CN110467181A - 一种甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及炭材料技术领域，尤其涉及一种甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用。本发明提供的所述制备方法步骤简单，适于工业化生产；以甘草药渣为前驱体，实现了资源的再利用；同时，所述制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭比表面积高、孔径分布合理，其作为电极材料时能量密度高。

Description

一种甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，尤其涉及一种甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球人口的快速增长以及对化石能源的过渡依赖，人类面临日益严重的能源危机和环境问题，这促使人们开发清洁、高效、可再生的新能源以及探索新能源的存储与转换技术。
超级电容器，主要由电极、隔膜、电解液、集流器组成，是建立在双电层理论基础上的一种全新电容器。其中，超级电容器的电极材料作为储能设备的主要组成部分，对储能设备的电化学性能起着决定性的作用。生物质作为含量比较丰富的可再生资源，是人类将来生存发展的一种重要能源，将生物质在高温下进行脱氢脱氧处理制备得到炭材料是生物质利用的一种有效途径。现有技术中以生物质作为碳源制备炭材料已经得到了人们的广泛关注，相关研究者使用各种方式制备炭材料，例如：化学活化法、模板法或CO2活化法等。但是上述方案存在着以下缺点：对前驱体的预处理比较繁琐，无法适应于工业化生产，制备得到的炭材料比表面积低，孔径分布不合理，导致其作为电极材料时，能量密度低。
目前，中草药加工产业中依旧存在固废产量大、利用效率低和不能进行有效的循环利用等问题，进而导致大量药渣的浪费。其中，甘草被提取甘草酸等有效物质后排出的固体废弃物大约有70％。这些废弃物中的一部分被用于饲料行业，但大部分会被当做固体废弃物填埋或者焚烧，这不仅造成了资源的浪费，还给环境带来了巨大的压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用；所述制备方法步骤简单，适于工业化生产；以甘草药渣为前驱体，实现了资源的再利用；同时，所述制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭比表面积高、孔径分布合理，其作为电极材料时能量密度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种甘草药渣基分级多孔炭的制备方法，包括以下步骤：
将甘草药渣进行第一热处理，得到预炭化产物；
将所述预炭化产物和碱液混合后干燥，进行第二热处理，得到甘草药渣基分级多孔炭。
优选的，进行所述第一热处理前，对所述甘草药渣进行预处理；
所述预处理包括洗涤和干燥。
优选的，所述第一热处理在N2气氛中进行；
所述第一热处理的温度为300～400℃，所述第一热处理的保温时间为50～70min。
优选的，升温至所述第一热处理温度的升温速率为4～6℃/min。
优选的，所述碱液为氢氧化钾水溶液；
所述碱液的浓度为0.7～2mol/L。
优选的，所述碱液中的碱与所述预炭化产物的质量比为(1～3)∶1。
优选的，所述第二热处理在N2气氛中进行；
所述第二热处理的温度为700～800℃，所述第二热处理的保温时间为100～150min。
优选的，升温至所述第二热处理温度的升温速率为4～6℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭，所述甘草药渣基分级多孔炭的比表面积为1100～1928m2/g，总孔容积为0.53～0.87cm3/g，微孔占65～75％，介孔和大孔总和占25～35％。
本发明还提供了上述技术方案所述的甘草药渣基分级多孔炭在电化学中的应用。
本发明提供了一种甘草药渣基分级多孔炭的制备方法，包括以下步骤：将甘草药渣进行第一热处理，得到预炭化产物；将所述预炭化产物和碱液混合后干燥，进行第二热处理，得到甘草药渣基分级多孔炭。本发明以甘草药渣作为制备甘草药渣基分级多孔炭的前驱体实现了甘草药渣的资源化和高值化利用；同时还解决了目前甘草药渣被焚烧、掩埋而带来的环境污染问题；进一步的，由于甘草药渣其特有的生物质结构，保证了以其为前驱体制备得到的甘草药渣基分级多孔炭具有较高的比表面积和良好的孔道结构；在上述基础上，本申请以碱作为活化剂，活化方式更加高效，可进一步提高所述甘草药渣基分级多孔炭孔径分布的合理程度，使其在作为电极材料时能够具有更高的比电容和良好的循环稳定性。根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的比表面积为1100～1928m2/g，总孔容积为0.53～0.87cm3/g。所述甘草药渣基分级多孔炭作为超级电容器的电极材料时，在电流密度为0.5A/g时，比电容高达260.8F/g，在电流密度为1A/g时185.54F/g，显示出优异的电容性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的SEM图；
图2为实施例3制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的SEM图；
图3为实施例4制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的SEM图；
图4为实施例5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的SEM图；
图5为实施例5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的氮气吸附脱附等温线；
图6为实施例5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种甘草药渣基分级多孔炭的制备方法，包括以下步骤：
将甘草药渣进行第一热处理，得到预炭化产物；
将所述预炭化产物和碱液混合后干燥，进行第二热处理，得到甘草药渣基分级多孔炭。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将甘草药渣进行第一热处理，得到预炭化产物；在本发明中，进行第一热处理前，优选对所述甘草药渣进行预处理，所述预处理优选包括洗涤和干燥；本发明对所述洗涤和干燥均没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的洗涤和干燥的过程进行处理即可。干燥完成后，如果预处理后的甘草药渣的尺寸较大，则优选对其进行剪碎至粒度在100～140目范围内。
在本发明中，所述第一热处理优选在N2气氛中进行；所述第一热处理的温度优选为300～400℃，更优选为320～380℃，最优选为350℃；所述第一热处理的保温时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为60min。在本发明中，升温至所述第一热处理温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为4.5～5.5℃/min，最优选为5℃/min。
在本发明中，所述第一热处理优选在管式炉中进行，所述第一热处理的具体操作过程优选为：将预处理后的甘草药渣装入瓷舟内，然后将瓷舟置于管式炉中，通入N2将管式炉内空气排净(并维持该氮气环境)，以4～6℃/min的升温速率加热至300～400℃，并保温50～70min。
在本发明中，所述第一热处理过程后，优选进行冷却处理，得到预炭化产物；所述冷却处理优选为随炉冷却。
在本发明中，所述第一热处理的作用是首先保存甘草药渣原有植物结构，其次形成较为坚固的骨架，以避免碱液对预炭化产物进行刻蚀会造成孔道坍塌的不利影响。
得到预炭化产物后，本发明将所述预炭化产物和碱液混合后干燥，进行第二热处理，得到甘草药渣基分级多孔炭。在本发明中，所述碱液优选为氢氧化钾水溶液；所述碱液的浓度优选为0.7～2mol/L，更优选为1.42～2mol/L，最优选为2mol/L；在本发明中，所述碱液中的碱与所述预炭化产物的质量比优选为(1～3)∶1。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌过程进行搅拌即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为65～70℃；所述干燥的时间优选为5～15h，更优选为8～12h，最优选为10h；在本发明中，所述干燥优选在鼓风干燥箱中进行。
干燥完成后，本发明优选对干燥后得到的产物进行研磨，本发明对所述研磨没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的研磨过程即可。
在本发明中，所述第二热处理优选在N2气氛中进行；所述第二热处理的温度优选为700～800℃，更优选为720～780℃，最优选为750℃；所述第二热处理的保温时间优选为100～150min，更优选为110～140min，最优选为120～130min。在本发明中，升温至所述第二热处理温度的升温速率优选为4～6℃/min，更优选为4.5～5.5℃/min，最优选为5℃/min。
在本发明中，所述第二热处理优选在管式炉中进行，所述第一热处理的具体操作过程优选为：将研磨后的产物装入瓷舟内，然后将瓷舟置于管式炉中，通入N2将管式炉内空气排净(并维持该氮气环境)，以4～6℃/min的升温速率加热至700～800℃，并保温100～150min。
在本发明中，所述第二热处理的作用是将甘草药渣中的有机物热分解，提高炭材料的石墨化程度。
在本发明中，所述第二热处理过程完成后，优选将所得产物进行后处理，得到甘草药渣基分级多孔炭；在本发明中，所述后处理优选包括依次进行的冷却、酸洗、水洗和干燥；所述冷却优选为随炉冷却；所述酸洗优选为采用1mol/L的稀盐酸进行洗涤，以便去除残留的碱；本发明对所述水洗没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的水洗过程并将产物洗至中性即可；在本发明中，所述干燥优选在鼓风干燥箱中进行，所述干燥的时间优选为12h，本发明对所述干燥的温度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥温度进行干燥即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭，所述甘草药渣基分级多孔炭的比表面积为1100～1928m2/g，总孔容积为0.53～0.87cm3/g，其中，微孔占65～75％，介孔和大孔总和占25～35％。
本发明还提供了上述技术方案所述的甘草药渣基分级多孔炭在电化学中的应用。所述应用优选为将所述甘草药渣基分级多孔炭作为超级电容器的电极材料。
下面结合实施例对本发明提供的甘草药渣基分级多孔炭及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将甘草药渣进行洗涤和干燥处理后，取2g甘草药渣并剪碎，装入瓷舟内，然后将瓷舟置于管式炉中，通入N2将管式炉内空气排净(并维持该氮气环境)，以5℃/min的升温速率加热至350℃，并保温60min，停止加热，随炉冷却至室温，得到预炭化产物；
将1g预炭化产物放入50mL浓度为0.7mol/L的KOH水溶液中(所述预炭化产物和KOH的质量比为1∶1)，搅拌均匀后，放入鼓风干燥箱中在80℃下干燥10h；
将上述干燥后的产物进行研磨，并将研磨后的产物装入瓷舟内，然后将瓷舟置于管式炉中，通入N2将管式炉内空气排净(并维持该氮气环境)，以5℃/min的升温速率加热至750℃，并保温120min，停止加热，随炉冷却至室温后，依次对得到的产物进行酸洗(1mol/L的稀盐酸)，水洗至中性后，放入鼓风干燥箱中干燥12h，得到甘草药渣基分级多孔炭(记为C-1-750)。
实施例2
所述甘草药渣基分级多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于所述预炭化产物和KOH的质量比为1∶2，所述甘草药渣基分级多孔炭记为C-2-750。
实施例3
所述甘草药渣基分级多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于所述预炭化产物和KOH的质量比为1∶3，所述甘草药渣基分级多孔炭记为C-3-750。
实施例4
所述甘草药渣基分级多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于所述预炭化产物和KOH的质量比为1∶3，且第二热处理的温度为700℃；所述甘草药渣基分级多孔炭记为C-3-700。
实施例5
所述甘草药渣基分级多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于所述预炭化产物和KOH的质量比为1∶3，且第二热处理的温度为800℃；所述甘草药渣基分级多孔炭记为C-3-800。
对比例1
所述多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于进行第二热处理时不包括与KOH混合的过程。
对比例2
所述多孔炭的制备方法参考实施例1，区别仅在于不经过第一热处理，甘草药渣与KOH混合后，直接进行第二热处理。
测试例1
将实施例1、3、4、5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭进行SEM测试，其测试结果如图1～4所示，由图1和图2可知，随着KOH活化比例增高，所制备炭材料表面的孔呈开合状，这有利于增大电解液与炭材料的接触面积，同时提供良好的离子运输通道；由图2～4可知，高温炭化通过去除有机物同样有利于形成良好的孔结构，但是温度过高也会导致材料表面缺陷和孔道坍塌。
将实施例4制备得到的甘草药渣基分级多孔炭进行氮气的等温吸附脱附测试(测试结果如图5所示)，得到相应甘草药渣基分级多孔炭的孔径分布图(如图6所示)，由图5可知，甘草药渣基分级多孔炭进行氮气的等温吸附脱附曲线为典型的I型吸附-脱附曲线，吸附脱附曲线的过程基本重合。在P/P0为0～0.2范围内曲线增加趋势明显，这个现象说明该样品由大量的微孔存在；在P/P0为0.2之后曲线上升变得缓慢，且样品在P/P0为0.1～1.0范围内出现H4型滞后环，这说明该样品中含有一些介孔结构；从图6可以看出，该样品的孔径主要是0～2nm的微孔以及一定量的介孔和大孔。大量的微孔提供了丰富的比表面积和孔容积，这种分级孔道的结构对电解液的离子扩散和传递有着促进的作用，这与氮气吸附-脱附曲线结果保持一致。
测试例2
将实施例1～5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭和对比例1制备得到的多孔炭分别作为超级电容器的电极材料，在1A/g的电流密度下，以6M的KOH溶液作为电解液对其进行电化学性能测试，测试结果如表1所示：
表1 实施例1～5制备得到的甘草药渣基分级多孔炭分别作为超级电容器的电极材料的比电容
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
比电容(F/g) 92.69 102.48 123.38 185.54 155.50 20.02 41.24
由以上实施例可知，利用本发明所述的制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭具有较高的比表面积和比电容。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甘草药渣基分级多孔炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甘草药渣进行第一热处理，得到预炭化产物；
将所述预炭化产物和碱液混合后干燥，进行第二热处理，得到甘草药渣基分级多孔炭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述第一热处理前，对所述甘草药渣进行预处理；
所述预处理包括洗涤和干燥。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理在N2气氛中进行；
所述第一热处理的温度为300～400℃，所述第一热处理的保温时间为50～70min。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第一热处理温度的升温速率为4～6℃/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钾水溶液；
所述碱液的浓度为0.7～2mol/L。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述碱液中的碱与所述预炭化产物的质量比为(1～3)∶1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理在N2气氛中进行；
所述第二热处理的温度为700～800℃，所述第二热处理的保温时间为100～150min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第二热处理温度的升温速率为4～6℃/min。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的甘草药渣基分级多孔炭，其特征在于，所述甘草药渣基分级多孔炭的比表面积为1100～1928m2/g，总孔容积为0.53～0.87cm3/g，微孔占65～75％，介孔和大孔总和占25～35％。
10.权利要求9所述的甘草药渣基分级多孔炭在电化学中的应用。
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