CN104162426A - 一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以硝酸银，钽酸钾为原料，通过光还原法制备具有良好可见光催化活性的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的方法。通过钽酸钾在硝酸银溶液中，在氙灯照射下，银原子负载在钽酸钾表面，从而得到复合光催化剂，通过光催化降解抗生素四环素实验证明所制备的复合光催化剂具有良好的可见光催化活性，本发明制备工艺简便，立意新颖，还未见有报道的这种复合催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种以硝酸银和钽酸钾为原料制备银负载在纳米钽酸钾表面的复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。
技术背景
碱金属钽酸钾（K2Ta2O6）的导带由Ta5d轨道构成，远远高于Ti3d轨道，因此与二氧化钛（TiO2）相比，光激发钽酸钾产生的电子具有更强的还原能力，更有利于实现高效光催化分解有机物。目前，Xia Li 等人（J. Phys. Chem. C 2009,113,19411–19418.）研究了利用水热法合成钽酸钠在不同时间和温度、不同氢氧化钠与五氧化二钽配比的情况下的形貌变化，最后制备出立方体的钽酸钠，并验证在紫外光下分解亚甲基蓝的效果。然而，在太阳光谱中紫外光不足5%，可见光区达50%以上。因而，一些研究者利用贵金属负载在纳米半导体化合物表面，构筑出具有等离子体共振效应的复合体系。这一体系具有高效利用可见光的作用，Jun Fang等人（International journal of hydrogen energy 2012, 37, 17853.）制备出金负载在纳米二氧化钛表面，Nelson, J. A.等人（J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 332.）制备出银负载在氯化银表面，这种利用等离子体构筑复合光催化剂应用很广，然而，构筑银负载在纳米钽酸钾表面的应用还没有。
发明内容
本发明目的是提供一种以硝酸银和钽酸钾为原料，利用光还原这种简单工艺来合成具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂的方法。
本发明通过以下步骤实现：
（1）取钽酸钾，加入到硝酸银的水溶液中，钽酸钾与硝酸银物质的量之比为5：0.025-0.25，然后放到氙灯下面，磁力搅拌使反应液混合均匀，打开光源，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干。
（2）本发明中所使用的氙灯为 1000 W。
（3）本发明中所使用氙灯照射时间为 2 min。
（4）本发明所制备的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂，晶化完全，银微粒粒径小于10 nm，形貌规则，分散性良好。
（5）利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X光电子能谱仪等仪器对产物进行形貌结构分析，以四环素溶液为目标进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
附图说明
图1为所制备不同物质的量的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的XRD衍射谱图；a为钽酸钾，b为负载摩尔比0.5%的银，c为负载摩尔比1%的银，d为负载摩尔比2%的银，e为负载摩尔比3%的银，f为负载摩尔比4%的银,g为负载摩尔比5%的银。
图2为所制备纳米钽酸钾和银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的扫描电子显微镜图片；a为纯钽酸钾，b为负载摩尔比3%的银。
图3为所制备银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的透射电镜照片；a为负载摩尔比0.5%的银，b为负载摩尔比1%的银，c为负载摩尔比2%的银，d为负载摩尔比3%的银，e为负载摩尔比4%的银,f为负载摩尔比5%的银。
图4为所制备银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的X光电子能谱图。
图5为高透射透射电镜照片。
图6为不同物质的量的银负载在纳米钽酸钾复合光催化剂可见光催化降解四环素溶液的时间-降解率关系图。
图7为不同物质的量的银负载在纳米钽酸钾复合光催化剂可见光催化降解四环素溶液的降解率柱状图； a为负载摩尔比0.5%的银，b为负载摩尔比1%的银，c为负载摩尔比2%的银，d为负载摩尔比3%的银，e为负载摩尔比4%的银,f为负载摩尔比5%的银。
实施例1 银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂制备
5 mmol纳米钽酸钾加入含有0.025mmol，0.05 mmol，0.1 mmol，0.15 mmol，0.2 mmol，0.25 mmol的硝酸银的水溶液中，磁力搅拌，待反应物混合均匀后将反应液放入1000W 氙灯下面，打开光源，2 min。
将所得产物用去离子水洗净，过滤，恒温干燥箱中60 ℃烘干。
实施例2 选取不同硝酸银的物质的量的复合光催化剂表征分析
如图1所示，不同物质的量的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂的特征衍射峰，均没有银。
如图2所示，（a）图中钽酸钾表面光滑，（b）图中表面出现了褶皱。
如图3所示，图中可以清楚看到银原子的存在，且随着硝酸银的物质的量的增加，银原子的量也在增加。
如图4所示，图中可以清楚看到银原素的存在。
如图5所示，图中可以看到钽酸钾的晶格是0.26nm，银的晶格是0.22nm，与XRD数据相同。
实施例3 不同物质的量的银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的可见光催化
活性实验
（1）配制浓度为10μg/L的四环素溶液，将配好的溶液置于暗处。
（2）称取不同物质的量的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂0.1 g，分别置于光催化反应器中，加入100 mL步骤（1）所配好的目标降解液，磁力搅拌45 min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
（3）每30 min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
（4）由图6，图7可见所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是硝酸银的摩尔比为3%的样品，比纯的钽酸钾降解活性大约高3倍。
Claims (4)
1.一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法，所制备的银负载纳米钽酸钾复合光催化剂，晶化完全，银微粒粒径小于10 nm，形貌规则，分散性良好，其特征在于：以纳米钽酸钾为原料，利用不同浓度的硝酸银水溶液，在氙灯照射下使银离子以纳米颗粒负载在钽酸钾表面，反应结束后，过滤，水洗，烘干。
2.如权利要求1所述的一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法，其特征在于步骤如下：取钽酸钾，加入到硝酸银的水溶液中，钽酸钾与硝酸银物质的量之比为5：0.025-0.25，然后放到氙灯下面，磁力搅拌使反应液混合均匀，打开光源，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干。
3.如权利要求2所述的一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法，其特征在于：所述氙灯为 1000 W，氙灯照射时间为 2 min。
4. 如权利要求2所述的一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法，其特征在于：所述钽酸钾与硝酸银物质的量之比为5：0.15。
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