CN111250115B - 一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法和产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花球状碘氧化铋‑二氧化钛异质结光催化剂的制备方法和产品，包括，取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，搅拌2～3h即得混合液a；取碘化钾均匀分散在去离子水中，搅拌1～2h即得碘化钾水溶液；将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌2～3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，180～200℃溶剂热8～12h后，将所得到的产物离心洗涤、烘干，即得花球状碘氧化铋‑二氧化钛异质结光催化剂，相较于本领域常规的光催化剂，可见光的响应范围拓展到600nm，比表面积大幅的提升，在光催化脱除重金属等方面具有广阔的的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备领域，具体涉及到一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法和产品。
背景技术
二氧化钛具有化学惰性、良好生物兼容性、较强的氧化能力以及抗化学腐蚀的能力，在废水处理、环境浄化、化妆催化剂、填充剂等领域有广泛应用。光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，而目前的光催化剂有缺点：光吸收不足，比表面积小和载流子传输效率低限制了其光催化活性。
BixOyIz光催化剂在可见光下显示出优异的光催化活性，并得到了广泛的研究。BixOyIz光催化剂具有由[Bi2O2]2+和双I层形成的独特层状晶体结构，可产生垂直于每层的内部静电场，可以诱导光生电子和空穴的有效分离，但是其禁带宽度较宽成为了其较大的弱点，限制了其进一步应用。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法，包括，取二氧化钛粉末，在乙醇中浸渍1～2h后，70℃干燥10h，以3℃/min的升温速率至220℃后，煅烧2.5h后，即得煅烧后二氧化钛；取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，搅拌2～3h即得混合液a；取碘化钾均匀分散在去离子水中，搅拌1～2h即得碘化钾水溶液；将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌2～3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，180～200℃溶剂热8～12h后，将所得到的产物离心洗涤、烘干，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述二氧化钛粉末为二氧化钛P25粉末。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述取碘化钾均匀分散在去离子水中，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述将混合液a和碘化钾水溶液混合，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌2～3h即得混合液a，其中，搅拌速率为1000～1500rpm。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌1～2h即得碘化钾水溶液，其中，搅拌速率为800～1000rpm。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述烘干，烘干时间为10～12h，烘干温度为80～90℃。
作为本发明所述花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，其中，溶剂热时间为10h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法制得的产品，其中：所述产品为花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其可见光响应范围达到660nm。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法，通过煅烧法和溶剂热法两步制备调控合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，相较于本领域常规的光催化剂，可见光的响应范围拓展到600nm，通过形成异质结使电子空穴对的分离能力大大提升并且延缓其复合时间，比表面积大幅的提升，在光催化脱除重金属、光解水、还原二氧化碳等方面具有广阔的的应用潜力。
(2)本发明制备方法简单，通过煅烧法和溶剂热法两步制备花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，通过优选煅烧煅烧时间和温度，结合优选溶剂热法中溶剂配比以及溶剂热法反应时间，能够调控碘氧化铋的形貌，从而调控合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结，有利于促进电子空穴分离能力，并且有效的拓宽了吸光范围。本发明的技术方案制备出的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结具有更佳的光催化活性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1制得的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的SEM图。
图2为本发明实施例1制得的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂(X＝5％)、碘氧化铋和二氧化钛纯样品的UV-vis DRS图。
图3为本发明实施例1制得的的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂(X＝5％)、碘氧化铋和二氧化钛纯样品的氮气吸附脱附曲线。
图4为本发明实施例1制得的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂(X＝5％)、碘氧化铋和二氧化钛纯样品的光催化脱除重金属汞效率图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，200℃溶剂热10h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干12h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
图1为本实施例得的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的SEM图。
图2为本实施例制得的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，碘氧化铋和二氧化钛纯样品的UV-vis DRS图，从图2可以看出，花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂展示出最好的可见光响应范围达到660nm，优于二氧化钛和碘氧化铋，表明花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂具有更高的可光响应波长。
图3为本实施例制得的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂、碘氧化铋和二氧化钛纯样品的氮气吸附脱附曲线图。从图3可以看出，花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂展示出最好的吸附脱附性能优于二氧化钛和碘氧化铋，表明花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂具有更高的比表面积。
图4为本实施例制得的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂、碘氧化铋和二氧化钛纯样品的光催化脱除重金属汞效率图。在可见光照射下，称取50mg光催化剂进行重金属汞脱除实验，初始汞浓度稳定为50μg/m3，经过45min的可见光照射光催化脱除过程，花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结效率达到85.5％，花球状的碘氧化铋53.8％，二氧化钛效率为23.9％，通过图4可以看出碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化活性大幅提高。
实施例2
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1000rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，800rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，200℃溶剂热8h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干10h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
实施例3
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌1h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，180℃溶剂热12h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干10h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
在可见光照射下，称取50mg光催化剂进行重金属汞脱除实验，初始汞浓度稳定为50μg/m3，经过45min的可见光照射测定光催化脱除汞效率，见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 脱除汞效率(％) | 85.5 | 79.8 | 81.5 |
从表1可以看出，不同的溶剂热时间，对最终的花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂汞脱除效率存在差别，可能由于溶剂热法反应温度、时间能够调控碘氧化铋的形貌，不同的溶剂热法处理温度和时间，最终制得花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结性质上存在一定差别，重金属汞脱除效果存在差别。
实施例4
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至250℃煅烧3小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌2h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，160℃溶剂热10h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干12h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
实施例5
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至180℃煅烧3小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，250℃溶剂热8h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干10h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1。
实施例6
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:8，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：10。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:8。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，200℃溶剂热10h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干12h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:0.5。
实施例7
本实施例提供一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法：
(1)取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛。
(2)取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:12，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15。
(3)取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:14。
(4)将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，200℃溶剂热10h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干12h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1.5。
在可见光照射下，称取50mg光催化剂进行重金属汞脱除实验，初始汞浓度稳定为50μg/m3，经过45min的可见光照射测定光催化脱除汞效率，见表2。
表2
从表2可以看出，不同的处理方式，对最终的花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂汞脱除效率存在差别，本发明通过煅烧法和溶剂热法两步制备花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，煅烧法调控煅烧时间和温度能够调控二氧化钛的纳米尺寸，溶剂热法能够调控碘氧化铋的形貌，从而调控合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结，有利于促进电子空穴分离能力，同时，溶剂热法中不同的溶剂配比，对碘氧化铋形貌具有巨大影响，只有在本发明特定的工艺范围内，合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结催化效果更佳。
本发明提供了一种简单的制备花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法，通过煅烧法和溶剂热法两步制备调控合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，相较于本领域常规的光催化剂，可见光的响应范围拓展到600nm，通过形成异质结使电子空穴对的分离能力大大提升并且延缓其复合时间，比表面积大幅的提升，在光催化脱除重金属、光解水、还原二氧化碳等方面具有广阔的的应用潜力。本发明制备方法简单，通过煅烧法和溶剂热法两步制备花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，通过优选煅烧煅烧时间和温度，结合优选溶剂热法中溶剂配比以及溶剂热法反应时间，能够调控碘氧化铋的形貌，从而调控合成花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结，有利于促进电子空穴分离能力，并且有效的拓宽了吸光范围。本发明的技术方案制备出的花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结具有更佳的光催化活性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
取二氧化钛粉末P25粉末，将其在乙醇中浸渍1小时后取出，放入70℃干燥箱中干燥10小时，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率至220℃煅烧2.5小时后取出，得煅烧后的二氧化钛；
取五水硝酸铋均匀分散在乙二醇中，即得五水硝酸铋乙二醇混合液，将煅烧后的二氧化钛分散至五水硝酸铋乙二醇混合液中，1500rpm搅拌3h即得混合液a；所述混合液a，其中，五水硝酸铋与乙二醇的摩尔体积比以mmol：mL计为1:10，煅烧后的二氧化钛与乙二醇质量体积比以g：mL计为1：15；
取碘化钾均匀分散在去离子水中，1000rpm搅拌2h即得碘化钾水溶液，其中，碘化钾与去离子水摩尔体积比以mmol：mL计为1:10；
将混合液a和碘化钾水溶液混合，搅拌3h后，放入聚四氟乙烯中进行溶剂热，200℃溶剂热10h后，将所得到的产物离心、洗涤各3次，90℃烘干12h，即得花球状碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，其中，碘化钾与混合液a中的五水硝酸铋的摩尔比为1:1；
所述花球状的碘氧化铋-二氧化钛异质结光催化剂，可见光响应范围达到660nm。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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| CN105935594A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-09-14 | 浙江大学 | 一种碘氧化铋/氮掺石墨烯复合光催化剂及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| "One-Pot Synthesized BiOI/TiO2 Heterostructure with Enhanced Photocatalytic Performance and Photocatalytic Treatment of Gas-Phase Hg0";Jiang Wu等;《Catalysis Letters》;20181231;第148卷;第2337-2347页 * |
| "乙醇改性TiO2纳米带的制备及光催化性能研究";倪彬彬;《万方数据知识服务平台》;20131129;第35、44页 * |
| "复合BiOI材料的制备及其在印染废水中的应用";李微;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20170215;B027-1708 * |
| 倪彬彬."乙醇改性TiO2纳米带的制备及光催化性能研究".《万方数据知识服务平台》.2013, * |
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