CN112142918B - 一种纤维素基导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，所述制备方法为：将纤维素加入氯化锌溶液中，在引发剂的作用下，将单体接枝在纤维素上，其中，所述单体为丙烯腈和丙烯酰胺。本发明采用一步法制备水凝胶，过程简单易操作，制备得到的水凝胶具有优异的拉伸性能和抗压性能，而且抗冻性能和导电性能优异，其在低温下同样具有优异的导电性能。

Description

一种纤维素基导电水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域，具体涉及一种纤维素基导电水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是亲水聚合物经物理交联或化学交联形成的具有三维网络结构的柔性高分子材料。聚合物网络不仅为水凝胶提供了类似固体的机械性能，还使水凝胶具有类似液体的传输性能。导电水凝胶具有优异的柔韧性和可拉伸性，可作为可穿戴传感器，因其在柔性应变传感器、电子皮肤传感器、人体运动传感器、人工智能等领域具有广泛的应用潜力而受到广泛关注。然而，传统的导电水凝胶在温度低于0℃时其导电性能会迅速下降，且凝胶变硬发脆，失去原有柔韧特性，这一缺点严重阻碍了导电水凝胶的潜在应用。
无机盐无毒、成本低，通常用于防止道路结冰。无机盐出色的抗冻性源自高浓度溶液的依数性，可抑制凝胶中冰晶的产生，使水凝胶能在零下温度仍然保持其可拉伸性，韧性和导电性。纤维素是一种重要的天然高分子材料，具有无毒、可生物降解、网状缠结结构和生物相容性好等优点，引起了人们的广泛关注。目前，基于纤维素已经开发出了不少具有良好机械性能或具有抗冻性能的水凝胶。然而，以纤维素为原料，构建一种兼具良好机械性能以及优异抗冻性能的导电水凝胶仍然是一个挑战。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，克服现有技术中水凝胶不耐低温、力学性能弱、导电性差的缺陷。
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，所述制备方法为：将纤维素加入氯化锌溶液中，在引发剂的作用下，将单体接枝在纤维素上，其中，所述单体为丙烯腈和丙烯酰胺。
优选地，所述纤维素为羧甲基纤维素、甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羟乙基纤维素中的任意一种。
优选地，所述丙烯腈和丙烯酰胺的质量比为（14-100）：100。
优选地，所述引发剂为硝酸铈铵。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：在搅拌状态下，将纤维素加入氯化锌水溶液，形成纤维素-氯化锌水溶液；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入单体及引发剂，形成混合溶液，搅拌均匀后，在60~75℃下反应2~3h，即得到所述纤维素基导电水凝胶。
优选地，所述氯化锌水溶液的质量浓度为15-25wt%。
优选地，所述纤维素与氯化锌水溶液的质量比为（1-3）:100。
优选地，所述单体在步骤（2）形成的混合溶液中所占的重量百分比为16~18%，所述引发剂的质量为所述两种单体总质量的4~7%。
本发明的优点：
本发明采用一步法制备水凝胶，过程简单易操作，制备得到的水凝胶具有优异的拉伸性能和抗压性能，在拉伸至5倍长度时仍不会断裂，断裂应变可达1500%~2170%，断裂应力可达120 KPa~160 KPa，杨氏模量可达20~59 KPa，韧性可达400~1080 KJ / m3；不仅如此，所制备得到的水凝胶抗冻性能和导电性能优异，在25℃时导电率为1.3~1.54 S / m，在-20℃时的导电率为1.0~1.21 S / m，可见，其在低温下同样具有优异的导电性能。
附图说明
图1 是实施例1制备的纤维素基导电水凝胶的拉力测试图。
图2 是实施例1制备的纤维素基导电水凝胶的拉伸和压缩效果图。
图3 是实施例1制备的纤维素基导电水凝胶的差示扫描量热测试图和低温电导率测试图。
图4 是实施例1制备的纤维素基导电水凝胶的传感性能测试。
具体实施方式
实施例1
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将1 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将0.1125 g羧甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.3 g丙烯腈单体、0.5 g 丙烯酰胺单体、55.6 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，75℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例2
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.6 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将72 mg甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.1 g丙烯腈单体、0.7 g 丙烯酰胺单体、39 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，60℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例3
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将1 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将40 mg羟乙基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.2 g丙烯腈单体、0.6 g丙烯酰胺单体、53.5 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，70℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例4
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.75 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将75 mg甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.4 g丙烯腈单体、0.4 g 丙烯酰胺单体、38 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，75℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例5
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.53 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将0.1035 g甲基羟丙基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.1 g丙烯腈单体、0.7 g 丙烯酰胺单体、51.4 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，60℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例6
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.6 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将36 mg甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.3 g丙烯腈单体、0.5 g 丙烯酰胺单体、48 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，65℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例7
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.75 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将37.5 mg羟乙基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.1 g丙烯腈单体、0.7 g 丙烯酰胺单体、51.4 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，70℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例8
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.6 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将72 mg甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.4 g丙烯腈单体、0.4 g 丙烯酰胺单体、51 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，65℃下反应2h，即可得到黄色水凝胶。
实施例9
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.55 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将0.1035 g甲基羟丙基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.2 g丙烯腈单体、0.6 g 丙烯酰胺单体、34 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，75℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例10
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.75 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将0.1125 g羧甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.3 g丙烯腈单体、0.5 g 丙烯酰胺单体、55.6 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，70℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例11
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.6 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将36 mg羟乙基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.4 g丙烯腈单体、0.4 g 丙烯酰胺单体、38 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，65℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
实施例12
一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：将0.6 g氯化锌溶于3 mL去离子水，得到氯化锌水溶液，在搅拌状态下，将0.108 g甲基纤维素加入所述氯化锌水溶液中，搅拌均匀，得到白色浑浊的混合物；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入0.3 g丙烯腈单体、0.5 g 丙烯酰胺单体、42 mg硝酸铈铵引发剂，搅拌均匀，倒入模具中，75℃下反应3h，即可得到黄色水凝胶。
性能检测
一、拉力测试
实施例1所得水凝胶的拉伸性能在室温下以70 mm / min的拉伸速度通过拉伸仪进行单轴拉伸测量，结果见图1。
由图1可知，氯化锌水溶液的质量浓度为25%，丙烯腈和丙烯酰胺的质量比为0.6时，相应的水凝胶样品具有出色的拉伸性（断裂应变达到1730％）和相对较高的强度（断裂应力为160 KPa，计算得到：杨氏模量为59 KPa，韧性为1074.7 KJ / m3）
二、拉伸和压缩效果图
对于拉伸实验，将实施例1制备得到的水凝胶，用镊子对其做拉伸测试，见图2中（a），将其长度拉伸至原长的五倍时，仍然未断裂；将制备得到的水凝胶打结后再拉伸至原长的五倍时，也仍未断裂；可知，实施例1所得水凝胶可承受较大的变形而不会断裂，例如伸长，打结；
对于压缩实验，将实施例1制备的水凝胶在室温下以5 mm / min的压缩速度通过拉伸仪进行循环压缩测量，见图2中（b），水凝胶被压缩至初始应变的90%，在撤去压力后3min可恢复到初始状态，可见其可以承受较大的压缩力并迅速恢复至初始状态。
三、差示扫描量热测试和低温电导率测试
将实施例1得到的水凝胶，做差示扫描量热测试和低温电导率测试。差示扫描量热测试中，所制备的样品在1oC/ min的冷却速率下从25oC到-40oC测试。如图3中（a）所示，以纯丙烯酰胺水凝胶作为对比，其凝固点为-16oC，实施例1中当氯化锌含量为25%的纤维素基水凝胶的凝固点在-33oC，可见所得水凝胶具有优异的抗冻性能。
将实施例1得到的水凝胶，做低温电导率测试，所得水凝胶的导电性能通过数字源表（KEITHLEY 2400，美国）以2.1 V的电势进行测量。如图3中（b）所示，在25oC时，实施例1的水凝胶的电导率为1.54 S / m，在-20℃下，所得水凝胶的电导率仍可达到1.21 S / m；
在实施例1的基础上，只调整氯化锌溶液的浓度为20wt%，即制备方法中将氯化锌的质量有1g调整为0.75g，其他保持不变，作为对比，其在25℃、-20℃下也具有较好的导电性能，见图3中（b）。
四、传感性能检测
对实施例1制备的水凝胶进行传感性能检测。将水凝胶固定在手关节上，重复弯曲90度，通过测量电阻的相对变化（ΔR/ R0＝（R-R0）/ R0，R是应变电阻，R0是初始电阻）来检查电导率的应变响应，从而进行水凝胶导电效果检测。如图4中（a）所示，电阻的相对变化表现出快速而连续的响应，电阻的相对变化保持在20％，这表明所得水凝胶具有很高的灵敏度和稳定性。如图4中（b）所示将实施例1得到的水凝胶重复承受7 KPa的压力，即通过砝码给水凝胶重复施加7KPa的压力，来检测其施加压力前后电阻的相对变化率，检测结果显示其电阻的相对变化基本维持在5％，可见所得水凝胶具有良好的导电传感性能。

Claims (4)

1.一种纤维素基导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将纤维素加入氯化锌溶液中，在引发剂的作用下，将单体接枝在纤维素上，其中，所述单体为丙烯腈和丙烯酰胺；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备纤维素-氯化锌水溶液：在搅拌状态下，将纤维素加入氯化锌水溶液，形成纤维素-氯化锌水溶液；
（2）制备水凝胶：向所述纤维素-氯化锌水溶液通入氮气10min，加入单体及引发剂，形成混合溶液，搅拌均匀后，在60~75℃下反应2~3h，即得到所述纤维素基导电水凝胶；
所述纤维素为羧甲基纤维素、甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羟乙基纤维素中的任意一种；
所述丙烯腈和丙烯酰胺的质量比为（14-100）：100；
所述引发剂为硝酸铈铵。
2.根据权利要求1所述纤维素基导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氯化锌水溶液的质量浓度为15-25wt%。
3.根据权利要求2所述纤维素基导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维素与氯化锌水溶液的质量比为（1-3）:100。
4.根据权利要求3所述纤维素基导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述单体在步骤（2）形成的混合溶液中所占的重量百分比为16~18%，所述引发剂的质量为所述两种单体总质量的4~7%。
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