CN110343263A - 一种基于氢氧化钾和低温溶解壳聚糖的方法 - Google Patents

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程晓杰
孔明
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Abstract

本发明公开了一种在碱性和低温条件下溶解壳聚糖的方法，其中用于溶解壳聚糖的溶液体系按质量百分比构成为：氢氧化钾6‑20％，尿素2‑30％，余量为水。本发明采用物理溶解的方式避免了壳聚糖在酸性溶解体系中降解影响其原有性质的问题，壳聚糖溶液清澈透明达到完全溶解，制备的壳聚糖溶液性质稳定可在4℃‑10℃保存超过三个月，室温下亦可保存超过一周，有利于实现壳聚糖基材料的工业化生产。

Description

一种基于氢氧化钾和低温溶解壳聚糖的方法
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖的溶解方法，具体地说是一种利用碱性溶剂与低温溶解壳聚糖的方法。
技术背景
壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的，其在自然界中的储量仅次于纤维素，同时也是唯一的天然碱性多糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
目前壳聚糖的溶解主要基于酸性溶解体系，但是壳聚糖在酸性溶剂中非常不稳定容易发生水解从而改变了壳聚糖原有的相关性质，近些年相关研究表明壳聚糖可在一定条件下溶解于碱性的溶液体系，从而开辟了一条新的溶解途径。比如专利200810059135.X 公开报道了一种碱性溶剂(NaOH 0.2～2％，KOH 0.1％～5％混合水溶液)用于溶解壳聚糖(脱乙酰度在40％～70％)，但是运用此方法溶解壳聚糖时，需要壳聚糖在碱性溶液中充分溶胀，然后经多次冷冻解冻，无法快速溶解壳聚糖, 而且得到的壳聚糖溶液很容易形成凝胶，改变了其溶液状态。另外专利201210125213.8公开报道了一种碱性溶剂（氢氧化钠5-10％，尿素8-13％，纤维素0.5-6％）用于溶解壳聚糖（脱乙酰度在80%～95%）但是运用此方法溶解壳聚糖时同样存在冷冻时间较长的问题，同时溶解过程中加入了纤维素，不能保证壳聚糖溶液组分的单一性。
发明内容
本发明旨在提供一种基于氢氧化钾和低温溶解壳聚糖的方法，实现了壳聚糖的快速溶解且性能稳定的溶液方便了壳聚糖的工业生产应用。
本发明溶解壳聚糖可分为2个大步骤。
（1）壳聚糖的纯化：通过传统的壳聚糖纯化方法纯化壳聚糖，得到高纯度的壳聚糖粉末。
（2）按质量百分比称取各组分：氢氧化钾6%-20%，尿素0%-30%，其余为水。其溶解方法是：将壳聚糖与上述溶剂组分后冷冻至0℃～-80℃既得透明的壳聚糖溶液。
其溶解方法也可以是 ：
预先把上述溶剂组分冷却至冰点以上，0℃ 以下，然后将壳聚糖加入到冷却后的上述溶剂组分中搅拌3分钟以上，迅速溶解成透明的壳聚糖溶液。
本发明的优点在于首次运用氢氧化钾/尿素体系实现了对壳聚糖的溶解，相比于已有专利中的方法，使用本发明制备的壳聚糖溶液热稳定性更高，不易发生凝胶化且组分的单一纯度高。
本发明不限制所溶解壳聚糖的分子量，可应用于不同分子量壳聚糖的溶解。
本发明仅需1次低温处理便可实现壳聚糖的100% 溶解，且壳聚糖溶液可在4℃-10℃ 保存超过3个月，10℃ 以上也可保存超过1周，保证了壳聚糖在工业化加工中分子量的稳定。
附图说明
图1为壳聚糖分别溶解在氢氧化钾/尿素体系中和盐酸中的核磁图谱。
具体实施方式
下面用实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于下列实施例。
实施例1
称取6份氢氧化钾和30份尿素充分溶解于64份水中，然后将上述溶液与1份壳聚糖充分混合后降温至0℃，得到浓度为1wt%的透明壳聚糖溶液。
实施例2
称取20份氢氧化钾和12份尿素充分溶解于68份水中，然后将上述溶液与3份壳聚糖充分混合后降温至-80℃，得到浓度为2wt%的透明壳聚糖溶液。
实施例3
称取16份氢氧化钾充分溶解于84份水中，然后将上述溶液与6份壳聚糖充分混合后降温至-30℃，得到浓度为6wt%的透明壳聚糖溶液。
实施例4
称取12份氢氧化钾和8份尿素溶解于80份水中预冷至0℃，然后将0.5份壳聚糖加入到上述溶液中搅拌30min，得到浓度为0.5wt%的壳聚糖溶液。
实施例5
称取8份氢氧化钾和16份尿素溶解于76份水中预冷至-20℃，然后将2份壳聚糖加入到上述溶液中搅拌3min，得到浓度为2wt%的壳聚糖溶液。
实施例6
称取16份氢氧化钾和8份尿素溶解于76份水中预冷至-50℃，然后将5份壳聚糖加入到上述溶液中搅拌3h，得到浓度为5wt%的壳聚糖溶液。

Claims (3)

1.一种基于氢氧化钾和低温溶解壳聚糖的方法包括如下步骤：壳聚糖在氢氧化钾和尿素组成的水性溶剂中低温处理后溶解。
2.权利中要求根据权利要求1所述溶解体系，其特征在于按质量百分比构成为：
氢氧化钾：6~20%
尿素：0~30%
其余为水。
3.权利中要求根据权利要求1所述的溶解壳聚糖的溶液体系的使用方法，其特征在于：将壳聚糖分散于权利要求1中所述的溶液体系，然后将混合物降温至0~-80℃即可得到透明的壳聚糖溶液，或将权利要求1中所述的溶液体系冷冻至冰点以上，0℃以下，然后将壳聚糖加入到溶液体系中，机械搅拌3分钟以上，得到透明的壳聚糖溶液。
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