CN111111710A - 一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米核壳结构溴氧化铋‑钨酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用。本发明将两步溶剂热法应用于溴氧化铋‑钨酸铋的制备，制得了纳米核壳结构的溴氧化铋‑钨酸铋，其溴氧化铋核直径50－90nm，钨酸铋壳厚4－8nm。本发明应用两步溶剂热法，以乙二醇－乙醇混合液为溶剂，先用五水硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵反应，生成纳米溴氧化铋微球，再加入钨酸钠，钨酸钠与溴氧化铋微球表面反应后得到溴氧化铋‑钨酸铋沉淀，洗涤、干燥后得到可见光催化性能优异的粉末状纳米核壳结构溴氧化铋‑钨酸铋，可用于在可见光条件下降解有机污染物。本发明制备方法简单、成本低、操作容易，有利于生产实践的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和可见光催化材料及其制备方法技术领域，具体涉及一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
半导体光催化材料广泛应用于环境污染治理和能源转换领域，如污染物处理、抗菌、分解水、染料敏化太阳电池和去除二氧化碳。溴氧化铋由于其具有较合适的带隙(Eg≈2.8eV)、无毒和良好的化学稳定性，是一种极有发展潜力的可见光催化材料。
溴氧化铋的光催化活性与其颗粒大小、形貌和内部结构有关。近年来，研究表明将TiO2、C3N4、Bi2S3、ZnFe2O4、Bi2O3、BiOI、AgBr、Bi2MoO6、BiOCl等具有与溴氧化铋能带结构匹配的半导体与溴氧化铋复合，可有效提高溴氧化铋的可见光催化性能。核－壳复合结构有利于光催化材料的光吸收性能、载流子迁移和光生电子－空穴的分离，且溴氧化铋-钨酸铋p-n异质结材料由于内部电场作用可更有效的提高溴氧化铋光生载流子的迁移。因此，纳米核－壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化材料的研究成为新的热点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂及其制备方法和应用。本发明将两步溶剂热法应用于溴氧化铋-钨酸铋复合材料的制备，以控制其内部结构和形貌，改善溴氧化铋的可见光催化性能，其制备设备简单，合成条件温和，操作简单，成本低，周期短，可见光催化效率高，有利于实际生产。
本发明的技术方案是：
一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋高效可见光催化剂，它是粉末状产品，其溴氧化铋(核)直径50－90nm，钨酸铋(壳)厚4－8nm，应用两步溶剂热法制得，制备方法是以乙二醇－乙醇混合液为溶剂，先用五水硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵反应，生成纳米溴氧化铋微球，再加入钨酸钠，钨酸钠与溴氧化铋微球表面反应后得到溴氧化铋-钨酸铋沉淀，将沉淀物洗涤、干燥后得到纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋高效可见光催化剂。
本发明纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋高效可见光催化剂的制备步骤如下：首先称取一定质量的五水硝酸铋，通过磁力搅拌充分溶解在乙二醇溶剂中，得到溶液A；称取一定质量的十六烷基三甲基溴化铵，通过磁力搅拌充分溶解在乙醇溶剂中，得到溶液B；将溶液B滴入溶液A中，磁力搅拌均匀。将此混合液在160℃下加热12小时，得到含有淡黄色溴氧化铋沉淀的混合溶液；其次，将一定质量的二水钨酸钠通过磁力搅拌充分溶解到上述混合液中，将其在160℃下再加热12小时，得到淡黄色沉淀物，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于60℃烘干，得到纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂，其溴氧化铋(核)直径50－90nm，钨酸铋(壳)厚4－8nm。
本发明的技术方案中,在所述的溴氧化铋(核)制备步骤中，为控制溴氧化铋的形貌和颗粒大小，五水硝酸铋与乙二醇的质量百分比为4.85％，十六烷基三甲基溴化铵与乙醇的质量百分比为1.2％。
本发明的技术方案中,在所述的钨酸铋(壳)制备步骤中，为控制钨酸铋(壳)的厚度，二水钨酸钠和五水硝酸铋的摩尔比为1：6。
本发明方法制备的纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂用于在可见光条件下降解有机污染物。
本发明的优点在于：
1、本发明提供了纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋高效可见光催化剂的制备方法,制备的产品在可见光照射下高效光催化降解有机污染物。
2、本发明采用两步溶剂热法制备高效可见光催化剂纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋,以乙二醇－乙醇混合液为溶剂，先用五水硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵反应，生成纳米溴氧化铋微球，再加入钨酸钠，使钨酸钠与溴氧化铋微球表面反应生成钨酸铋，得到核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋，从而达到改善溴氧化铋光催化性能的目的。
本发明的制备方法简单、操作容易,有利于生产实践的广泛应用。
本发明中所述的室温系指温度25-35℃。
附图说明
图1为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化剂的透射电镜照片。
图2为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化剂的高分辨透射电镜照片。
图3为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化剂的X射线衍射图。
图4为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化剂的紫外-可见吸收光谱图。
图5为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋光催化剂在可见光照射下催化降解染料罗丹明B的性能。
具体实施方式
本发明纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂的制备采用两步溶剂热法制备：首先称取一定质量的五水硝酸铋，通过磁力搅拌充分溶解在乙二醇溶剂中，得到溶液A；称取一定质量的十六烷基三甲基溴化铵，通过磁力搅拌充分溶解在乙醇溶剂中，得到溶液B；将溶液B滴入溶液A中，磁力搅拌均匀。将此混合液在160℃下加热12小时，得到含有淡黄色溴氧化铋沉淀的混合溶液；其次，将一定质量的二水钨酸钠通过磁力搅拌充分溶解到上述混合液中，将其在160℃下加热12小时，得到淡黄色沉淀物，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于60℃烘干，得到纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂。
为控制溴氧化铋的形貌和颗粒大小，五水硝酸铋与乙二醇的质量百分比为4.85％，十六烷基三甲基溴化铵与乙醇的质量百分比为1.2％。
为控制钨酸铋(壳)的厚度，二水钨酸钠和五水硝酸铋的摩尔比为1：6。
下面结合实施例对本发明方法制备的纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋光催化剂及其应用作进一步说明，但本发明不仅限于下述实施例。
实施例1
首先，称取0.97克五水硝酸铋，通过磁力搅拌充分溶解在20mL乙二醇溶剂中，得到溶液A；称取0.728克十六烷基三甲基溴化铵，通过磁力搅拌充分溶解在60mL乙醇溶剂中，得到溶液B；将溶液B滴入溶液A中，磁力搅拌均匀。将此混合液在160℃下加热12小时，得到含有淡黄色溴氧化铋沉淀的混合液；其次，将0.11克二水钨酸钠通过磁力搅拌充分溶解到上述混合液中，将其在160℃下加热12小时，得到淡黄色沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，于60℃烘干，得到纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋粉末。
所得溴氧化铋-钨酸铋粉末的透射电镜和高分辨透射电镜照片如图1和图2所示。由图1和图2可见，粉末是纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋，其溴氧化铋(核)直径50－90nm，钨酸铋(壳)厚4－8nm。
所合成的溴氧化铋-钨酸铋的XRD图如图3。图3显示溴氧化铋-钨酸铋的衍射峰与四方晶系溴氧化铋标准卡片(JCPDS09-0393)和斜方晶系钨酸铋的标准卡片(JCPDS39-0256)相对应，没有其它相的杂峰。溴氧化铋的(110)晶面和钨酸铋(131)晶面的衍射峰强度较高，其余晶面的衍射峰较宽且强度较低，说明溴氧化铋和钨酸铋分别沿(110)晶面和(131)晶面定向生长，反映了本发明合成的溴氧化铋-钨酸铋具有较高的结晶度和纯度，没有其它杂质相存在。
该溴氧化铋-钨酸铋的紫外-可见吸收光谱图如图4，其吸收边在450nm附近，在可见光区域(400-700nm)有强的吸收。
实施例2
本发明方法制得的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂催化性能评价
本发明方法制得的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋催化剂在可见光照射下降解染料罗丹明B，催化剂投加量5毫克，罗丹明B浓度为10毫克/升，体积为50毫升，光源采用500W卤钨灯，滤光片置于光源和降解液之间，使入射光为可见光(420nm≤λ≤800nm)，采用UV-3600型紫外-可见分光光度计测量罗丹明B的吸光度(浓度)变化。每10分钟取5mL样，离心分离后，取上层清液进行测量。图5为本发明方法制备的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋催化剂在可见光照射下光催化降解罗丹明B的曲线。由图可以看出在纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋催化剂的作用下，可见光照射50分钟可完全降解罗丹明B。
Claims (5)
1.一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂，其特征在于：它是粉末状纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋，其溴氧化铋核直径50－90nm，钨酸铋壳厚4－8nm，应用两步溶剂热法制得，制备方法是以乙二醇－乙醇混合液为溶剂，先用五水硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵反应，生成纳米溴氧化铋微球，再加入钨酸钠，钨酸钠与溴氧化铋微球表面反应后得到溴氧化铋-钨酸铋淡黄色沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥后即得纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂。
2.一种纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：首先称取一定质量的五水硝酸铋，通过磁力搅拌充分溶解在乙二醇溶剂中，得到溶液A；称取一定质量的十六烷基三甲基溴化铵，通过磁力搅拌充分溶解在乙醇溶剂中，得到溶液B；将溶液B滴入溶液A中，磁力搅拌均匀，将此混合液在160℃下加热12小时，得到含有淡黄色溴氧化铋核沉淀的混合溶液；其次，将一定质量的二水钨酸钠通过磁力搅拌充分溶解到上述混合液中，将其在160℃下再加热12小时，得到淡黄色沉淀物，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于60℃烘干，得到粉末状纳米核壳结构的溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂，其溴氧化铋核直径50－90nm，钨酸铋壳厚4－8nm。
3.根据权利要求2所述的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋的制备方法，其特征在于：所述的溴氧化铋核制备步骤中，为控制溴氧化铋的形貌和颗粒大小，五水硝酸铋与乙二醇的质量百分比为4.85％，十六烷基三甲基溴化铵与乙醇的质量百分比为1.2％。
4.根据权利要求2所述的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋的制备方法，其特征在于：所述的钨酸铋壳制备步骤中，为控制钨酸铋壳的厚度，二水钨酸钠和五水硝酸铋的摩尔比为1：6。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的纳米核壳结构溴氧化铋-钨酸铋可见光催化剂在可见光条件下降解有机污染物中的应用。
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