CN111995770A - 一种物理联合网络水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种物理联合网络水凝胶的制备方法，属于功能高分子材料领域。本发明以良好的水溶性高分子聚乙烯醇和海藻酸钠为高分子原料，以含有特定浓度氯化钙的甘油‑水溶液为溶剂，经冷冻‑解冻和浸泡策略制备了一种集耐低温、高保水性、强韧和高导电性为一体的综合性能优异的物理联合网络水凝胶。本发明所得水凝胶具有集耐低温、高保水性、强韧和高导电性为一体的特性，为水凝胶在储能、传感和组织工程等方面的实际应用提供了良好的基础。

Description

一种物理联合网络水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，具体涉及一种物理联合网络水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶由于具有良好的形状稳定性和大量的水分，与生物组织结构类似，可以作为机械设备与生物组织的桥梁。在组织修复、实时传感、工农生产和储能等诸多领域受到很大应用。但是由于水凝胶含水量较高，机械性能尤其是物理交联网络构建的水凝胶的机械性能非常差。此外，水凝胶由于含有大量的水，在低温(0℃以下)使用时容易冻结变脆，长期使用时也会由于水分的蒸发而变干。这些缺点阻碍了水凝胶在实际生活中的应用。
为了提高水凝胶的机械性能，人们构建了纳米复合水凝胶、超分子结构水凝胶和双网络水凝胶等多种水凝胶，但是水凝胶尤其是纯物理交联网络水凝胶的拉伸强度仍很少能够达到MPa级别。由于物理交联有利于环境保护和生物降解，因此水凝胶的机械性能仍是影响其应用的一个方面。此外，当前常用的水凝胶的耐低温保水策略主要是采用有机小分子溶剂或无机化合物溶液，采用有机小分子溶剂制得的水凝胶耐低温和保水性能好但是会大大降低水凝胶中的水含量，不利于其应用；采用无机化合物溶液制得的水凝胶虽然有一定的耐低温性能，但无机化合物溶液不具有保水性，且耐低温性也有待进一步提高。
水凝胶实际应用时不仅需要良好的机械性能，而且需要一定的耐低温性和保水性。因此，构建集合耐低温、保水性好、机械性能优异为一体的物理交联水凝胶更有利于水凝胶的工业应用。当前的报道多集中在其中一项性能的提升，很少能够集合多种优异的性能在一起，不利于水凝剂在工业生产中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明协同采用有机小分子溶剂和无机化合物溶液的抗冻机理，在赋予水凝胶良好的耐低温性和保水性的同时，采用氯化钙与海藻酸钠形成离子交联网络，与聚乙烯醇结晶交联网络构成双物理网络结构，利用甘油与聚乙烯醇和海藻酸高分子形成的大量氢键，将双物理网络结构联合成为一个整体的联合网络结构，促进水凝胶机械性能的提高。此外，氯化钙溶液还提高了水凝胶中离子的含量，有利于提高水凝胶的导电性，拓展水凝胶在传感领域的应用。本发明提供了一种集耐低温、高保水性、强韧和高导电性为一体的物理联合网络水凝胶的制备方法。制得的物理联合网络水凝胶均采用生物相容性良好的材料，构建的物理交联网络对生物应用和环境保护具有一定的促进作用，对水凝胶的产业化应用具有一定的促进作用。
本发明的技术方案是：
本发明的第一个目的是提供一种制备物理联合网络水凝胶的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇与海藻酸钠溶解于溶剂中，混匀获得混合液，然后先后进行冷冻、解冻，解冻后制得聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)将步骤(1)所得的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡于含有氯化钙的甘油-水溶液中，浸泡后即得物理联合网络水凝胶。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的溶剂是水。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中混合液中聚乙烯醇的质量分数为8％-20％，优选10％。海藻酸钠的质量分数为1％-2％，优选1％。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的冷冻是在-20±10℃下冷冻15～20h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中的解冻是在室温(25±5℃)下解冻1～4h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中的甘油-水溶液中甘油和水的体积比为1:3～3:1。优选1:3。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中含有氯化钙的甘油-水溶液是将氯化钙溶解在甘油与水的混合溶液中。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中甘油-水溶液中含有0.1～3.0mol/L的氯化钙。优选为0.5mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述浸泡是将材料浸泡在质量远大于材料质量的溶液中，以减少浸泡造成的溶液中物质含量的变化。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中浸泡的时间不低于4h。
在本发明的一种实施方式中，所述制备方法的具体步骤包括：
(1)、将10mL质量分数为20％的聚乙烯醇溶液和10mL质量分数为2％的海藻酸钠溶液混合均匀，然后经冷冻-解冻过程制备聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)、将步骤(1)制备的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡在氯化钙的甘油-水溶液中制得集耐低温、高保水性、强韧和高导电性为一体的物理联合网络水凝胶。
本发明的第二个目的是利用上述方法提供一种物理联合网络水凝胶。
本发明的第三个目的是将上述物理联合网络水凝胶应用于离子传感、储能领域中。
在本发明的一种实施方式中，所述应用是将上述物理联合网络水凝胶作为柔性导电材料。
有益的技术效果在于：
本发明采用甘油和氯化钙溶液协同提高水凝胶的耐低温性和保水性，使制得的水凝胶具有-10～-80℃的耐低温性和72～144h以上的保水性能；氯化钙溶液提供的钙离子与海藻酸形成离子键，与冷冻-解冻过程形成的聚乙烯醇结晶交联构成双物理交联网络，甘油与聚乙烯醇和海藻酸分子链形成的氢键将双物理网络联合成为一个整体的物理联合网络结构，使制得的水凝胶具有拉伸强度为0.63～3.3MPa，断裂伸长率为103～678％和杨氏模量为0.08～0.66MPa的优异机械性能；此外，氯化钙溶液还为水凝胶提供了大量的钙离子和氯离子，使水凝胶同时具有0.53～4.63S/m的高离子电导率。从而使制得的水凝胶集耐低温、高保水性、强韧和高导电性为一体的水凝胶可适用于在低温下使用的柔性导电材料，在离子传感、储能领域有一定的应用前景。
附图说明
图1为制得的物理联合网络水凝胶的应力-应变曲线。
图2为物理联合网络强韧水凝胶在-20℃下冷冻5h后或在室温下干燥72h后的数码照片。
图3为制得的预水凝胶、交联网络水凝胶和物理联合水凝胶的微分热重分析。
图4为水凝胶(a)原始状态、(b)在-20℃下冷冻5h后和(c)在室温下干燥72h后的数码照片及导电性。
图5为所制水凝胶的离子电导率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
耐低温性测定过程：在20℃的温度下，以4℃/min的冷却速度通过差示扫描量热仪测试制备水凝胶的耐低温性能。
保水性能测定过程：将水凝胶暴露在温度为30℃，湿度为40％的环境中一段时间，将水凝胶中水分的含量减少10％的时间定为保水时间。
机械性能测定过程：将水凝胶切成长×宽×厚为16mm×4mm×2mm的哑铃型，采用双立柱拉伸机以55mm/min的速度测试水凝胶的机械强度。
导电性测定过程：将水凝胶切成长×宽×厚为10mm×10mm×2mm的长方体型，以不锈钢网作为电极，采用交流阻抗法测试水凝胶的离子电导率。
实施例1
一种物理联合网络水凝胶的制备方法：以冷冻20h，解冻4h，甘油与水的体积比为1:3，氯化钙的浓度为1.0mol/L，浸泡时间7h为例，包括以下步骤：
(1)将10mL质量分数为20％的聚乙烯醇溶液和10mL质量分数为2％的海藻酸钠溶液混合均匀，超声10min除泡；然后倒入模具中，在-18℃的冰箱中冷冻20h，室温解冻4h后制得聚乙烯醇结晶交联的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡在1L摩尔浓度为1.0mol/L的氯化钙的甘油-水溶液(甘油与水的体积比为1:3)中7h得到物理联合网络水凝胶。
图2为本实施例所得的物理联合网络强韧水凝胶在-20℃下冷冻5h后或在室温下干燥72h后的数码照片。根据图2可知，预水凝胶在-20℃下冷冻5h后变脆，很容易折断，室温下存放72h后水凝胶变干，收缩变硬。而本发明制备的联合网络水凝胶无论在-20℃下冷冻5h后还是在室温存放72h后，都仍具有良好的柔韧性，可以随意扭着，之后仍恢复原始状态。
图3为预水凝胶和制备的物理联合网络水凝胶的微分热重分析。海藻酸钠中羧基的分解温度为262℃，随着氯化钙的添加，分解温度逐渐升高。聚乙烯醇的分解温度为432℃，而随着甘油的添加，其分解温度逐渐降低。同时添加氯化钙和甘油时，海藻酸钙网络和聚乙烯醇网络结合成联合网络，海藻酸中羧基的分解温度与聚乙烯醇的分解温度逐渐趋于一致。
图4为水凝胶(a)原始状态、(b)在-20℃下冷冻5h后和(c)在室温下干燥72h后的数码照片及导电性。根据图3可知，本发明制备的联合网络水凝胶在-20℃下冷冻5h后或在室温存放72h后仍具有几乎相同的良好导电性，连接在电路中使LED小灯泡具有几乎相同的亮度。
实施例2
一种综合性能优异的物理联合网络水凝胶的制备方法，以冷冻15h，解冻4h，甘油与水的体积比为3:1，氯化钙的浓度为0.1mol/L，浸泡时间5h为例，所述方法包括以下步骤：
(1)将10mL质量分数为20％的聚乙烯醇溶液和10mL质量分数为2％的海藻酸钠溶液混合均匀，超声10min除泡。然后倒入模具中，在-18℃的冰箱中冷冻15h，室温解冻4h后制得聚乙烯醇结晶交联的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡在1L摩尔浓度为0.1mol/L的氯化钙甘油水溶液(甘油与水的体积比为3:1)中7h得到物理联合网络水凝胶。
实施例3
一种综合性能优异的物理联合网络水凝胶的制备方法，以冷冻20h，解冻1h，甘油与水的体积比为1:5，氯化钙的浓度为3.0mol/L，浸泡时间7h为例，所述方法包括以下步骤：
(1)将10mL质量分数为20％的聚乙烯醇溶液和10mL质量分数为2％的海藻酸钠溶液混合均匀，超声10min除泡。然后倒入模具中，在-18℃的冰箱中冷冻20h，室温解冻1h后制得聚乙烯醇结晶交联的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡在1L摩尔浓度为3.0mol/L的氯化钙甘油水溶液(甘油与水的体积比为1:5)中7h得到物理联合网络水凝胶。
对实施例1-3所得的物理联合网络水凝胶的性能进行测定，所得结果见表1。
表1实施例1-3所得物理联合网络水凝胶的性能结果
Figure BDA0002620751090000051
实施例4探究甘油-水体系中不同氯化钙浓度的对制得的水凝胶性能影响
参照实施例1，将氯化钙浓度分别替换为0.1mol/L、0.25mol/L和0.5mol/L，其他条件不变，制得相应的水凝胶。
所得三种水凝胶的性能结果如表2所示：
表2不同浓度氯化钙所得物理联合网络水凝胶的性能结果
Figure BDA0002620751090000052
由表2可见，在甘油-水体系中，随着氯化钙含量的增加，体系耐低温性能、保水时间、离子导电率和机械性能均有所增加。在甘油与水的比例为1:3，氯化钙的浓度为0.5mol/L时，制得联合网络水凝胶的机械性能达到最大值。

Claims (10)

1.一种制备物理联合网络水凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇与海藻酸钠溶解于溶剂中，混匀获得混合液，然后先后进行冷冻、解冻，解冻后制得聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶；
(2)将步骤(1)所得的聚乙烯醇/海藻酸钠预水凝胶浸泡于含有氯化钙的甘油-水溶液中，浸泡后即得物理联合网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中甘油-水溶液中含有0.1～3.0mol/L的氯化钙。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的甘油-水溶液中甘油和水的体积比为1:3～3:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合液中聚乙烯醇的质量分数为8％-20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合液中海藻酸钠的的质量分数为1％-2％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂是水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的冷冻是在-20±10℃下冷冻15～20h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的解冻是在室温(25±5℃)下解冻1～4h。
9.权利要求1-8任一项所述方法制得的物理联合网络水凝胶。
10.权利要求9所述的物理联合网络水凝胶在离子传感、储能领域中的应用。
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