CN108479817A - 一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法：（1）溶液配制：取五水合销酸铋于乙二醇中，超声溶解得到溶液1；取碘化钾溶于乙二醇中，超声溶解得到溶液2;（2）反应液配制：把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入方解石粉，火山石粉，铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；（3）水热反应：将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应16‑20h，接着自然冷却到室温；（4）纯化：产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤；（5）煅烧和干燥：在550℃煅烧，降温至350℃煅烧，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，属于新型材料领域。
背景技术
光催化[Photocatalyst]是光[Photo=Light] +催化剂[catalyst]的合成词。概括说来，就是光触媒在外界可见光（可以是不同波长的光照）的作用下发生催化作用。近年来，通过光催化材料降解污染物是一种节能、高效的绿色环保新技术。目前广泛研究的光催化剂大多数都属于宽禁带n型半导体化合物，如Ti02、ZnO、ZnS（高濂，郑珊，2002）。要使光催化剂与物质之间发生光催化，一般需满足：(1) 半导体粒子的能带结构通常由一个低能的价带和高能的导带构成，价带和导带之间成为禁带。半导体催化剂材料的辐射光源能量一定要大于等于禁带宽度(Eg); (2)半导体材料中受激发产生的电子和空穴能够在外部电场或自由扩散作用下，发生有效分离，并迁移到催化剂材料表面，与吸附在材料表面的反应物基质接触；最后，价带和导带的位置要与反应所要求的电极电位相对应。以Ti02为例，pH=l时，Ti02的Eg=3.2 eV，相当于波长为387nm的光的能量，在波长小于387 nm的光照射下，能吸收能量高于其禁带宽度的波长的辐射，产生电子跃迁，价带电子被激发到导带，形成电子一空穴对，吸附在其表面的H20和02，由于能量传递，形成活性很强的自由基和超氧离子等活性氧，诱发光化学反应。
目前国内外光催材料的研究多数停留在Ti02及相关修饰，但是由于Ti02它的带隙较宽，只能在紫外区显示光化学活性，不能有效地利用太阳光，这使它的实际应用受到了极大限制。因此，开发宽光域吸收的高效光催化剂非常具有实用价值。
碘化氧铋是一类层状结构，且其带隙只有1.94eV，具有可见光响应，是一种良好的光催化剂。然而在可见光的照射下，BiOI的光生载流子分离效率低，光生电子与空穴容易复合，导致光催化活性降低。因此如何提高光生载流子的分离效率是提高BiOI 催化活性的关键。现有技术有人采用溶剂热法成功地制备了不同质量百分比的贝壳粉/BiOI 复合光催化剂。合成的复合光催化剂的光催化效率达到了最大80.35%，远远大于BiOI 的25.21%的降解效率。该技术取贻贝贝壳作为此次实验的原材料。洗净，进行酸化处理、水洗、煅烧、纳米粉碎，得纳米级的贝壳粉材料，纳米贝壳粉的制备成本较高，比较复杂，而且贝壳不同来源成分差距也比较大，实际操作中催化效果并不稳定，并且吸收光域还是比较窄。
本发明旨在提供一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其具有稳定，可大量产业化生产，并且制备得到的光催化剂吸收光域宽，并且催化效果更好，具有很大的市场前景。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明针对背景技术存在的问题，提供一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其具有稳定，可大量产业化生产，并且制备得到的光催化剂吸收光域宽，并且催化效果更好，具有很大的市场前景。
方解石是一种碳酸钙矿物，天然碳酸钙中最常见的就是它。 因此，方解石是一种分布很广的矿物。方解石的晶体形状多种多样，它们的集合体可以是一簇簇的晶体，也可以是粒状、块状、纤维状、钟乳状、土状等等。敲击方解石可以得到很多方形碎块，故名方解石。
火山石(俗称浮石或多孔玄武岩)是一种功能型环保材料，是火山爆发后由火山玻璃、矿物与气泡形成的非常珍贵的多孔形石材，火山石中含有钠、镁、铝、硅、钙、钛、锰、铁、镍、钴和钼等几十种矿物质和微量元素，无辐射而具有远红外磁波，在无情的火山爆发过后，时隔上万年，人类才越来越发现它的可贵之处。现已将其应用领域扩大到建筑、水利、研磨、滤材、烧烤炭、园林造景、无土栽培、观赏品等领域，在各行各业中发挥着无法替代的作用。
铝矾土(aluminous soil;bauxite)又称矾土或铝土矿，主要成分是氧化铝，系含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物。白色或灰白色，因含铁而呈褐黄或浅红色。密度2.4-2.5g/cm3，硬度1~3，不透明，质脆。极难熔化。不溶于水，能溶于硫酸、氢氧化钠溶液。主要用于炼铝，制耐火材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比2-3%的方解石粉，0.8-1.2%的火山石粉，0.02-0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应16-20h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧100-130min，降温至350℃煅烧120-160min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
作为优选，方解石粉为400-600目；火山石粉为800-1000目；铝矾土为600-1000目。
本发明使用的催化性能测试：
准确称取10 mg 宽光域吸收的高效光催化剂与50 mL 的ＲhB 溶液( 6 mg /L) 中，黑暗的情况下磁力搅拌30 min，达到吸附平衡。在氙灯光源的照射条件下进行光催化降解实验。每隔10 min 取2 mL 上清液离心( 8 000 r /min，5 min) 去除固体颗粒，用紫外可见分光光度计测定吸光度，并按下述公式计算降解效率。
A———样品测定的吸光度;
A0———6 mg /L 的ＲhB 溶液吸光度值。
本发明人发现将这三种物质，配合特定的工艺对BiOI进行改性，其协同作用可以显著扩宽光吸收域，并且提高光催化活性。
本发明的有益之处在于：
（1）工艺简单稳定好操作，适合大规模工业化生产；
（2）制备得到的光催化剂吸收光域宽，并且催化效果更好，具有很大的市场前景。
附图说明
图1为UV-Vis DＲS 分析。
曲线1为实施例1，曲线2为实施例2，曲线3为纯碘化氧铋。
具体实施方式
实施例1：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比2.8%的方解石粉，0.9%的火山石粉，0.04%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应18h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧100min，降温至350℃煅烧150min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例2：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比3%的方解石粉，1.1%的火山石粉，0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应18h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧110min，降温至350℃煅烧120min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例3：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比2%的方解石粉，0.8%的火山石粉，0.02%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应16h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧100min，降温至350℃煅烧120min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例4：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比3%的方解石粉， 1.2%的火山石粉，0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应20h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧130min，降温至350℃煅烧160min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例5 对比例1：
不加火山石粉；
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比3%的方解石粉，0.8%的火山石粉，0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应18h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧110min，降温至350℃煅烧120min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例6 对比例2：
不加铝矾土粉：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比3%的方解石粉，0.8%的火山石粉，0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应18h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧110min，降温至350℃煅烧120min，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
实施例7 对比例3：
不进行煅烧：
一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入质量百分比3%的方解石粉，0.8%的火山石粉，0.05%铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应18h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3 次；
（5）煅烧和干燥：
60℃下干燥24h。
实施例8：
对催化性能进行测试，其中作为对照，加入10 mg 的碘化氧铋且在光照状态下1h内对罗丹明B的降解效率为24.97。
表1
| 实施例 | 降解效率（%） |
| 1 | 99.85 |
| 2 | 96.37 |
| 3 | 95.31 |
| 4 | 95.11 |
| 5 | 41.28 |
| 6 | 39.680 |
| 7 | 49.96 |
可见，本发明人发现将这三种物质，配合特定的工艺对BiOI进行改性，其协同作用可以显著提高光催化活性，单独复合方解石或者不用任何一种物质都达不到很好的效果。此外，煅烧干燥的条件也很重要。
实施例9：
将实施例1和2效果最好的两个的复合光催化剂和纯碘化氧铋进行UV-Vis DＲS 分析，曲线1为实施例1，曲线2为实施例3，曲线3为纯碘化氧铋。可见，本发明的复合光催化剂对光的利用度显著增强，具有宽光域吸收的特性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种宽光域吸收的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）溶液配制：
取五水合销酸铋于乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取碘化钾溶于乙二醇中，超声溶解得到溶液2;
（2）反应液配制：
把溶液1慢慢地加入到溶液2中，加入方解石粉，火山石粉，铝矾土粉，再次进行超声30min，磁力搅拌30 min分散均匀；
（3）水热反应：
将反应液装入到水热反应釜中，控制温度120℃保持3h，继续升温至190℃反应16-20h，接着自然冷却到室温；
（4）纯化：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤；
（5）煅烧和干燥：
在550℃煅烧，降温至350℃煅烧，最后60℃下干燥12h，最终得到了宽光域吸收的高效光催化剂。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：
取19.86g 五水合销酸铋于250 mL 乙二醇中，超声溶解得到溶液1；
取6.08g碘化钾溶于280mL乙二醇中，超声溶解得到溶液2。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于：
加入质量百分比2-3%的方解石粉，0.8-1.2%的火山石粉，0.02-0.05%铝矾土粉。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于：
产物使用蒸溜水和无水乙醇各洗涤3次。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于：
在550℃煅烧100-130min，降温至350℃煅烧120-160min，最后60℃下干燥12h。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于：
方解石粉为400-600目；火山石粉为800-1000目；铝矾土为600-1000目。
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