CN110565188B - 一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能纺织纤维技术领域，涉及一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1制备得到硝酸铋溶液待用；S2、制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；S3、制备功能纤维粉体前驱体溶液；S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；S5、加入硝酸钨粉末，并持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；S6、将滤渣置煅烧若干小时；S7、最终再将滤渣置于800℃‑1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。本发明解决了现有功能纤维粉体在基体上分散不均而造成保暖抑菌性能不佳的缺陷，达到高效制备保暖抑菌功能纤维用粉体的目的。
Description
技术领域
本发明涉及功能纺织纤维技术领域，更具体地说，涉及一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法及其应用。
背景技术
现在很多的女性都有宫寒、胃寒的情况，导致很多的女性疾病；而保暖是目前缓解女性经期疼痛，保护女性身体健康的重要手段。现有的保暖纤维的制备主要是采用纤维异形截面设计和添加远红外等功能纤维粉体来实现纤维的保暖功能；在材料科学技术不断发展的今天，基于功能高分子材料的开发工作层出不穷。其中，开发功能高分子材料的主要途径是物理共混法，即是以聚合物为基体，将功能纤维粉体材料添加到基体中，并通过共混加工技术使聚合物获得某种功能化。目前，采用物理共混法制备出的功能高分子材料种类繁多，如导电、抗静电、抗紫外线、抗菌、消臭、负氧离子、远红外功能纤维粉体等等。然而，功能性高分子材料制备过程添加的功能纤维粉体大多为无机材料，与基体的相容性不佳。另一方面，聚合物的高粘度特性也很难使无机粉体在基体中获得良好的分散性，因此功能纤维粉体在基体中极易发生团聚作用，分散性较差，结果导致所获功能高分子材料的性能严重劣化，其保暖性能及抑菌性能有待加强。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法及其应用，以解决现有功能纤维粉体在基体上分散不均而造成保暖抑菌性能不佳的缺陷。
本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为5～15％。步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为5～15％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为5～15％。步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；在所述步骤S3中，所述功能纤维粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为5～15％；且所述步骤S3的具体过程为：先将碘化钾倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后静置得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.25～1:0.50；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的5～10％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；具体地，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时。
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。具体地，所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体在纤维和布料中的应用；采用熔融共混纺丝的方法，把保暖抑菌功能纤维用粉体与聚酯切片进行共混纺丝，制备得到保暖抑菌功能纤维，通过织造的制备得到布料。
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果为：本发明先利用乙二醇溶液溶解硝酸铋粉末以形成溶解分布均匀的硝酸铋溶液；然后再利用乙二醇溶液和氨水溶解聚丙烯酸树脂以形成分散均匀的聚丙烯酸树脂混合溶液；然后再在特殊的超声及快速搅拌条件下使得碘化钾迅速溶解并均匀分散至聚丙烯酸树脂混合溶液中以制备功能粉体前驱体溶液；然后再在特殊的超声及快速搅拌条件下将硝酸铋溶液加入至功能粉体前驱体溶液中以形成具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋颗粒，并利用聚丙烯酸对碘氧化铋颗粒的表面钝化包覆以形成具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒，然后再将硝酸钨粉末颗粒溶解吸附至碘氧化铋胶囊颗粒中使得所制备的功能粉体既具有保暖的效果又具有远红外发射和吸收的效果，同时利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒快速高效均匀分散分布在聚丙烯酸树脂的聚酯基体上，解决了现有功能纤维粉体在基体上分散不均而造成保暖抑菌性能不佳的缺陷，达到高效制备保暖抑菌功能纤维用粉体的目的。
附图说明
图1本发明所制备的功能粉体的XRD图谱；
图2本发明所制备的功能粉体的扫描电镜图；
图3本发明所制备的功能粉体纤维的截面电镜图谱。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定，除特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备均为本技术领域的常规试剂、方法和设备，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为15％。步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为15％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为15％。步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；在所述步骤S3中，所述功能纤维粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为15％；且所述步骤S3的具体过程为：先将碘化钾倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后静置得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.50；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的10％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；具体地，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时。
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。具体地，所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体采用熔融共混纺丝的方法，把保暖抑菌功能纤维用粉体与聚酯切片进行共混纺丝，制备得到保暖抑菌功能纤维，通过织造的制备得到布料。
实施例2：本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为5％。步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为5％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为5％。步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；在所述步骤S3中，所述功能纤维粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为5％；且所述步骤S3的具体过程为：先将碘化钾倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后静置得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.25；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的5％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；具体地，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时。
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。具体地，所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体采用熔融共混纺丝的方法，把保暖抑菌功能纤维用粉体与聚酯切片进行共混纺丝，制备得到保暖抑菌功能纤维，通过织造的制备得到布料。。
实施例3：本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为12％。步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。该操作可避免长时间搅拌溶解过程导致硝酸铋过热及产生局部聚合结块的现象。
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为15％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为15％。步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。该操作可避免长时间搅拌溶解过程导致聚丙烯酸树脂过热及产生局部聚合结块的现象。
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；在所述步骤S3中，所述功能纤维粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为12％；且所述步骤S3的具体过程为：先将碘化钾倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后静置得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.35；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。通过超声和快速搅拌的环境作用下，使得硝酸铋在功能纤维粉体前驱体溶液具有很好的分散性，同时，体系粘度随着聚合过程的进行不断增大，有利于抑制粉体的再团聚现象。
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的8％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。通过超声和快速搅拌的环境作用下，使得硝酸钨粉末在功能纤维粉体前驱体溶液具有很好的分散性，同时，体系粘度随着聚合过程的进行不断增大，有利于抑制粉体的再团聚现象。
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；具体地，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时。
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。具体地，所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体采用熔融共混纺丝的方法，把保暖抑菌功能纤维用粉体与聚酯切片进行共混纺丝，制备得到保暖抑菌功能纤维，通过织造的制备得到布料。。
实施例4：本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为12.5％。步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。该操作可避免长时间搅拌溶解过程导致硝酸铋过热及产生局部聚合结块的现象。
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为6.5％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为6.5％。步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。该操作可避免长时间搅拌溶解过程导致聚丙烯酸树脂过热及产生局部聚合结块的现象。
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；在所述步骤S3中，所述功能纤维粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为7.5％；且所述步骤S3的具体过程为：先将碘化钾倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后静置得到功能纤维粉体前驱体溶液。
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.50；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。通过超声和快速搅拌的环境作用下，使得硝酸铋在功能纤维粉体前驱体溶液具有很好的分散性，同时，体系粘度随着聚合过程的进行不断增大，有利于抑制粉体的再团聚现象。
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的7.5％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。通过超声和快速搅拌的环境作用下，使得硝酸钨粉末在功能纤维粉体前驱体溶液具有很好的分散性，同时，体系粘度随着聚合过程的进行不断增大，有利于抑制粉体的再团聚现象。
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；具体地，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时。
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。具体地，所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体采用熔融共混纺丝的方法，把保暖抑菌功能纤维用粉体与聚酯切片进行共混纺丝，制备得到保暖抑菌功能纤维，通过织造的制备得到布料。。
对比例1：远红外纤维粉体。
实施例1-4所整理后的保暖抑菌功能纤维用粉体以及对比例1所使用的远红外纤维粉体的性能测试
1.按照《GB/T30127-2013纺织品远红外性能的检测和评价》对本发明实施例1-4所公开的保暖抑菌功能纤维用粉体所制备的布料以及对比例1所使用的远红外纤维粉体所制备的布料进行远红外性能测试，其测试结果如表1所示。
表1远红外性能测试结果
| 测试试样来源 | 远红外发射率 | 远红外波长范围 | 热辐射1min温差 |
| 实施例1 | 96％ | 1.0～5.0微米 | 3.0℃ |
| 实施例2 | 92％ | 1.0～5.0微米 | 1.9℃ |
| 实施例3 | 94％ | 1.0～5.0微米 | 2.3℃ |
| 实施例4 | 95％ | 1.0～5.0微米 | 2.5℃ |
| 对比例1 | 89％ | 1.0～5.0微米 | 1.5℃ |
根据表1的测试结果，本发明生产方法所生产的保暖抑菌功能纤维用粉体其远红外发射率达到了92％以上，远红外辐射温升值1.9℃以上，超过了纺织材料对远红外性能测试的远红外发射率≥88％，远红外辐射温升值≥1.4℃的技术要求，既具有保暖的效果又具有远红外发射和吸收的效果；且其远红外波长范围接近人体波长，所发出的远红外被人体吸收后，能够促进人体血液循环，和新陈代谢，提高人体免疫力，有益于健康。显然，本发明实施例1采用技术方案所制备出来的保暖抑菌功能纤维用粉体具有更好的保暖及远红外发射和吸收的效果，可达到高效制备高性能保暖抑菌功能纤维用粉体的目的。
2.按照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，对本发明实施例1-4所公开的保暖抑菌功能纤维用粉体所制备的布料以及对比例1所使用的远红外纤维粉体所制备的布料进行金黄葡萄球菌(AATCC6538)、大肠杆菌(AATCC8739)及白色念珠菌(AATCC10231)的抗菌效果测试，其测试结果如表2所示。
表2抗菌性能测试结果
根据表2的测试结果，本发明生产方法所生产的保暖抑菌功能纤维用粉体的布料的整体抑菌率高达92％，且对于金黄葡萄球菌可高达98％的抑菌率，对于大肠杆菌可高达97％的抑菌率，高于对比例1所生产的远红外纤维粉体的布料的整体抑菌率；由于碘氧化铋具有优异的抗菌和催化效果，用于抗菌粉体的制备具有广泛应用，但又有本身的抗菌活性大，因此难以在聚合物中原位添加分散，导致其在聚酯基体中应用困难；显然，在本发明所公开的保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法及其应用中，本技术方案可有效地将碘氧化铋应用至聚酯基体中，使得具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒，可以快速高效均匀分散分布在聚丙烯酸树脂的聚酯基体上，解决了现有技术中功能纤维粉体在基体上分散不均而造成性能不佳的缺陷，达到高效制备保暖抑菌功能纤维用粉体的目的。
在本发明创造中，本发明主要是首先化学反应过程是硝酸铋与碘化钾反应，生成碘氧化铋，然后再在碘氧化铋上引入钨离子，通过有氧环境的煅烧，从而实现在碘氧化铋抗菌剂上负载氧化钨粉体，从而实现功能粉体既具有抗菌作用，同时又具有远红外发射功能。在反应过程中聚丙烯酸主要是通过乳化作用而分散成小球，通过氨水的pH调控，在聚丙烯酸表面形成聚丙烯酸铵盐溶液，通过碱性环境中硝酸铋中的铋离子与氨基络合，然后碘化钾与铋离子反应生成碘氧化铋微球，再通过络合沉淀作用在碘氧化铋微球表面负载氢氧化钨沉淀，反应结束后，通过高温煅烧，既可以去除芯层中的聚丙烯酸，同时通过煅烧工艺的调控，从而实现远红外发射功能的氧化钨在碘氧化铋微球上的负载，避免了常规的负载微球颗粒过大，且粉体中氧化钨稳定性差，同时功能粉体粒径大分散性差的问题。并且，本发明设置的有氧环境主要是为了聚丙烯酸的完全分解，避免聚丙烯酸的残留影响功能粉体的颜色，同时分布高温分解主要是低温下聚丙烯酸分解，高温下主要是利于氧化钨的形成。此外，本发明中各个产物的特定比例主要是为了调控芯层和壳层的比例，芯层中为聚丙烯酸其含量过多，其粒径过大，导致后续的壁层较薄，煅烧时易于破壁，而难以形成球形完整的功能粉体，芯层过少，其壁层较厚，导致壁层粒径过程，在后续加工时，壁层挤破压力增大，因此难以在熔融纺丝过程挤破而均匀分散，并且氧化钨粉体的含量过低，其远红外效应较差，过多导致颜色发蓝，且粉体粒径增大。
在本发明实施例中，由于碘氧化铋具有优异的抗菌和催化效果，用于抗菌粉体的制备具有广泛应用，但又有本身的抗菌活性大，因此难以在聚合物中原位添加分散，导致其在聚酯基体中应用困难；在本发明所公开的技术方案中，本发明利用碘氧化铋本身的抗菌性能，通过聚丙烯酸对碘氧化铋表面钝化包覆，在碘氧化铋包覆过程中，制备具有空心的微胶囊结构，既可以满足碘氧化铋在聚酯基体中分散，并且球形的抗菌纳米颗粒在聚合过程中并未受到高剪切作用，因此能够在聚合基体中均匀分散，利用空心结构的氧化铋在熔融纺丝过程中，通过喷丝孔的高压高速剪切，达到破坏空心结构，从而实现抗菌碘氧化铋在纤维上的分散，并且球形的空心结构碘氧化铋在牵伸剪切过程中，受到剪切作用的影响，利于快速的分散的纤维表面，因此赋予了纤维在低添加而具有优异的抗菌性能。同时在功能粉体制备方面，利用含硝酸钨结构的远红外发射功能赋予粉体优异的远红外吸收和反射的效果，实现了功能粉体既具有保暖的效果，又具有远红外发射和吸收的效果，同时通过纤维空心结构的设计，从而在纤维织物上保证纤维优异的保暖功能。
显然，更具体地，如图1-3所示，本发明先利用乙二醇溶液溶解硝酸铋粉末以形成溶解分布均匀的硝酸铋溶液；然后再利用乙二醇溶液和氨水溶解聚丙烯酸树脂以形成分散均匀的聚丙烯酸树脂混合溶液；然后再在特殊的超声及快速搅拌条件下使得碘化钾迅速溶解并均匀分散至聚丙烯酸树脂混合溶液中以制备功能粉体前驱体溶液；然后再在特殊的超声及快速搅拌条件下将硝酸铋溶液加入至功能粉体前驱体溶液中以形成具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋颗粒，并利用聚丙烯酸对碘氧化铋颗粒的表面钝化包覆以形成具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒，然后再将硝酸钨粉末颗粒溶解吸附至碘氧化铋胶囊颗粒中使得所制备的功能粉体既具有保暖的效果又具有远红外发射和吸收的效果，同时利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒快速高效均匀分散分布在聚丙烯酸树脂的聚酯基体上，解决了现有技术中功能纤维粉体在基体上分散不均而造成性能不佳的缺陷，达到高效制备保暖抑菌功能纤维用粉体的目的。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；
S2、将聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸树脂混合溶液；
S3、在聚丙烯酸树脂混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能纤维粉体前驱体溶液；
S4、在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌若干小时；
S5、加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌若干小时后进行过滤清洗得到滤渣；
S6、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时；
S7、最终再将滤渣置于800℃-1000℃的有氧环境中煅烧若干分钟制备得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
2.根据权利要求1所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为5～15％。
3.根据权利要求2所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：先将硝酸铋粉末倒入至乙二醇溶液，然后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到硝酸铋溶液。
4.根据权利要求1所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为5～15％，所述聚丙烯酸树脂混合溶液中的氨水的质量分数为5～15％。
5.根据权利要求4所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体过程为：先将聚丙烯酸树脂倒入至乙二醇溶液，然后将氨水倒入至乙二醇溶液中，最后以300r/min的速度进行搅拌溶解10min后制备得到功能纤维粉体前驱体溶液。
6.根据权利要求1所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述功能纤维粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.25～1:0.50；且所述步骤S4的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸铋溶液逐滴加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时。
7.根据权利要求1所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能纤维粉体前驱体溶液质量分数的5～10％；且所述步骤S5的具体过程为：在超声和快速搅拌下把硝酸钨粉末加入到功能纤维粉体前驱体溶液后进行超声搅拌4小时，然后过滤并清洗得到滤渣。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述的一种保暖抑菌功能纤维用粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6的具体过程为：将滤渣置于650℃的有氧环境中煅烧4小时；所述步骤S7的具体过程为：再将滤渣置于900℃的有氧环境中煅烧15分钟后得到该保暖抑菌功能纤维用粉体。
9.一种保暖抑菌功能纤维用粉体的应用，其特征在于，将权利要求1-7中任一项权利要求所制备的保暖抑菌功能纤维用粉体在纤维或布料中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Preparation method and application of a powder for thermal insulation and antibacterial functional fibers Effective date of registration: 20231018 Granted publication date: 20211210 Pledgee: Zhongshan branch of Dongguan Bank Co.,Ltd. Pledgor: DEANFUN UNDERWEAR Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061702 |