CN105170105A - 一种多孔吸附材料及橡胶籽壳制备该多孔吸附材料的方法 - Google Patents

一种多孔吸附材料及橡胶籽壳制备该多孔吸附材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔吸附材料制备领域，公开了一种多孔吸附材料及橡胶籽壳制备该多孔吸附材料的方法。所述方法为：(1)将橡胶籽壳进行粉碎，过筛，干燥，得到颗粒料；(2)将干燥后的颗粒料加入活化剂溶液中进行活化处理，滤干，将颗粒料进行微波炉辐射，后续处理，得到多孔吸附材料。本发明的方法工艺简单、环保低耗；所制备的多孔吸附材料，吸附能力强、空隙发达、比表面积大、产品性能价格比高；并且利用的原料为橡胶籽壳，提高了橡胶籽的附加值，原料充足，为多孔吸附材料原料开拓了又一途径。

Description

一种多孔吸附材料及橡胶籽壳制备该多孔吸附材料的方法
技术领域
本发明属于多孔吸附材料制备领域，特别涉及一种多孔吸附材料及利用橡胶籽壳制备该多孔吸附材料的方法。
背景技术
含一定数量孔洞的固体叫多孔材料，是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成。按照孔径大小的不同，多孔材料又可以分为微孔(孔径小于2nm)材料、介孔(孔径2-50nm)材料和大孔(孔径大于50nm)材料。多孔吸附材料具有发达的空隙结构、巨大的比表面积、较强的吸附能力和较高的机械强度，被应用于石化、电力、化工、食品等多个行业。成型颗粒多孔吸附材料的再生方法有很多，例如：热再生法、生物再生法、溶剂再生法、电化学再生法、超声波再生法、微波辐照再生法等。
橡胶树，别名三叶橡胶，为大戟科植物，原产巴西，典型的热带雨林植物，属于多年生热带树木。天然橡胶树在东南亚地区的栽种面积占世界的90％，主要出产天然橡胶。除橡胶这一主要经济产物外，橡胶树每一年每公顷还生产大概0.8-1.2t橡胶籽。据实地调研和科学测算，橡胶林可年产橡胶籽30-45kg/667m2。2012年，我国可以结果实(3龄以上)的橡胶树接近100万hm2，每年可以产出橡胶籽42-63万t。当前，除了少量用于育种和零星初加工获得橡胶籽油外，橡胶籽90％以上腐烂在地里，造成资源浪费巨大，非常可惜。
橡胶籽壳的主要成分是纤维素、半纤维素及木质素，它质地坚硬，灰分含量较低，挥发分含量较高，是生产不定型颗粒多孔吸附材料的优质原料。橡胶籽产量高，利用橡胶籽壳制备多孔吸附材料不仅可以提高橡胶籽的利用率，还能开拓出多孔吸附材料原料的又一途径。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，该方法具有工艺简单、成本低、原料充足、技术参数稳定、环保低耗、可持续发展等优点，制备的多孔吸附材料吸附能力强。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制备得到的多孔吸附材料。本发明所制备的吸附材料吸附能力强、空隙发达、比表面积大。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，包含如下步骤：
(1)将橡胶籽壳进行粉碎，过筛，干燥，得到颗粒料；所述橡胶籽壳过筛的目数为40～50目；所述干燥为自然干燥或烘干；所述烘干的温度为60～105℃，所述干燥直至橡胶籽壳中含水率小于2％；
(2)将干燥后的颗粒料加入活化剂溶液中进行活化处理，滤干，将颗粒料进行微波炉辐射，后续处理，得到多孔吸附材料。
步骤(2)中所述活化剂为碱性活化剂、酸性活化剂或盐类活化剂。
所述活化剂溶液中当活化剂为碱性活化时，其质量浓度为20％～25％；当活化剂为酸性活化剂时，其质量浓度为50％～55％；当活化剂为盐类活化剂时，其质量浓度为40％～50％。
所述碱性活化剂为氢氧化钾或氢氧化钠；所述酸性活化剂为磷酸、焦磷酸或硫酸；所述盐类活化剂为氯化钾、氯化锌。
步骤(2)中所述颗粒料与活化剂溶液的质量体积比为1g：(10～20)mL。
步骤(2)中所述活化处理时间为24～48h。
步骤(2)中所述微波炉辐射的功率为700W～800W；所述微波辐射时间为5～15min。
步骤(2)中所述后续处理是指将经过微波辐射处理的颗粒料经过洗涤，烘干处理；所述洗涤具体是指当活化处理时活性剂为碱性活化剂或盐类活化剂，将微波辐射处理的颗粒料依次进行酸洗，蒸馏水洗涤，去离子水洗涤直至洗涤液的pH为6～7；当活性剂为酸性活化剂时，将微波辐射处理的颗粒料依次进行蒸馏水洗涤，去离子水洗涤直至洗涤液的pH为6～7。
所述酸洗将颗粒料浸入盐酸溶液中，于95～100℃酸洗30min。所述盐酸溶液中氯化氢与水的体积比1：9。
所述烘干处理的条件为于90～105℃干燥1～2h。
所述多孔吸附材料由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明的方法工艺简单、环保低耗、可持续发展；制备的多孔吸附材料，吸附能力强、空隙发达、比表面积大、产品性能价格比高；并且利用的原料为橡胶籽壳，提高了橡胶籽的附加值，原料充足，为多孔吸附材料原料开拓了又一途径。因此，利用橡胶籽壳制备多孔吸附材料具有较好的社会、经济和环境效益。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔吸附材料的SEM图；其中(a)为2.00K倍；(b)为10.0K倍。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为20％的氢氧化钠溶液中，浸渍24h，滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为700W的微波辐照7min，将辐照后的颗粒料浸入盐酸溶液中(盐酸溶液中氯化氢与水的体积比为1:9)进行酸洗，酸洗温度为95℃，酸洗时间为30min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤至最后一滴洗涤液PH为7；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料，其结构表征如图1所示。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为182.67m2/g，平均孔直径为22.91nm。
实施例2
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为25％的氢氧化钠溶液中，浸渍24h，滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为800W的微波辐照9min，将辐照后的颗粒料浸入盐酸溶液中(盐酸溶液中氯化氢与水的体积比为1:9)进行酸洗，酸洗温度为95℃，酸洗时间为30min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤至最后一滴洗涤液PH为7；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为214.55m2/g，平均孔直径为22.47nm。
实施例3
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为50％的磷酸溶液中，浸渍24h；滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为700W的微波辐照9min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤，至最后一滴洗涤液PH为中性；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为473.93m2/g，平均孔直径为2.60nm。
实施例4
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为55％的磷酸溶液中，浸渍24h；滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为800W的微波辐照9min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤，至最后一滴洗涤液PH为中性；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为473.86m2/g，平均孔直径为2.58nm。
实施例5
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为40％的氯化锌溶液中，浸渍24h；滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为700W的微波辐照10min，将辐照后的颗粒料浸入盐酸溶液中(盐酸溶液中氯化氢与水的体积比为1:9)进行酸洗，酸洗温度为95℃，酸洗时间为30min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤至最后一滴洗涤液PH为中性；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为995.68m2/g，平均孔直径为2.66nm。
实施例6
将橡胶籽壳粉碎过40目筛，得到橡胶籽壳粉；将橡胶籽壳粉放入105℃鼓风干燥箱干燥1h，得到颗粒料；称取10g干燥橡胶籽壳粉即颗粒料浸入150ml质量浓度为50％的氯化锌溶液中，浸渍24h；滤干后，将颗粒料放入家用微波炉中，以功率为800W的微波辐照15min，将辐照后的颗粒料浸入盐酸溶液中(盐酸溶液中氯化氢与水的体积比为1:9)进行酸洗，酸洗温度为95℃，酸洗时间为30min；然后用蒸馏水洗涤，再用去离子水洗涤至最后一滴洗涤液PH为中性；最后将洗涤后的产品放入干燥箱中烘干(干燥温度为105℃，干燥时间为2h)，制得多孔吸附材料。所制得的多孔吸附材料具有如下性能：BET多点法(P/P0＝0.040-0.320)比表面为1002.93m2/g，平均孔直径为2.62nm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：包含如下步骤：
(1)将橡胶籽壳进行粉碎，过筛，干燥，得到颗粒料；
(2)将干燥后的颗粒料加入活化剂溶液中进行活化处理，滤干，将颗粒料进行微波炉辐射，后续处理，得到多孔吸附材料。
2.根据权利要求1所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述活化剂为碱性活化剂、酸性活化剂或盐类活化剂；
所述活化剂溶液中当活化剂为碱性活化时，其质量浓度为20％～25％；当活化剂为酸性活化剂时，其质量浓度为50％～55％；当活化剂为盐类活化剂时，其质量浓度为40％～50％。
3.根据权利要求2所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：所述碱性活化剂为氢氧化钾或氢氧化钠；所述酸性活化剂为磷酸、焦磷酸或硫酸；所述盐类活化剂为氯化钾或氯化锌。
4.根据权利要求1所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述颗粒料与活化剂溶液的质量体积比为1g：(10～20)mL；
步骤(2)中所述活化处理时间为24～48h。
5.根据权利要求1所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述微波炉辐射的功率为700W～800W；所述微波辐射时间为5～15min。
6.根据权利要求1所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述后续处理是指将经过微波辐射处理的颗粒料经过洗涤，烘干处理。
7.根据权利要求6所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：；所述洗涤具体是指当活化处理时活性剂为碱性活化剂或盐类活化剂，将微波辐射处理的颗粒料依次进行酸洗，蒸馏水洗涤，去离子水洗涤直至洗涤液的pH为6～7；当活性剂为酸性活化剂时，将微波辐射处理的颗粒料依次进行蒸馏水洗涤，去离子水洗涤直至洗涤液的pH为6～7；
所述烘干处理的条件为于90～105℃干燥1～2h。
8.根据权利要求7所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：所述酸洗是将颗粒料浸入盐酸溶液中，于95～100℃酸洗30min；所述盐酸溶液中氯化氢与水的体积比1：9。
9.根据权利要求1所述橡胶籽壳制备多孔吸附材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述橡胶籽壳过筛的目数为40～50目；所述干燥为自然干燥或烘干；所述烘干的温度为60～105℃，所述干燥直至橡胶籽壳中含水率小于2％。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的多孔吸附材料。
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