CN115612119A - 一种纤维素再生材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维素再生材料的制备方法，包括将纤维素浸泡在水中溶胀活化得到活化纤维素；提供水合氯化锌与无水氯化锂的水合熔融盐体系作为混合熔盐溶剂，水合氯化锌的含量为65.0wt％～90.0wt％，无水氯化锂的含量为10.0wt％～35.0wt％；将混合熔盐溶剂升温至80.0～120℃后，将活化纤维素缓慢加入混合熔盐溶剂，温度保持80.0～120.0℃，得到纤维素浓溶液；所述纤维素浓溶液通过水凝固浴再生，得到纤维素再生材料。根据本发明的纤维素再生材料的制备方法，以水合氯化锌和无水氯化锂配置纤维素水合熔盐溶剂体系，具有优异的纤维素溶解性能，可得到纤维素再生材料。

Description

一种纤维素再生材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素，更具体地涉及一种纤维素再生材料的制备方法。
背景技术
随着社会发展与人口激增，能源需求量持续上升，大量化石燃料的利用，导致资源短缺、生态环境恶化。因此，探索廉价、清洁的可再生能源已成为全球关注的热点问题。纤维素作为地球上含量最丰富的生物质天然高分子，因其具有可再生性、生物相容性好、可降解性、绿色无污染等优势，受到研究者们的青睐。近年来，以纤维素及其衍生物为原料的纤维、薄膜、添加剂及复合材料，在组织工程、药物载体、吸附、食品包装、纺织、医疗器械、柔性可穿戴电子器件等领域显示出巨大的潜力。然而，由于纤维素天然结构中较强的分子内/间的氢键作用，导致纤维素不溶于水和普通有机溶剂，极大地限制了其在工业生产中的应用。因此，研制适用于纤维素的溶剂体系，提高纤维素溶解性能，对于纤维素功能材料的开发及利用具有重要意义。
为了解决纤维素溶解问题，近年来，研究人员开发了一系列溶剂体系如：氢氧化钠/二硫化碳体系、氨基甲酸酯体系、质子酸体系、多聚甲醛/二甲基亚砜体系、铜氨溶液体系、N–甲基氧化吗啉(NMMO)、离子液体体系、碱/尿素或硫脲/水体系等，然而由于生物毒性、环境污染、成本高、溶解性能不足等问题，现有溶剂体系始终无法很好的解决纤维素溶解及再生问题。熔盐作为一种新的纤维素溶剂体系，具有绿色环保、成本低、生物无毒、体系中性、稳定性好及可循环利用等显著性能优势，已经成为研究关注的焦点。当前的熔盐溶剂体系主要分为两种：一种是以金属锂离子为主的水合熔盐溶剂体系，如：LiBr·3H2O、LiI·H2O、LiCl·8H2O等。锂盐体系具有溶解稳定性好，不易引发纤维素降解等特点，但其溶解时所需温度较高，且溶解度低，溶解速率慢；另一种是以金属锌离子为主的水合熔融盐溶剂体系，如：ZnCl2·3H2O，ZnCl2·4H2O，Zn(NO3)2·xH2O等。锌盐体系具有溶解速率快和溶解温度低的优势，尽管溶解性能有所提升，但依旧无法达到传统溶剂体系的溶解度，且由于溶剂体系自身稳定性问题，导致溶解后纤维素存在显著的降解问题，严重影响再生后纤维素功能材料的性能。因此，如何解决现有熔盐溶剂体系存在的溶解性能不足、稳定差及再生后材料性能等不足，成为迫切需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中的纤维素熔盐溶剂体系存在的溶解度低等问题，本发明提供一种纤维素再生材料的制备方法。
根据本发明的纤维素再生材料的制备方法，其包括如下步骤：S1，将纤维素浸泡在水中溶胀活化，得到活化纤维素；S2，提供水合氯化锌与无水氯化锂的水合熔融盐体系作为混合熔盐溶剂，其中的水合氯化锌的含量为65.0wt％～90.0wt％，无水氯化锂的含量为10.0wt％～35.0wt％；S3，将混合熔盐溶剂升温至80.0～120℃后，将活化纤维素缓慢加入混合熔盐溶剂，搅拌3.0～5.0h，温度保持80.0～120.0℃，直到纤维素完全溶解，得到纤维素浓溶液；S4，所述纤维素浓溶液通过水凝固浴再生，得到纤维素再生材料。
优选地，在步骤S1中，纤维素与水的质量比为(0.7～7):10。
优选地，在步骤S1中，浸泡时间为8.0～24.0h。
优选地，在步骤S1中，将天然纤维素浸泡在去离子水中活化。
优选地，天然纤维素的分子量高达8.0×105。应该理解，该分子量是原料长绒棉的分子量。实际上，分子量小的纤维素可以直接用水溶解，不需要溶剂体系，但是这并不表示本发明的溶剂体系不能溶解小分子量的纤维素。
优选地，水合氯化锌为三水合氯化锌或四水合氯化锌或五水合氯化锌或六水合氯化锌。在优选的实施例中，水合氯化锌为三水合氯化锌，实践表明，其溶解性能最好。
优选地，在步骤S2中，将水合氯化锌在50.0℃～80.0℃下熔解，得到水合氯化锌熔盐，然后将无水氯化锂缓慢加入到水合氯化锌熔盐中，升高温度至65.0℃～90.0℃得到混合熔盐溶剂。在优选的实施例中，将水合氯化锌升温至60～80℃，得到水合氯化锌熔盐，然后，将无水氯化锂缓慢加入到水合氯化锌熔盐中，升高温度至65～90℃，得到的透明溶液作为混合熔盐溶剂。
优选地，在步骤S3中，活化纤维素与混合熔盐溶剂的质量比为(1～7):100。
优选地，在步骤S3中，在1000～1800rpm转速下搅拌。
优选地，在步骤S4中，将所述纤维素浓溶液倒入模具中，将模具一同放入去离子水凝固浴中，进行纤维素再生凝固，静置1.0～4.0h，得到纤维素再生材料。这个过程利用去离子水作为介质，促进氢键的形成，过程中虽然会存在少量的金属离子损耗，但是还是保留在纤维素内的金属离子能够起到桥键的作用，链接纤维素链，有效增强纤维素再生材料的力学性能。应该理解，加入去离子水再生的过程是物理反应，洗脱多余的游离盐组分。
优选地，模具为聚四氟乙烯模具。
优选地，纤维素再生材料包括再生纤维素水凝胶或再生纤维素膜。
根据本发明的纤维素再生材料的制备方法，以水合氯化锌和无水氯化锂为原料配置纤维素水合熔盐溶剂体系(MHY溶剂体系)，兼具锂盐和锌盐溶剂体系的性能优势，具有优异的溶解性能，例如溶解度可达7.0％，溶解后可得到稳定的高浓度纤维素溶液，具有原料安全，绿色无污染，价格低廉，可循环利用的优势。其中的MHY溶剂体系简单易得，价格低廉，易于回收，绿色无污染，溶解度高，并且溶解后的纤维素能够稳定的保存在熔盐体系中。根据本发明的纤维素再生材料的制备方法，得到的高溶解度的纤维素溶液，仅通过去离子水凝固浴，就能快速再生制备出透明度高、机械强度好的纤维素水凝胶或纤维素膜，例如该凝胶50％形变量的最大压力值为0.6MPa。根据本发明的纤维素再生材料的制备方法，溶解天然纤维素的过程无污染，体系中性、绿色环保，适合大规模生产。总之，本发明绿色高效，可以有效解决现有纤维素熔盐溶剂体系存在的溶解度低、溶解速率慢、稳定性不足及再生纤维素性能差等问题，拓展了纤维素在生物质功能材料领域的应用。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1的纤维素原料和再生纤维素的红外谱图。
图2是根据本发明的实施例1的纤维素原料和再生纤维素的核磁共振谱图。
图3是根据本发明的实施例1的再生纤维素凝胶样品展示。
图4是根据本发明的实施例1的再生纤维素凝胶样品力学性能展示。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
步骤1：将0.5g天然纤维素浸泡在1.0g去离子水中，浸泡8.0h，充分活化。
步骤2：将6.6g三水合氯化锌升温至60℃，得到三水合氯化锌熔盐，然后，将3.4g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，升高温度至65℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至80.0℃后，将0.5g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入混合熔盐溶剂，在1000rpm转速下搅4.0h，温度保持80.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置3.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
纤维素的溶解过程并不存在化学反应，是结晶度下降，分子链运动增强的一个物理过程。对纤维素原料和再生纤维素结构表征，其中，红外谱图如图1所示，核磁共振谱图如图2所示，图1和图2中都能够观察到溶解与再生的纤维素材料具有相似的化学结构，但出峰位置、峰型及大小均有显著变化，再生制备得到的水凝胶样品如图3所示，从图中官能团的特征峰的变化能够证明MHY熔盐体系是一种绿色高效的纤维素溶剂，可用于溶解纤维素。
接下来考察所得的再生纤维素水凝胶力学性能。对再生的纤维素水凝胶样品进行连续的弯曲作用，如图4所示，当外力作用时水凝胶发生形变，力学性能移除后水凝胶都能够快速恢复初始状态，并没有破损或断裂，表明利用MHY溶剂体系得到的再生纤维素水凝胶表现出优异的力学性能，该凝胶50％形变量的最大压力值为0.6MPa。这是由于纤维素再生过程中保留在纤维素内的金属离子能够起到桥键的作用，链接纤维素分子链，有效增强再生纤维素凝胶的力学性能。
实施例2
步骤1：将0.2g天然纤维素浸泡在0.3g去离子水中，浸泡15.0h，充分活化。
步骤2：将9.0g三水合氯化锌升温至70℃，得到三水合氯化锌熔盐，然后，将1.0g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，升高温度至80℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至100.0℃后，将0.2g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1500rpm转速下搅拌3.0h，温度保持100.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置1.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
实施例3
步骤1：将0.84g天然纤维素浸泡在8.4g去离子水中，浸泡24.0h，充分活化。
步骤2：将10.0g三水合氯化锌升温至80℃，得到三水合氯化锌熔盐，然后，将2.0g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，升高温度至90℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至120.0℃后，将0.84g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1800rpm转速下搅拌5.0h，温度保持120.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置4.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
实施例4
步骤1：将0.7g天然纤维素浸泡在7.0g去离子水中，浸泡20.0h，充分活化。
步骤2：将12.0g三水合氯化锌升温至80℃，得到三水合氯化锌熔盐，然后，将2.0g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，升高温度至80℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至100.0℃后，将0.7g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1800rpm转速下搅拌5.0h，温度保持100.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置4.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
实施例5
步骤1：将0.396g天然纤维素浸泡在0.3g去离子水中，浸泡15.0h，充分活化。
步骤2：将10.0g四水合氯化锌升温至70℃，得到四水合氯化锌熔盐，然后，将3.2g无水氯化锂缓慢加入到四水合氯化锌熔盐中，升高温度至80℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至100.0℃后，将0.396g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1500rpm转速下搅拌3.0h，温度保持100.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置1.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
实施例6
步骤1：将0.396g天然纤维素浸泡在0.3g去离子水中，浸泡15.0h，充分活化。
步骤2：将10.0g五水合氯化锌升温至70℃，得到五水合氯化锌熔盐，然后，将3.34g无水氯化锂缓慢加入到五水合氯化锌熔盐中，升高温度至80℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至100.0℃后，将0.396g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1500rpm转速下搅拌3.0h，温度保持100.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置1.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
实施例7
步骤1：将0.396g天然纤维素浸泡在0.3g去离子水中，浸泡15.0h，充分活化。
步骤2：将10.0g六水合氯化锌升温至70℃，得到六水合氯化锌熔盐，然后，将3.34g无水氯化锂缓慢加入到六水合氯化锌熔盐中，升高温度至80℃，得到透明溶液。
步骤3：将步骤2中所得混合熔盐溶剂，升温至100.0℃后，将0.396g活化后的天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入到混合熔盐溶剂中，在1500rpm转速下搅拌3.0h，温度保持100.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤4：将步骤3中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置1.0h，得到再生纤维素水凝胶或纤维素膜。
对比例1
配制1.0g三水合氯化锌，将10.0g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，放置于油浴锅中，升温至65℃，无法得到无色透明的混合熔盐溶剂。
对比例2
步骤1：配制10.0g三水合氯化锌，将1.0g无水氯化锂缓慢加入到三水合氯化锌熔盐中，放置于油浴锅中，升温至65℃，得到透明溶液。
步骤2：将步骤1中所得混合熔盐溶剂，升温至120.0℃后，将0.1g天然纤维素(Mz＝8.0×105)缓慢加入混合熔盐溶剂，在1000rpm转速下搅拌5.0h，温度保持120.0℃，即得到纤维素浓溶液。
步骤3：将步骤2中所得纤维素浓溶液倒入聚四氟乙烯模具中，然后将聚四氟乙烯模具一同放入去离子水凝固浴中再生，静置8.0h，得到的再生纤维素水凝胶不透明，不成形。
综上所述，本发明提出了一种在MHY熔盐溶剂中简单、高效、绿色溶解纤维素的方法，并成功制备出透明度较高、机械强度较好的纤维素水凝胶或膜，所制备的熔盐体系展现出优异的溶解性能，具有较好的稳定性和循环利用特性，溶解后的纤维素降解率低。有效解决了现有体系中存在的不足问题。此外，用去离子水再生后的水凝胶具有较高的透明度和较好的机械强度。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种纤维素再生材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1，将纤维素浸泡在水中溶胀活化，得到活化纤维素；
S2，提供水合氯化锌与无水氯化锂的水合熔融盐体系作为混合熔盐溶剂，其中的水合氯化锌的含量为65.0wt％～90.0wt％，无水氯化锂的含量为10.0wt％～35.0wt％；
S3，将混合熔盐溶剂升温至80.0～120℃后，将活化纤维素缓慢加入混合熔盐溶剂，搅拌3.0～5.0h，温度保持80.0～120.0℃，直到纤维素完全溶解，得到纤维素浓溶液；
S4，所述纤维素浓溶液通过水凝固浴再生，得到纤维素再生材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，纤维素与水的质量比为(0.7～7):10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将天然纤维素浸泡在去离子水中活化。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水合氯化锌为三水合氯化锌或四水合氯化锌或五水合氯化锌或六水合氯化锌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将水合氯化锌在50.0℃～80.0℃下熔解，得到水合氯化锌熔盐，然后将无水氯化锂缓慢加入到水合氯化锌熔盐中，升高温度至65.0℃～90.0℃得到混合熔盐溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，活化纤维素与混合熔盐溶剂的质量比为(1～7):100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在1000～1800rpm转速下搅拌。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将所述纤维素浓溶液倒入模具中，将模具一同放入去离子水凝固浴中，进行纤维素再生凝固，静置1.0～4.0h，得到纤维素再生材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，模具为聚四氟乙烯模具。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纤维素再生材料包括再生纤维素水凝胶或再生纤维素膜。
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