CN111363520A - 研磨液及其制备方法 - Google Patents

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CN111363520A CN202010302780.0A CN202010302780A CN111363520A CN 111363520 A CN111363520 A CN 111363520A CN 202010302780 A CN202010302780 A CN 202010302780A CN 111363520 A CN111363520 A CN 111363520A
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杨莹
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Abstract

本发明提供一种研磨液及其制备方法。该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。本发明的研磨液具有环保、安全、稳定且研磨抛光效果佳的优点。

Description

研磨液及其制备方法
技术领域
本发明涉及研磨抛光技术领域,尤其涉及一种适用于蓝宝石的研磨液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石(Al2O3),俗称“刚玉”,具有优良的热特性、电气特性、介电特性、耐磨耐久性、化学稳定性、热传导性、透光性、高温稳定性、电气绝缘性,抗辐射性等,被广泛地应用于军事、航天、信息、光学、超导、通讯、国防、航空航天等领域。如,蓝宝石可用作固体激光、红外窗口、半导体芯片及发光二极管的衬底片,还可用于导弹、潜艇、卫星、高能探测仪器、及高功率激光仪器中的红外装置,还可用于红外和微波窗口系统、发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、紫外线至近红外光用光透射窗口,还可用于透镜材料、智能终端设备屏幕材料、精密耐磨轴承材料等。
蓝宝石作为衬底时,易获得大尺寸外延薄膜,且蓝宝石具有稳定性佳、机械强度高、易于处理和清洗、生产技术成熟等特点。因此,蓝宝石被广泛地应用于光电领域的衬底材料。
在蓝宝石衬底上生长薄膜之前,需要对蓝宝石晶体进行切片、减薄、及降低表面粗糙度等处理。蓝宝石的硬度非常高,仅次于金刚石,且化学稳定性强,导致其抛光效率低、加工困难。目前,普遍采用油性研磨液和水性研磨液对蓝宝石进行研磨。相对水性研磨液,油性研磨液具有润滑性能好、磨削速度快、速率稳定,但具有对环境的污染较大和易燃爆的缺陷。水性研磨液具有液体易蒸发、磨料浓度不均、抛光效果差等问题。
发明内容
鉴于上述问题,本发明提供了一种研磨液及其制备方法,旨在提供一种环保、安全、稳定且研磨抛光效果佳的研磨液。
为了解决上述问题,本发明提出一种研磨液,该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。
在一些实施例中,所述研磨液含有质量百分比含量为0.1~10%的磨料、质量百分比含量为1~5%的悬浮剂、质量百分比含量为0.01~1%的高分子缓冲剂、及质量百分比含量为50~95%的溶剂。
在一些实施例中,所述磨料为金刚石、碳化硅、氮化硼、及碳化硼中的至少一种;且/或
所述磨料的粒径为10~60μm。
在一些实施例中,所述高分子缓冲剂为甲氧基聚乙烯乙二醇胺、甲氧基聚乙二醇胺、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸及其盐、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、黄原胶、及纤维素中的至少一种;且/或
所述溶剂为乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、及一缩二丁二醇中的至少一种;且/或
所述悬浮剂为椰油酰胺丙基氧化胺、聚丙烯酰胺、双(2-羟乙氧基)油烯基胺、异硬脂酰胺、牛油烷基双羟乙基氧化胺、聚氨酯、膨润土、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯维酮、及海藻酸酯钠中的至少一种。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的pH调节剂,所述pH调节剂为氢氧化钾,氢氧化钠,乙二胺,二乙醇胺,三乙醇胺,二丙胺,三丙胺,正丁胺,异丁胺,仲丁胺,叔丁胺,四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,二乙烯三胺,三乙烯四胺中的至少一种;且/或
所述研磨液的pH值为8~10。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的杀菌剂,所述杀菌剂为恶唑啉、对羟基苯甲酸酯及其盐、对氯间二苯酚、山梨酸钾、N,N’-亚甲基双玛啉、异噻唑啉酮、三氯卡班、乙内酰脲、西吡氯铵、聚维酮碘、咪唑烷基脲中的至少一种;且/或
所述研磨液还含有质量百分比含量为1~5%的润滑助剂,所述润滑助剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、2-丁醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、三甘醇、二乙二醇甲醚、三乙二醇乙醚、及四乙二醇中的至少一种;且/或
所述研磨液还含有质量百分比含量大于或等于0%、不大于50%的超纯水,所述超纯水的电阻率不低于18MΩ.cm。
本发明还提供一种研磨液的制备方法,其包括以下步骤:
提供磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂;
混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂,获得所述研磨液。
在一些实施例中,混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂的步骤包括:
混合磨料和溶剂,并进行分散处理,得到混合液;
向所述混合液中加入悬浮剂和高分子缓冲剂,再次进行分散处理,获得所述研磨液。
在一些实施例中,所述研磨液的制备方法还包括向混合液中加入杀菌剂、润滑助剂、pH调节剂、及超纯水中至少一种的步骤。
在一些实施例中,所述分散处理包括超声波分散、磁力搅拌分散、机械搅拌分散、及球磨分散中的至少一种。
本发明技术方案中,所述研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。所述磨料可通过悬浮剂中的高分子形成的网状结构在研磨液中稳定地悬浮。所述高分子缓冲剂的高分子弹性长链可使得磨料与研磨盘之间存在缓冲,以降低磨料对工件的划伤。所述溶剂可有效地降低工件在研磨加工过程中由于放热而导致的水分蒸发,使得工件在加工过程中始终得到良好的润滑和冷却,从而降低工件损伤。所述磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂均不是有毒有害物质,且没有易燃易爆的风险,使得所述研磨液具有环保和安全的优点。且所述悬浮剂和溶剂的共同作用下,所述磨料可以稳定地悬浮在研磨液中,且溶剂不易蒸发,使得研磨液具有稳定的优点,进而使得工件可得到较佳的研磨抛光,从而提高研磨抛光效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例中磨料粒径与移除率及研磨液稳定性的关系图。
图2为本发明一实施例中磨料浓度与移除率及研磨液稳定性的关系图。
图3为本发明一实施例中悬浮剂与移除率及研磨液稳定性的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种研磨液。该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。
本发明技术方案中,该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。所述磨料可通过悬浮剂中的高分子形成的网状结构在研磨液中稳定地悬浮。所述高分子缓冲剂的高分子弹性长链可使得磨料与研磨盘之间存在缓冲,以降低磨料对工件的划伤。所述溶剂可有效地降低工件在研磨加工过程中由于放热而导致的水分蒸发,使得工件在加工过程中始终得到良好的润滑和冷却,从而降低工件损伤。所述磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂均不是有毒有害物质,且没有易燃易爆的风险,使得所述研磨液具有环保和安全的优点。且所述悬浮剂和溶剂的共同作用下,所述磨料可以稳定地悬浮在研磨液中,且溶剂不易蒸发,使得研磨液具有稳定的优点,进而使得工件可得到较佳的研磨抛光,从而提高研磨抛光效果。
在一些实施例中,所述研磨液含有质量百分比含量为0.1~10%的磨料、质量百分比含量为1~5%的悬浮剂、质量百分比含量为0.01~1%的高分子缓冲剂、及质量百分比含量为50~95%的溶剂。
可以理解的,所述磨料的质量百分比含量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%、或10%。
可以理解的,所述悬浮剂的质量百分比含量为1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、或5%。
可以理解的,所述高分子缓冲剂的质量百分比含量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、或1%。
可以理解的,所述溶剂的质量百分比含量为50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、或95%。
可根据实际需求来调节,各个组分的质量百分比含量,从而对工件,如蓝宝石,进行研磨抛光。
在一些实施例中,所述磨料为金刚石、碳化硅、氮化硼、及碳化硼中的至少一种。
在一些实施例中,所述磨料的粒径为10~60μm。
可以理解的,所述磨料的中位粒径为10~60μm。
可以理解的,所述磨料的粒径为10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、或60μm。
所述磨料的粒径设置为10~60μm,当磨料的粒径小于10μm时,不能对工件进行有效的研磨抛光,当磨料的粒径大于60μm时,易刮伤工件表面,导致研磨抛光效果差。经试验,将磨料的粒径设置在10~60μm时,可取得较佳的研磨抛光效果。
在一些实施例中,所述高分子缓冲剂为甲氧基聚乙烯乙二醇胺、甲氧基聚乙二醇胺、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸及其盐、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、黄原胶、及纤维素中的至少一种。
本发明技术方案中,所述高分子缓冲剂均具有高分子的弹性长链,该弹性长链可使磨料与研磨盘之间存在缓冲,降低磨料对工件的划伤。
在一些实施例中,所述溶剂为乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、及一缩二丁二醇中的至少一种。
本发明技术方案中,所述溶剂可有效降低工件在研磨加工过程中由于放热而导致的水分蒸发,使得工件在加工作过程中得到良好的润滑和冷却,从而降低对工件的损伤。
在一些实施例中,所述悬浮剂为椰油酰胺丙基氧化胺、聚丙烯酰胺、双(2-羟乙氧基)油烯基胺、异硬脂酰胺、牛油烷基双羟乙基氧化胺、聚氨酯、膨润土、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯维酮、及海藻酸酯钠中的至少一种。
本发明技术方案中,所述悬浮剂具有由高分子形成的网状结构,通过该网状结构磨料可在研磨液中稳定地悬浮,从而提高该研磨液的稳定性。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的pH调节剂,所述pH调节剂为氢氧化钾,氢氧化钠,乙二胺,二乙醇胺,三乙醇胺,二丙胺,三丙胺,正丁胺,异丁胺,仲丁胺,叔丁胺,四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,二乙烯三胺,三乙烯四胺中的至少一种。
在一些实施例中,所述研磨液的pH值为8~10。
可以理解的,所述研磨液的pH值为8、8.5、9、9.5、或10。
可以理解的,在8~10的pH范围内,可使该研磨液有最优稳定性和最佳研磨抛光效果。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的杀菌剂,所述杀菌剂为恶唑啉、对羟基苯甲酸酯及其盐、对氯间二苯酚、山梨酸钾、N,N’-亚甲基双玛啉、异噻唑啉酮、三氯卡班、乙内酰脲、西吡氯铵、聚维酮碘、咪唑烷基脲中的至少一种。
本发明技术方案中,所述杀菌剂可防止研磨液的变质。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量为1~5%的润滑助剂,所述润滑助剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、2-丁醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、三甘醇、二乙二醇甲醚、三乙二醇乙醚、及四乙二醇中的至少一种。
本发明技术方案中,所述润滑助剂可以减小工件在研磨过程中的摩擦力,进而提高研磨抛光效果。
在一些实施例中,所述研磨液还含有质量百分比含量大于0%、不大于50%的超纯水,所述超纯水的电阻率不低于18MΩ.cm。
可以理解的,所述超纯水的电阻率设置为不低于18MΩ.cm,这可尽可能地避免杂质的引入而破坏研磨液,进而避免微生物的存在而导致的发霉。
本发明还提供一种研磨液的制备方法,其包括以下步骤:
提供磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂;及
混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂,获得所述研磨液。
在一些实施例中,所述研磨液含有质量百分比含量为0.1~10%的磨料、质量百分比含量为1~5%的悬浮剂、质量百分比含量为0.01~1%的高分子缓冲剂、及质量百分比含量为50~95%的溶剂。
本发明技术方案中,该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。所述磨料可通过悬浮剂中的高分子形成的网状结构在研磨液中稳定地悬浮。所述高分子缓冲剂的高分子弹性长链可使得磨料与研磨盘之间存在缓冲,以降低磨料对工件的划伤。所述溶剂可有效地降低工件在研磨加工过程中由于放热而导致的水分蒸发,使得工件在加工过程中始终得到良好的润滑和冷却,从而降低工件损伤。所述磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂均不是有毒有害物质,且没有易燃易爆的风险,使得所述研磨液具有环保和安全的优点。且所述悬浮剂和溶剂的共同作用下,所述磨料可以稳定地悬浮在研磨液中,且溶剂不易蒸发,使得研磨液具有稳定的优点,进而使得工件可得到较佳的研磨抛光,从而提高研磨抛光效果。
在一些实施例中,混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂的步骤包括:
混合磨料和溶剂,并进行分散处理10~20min,得到混合液;
向所述混合液中加入悬浮剂和高分子缓冲剂,再次进行分散处理10~60min,获得所述研磨液。
在一些实施例中,所述分散处理包括超声波分散、磁力搅拌分散、机械搅拌分散、及球磨分散中的至少一种。
在一些实施例中,所述研磨液的制备方法还包括向混合液中加入质量百分比含量为0.01~1%的杀菌剂、质量百分比含量为1~5%的润滑助剂、质量百分比含量为0.01~1%的pH调节剂、及质量百分比含量大于0%、不大于50%的超纯水中至少一种的步骤。
在一些实施例中,所述磨料为金刚石、碳化硅、氮化硼、及碳化硼中的至少一种。
在一些实施例中,所述磨料的粒径为10~60μm。
在一些实施例中,所述研磨液的pH值为8~10。
在一些实施例中,所述杀菌剂为恶唑啉、对羟基苯甲酸酯及其盐、对氯间二苯酚、山梨酸钾、N,N’-亚甲基双玛啉、异噻唑啉酮、三氯卡班、乙内酰脲、西吡氯铵、聚维酮碘、咪唑烷基脲中的至少一种。所述润滑助剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、2-丁醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、三甘醇、二乙二醇甲醚、三乙二醇乙醚、及四乙二醇中的至少一种。所述pH调节剂为氢氧化钾,氢氧化钠,乙二胺,二乙醇胺,三乙醇胺,二丙胺,三丙胺,正丁胺,异丁胺,仲丁胺,叔丁胺,四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,二乙烯三胺,三乙烯四胺中的至少一种。
实施例一:
提供原料:金刚石0.5%(20μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为0.5%的研磨液一,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液一进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例二:
提供原料:金刚石0.5%(40μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为0.5%的研磨液二,其稳定周期大于4个月,采用该研磨液二进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面见极少深线纹。
实施例三:
提供原料:金刚石0.5%(55μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为0.5%的研磨液三,其稳定周期大于3个月,采用该研磨液三进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例四:
提供原料:金刚石0.5%(18μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为0.5%的研磨液四,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液四进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例五:
提供原料:金刚石1%(18μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为1%的研磨液五,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液五进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例六:
提供原料:金刚石2%(18μm)、聚丙烯酰胺0.5%+聚氨酯0.5%、丙三醇5%、三乙醇胺0.01%、聚丙二醇0.2%+纤维素0.3%、山梨酸钾0.05%、超纯水26.94%、乙二醇60%+1,2-丙二醇6%;
制备方法:混合金刚石、超纯水、乙二醇和1,2-丙二醇,超声波分散10min;再加入丙三醇、山梨酸钾,继续搅拌10min;再加入聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚丙二醇、纤维素,超声波分散30min,采用三乙醇胺调节pH,得到pH值为8.5,固含量为2%的研磨液六,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液六进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
用研磨液一至六和单面平面研磨机和铜研磨盘研磨2英寸蓝宝石晶片,研磨液流量为50mL/min,压力为150g/cm2,研磨机转速为40rpm,抛光时间10min,用二次元测量仪测量蓝宝石晶片研磨前后的厚度,其厚度差即为研磨时间内的移除量。参图1,磨料粒径越大,移除率越高,研磨液稳定性越差。参图2,移除率随着磨料浓度增大而增大,磨料浓度对于研磨液的稳定性影响较小。可见磨料粒径和浓度是影响移除率的重要因素,磨料粒径是影响稳定性的主要因素。
将研磨液一至六装入透明密封容器内观察其沉降状况,若界面出现分层或容器底部发现粉体析出,则判定不稳定。经验证,研磨液一至六的稳定周期均在4个月以上。
实施例七:
提供原料:碳化硅8%(15μm)、三甘醇5%、四甲基氢氧化铵0.02%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、异噻唑啉酮0.05%、超纯水36.53%、乙二醇50%;
制备方法:混合碳化硅、超纯水、乙二醇,超声波分散12min;再加入三甘醇、异噻唑啉酮,继续搅拌12min;再加入聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺,超声波分散60min,采用四甲基氢氧化铵调节pH,得到pH值为9,固含量为8%的研磨液七,其稳定周期为0个月,采用该研磨液七进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面有明显深线纹。
实施例八:
提供原料:碳化硅8%(15μm)、丙烯酰0.25%+聚乙烯吡咯维酮0.25%、三甘醇5%、四甲基氢氧化铵0.02%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、异噻唑啉酮0.05%、超纯水36.03%、乙二醇50%;
制备方法:混合碳化硅、超纯水、乙二醇,超声波分散12min;再加入三甘醇、异噻唑啉酮,继续搅拌12min;再加入聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、丙烯酰、聚乙烯吡咯维酮,超声波分散60min,采用四甲基氢氧化铵调节pH,得到pH值为9,固含量为8%的研磨液八,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液八进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例九:
提供原料:碳化硅8%(15μm)、丙烯酰0.5%和聚乙烯吡咯维酮0.5%、三甘醇5%、四甲基氢氧化铵0.02%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、异噻唑啉酮0.05%、超纯水35.53%、乙二醇50%;
制备方法:混合碳化硅、超纯水、乙二醇,超声波分散12min;再加入三甘醇、异噻唑啉酮,继续搅拌12min;再加入聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、丙烯酰、聚乙烯吡咯维酮,超声波分散60min,采用四甲基氢氧化铵调节pH,得到pH值为9,固含量为8%的研磨液九,其稳定周期大于12个月,采用该研磨液九进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
实施例十:
提供原料:碳化硅8%(15μm)、丙烯酰0.75%和聚乙烯吡咯维酮0.75%、三甘醇5%、四甲基氢氧化铵0.02%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、异噻唑啉酮0.05%、超纯水35.03%、乙二醇50%;
制备方法:混合碳化硅、超纯水、乙二醇,超声波分散12min;再加入三甘醇、异噻唑啉酮,继续搅拌12min;再加入聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、丙烯酰、聚乙烯吡咯维酮,超声波分散60min,采用四甲基氢氧化铵调节pH,得到pH值为9,固含量为8%的研磨液十,其稳定周期大于12个月,采用该研磨液十进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈湿润状,且工件表面未见明显深线纹。
用研磨液七至十和单面平面研磨机和铜研磨盘研磨2英寸蓝宝石晶片,研磨液流量为50mL/min,压力为150g/cm2,研磨机转速为40rpm,抛光时间10min,用二次元测量仪测量蓝宝石晶片研磨前后的厚度,其厚度差即为研磨时间内的移除量。将研磨液七至十装入透明密封容器内观察其沉降状况,若界面出现分层或容器底部发现粉体析出,则判定不稳定。经验证,研磨液七的稳定性差,研磨液八至十的稳定周期均在6个月以上。
参图3,不加悬浮剂时,稳定周期短。悬浮剂达到一定浓度时,可有效降低磨料因为重力而造成的沉降,增强研磨液的稳定性,提高研磨液移除率。
实施例十一:
提供原料:金刚石2%(20μm)、聚氨酯1%+海藻酸酯0.5%、丙三醇4%、二乙醇胺0.05%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、对羟基苯甲酸甲酯0.05%、超纯水92%;
制备方法:混合金刚石、超纯水,超声波分散15min;再加入丙三醇、对羟基苯甲酸甲酯,继续搅拌15min;再加入聚氨酯、海藻酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺,超声波分散50min,采用二乙醇胺调节pH,得到pH值为10,固含量为2%的研磨液十一,其稳定周期大于12个月,采用该研磨液十一进行研磨工件时,抛光结束时抛光结束时抛光盘干燥,且工件表面有大量明显深线纹。
实施例十二:
提供原料:金刚石2%(20μm)、一缩二乙二醇50%、聚氨酯1%+海藻酸酯0.5%、丙三醇4%、二乙醇胺0.05%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、对羟基苯甲酸甲酯0.05%、超纯水42%;
制备方法:混合金刚石、一缩二乙二醇、超纯水,超声波分散15min;再加入丙三醇、对羟基苯甲酸甲酯,继续搅拌15min;再加入聚氨酯、海藻酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺,超声波分散50min,采用二乙醇胺调节pH,得到pH值为10,固含量为2%的研磨液十二,其稳定周期大于11个月,采用该研磨液十二进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈润湿状,且工件表面有少量明显深线纹。
实施例十三:
提供原料:金刚石2%(20μm)、一缩二乙二醇92%、聚氨酯1%+海藻酸酯0.5%、丙三醇4%、二乙醇胺0.05%、聚丙烯酸酯0.2%+聚乙烯亚胺0.2%、对羟基苯甲酸甲酯0.05%;
制备方法:混合金刚石、一缩二乙二醇,超声波分散15min;再加入丙三醇、对羟基苯甲酸甲酯,继续搅拌15min;再加入聚氨酯、海藻酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺,超声波分散50min,采用二乙醇胺调节pH,得到pH值为10,固含量为2%的研磨液十三,其稳定周期大于9个月,采用该研磨液十三进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈润湿状,且工件表面有未见明显深线纹。
溶剂对于抛光效果的影响参表1所示。由表1可知,溶剂可有效降低抛光划伤。这是因为溶剂自身的润滑作用,以及溶剂沸点较水高,可减少抛光过程中液体蒸发从而降低了磨料和工件间的摩擦力,避免了划伤产生。溶剂的含量与研磨液的稳定性呈负相关,其原因为溶剂较水的极性低,降低了体系中大分子链的伸展。
表1
Figure BDA0002454640240000141
实施例十四:
提供原料:碳化硼5%(60μm)、一缩二丁二醇92%、牛油烷基双羟乙基氧化胺1%+聚氨酯1%、聚乙烯亚胺1%;
制备方法:混合碳化硼、一缩二丁二醇,超声波分散20min;再加入牛油烷基双羟乙基氧化胺、聚氨酯、聚乙烯亚胺,继续搅拌55min,固含量为5%的研磨液十四,其稳定周期大于6个月,采用该研磨液十四进行研磨工件时,抛光结束时抛光盘呈润湿状,且工件表面有未见明显深线纹。
将研磨液一至三与市售的油性研磨液和水性研磨液的研磨抛光效果进行对比,具体如表2所示。
表2
Figure BDA0002454640240000142
Figure BDA0002454640240000151
上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详细描述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述,为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种研磨液,其特征在于,该研磨液含有磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂。
2.根据权利要求1所述的研磨液,其特征在于,所述研磨液含有质量百分比含量为0.1~10%的磨料、质量百分比含量为1~5%的悬浮剂、质量百分比含量为0.01~1%的高分子缓冲剂、及质量百分比含量为50~95%的溶剂。
3.根据权利要求1所述的研磨液,其特征在于,所述磨料为金刚石、碳化硅、氮化硼、及碳化硼中的至少一种;且/或
所述磨料的粒径为10~60μm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的研磨液,其特征在于,所述高分子缓冲剂为甲氧基聚乙烯乙二醇胺、甲氧基聚乙二醇胺、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸及其盐、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、黄原胶、及纤维素中的至少一种;且/或
所述溶剂为乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、及一缩二丁二醇中的至少一种;且/或
所述悬浮剂为椰油酰胺丙基氧化胺、聚丙烯酰胺、双(2-羟乙氧基)油烯基胺、异硬脂酰胺、牛油烷基双羟乙基氧化胺、聚氨酯、膨润土、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯维酮、及海藻酸酯钠中的至少一种。
5.根据权利要求1至3任一项所述的研磨液,其特征在于,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的pH调节剂,所述pH调节剂为氢氧化钾,氢氧化钠,乙二胺,二乙醇胺,三乙醇胺,二丙胺,三丙胺,正丁胺,异丁胺,仲丁胺,叔丁胺,四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,二乙烯三胺,三乙烯四胺中的至少一种;且/或
所述研磨液的pH值为8~10。
6.根据权利要求1至3任一项所述的研磨液,其特征在于,所述研磨液还含有质量百分比含量为0.01~1%的杀菌剂,所述杀菌剂为恶唑啉、对羟基苯甲酸酯及其盐、对氯间二苯酚、山梨酸钾、N,N’-亚甲基双玛啉、异噻唑啉酮、三氯卡班、乙内酰脲、西吡氯铵、聚维酮碘、咪唑烷基脲中的至少一种;且/或
所述研磨液还含有质量百分比含量为1~5%的润滑助剂,所述润滑助剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、2-丁醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、丙三醇、三甘醇、二乙二醇甲醚、三乙二醇乙醚、及四乙二醇中的至少一种;且/或
所述研磨液还含有质量百分比含量大于0%、不大于50%的超纯水,所述超纯水的电阻率不低于18MΩ.cm。
7.一种研磨液的制备方法,其包括以下步骤:
提供磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂;
混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂,获得所述研磨液。
8.根据权利要求7所述的研磨液的制备方法,其特征在于,混合磨料、悬浮剂、高分子缓冲剂、及溶剂的步骤包括:
混合磨料和溶剂,并进行分散处理,得到混合液;
向所述混合液中加入悬浮剂和高分子缓冲剂,再次进行分散处理,获得所述研磨液。
9.根据权利要求8所述的研磨液的制备方法,其特征在于,所述研磨液的制备方法还包括向混合液中加入杀菌剂、润滑助剂、pH调节剂、及超纯水中至少一种的步骤。
10.根据权利要求8所述的研磨液的制备方法,其特征在于,所述分散处理包括超声波分散、磁力搅拌分散、机械搅拌分散、及球磨分散中的至少一种。
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