CN101186804A - 水性金刚石研磨液及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种水性金刚石抛光液及其制备方法和用途，其主要组分有金刚石微粉、分散稳定剂、悬浮剂、pH值调节剂、防腐剂、有机溶剂和去离子水。制备工艺为：将有机溶剂、金刚石微粉、事先配好的悬浮剂、去离子水和分散剂混合，然后搅拌或超声分散均匀，最后加入pH值调节剂和防腐剂，摇匀即可。该研磨液可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种部门和领域的研磨、抛光。该研磨液可长期保持均匀稳定状态，不会产生任何沉淀、分层和失效现象。

Description

水性金刚石研磨液及其制备方法和用途

技术领域

本发明属于精密研磨、抛光加工领域，涉及一种用于研磨、抛光加工用的抛光液，特别是一种水性金刚石研磨液及其制备方法和用途。

背景技术

金刚石是目前已知自然界中最硬的物质，其相对硬度(莫氏硬度)为10，显微硬度(正方锥压入法)为98588MPa。金刚石绝对硬度是石英的1000倍，是刚玉的150倍。金刚石以其无以伦比的高硬度和优良的机械物理性能，成为加工各种坚硬材料的工具。金刚石微粉是最硬的一种超细磨料，已经广泛用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、电子、石油、地质、军工工业部门，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃、人工晶体、集成电路等高硬材料的理想材料。高硬度的金刚石微粉外形为球形或椭球形，用于研磨抛光不会划伤被研磨体。金刚石微粉可以制成膏剂、气雾剂、膜状、油性或水性液体的抛光制品。金刚石膏剂、气雾剂由于易结巴沉淀、难分散且浪费较大等缺点，限制了其应用范围。油性研磨液与水性抛光液相比，成本和后处理相对较高，抛光效率较低。而水性研磨液具有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等优点，在各个领域得到了愈来愈广泛的应用。但是金刚石微粉密度大，纳米级较小的颗粒容易团聚，微米级较大的颗粒易于沉淀，致使整个研磨液体系均匀性较差，影响抛光质量和效率。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术的不足，提供一种适用于微米级及纳米级金刚石微粉的稳定均匀分散的水性金刚石研磨液及其制备方法和用途。

本发明的技术构思为，在水性金刚石研磨液中既利用有机溶剂，又利用去离子水作溶剂，使得悬浮剂和分散稳定剂能够协同作用于金刚石微粉，从而获得分散度良好、稳定且保存期延长的环保型水性金刚石研磨液。

本发明的技术方案如下：

水性金刚石研磨液，包括金刚石微粉，悬浮剂和分散稳定剂，以及溶剂，其特征在于：所述溶剂既包括有机溶剂，又包括去离子水。

所述有机溶剂与去离子水的质量配比为：1～9∶9～1。

所述去离子水的电导率为2-10μs/cm，优选为，电阻率≥18.2MΩ·cm的高纯水。

所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一种或几种的混合物。

所述金刚石微粉的粒径为10nm～100μm。

所述悬浮剂是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基甲基纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混合物。

所述分散稳定剂是六偏磷酸钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸脂二钠、水解聚丙烯酰胺、缩合烷基苯醚硫酸脂、氨基烷基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的一种或几种的混合物。

研磨液中还可以包括pH值调节剂，研磨液的pH值调节范围为pH2～12，所述pH值调节剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种或几种的混合物。

研磨液中还可以包括防腐剂，所述防腐剂是苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮、四氯间苯二甲腈、取代芳烃中的一种或几种的混合物。

其组分与质量百分比如下：金刚石微粉0.01-10％，悬浮剂0.1-10％，分散稳定剂0.5-15％，pH值调节剂0.0-1.0％，防腐剂0.0-1.0％，余量为溶剂。

水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，将悬浮剂与去离子水混合成悬浮剂含量为1-30％质量比的悬浮剂溶液；将有机溶剂与金刚石微粉混合成金刚石微粉溶液；

步骤2，将悬浮剂溶液、配比所需的剩余去离子水、以及金刚石微粉溶液，搅拌混合成混合液；

步骤3，对混合液进行分散，得到分散均匀的混合液，分散方法可以采用机械搅拌、超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或者是几种的配合；

步骤4，将分散稳定剂加入到分散均匀的混合液中，继续分散一定时间即得水性金刚石研磨液。

还包括步骤5，按需要调节水性金刚石研磨液的pH值，调节范围为pH2～12，并加入防腐剂。

水性金刚石研磨液的用途，其特征在于：用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体或硬磁盘的抛光。

本发明的技术效果如下：

由于本发明在水性金刚石研磨液中既利用有机溶剂，又利用去离子水作溶剂，使得悬浮剂和分散稳定剂能够协同作用于金刚石微粉，从而获得分散度良好、稳定且保存期延长的积极效果。本发明的水性金刚石研磨液具有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等优点，可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种部门和领域。

通过对水性金刚石研磨液pH值的调节，既有利于研磨液在最稳定的pH值范围内稳定分散，又可针对不同工件的要求选取相应的pH值，以提高研磨效率和抛光效果。但是所选pH值调节剂不能影响工件的其他性能。

本发明的水性金刚石研磨液从制备、储存到运输都可以在室温下进行，而且可以保质1.5-2年。在所用的微粉粒度在10nm-3μm之间时，不会产生任何沉淀、分层和失效现象。当粒度在3-100μm之间时，随着粒度的不同，研磨液会呈现不同程度的沉淀和上清液现象，粒度越大，沉淀和上清液越明显。但出现沉淀和上清液现象也是需要一定的时间的，只要在使用前稍加摇匀，就不会影响使用效果。

具体实施方式

本发明的目的是为了克服已有技术的不足，提供一种适用于微米级及纳米级金刚石微粉的稳定均匀分散的水性金刚石研磨液及其制备方法。

本发明提供的一种水性金刚石研磨液，由微米或纳米级金刚石微粉、分散稳定剂、悬浮剂、pH值调节剂、防腐剂、有机溶剂、去离子水组成。其组分与质量百分比如下：

金刚石微粉    0.01-10％

分散稳定剂    0.5-1 5％

悬浮剂        0.1-10％

pH值调节剂    0.0-1.0％

防腐剂        0.0-1.0％

有机溶剂      0.0-99％

去离子水      0.0-99％

所述金刚石微粉既可以是微米级的，也可以是纳米级的；既可以是单晶的，也可以是多晶的；粒径粒度分布范围为10nm-100μm。

所述分散稳定剂可以是六偏磷酸钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸脂二钠、水解聚丙烯酰胺、缩合烷基苯醚硫酸脂、氨基烷基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的一种或几种的混合物。

所述悬浮剂可以是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基甲基纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混合物。

所述pH值调节剂可以是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种或几种的混合物。如需将研磨液往碱性方向调节，加入上述碱性物质中的一种或几种；如需将研磨液往酸性方向调节，加入上述酸性物质中的一种或几种。pH值可根据需要在2-12范围内调节。

所述防腐剂可以是苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮、四氯间苯二甲腈、取代芳烃中的一种或几种的混合物。

所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一种或几种的混合物。

所述去离子水的电导率为2-10μs/cm，优选电阻率大于18.2MΩ·cm的去离子水。

所述研磨液的制备工艺，按如下工序依次进行：

(1)先对悬浮剂进行预处理：将悬浮剂配制成一定浓度的水溶液，备用，其中悬浮剂质量百分比含量为：1-30％。

(2)取适量的有机溶剂，并向其中加入相应量的金刚石微粉。

(3)按权利要求1所述的质量配比加入事先备用好的悬浮剂和去离子水，并手动搅拌，使所有配料混合。

(4)将上述混合液分散均匀。分散方法可以采用机械搅拌、超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或者是几种的配合使用。

(5)分散一定时间后再向混合液中加入相应配比的分散稳定剂，继续分散一定时间，待所有配料分散均匀后，即得一种水性金刚石研磨液的半成品。

(6)根据需要再向半成品中加入pH值调节剂，将pH值精确调至2-12。并加入防腐剂，即可得到所需的水性金刚石研磨液。

本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，所用的金刚石微粉必须完全分散开，不能存在任何团聚现象，不然很可能会在工件表面产生划痕，影响抛光质量和表面平整度。通过对研磨液pH值的调节，既有利于研磨液在最稳定的pH值范围内稳定分散，又可针对不同工件的要求选取相应的pH值，以提高研磨效率和抛光效果。但是所选pH值调节剂不能影响工件的其他性能。

本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，所述研磨液从制备、储存到运输都是在室温下进行的，而且可以保质1.5-2年。在所用的微粉粒度在10nm-3μm之间时，不会产生任何沉淀、分层和失效现象。当粒度在3-100μm之间时，随着粒度的不同，研磨液会呈现不同程度的沉淀和上清液现象，粒度越大，沉淀和上清液越明显。但出现沉淀和上清液现象也是需要一定的时间的，只要在使用前稍加摇匀，就不会影响使用效果。

本发明所提供的水性金刚石研磨液及其制备方法，可广泛适用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体、硬磁盘等多种部门和领域。

实施例1：将皂化聚乙烯基醇配制成质量浓度为15％的水溶液，静置24小时，备用。取一烧杯，向其中加入40g甘油，再向其中在加入2g粒度分布在0.841-3.986μm，D₅₀为2.863μm的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15％的皂化聚乙烯基醇水溶液10g，然后向其中加入45g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，10分钟后，再向混合液中加入2g六偏磷酸钠，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入30％的氨水0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g四氯间苯二甲腈，然后充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为2％的水性研磨液。

实施例2：将有机粘土配制成质量浓度为15％的水溶液，静置一周，备用。取一烧杯，向其中加入40g乙醇，再向其中在加入1.5g粒度分布在0.232-1.854μm，D₅₀为1.006μm的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15％的有机粘土水溶液10g，然后向其中加入45g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，10分钟后，再向混合液中加入2.5g六偏磷酸钠，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5％的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g四氯间苯二甲腈，然后充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为1.5％的水性研磨液。

实施例3：将膨润土配制成质量浓度为15％的水溶液，静置24小时，备用。取一烧杯，向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入2g粒度分布在150-600nm，D₅₀为350nm的多晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为15％的膨润土水溶液10g，然后向其中加入45g去离子水。将混合液进行超声振荡分散，30分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯基醚，然后再用高速搅拌器搅拌分散15分钟。然后向其中加入30％的氨水0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为2％的水性研磨液。

实施例4：将膨润土配制成质量浓度为20％的水溶液，静置一周，备用。取一烧杯，向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入1g粒度分布在60-200nm，D₅₀为90nm的多晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为20％的膨润土水溶液5g，然后向其中加入51g去离子水。将混合液进行超声振荡分散，30分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯醇，然后再继续超声振荡分散15分钟。然后向其中加入5％的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为1％的水性研磨液。

实施例5：将羟基丙基甲基纤维素配制成质量浓度为10％的水溶液，静置一周，备用。，向一烧杯中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入1g粒度分布在4.150-9.856μm，D₅₀为6.945μm的多晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为10％的羟基丙基甲基纤维素水溶液10g，然后向其中加入46g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，10分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯醇，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5％的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为1％的水性研磨液。

实施例6：将羟基丙基甲基纤维素配制成质量浓度为20％的水溶液，静置一周，备用。取一烧杯，向其中加入40g乙酸乙酯，再向其中在加入1g粒度分布在0.841-3.986μm，D₅₀为2.863μm的单晶金刚石微粉，并向其中加入质量浓度为20％的羟基丙基甲基纤维素水溶液5g，然后向其中加入51g去离子水。将混合液用高速搅拌器进行搅拌分散，10分钟后，再向混合液中加入2g聚乙烯醇，继续搅拌分散15分钟。然后向其中加入5％的氢氧化钠水溶液0.5g，调节pH值为9-10之间，最后加入0.5g苯甲酸钠，充分摇匀即可得到金刚石微粉含量为1％的水性研磨液。

应当指出，以上所述实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。

Claims (13)

1.水性金刚石研磨液，包括金刚石微粉，悬浮剂和分散稳定剂，以及溶剂，其特征在于：所述溶剂既包括有机溶剂，又包括去离子水。

2.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述有机溶剂与去离子水的质量配比为：1～9∶9～1。

3.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述去离子水的电导率为2-10μs/cm，优选为，电阻率≥18.2MΩ·cm的高纯水。

4.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇、乙二胺、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚、氯仿中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述金刚石微粉的粒径为10nm～100μm。

6.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述悬浮剂是皂化聚乙烯基醇、有机粘土、沉淀白炭黑、气相白炭黑、羟基丙基甲基纤维素、2-丙烯酰胺丙磺酸钠、膨润土及其衍生物、水溶性纤维素中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：所述分散稳定剂是六偏磷酸钠、聚磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素、丙烯酸共聚物、高级醇磷酸脂二钠、水解聚丙烯酰胺、缩合烷基苯醚硫酸脂、氨基烷基丙烯酸酯共聚物、十八烷基二甲基甜菜碱、聚乙烯醇、聚乙烯基醚、EO加成物中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：研磨液中还可以包括pH值调节剂，研磨液的pH值调节范围为pH2～12，所述pH值调节剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、醋酸钠中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：研磨液中还可以包括防腐剂，所述防腐剂是苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮、四氯间苯二甲腈、取代芳烃中的一种或几种的混合物。

10.根据权利要求1所述的水性金刚石研磨液，其特征在于：研磨液中的组分与质量百分比如下：金刚石微粉0.1-10％，悬浮剂0.1-10％，分散稳定剂0.5-15％，pH值调节剂0.0-1.0％，防腐剂0.0-1.0％，余量为溶剂。

11.水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，将悬浮剂与去离子水混合成悬浮剂含量为1-30％质量比的悬浮剂溶液；将有机溶剂与金刚石微粉混合成金刚石微粉溶液；

步骤2，将悬浮剂溶液、配比所需的剩余去离子水、以及金刚石微粉溶液，搅拌混合成混合液；

步骤3，对混合液进行分散，得到分散均匀的混合液，分散方法可以采用机械搅拌、超声振荡、机械研磨和球磨中的一种或者是几种的配合；

步骤4，将分散稳定剂加入到分散均匀的混合液中，继续分散一定时间即得水性金刚石研磨液。

12.根据权利要求11所述的水性金刚石研磨液的制备方法，其特征在于还包括步骤5，按需要调节水性金刚石研磨液的pH值，调节范围为pH2～12，并加入防腐剂。

13.水性金刚石研磨液的用途，其特征在于：用于光学仪器、玻璃、陶瓷、硬质合金、宝石、人工晶体、光纤、LED显示屏、集成电路、半导体或硬磁盘的抛光。