CN113265069A - 一种低溶胀“Janus”导电水凝胶及其制备方法、应用 - Google Patents

一种低溶胀“Janus”导电水凝胶及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，涉及一种低溶胀“Janus”导电水凝胶及其制备方法、应用，其包括以下步骤：配制聚乙烯醇‑单宁酸混合溶液；将聚乙烯醇‑单宁酸混合溶液与海藻酸钠溶液混合均匀，得到聚乙烯醇‑单宁酸‑海藻酸钠混合溶液；将聚乙烯醇‑单宁酸‑海藻酸钠混合溶液离心、静置分层，进行多次冷冻‑熔融循环，得到水凝胶；将水凝胶的上层浸泡在氯化钙溶液，即得低溶胀“Janus”导电水凝胶。本发明制得的“Janus”导电水凝胶不仅具有优异的抗溶胀性能和力学性能，而且两面呈现出显著不同的导电性能(一面强导电、一面弱导电)，在生物电子(如人造皮肤、生物传感器、智能机器人等方面)有广泛的应用前景。

Description

一种低溶胀“Janus”导电水凝胶及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
水凝胶是亲水性三维高分子网络吸水后形成的溶胀体系，其中水的含量往往是亲水性高分子的十几倍甚至几十倍。水凝胶具有类似生物组织或器官的湿软特性，在许多领域特别是生物医用领域得到广泛应用或显示出良好的应用前景，受到科研人士的广泛关注。传统水凝胶通常呈现整体一致的性能，使其应用受到一定的局限。“Janus”水凝胶(两面神水凝胶)是一类每层具有不同结构和不同作用(或性能)的水凝胶，能满足一些特殊场合的使用要求，近几年受到关注。目前，对于“Janus”水凝胶研究较多的是在外界刺激下每层溶胀程度不同的两面神水凝胶。例如，Wang Huiliang等人利用特氟龙和玻璃做成的模板制备了每层交联程度不同、具有刺激响应弯曲行为的聚(N-异丙基丙烯酰胺)/氧化石墨烯纳米复合水凝胶。Tong Zhen课题组采用粘贴法制备了“Janus”双层和多层聚丙烯酸/粘土复合水凝胶，层与层之间交联程度不同，在不同pH(或离子强度)溶液中呈现溶胀不同程度，导致多种变形。Zhu Meifang等人报道了具有双向变形性能的两面神热敏感水凝胶，该报道使用热敏性单体(N-异丙基丙烯酰胺)和粘土交联剂、采用粘贴法制备了两层交联程度不同的热敏感水凝胶。溶胀程度不同的两面神水凝胶由于溶胀时应变不匹配(各向异性形变)导致水凝胶发生形状改变(如弯曲等)，在软致动器等领域具有潜在的应用前景。另外，TanJiantao等利用超引力作用制备了具有防污性能和释菌性质的聚(甲基丙烯酸羟乙酯)/二氧化硅复合水凝胶。最近，LiuWenguang等人报道了一种两面神水凝胶粘合剂用于内部组织修复，该水凝胶粘合剂一面对湿生物组织具有强粘接性一面没有；这种两面神水凝胶粘接剂比传统的缝合术和传统的双面生物粘合剂均具有显著优点：传统的缝合术一方面极易对生物组织造成二次创伤，另一方面患者往往需要承受缝合线拆除时的疼痛；传统的生物粘合剂不仅对伤口具有粘合作用，对周围组织也有粘合作用，使用后易和外部周围组织发生粘连，术后粘连造成的术后炎症、肠阻塞等严重不良后果，常常需要二次手术，而两面神水凝胶不存在上述问题。
两面神水凝胶在多种应用中非常重要，但关于两面神水凝胶的研究还处于初步阶段，迄今具有导电-介电性质的两面神水凝胶的研究鲜有报道。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，包括：
配制聚乙烯醇-单宁酸混合溶液；
将聚乙烯醇-单宁酸混合溶液与海藻酸钠溶液混合均匀，得到聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液；
将聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液离心、静置分层，进行多次冷冻-熔融循环，得到水凝胶；
将水凝胶的上层浸泡在氯化钙溶液，得到低溶胀“Janus”导电水凝胶。
研究发现：采用本发明的方法制备的两面神导电水凝胶力学性能良好，在多种介质中溶胀率低，同时，两面具有明显不同的导电性。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的低溶胀“Janus”导电水凝胶。
本发明中离心是关键技术之一，通过离心实现分层，通过冻融循环形成的已是Janus水凝胶；一层主要是聚乙烯醇-单宁酸(含少量或不含海藻酸钠，)、一层主要是海藻酸钠(含少量聚乙烯醇和单宁酸)，使两面具有了明显不同的导电性。
本发明的制备方法简单、实用性强，便于工业化推广。
本发明的第三个方面，提供了上述的低溶胀“Janus”导电水凝胶在生物电子领域中的应用，特别是用于制造人造皮肤、生物传感器、智能机器人方面，有广泛的应用前景。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制得的低溶胀两面神导电水凝胶具有良好的力学性能，在多种介质中溶胀率低，并且两面具有明显不同的导电性，聚乙烯醇层具有微弱的导电性，海藻酸盐层具有良好的导电性，在生物电子(如人造皮肤、生物传感器、智能机器人等方面)有广泛的应用前景。
(2)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇和单宁酸置于水中，在90℃恒温搅拌30～60min，得到聚乙烯醇-单宁酸混合溶液，冷却至室温；
(2)将海藻酸钠置于与步骤(1)等量的水中，室温搅拌60～120min，得到海藻酸钠水溶液。
(3)将步骤(1)得到的聚乙烯醇-单宁酸混合溶液加入到步骤(2)得到的海藻酸钠水溶液中，搅拌混合均匀，得到聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液离心后转移至模具、静置分层。
(5)将静置分层后的溶液在冰箱中冷冻，后取出融化。
(6)将步骤(5)重复3次。
(7)将步骤(6)得到的水凝胶上层浸入氯化钙水溶液中，浸泡一定时间，即得抗溶胀高强度两面神水凝胶。
步骤(1)中，单宁酸的质量浓度为0.7％-1.1％，优选为0.9％。聚乙烯醇与单宁酸的质量比为12:1～7:1，优选为8.85:1。
步骤(2)中，海藻酸钠与步骤(1)中聚乙烯醇质量比1:6～1:9，优选为1:7。
步骤(4)中，静置时间为0.5～1.5小时，优选为1小时。
步骤(5)中，冷冻时间为8～12小时，优选为12小时。融化时间为2～4小时，优选为2小时。
步骤(7)中，氯化钙水溶液的质量浓度为0～5％，优选为4％。浸泡时间为30～120min，优选为60～90min。
本发明制备的两面神水凝胶的样品的整体规格和形状与模具有关，本发明对此并不作特殊的限定，例如：模具为圆柱形，则为圆柱形；模具为长方体或正方体，则为长方体或正方体。
水凝胶的长宽或直径取决于模具，而总高度与原料总用量有关，如40g的原材料得到的水凝胶体积约为138cm3。
上下层的比例与原料配比有关(包括海藻酸钠与聚乙烯醇质量比，单宁酸质量浓度，溶液的质量浓度)。具体如下：
海藻酸钠与聚乙烯醇质量比的影响：(溶液的质量浓度为5％，单宁酸质量浓度为0.9％)，海藻酸钠与聚乙烯醇质量比1:6～1:9，上下层体积(高度)比为10:1～8.2:1，其中海藻酸钠与聚乙烯醇质量比为1:7，上下层体积(高度)比为8.2:1。
单宁酸的质量浓度的影响：(溶液的质量浓度为5％，海藻酸钠与聚乙烯醇质量比为1:7)，单宁酸的质量浓度为0.7％～1.1％，上下层体积(高度)比为10:1～7.6:1，当单宁酸的质量浓度为0.9％，上下层体积(高度)比8.2:1。
溶液质量浓度的影响：(海藻酸钠与聚乙烯醇质量比为1:7，单宁酸的质量浓度为0.9％)，溶液质量浓度为4％～7％，上下层体积(高度)比为12.8:1～5.9:1，当溶液质量浓度为5％，上下层体积(高度)比为8.2：1。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将1.5925g聚乙烯醇与0.1800g单宁酸的混合物加入到19.0000g去离子水中，升温至90℃，搅拌1h，然后将混合物冷却至室温，得到单宁酸-聚乙烯醇混合溶液。将0.2275g海藻酸钠在室温下加入到19.0000g去离子水中，搅拌2h直至溶解，得到海藻酸钠溶液。
将单宁酸-聚乙烯醇混合溶液加入到海藻酸钠溶液中，搅拌30min使其混合均匀。将混合溶液离心后转移至模具中，室温下静置1h。将静置分层后的溶液在冰箱中冷冻8h，取出融化2h，重复操作3次。将得到的水凝胶上层浸泡至1％氯化钙溶液中60min，得到低溶胀“Janus”导电水凝胶。
实施例2
重复实施例1，不同之处在于：氯化钙溶液的质量浓度为2％。
实施例3
重复实施例1，不同之处在于：氯化钙溶液的质量浓度为3％。
实施例4
重复实施例1，不同之处在于：氯化钙溶液的质量浓度为4％。
实施例5
重复实施例1，不同之处在于：氯化钙溶液的质量浓度为5％。
实施例6
重复实施例4，不同之处在于：氯化钙溶液中的浸泡时间为0.5h。
实施例7
重复实施例4，不同之处在于：氯化钙溶液中的浸泡时间为1.5h。
实施例8
重复实施例4，不同之处在于：氯化钙溶液中的浸泡时间为2h。
实施例9
重复实施例4，不同之处在于：去离子水的质量均为19.2000g，聚乙烯醇的质量为1.2740g，单宁酸的质量为0.1440g，海藻酸钠的质量为0.1820g。
实施例10
重复实施例4，不同之处在于：去离子水的质量均为18.8000g，聚乙烯醇的质量为1.9110g，单宁酸的质量为0.2160g，海藻酸钠的质量为0.2730g。
实施例11
重复实施例4，不同之处在于：去离子水的质量均为18.600g，聚乙烯醇的质量为2.2295g，单宁酸的质量为0.2520g，海藻酸钠的质量为0.3185g。
实施例12
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.6325g，单宁酸的质量为0.1400g。
实施例13
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.6125g，单宁酸的质量为0.1600g。
实施例14
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.5725g，单宁酸的质量为0.2000g。
实施例15
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.5525g，单宁酸的质量为0.2200g。
实施例16
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.5600g，海藻酸钠的质量为0.2600g。
实施例17
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.6178g，海藻酸钠的质量为0.2022g。
实施例18
重复实施例4，不同之处在于：聚乙烯醇的质量为1.6380g，海藻酸钠的质量为0.1820g。
以上实施例中所得水凝胶的电导率以及在不同介质中的溶胀率分别列于表1。
表1
Figure BDA0003071645770000081
Figure BDA0003071645770000091
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
配制聚乙烯醇-单宁酸混合溶液；
将聚乙烯醇-单宁酸混合溶液与海藻酸钠溶液混合均匀，得到聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液；
将聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液离心、静置分层，进行多次冷冻-熔融循环，得到水凝胶；
将水凝胶的上层浸泡在氯化钙溶液，得到低溶胀“Janus”导电水凝胶。
2.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，海藻酸钠、聚乙烯醇、单宁酸的质量比为1.68:8.42:1～1.01:9.1:13。
3.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇-单宁酸-海藻酸钠混合溶液中，海藻酸钠、聚乙烯醇与单宁酸的质量浓度为3％～7％。
4.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇-单宁酸混合溶液的配制方法为：将聚乙烯醇和单宁酸置于水中，在90～100℃恒温搅拌30～60min，即得。
5.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻-熔融循环进行3～5次，优选为3次。
6.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，静置时间为0.5～1.5小时，优选为1小时。
7.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，冷冻时间为8～12小时，优选为12小时；
或，融化时间为2～4小时，优选为2小时。
8.如权利要求1所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶的制备方法，其特征在于，氯化钙水溶液的质量浓度为0～5％，但不包括0，优选为4％；
或，浸泡时间为30～120min，优选为60～90min。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的低溶胀“Janus”导电水凝胶。
10.权利要求9所述的低溶胀“Janus”导电水凝胶在生物电子领域中的应用，其特征在于，所述应用包括：制造人造皮肤、生物传感器、智能机器人。
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