CN112191360B - 一种金刚石粉体粒度分级的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种通过外加力对金刚石粉体进行粒度分级的方法。本发明的目的在于，通过在金刚石粉表面镀上一层磁性物质，使其具有一定磁性。磁性颗粒具有很好的磁响应性，通过外加磁场这种“非接触式操作”，磁力的加入增大了流体中粉体重力与浮力之间的差值，此时将磁力加在粉体重力方向上，即增大了轻质粉体之间的受力差，沉降速度的差距更加明显，更能有效地进行粒度分级。首先将金刚石粉分散到特定流体中，保持较小的粉体浓度，保证磁性粉体颗粒之间的磁力作用小到不足以影响沉降分级效率，当流体以足够慢的速度横向通过磁场，此时粉体受力被扩大，快速沉降，定向地到达特定位置，提高粒度分级效率。

Description

一种金刚石粉体粒度分级的方法
技术领域
本发明属于粉体分级领域，具体涉及一种金刚石粉体粒度分级的方法。
背景技术
人造金刚石微粉或者其超细粉体通常是由筛选后的非完整晶形粉碎后制得，其粒度一般在0.1-100um之间，颗粒密度为3.52g/cm3，颗粒形状不规则，有条形、多面形、多棱角形，鲜有球形。
由于目前的金刚石生产方法和粉碎方法都难以确保所生产金刚石的粒度绝对处于某一要求的范围内，所以需要对金刚石粉进行粒度分级处理，即将大小不同的金刚石分开，使金刚石颗粒处于一定的粒度分布范围内，以满足一定的需要。一般来说，对于粒径为40-100um的金刚石粉，我们可用标准筛进行筛分，而对于40um以细的部分，标准筛不能获得满意的效果，因此必须用其它分级方法进行细分。
目前，粉体粒度分级分为干法流体分级和湿法流体分级2种。在干法分级中，由于流场不易控制，且不易添加表面改性剂，所以现有的干式分级设备较难实现d50＜1μm的超细粒子的分级；在湿法分级中，作为介质的水本身就是一种较好的分散剂，且易于添加表面改性剂，更易得到符合国际标准的金刚石粉体产品。流体分级一般脱离不了重力式和离心力式这两种最基本的方式。
但是对于粒径为几十个微米的金刚石颗粒来说，重力沉降速度己足够快，如果采用离心力分级，则会将粗细颗粒几乎同时沉降而不能获得良好分级。另外，由于离心分级时颗粒的快速运动，对设备的磨损相当严重。同时离心设备由于结果复杂，不便维修，成本也高。而对于几个微米及以细的粒度较小的金刚石粉，分体本身的重力和浮力已经足够小，从而二者差值更小，粗细颗粒几乎同时沉降的现象更加明显，此时粒度分级效率更低。同时金刚石颗粒化学性质稳定，硬度极大，属于非极性物质，所以与其他极性物质之间粘附性差，在极性介质中分散性不是特别好，团聚现象较多，一般是较细颗粒附在较大颗粒表面。粉体中含有极微小的颗粒时，很难将这些细微颗粒与粗颗粒分开的，因为它们之间产生了强烈的团聚行为，这无疑又为分级增加了难度。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种通过外加力对金刚石粉体进行粒度分级的方法。本发明的目的在于，通过在金刚石粉表面镀上一层磁性物质，使其具有一定磁性。磁性颗粒具有很好的磁响应性，通过外加磁场这种“非接触式操作”，磁力的加入增大了流体中粉体重力与浮力之间的差值，当粉体在流体中所受重力大于浮力，此时将磁力加在重力方向上，增大了粉体受力，即扩大了轻质微粉之间的受力差，沉降速度的差距更加明显，更能有效地进行粒度分级。首先将金刚石粉分散到特定流体中，该流体经过特定处理，可有效防止金刚石粉在磁场中出现磁链。保持较小的粉体浓度，保证磁性粉体颗粒之间的磁力作用小到不足以影响沉降分级效率，当流体以足够慢的速度横向通过磁场，流体运动方向与磁场力垂直，此时粉体受到的力被扩大，相应粒度的粉体快速沉降，定向地到达特定位置，提高粒度分级效率。
将金刚石粉体看作球体，微球尺寸为L。则镀层质量M与金刚石粉体尺寸L的关系如下：
M=ρ•π•L2•h
其中，ρ为镀层密度，h为镀层厚度。
磁场力F磁与粉体粒度关系如下：
F磁=ρ•π•L2•h v2/r
其中，v为粉体在磁场中运动的线速度，r为磁场半径。
当粉体在流体中所受重力大于浮力，总受力F总为:
F总= F磁+Mg-F浮
当镀覆条件相同时，不同尺寸的金刚石粉镀层厚度相同，根据上述公式，粉体粒度越大，镀层质量越大，磁场力也随之增大，从而在重力方向上的总的受力增大，不同粒度的粉体在流体中快速沉降，被有效分级。
此外，金刚石微粉表面活性较大，非常容易团聚并吸引一些杂质，它们对金属化合物在金刚石表面的沉积有很大的影响，因此需要清理掉杂质并分散粉体。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
（1）对金刚石粉进行清洗：一般用稀碱或稀酸对金刚石表面进行清理。
（2）对金刚石粉进行分散：用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、草酸钠等作为分散剂，辅之以超声波、剪切、冲击等外界力进行分散。
（3）配置粗化液：让金刚石表面出现很多细小的沟壑，加大了表面粗糙度，增强了对下一步活化过程中钯的吸附力。
（4）配置敏化活化液，将金刚石表面的附着物氧化，从而在表面形成一层“催化膜”，以作为化学镀时氧化还原反应的催化中心。
（5）清洗：将一定质量的金刚石放入除油液中，置于电炉上煮沸10-15分钟，然后蒸馏水冲洗至中性。
（6）粗化：将清洗后的金刚石放入粗化液中，置于电炉上煮沸15-20分钟，蒸馏水冲洗。
（7）敏化活化：将粗化后的金刚石置于配置好的胶体钯溶液中，活化敏化5-10分钟，蒸馏水冲洗。
（8）镀液配置。
（9）表面镀覆：将敏化活化后的金刚石放入配置好的镀液中，施加一定条件，恒温反应一定时间。
（10）反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，蒸馏水冲洗几遍，无水乙醇冲洗一遍，抽滤取出镀铁后的金刚石粉，立刻放入真空干燥箱，干燥后称重。
（11）磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石粉，检测实验产品是否都能被磁铁吸引。
（12）将镀覆后的金刚石粉置于特定流体中，金刚石粉体的浓度保持在0.5-1%，施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉。
（13）将分选出来的金刚石粉通过酸洗等处理方式，除去粉体表面镀层，以便投入使用。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例：
实施例一
步骤一：取10%NaOH溶液30ml，金刚石1g，置于烧杯，25℃搅拌15min，然后蒸馏水冲洗至中性，漂洗烘干；
步骤二：将金刚石微粉加入去离子水中，加入1-1.5g/L的六偏磷酸钠对微粉进行分散。
步骤三：将清洗后的金刚石放入粗化液中，置于电炉上煮沸15-20分钟，蒸馏水冲洗。
步骤四：配置敏化活化液，将36%-37%浓盐酸60ml稀释到250ml，然后加入0.2g氯化钯，使其溶解，再边搅拌边加入9.38g氯化亚锡，溶液的颜色会由棕色变为绿色，最终变成黑色；如果溶液没有变成黑色，就要在65℃恒温水浴锅中保温一段时间，直到溶液变黑，得到胶体钯，装瓶备用。
步骤五：将粗化后的金刚石置于配置好的胶体钯溶液中，活化敏化5-10分钟，蒸馏水冲洗。
步骤六：镀液配置，分别称取一定量的硫酸亚铁铵、柠檬酸钠、硼氢化钠、硼酸、十二烷基磺酸钠，加去离子水配成浓溶液，先将硫酸亚铁铵与柠檬酸钠浓溶液充分混合，搅拌后静置一会儿，待亚铁离子充分被络合，再用NaOH溶液调节溶液的pH值到10以上，边搅拌边依次加入硼氢化钠浓溶液，硼酸浓溶液和十二烷基磺酸钠浓溶液，充分搅拌后加水稀释倒不到100ml，用NaOH溶液调节pH值到10以上，再加水稀释到100ml。
步骤七：将敏化活化后的金刚石放入配置好的镀液中，水浴加热，机械搅拌，恒温反应一定时间。
步骤八：反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，蒸馏水冲洗几遍，无水乙醇冲洗一遍，抽滤取出镀铁后的金刚石，立刻放入真空干燥箱，60℃真空干燥1h，取出，称重。
步骤九：磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石，实验产品都能被磁铁吸引。
步骤十：将镀覆后的金刚石粉置于特定流体中，金刚石粉体的浓度保持在0.5-1%，在重力方向施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉。
步骤十一：将分选出来的金刚石粉通过酸洗等处理方式，除去粉体表面镀层，以便投入使用。
实施例二
步骤一：取10%NaOH溶液30ml，金刚石1g，置于烧杯，25℃搅拌15min，然后蒸馏水冲洗至中性，漂洗烘干；
步骤二：将金刚石微粉加入去离子水中，加入1-1.5g/L的六偏磷酸钠对微粉进行分散。
步骤三：将清洗后的金刚石放入粗化液中，置于电炉上煮沸15-20分钟，蒸馏水冲洗。
步骤四：将36%-37%浓盐酸60ml稀释到250ml，然后加入0.2g氯化钯，使其溶解，再边搅拌边加入9.38g氯化亚锡，溶液的颜色会由棕色变为绿色，最终变成黑色；如果溶液没有变成黑色，就要在65℃恒温水浴锅中保温一段时间，直到溶液变黑，得到胶体钯，装瓶备用。
步骤五： 将粗化后的金刚石置于配置好的胶体钯溶液中，活化敏化5-10分钟，蒸馏水冲洗。
步骤六： 化学镀液配置，络合剂酒石酸钾钠14g／L；柠檬酸5g／L；主盐硫酸亚铁9g／L；还原剂次亚磷酸钠30～40g/L；表面活性剂十二烷基硫酸钠0.06mg／L；氢氧化钠溶液用于调节pＨ值。
步骤七： 将敏化活化后的金刚石放入配置好的镀液中，水浴加热，机械搅拌，恒温反应一定时间。
步骤八： 反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，蒸馏水冲洗几遍，无水乙醇冲洗一遍，抽滤取出镀铁后的金刚石，立刻放入真空干燥箱，60℃真空干燥1h，取出，称重。
步骤九： 磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石，实验产品都能被磁铁吸引。
步骤十： 将镀覆后的金刚石粉置于特定流体中，金刚石粉体的浓度保持在0.5-1%，在重力方向施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉。
步骤十一：将分选出来的金刚石粉通过酸洗等处理方式，除去粉体表面镀层，以便投入使用。
实施例三
步骤一：取10%NaOH溶液30ml，金刚石1g，置于烧杯，25℃搅拌15min，然后蒸馏水冲洗至中性，漂洗烘干；
步骤二：将金刚石微粉加入去离子水中，加入1-1.5g/L的六偏磷酸钠对微粉进行分散。
步骤三：将清洗后的金刚石放入粗化液中，置于电炉上煮沸15-20分钟，蒸馏水冲洗。
步骤四：将36%-37%浓盐酸60ml稀释到250ml，然后加入0.2g氯化钯，使其溶解，再边搅拌边加入9.38g氯化亚锡，溶液的颜色会由棕色变为绿色，最终变成黑色；如果溶液没有变成黑色，就要在65℃恒温水浴锅中保温一段时间，直到溶液变黑，得到胶体钯，装瓶备用。
步骤五：将粗化后的金刚石置于配置好的胶体钯溶液中，活化敏化5-10分钟，蒸馏水冲洗。
步骤六：镀液的基础配方为：10-16g/L硫酸亚铁铵，2.5-3.5g/L硼氢化钠，50-65g/L柠檬酸钠，15-20g/L乳酸，8-12g/L丙酸，1-2g/L硼酸，0.5-1g/L糖精，0.1-0.3g/L甜菜碱；pＨ值为10-11，装载比为0.9dm2/L，温度为50℃，所有的化学试剂均采用分析纯。
步骤七： 将敏化活化后的金刚石放入配置好的镀液中，水浴加热，机械搅拌，恒温反应一定时间。
步骤八：反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，蒸馏水冲洗几遍，无水乙醇冲洗一遍，抽滤取出镀铁后的金刚石，立刻放入真空干燥箱，60℃真空干燥1h，取出，称重。
步骤九：磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石，实验产品都能被磁铁吸引。
步骤十：将镀覆后的金刚石粉置于特定流体中，金刚石粉体的浓度保持在0.5-1%，在重力方向施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉。
步骤十一：将分选出来的金刚石粉通过酸洗等处理方式，除去粉体表面镀层，以便投入使用。
实施例四
步骤一：取10%NaOH溶液30ml，金刚石1g，置于烧杯，25℃搅拌15min，然后蒸馏水冲洗至中性，漂洗烘干；
步骤二：将金刚石微粉加入去离子水中，加入1-1.5g/L的六偏磷酸钠对微粉进行分散。
步骤三：将清洗后的金刚石放入粗化液中，置于电炉上煮沸15-20分钟，蒸馏水冲洗。
步骤四：将36%-37%浓盐酸60ml稀释到250ml，然后加入0.2g氯化钯，使其溶解，再边搅拌边加入9.38g氯化亚锡，溶液的颜色会由棕色变为绿色，最终变成黑色；如果溶液没有变成黑色，就要在65℃恒温水浴锅中保温一段时间，直到溶液变黑，得到胶体钯，装瓶备用。
步骤五：将粗化后的金刚石置于配置好的胶体钯溶液中，活化敏化5-10分钟，蒸馏水冲洗。
步骤六：镀液的基础配方，首先称取一定量的FeCl3•6H2O、FeSO4•7H2O，保证二者摩尔比为2；再分别柠檬酸钠、硼氢化钠、硼酸、十二烷基磺酸钠，加去离子水配成浓溶液，先将硫酸亚铁铵与柠檬酸钠浓溶液充分混合，搅拌后静置一会儿，待亚铁离子充分被络合，再用NaOH溶液调节溶液的pH值到10以上，边搅拌边依次加入硼氢化钠浓溶液，硼酸浓溶液和十二烷基磺酸钠浓溶液，充分搅拌后加水稀释倒不到100ml，用NaOH溶液调节pH值到10以上，再加水稀释到100ml。
步骤七： 将敏化活化后的金刚石放入配置好的镀液中，水浴加热，机械搅拌，恒温反应一定时间。
步骤八：反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，蒸馏水冲洗几遍，无水乙醇冲洗一遍，抽滤取出镀铁后的金刚石，立刻放入真空干燥箱，60℃真空干燥1h，取出，称重。
步骤九：磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石，实验产品都能被磁铁吸引。
步骤十：将镀覆后的金刚石粉置于特定流体中，金刚石粉体的浓度保持在0.5-1%，在重力方向施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉。
步骤十一：将分选出来的金刚石粉通过酸洗等处理方式，除去粉体表面镀层，以便投入使用。

Claims (3)

1.一种金刚石粉体粒度分级的方法，其特征在于：对金刚石粉体表面进行处理，使其带有磁性，然后通过不同粒度粉体对磁场力的响应，分选出不同粒度的金刚石粉体，包括以下几个步骤：
（1）对金刚石粉进行清洗；
（2）对金刚石粉进行分散；
（3）对金刚石粉进行表面粗化；
（4）配置敏化活化液，将金刚石表面的附着物氧化，从而在表面形成一层“催化膜”，以作为化学镀时氧化还原反应的催化中心；
（5）敏化活化；
（6）表面包覆，将敏化活化后的金刚石放入配置好的溶液中，施加一定条件，恒温反应一定时间；
（8）反应后静置几分钟，倒掉上层溶液，冲洗，抽滤取出镀后的金刚石粉，干燥后称重；
（9）磁力测试，用磁铁吸引镀后的金刚石粉，检测实验产品是否都能被磁铁吸引；
（10）将镀后的金刚石粉置于特定流体中，施加磁场力，分选出不同粒度的金刚石粉；
（11）将分选出来的金刚石粉通过酸洗，除去粉体表面镀层，以便投入使用。
2.根据权利要求1的一种金刚石粉体粒度分级的方法，其特征在于：施加的磁场力方向为粉体总的受力方向。
3.根据权利要求1所述一种金刚石粉体粒度分级的方法，其特征在于：通过化学镀使金刚石粉体表面包覆一层磁性物质。
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