CN115044299A - 一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液 - Google Patents
一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液。所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂包括重量配比如下的各组分：流变剂1‑10份；流变调节剂0.5‑5份；有机碱5‑20份；分散剂5‑10份；润湿剂0.5‑5份；电荷调节剂0.1‑1份；摩擦系数调节剂0.5‑5份；水40‑60份。将含有该悬浮助剂的研磨液用于蓝宝石衬底粗磨工艺，能保持稳定高粘度状态和极佳的流动性，使得大尺寸磨料长时间、均匀、稳定悬浮，同时控制磨料颗粒均匀的分布状态，保持较高的研磨效率，使得加工后蓝宝石表面粗糙度可控于0.95‑1.05μm之间，平整度好且无明显划痕，研磨后形成水性吸附保护膜，易于冲水清洗。
Description
技术领域
本发明涉及硬脆材料的精密加工技术，尤其涉及一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液。
背景技术
近几年硬脆材料，如蓝宝石、碳化硅、氮化镓和单晶硅等衬底材料，正广泛应用于光学、LED、集成电路、航空航天等领域。硬脆材料的共性是具有化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、抗氧化及强度硬度高等特点，是一般金属材料无法比拟的。
为了提升衬底材料的加工效率和质量，目前其加工工艺一般有粗磨、精磨、粗抛和精抛工艺共同组成，其中粗磨工艺主要是采用大尺寸、高硬度和高比重的游离磨料进行双面研磨，主要使用碳化硼、碳化硅、金刚石和氧化铝等，为了提高粗磨加工效率和保证加工质量，游离磨料一般配制成浓度为40％以上的水性研磨液，如何保持磨料在研磨过程中均匀悬浮和分散是提高研磨效率和质量的技术关键。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。对于蓝宝石基LED芯片，为了提升蓝光发射效率，蓝宝石背部必须具有一定的粗糙度(Ra)，粗糙度控制在1-1.2μm之间，否则在后续蓝宝石基LED芯片制成中则会形成不良芯片。然而，在研磨减薄工艺中，由于磨料加工过程会出现破碎，颗粒尺寸变小，研磨液粘度和悬浮性不稳定，磨料沉淀，导致研磨液中磨料含量变低，造成研磨后蓝宝石衬底表面不平整、不均匀，出现局部粗糙度Ra偏低的问题。如何保证粗磨工艺中，蓝宝石衬底表面粗糙度始终维持在1μm，同时保持高移除率、低划伤率，具有较高的技术挑战。
现有技术公开了悬浮助剂的组分，例如：
CN113621346B公开了一种应用于大尺寸硅片研磨的悬浮助剂，该悬浮助剂包括重量配比如下的各组分：氢键触变剂0.5-5份；悬浮增效剂0.5-5份；电荷中和剂0.1-1份；分散剂0.5-10份；润滑剂10-20份；防锈剂0.1-0.5份；水50-85份。所述悬浮助剂可以有效增加复合磨料的悬浮性能，同时对不同磨料具有良好的分散性，避免循环研磨中形成磨料团聚和磨料硬沉淀。
CN113913154A公开了一种高效悬浮助剂及其制备和应用，以重量份计，包括以下组分：改性聚脲溶液10-20份、N-甲基-吡咯烷酮10-20份、润湿剂5-10份、三乙醇胺20-40份、有机硅消泡剂5-10份。该高效悬浮助剂产生优异的防沉降效果，有利于大颗粒研磨液体系的稳定存在。
目前，现有研磨体系仍存在磨料悬浮性差、研磨效率低、表面粗糙度高等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前含有大尺寸、高密度、高含量磨料的研磨液悬浮效果不佳、效率低、研磨后表面粗糙度不均匀的问题，提出一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，将含有该悬浮助剂的研磨液用于蓝宝石衬底粗磨工艺，能保持稳定高粘度状态和极佳的流动性，使得大尺寸磨料长时间、均匀、稳定悬浮，同时控制磨料颗粒均匀的分布状态，保持较高的研磨效率，使得加工后蓝宝石表面粗糙度(Ra)可控于0.95-1.05μm之间，平整度好且无明显划痕，研磨后形成水性吸附保护膜，易于冲水清洗，适用于蓝宝石衬底双面减薄工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，包括重量配比如下的各组分：
进一步地，所述流变剂与流变调节剂的质量比为20:1-2:1。
进一步地，所述流变剂与流变调节剂的优选质量比为20:1-10:1。
进一步地，所述流变剂与流变调节剂的最优选质量比为10:1。
进一步地，所述流变剂为HLB值为15-20、多亲水基团的流变剂。
进一步地，所述多亲水基团的流变剂中的亲水基团为羧基、羟基和醚基中的一种或多种。
进一步地，所述流变剂为多羧基聚丙烯酸酯高分子聚合物。
进一步地，所述多羧基聚丙烯酸酯高分子聚合物为季戊四醇聚丙烯酸酯、蔗糖聚丙烯酸酯，C10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物和非离子缔合型聚氨酯中的一种或几种。
进一步地，所述季戊四醇聚丙烯酸酯分子量为500-5000。
进一步地，所述季戊四醇聚丙烯酸酯分子量优选为500-5000。
进一步地，所述蔗糖聚丙烯酸酯分子量为1000-5000。
进一步地，所述蔗糖聚丙烯酸酯优选为1000-3000。
进一步地，所述C10-30烷基丙烯酸酯分子量为1000-10000。
进一步地，所述C10-30烷基丙烯酸酯分子量优选为1000-5000。
进一步地，所述非离子缔合型聚氨酯分子量为1000-10000。
进一步地，所述非离子缔合型聚氨酯分子量优选为1000-5000。
进一步地，所述流变剂优选蔗糖聚丙烯酸交联共聚物。
进一步地，所述流变剂优选5-10份。
进一步地，所述流变调节剂为HLB值为3-8、亲油性的流变调节剂。
进一步地，所述流变调节剂为癸酸甘油三酯、辛酸甘油三酯、聚丙二醇800、柠檬酸酯、山梨坦月桂酸酯、十三烷醇聚醚-6、三油酸酯、C6-C12烷基嵌段聚醚和十二烷基油酸酯中的一种或几种。
进一步地，所述C6-C12烷基嵌段聚醚分子量为300-1000。
进一步地，所述C6-C12烷基嵌段聚醚分子量优选为300-500。
进一步地，所述流变调节剂优选十二烷基油酸酯。
进一步地，所述流变调节剂优选0.5-1份。
本发明采用具有高HLB值15-20、多亲水基团的流变剂，与低HLB值3-8、亲油性的流变调节剂复配使用，在水溶液中形成致密的空间网格结构，形成高粘度的牛顿流体，大尺寸磨料在空间网格中形成锚定作用，保证高固含量磨料可以长时间稳定的均匀悬浮，并保持较好的流动性，提升磨料的研磨效率，并且亲油性小分子可以吸附在磨料表面，形成局部疏水层，减少高粘度流体对磨料的粘附力，使得磨料在高粘度流体中具有较低的界面张力，进一步提升研磨液的流动性，保证研磨过程中，磨料始终可以在蓝宝石表面滚动磨削，避免形成深划痕和表面粗糙度不均匀，同时由于亲油性流变调节剂相似相溶原理，可以促进聚合物流变剂亲油基团的舒展，加快其溶胀速度，使得聚合物更快的溶解完全，减少聚合物的团聚。
进一步地，所述有机碱为单乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二甘醇胺、二乙醇胺、四甲基乙二胺、三乙烯二胺、四甲基氢氧化铵、吡啶、二异丙基乙基胺、2-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、二甲基异丙胺和二异丙胺中的一种或几种。
进一步地，所述有机碱优选二甘醇胺。
进一步地，所述有机碱优选5-10份。
进一步地，所述分散剂为低分子量阴离子聚合物分散剂。
进一步地，所述低分子量阴离子聚合物分散剂的分子量为500-1000。
进一步地，所述低分子量阴离子聚合物分散剂为含有羧基、磺酸基或磷酸基的低分子量阴离子聚合分散剂。
进一步地，所述分散剂为磷酸酯钠、蔗糖脂肪酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠、脂肪酸聚氧化乙烯醚和马来酸/丙烯酸共聚钠中的一种或几种。
进一步地，所述磷酸酯钠分子量为500-1000。
进一步地，所述磷酸酯钠分子量优选为500-800。
进一步地，所述蔗糖脂肪酸酯分子量为500-1000。
进一步地，所述蔗糖脂肪酸酯分子量优选为500-800。
进一步地，所述脂肪酸甲酯磺酸钠分子量为500-1000。
进一步地，所述脂肪酸甲酯磺酸钠分子量优选为500-800。
进一步地，所述脂肪酸聚氧化乙烯醚分子量为500-1000。
进一步地，所述脂肪酸聚氧化乙烯醚分子量优选为500-800。
进一步地，所述马来酸/丙烯酸共聚钠分子量为500-1000。
进一步地，所述马来酸/丙烯酸共聚钠分子量优选为500-800。
进一步地，所述分散剂优选脂肪酸甲酯磺酸钠。
进一步地，所述分散剂优选5-8份。
进一步地，所述润湿剂为短碳醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述短碳醇聚氧乙烯醚为5-15碳醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述润湿剂为短碳醇聚氧乙烯醚中具有高渗透、低浊点和低HLB值的。
进一步地，所述短碳醇聚氧乙烯醚为C10-C13醇聚氧乙烯醚和/或异癸基醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述C10-C13醇聚氧乙烯醚分子量为300-1000。
进一步地，所述C10-C13醇聚氧乙烯醚分子量优选为300-800。
进一步地，所述异癸基醇聚氧乙烯醚分子量为300-1000。
进一步地，所述异癸基醇聚氧乙烯醚分子量优选300-800。
进一步地，所述润湿剂优选十三醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述十三醇聚氧乙烯醚分子量优选300-500。
进一步地，所述润湿剂的重量份优选1-2份。
本发明采用低分子量的短碳醇聚氧乙烯醚的润湿剂，具有极高的动态润湿能力和渗透性，可以快速渗入蓝宝石表面的微裂缝中，形成劈裂作用，蓝宝石表面均匀形成磨削面，保持蓝宝石表面粗糙度Ra一致，同时复合少量的炔醇类润滑剂，该类润滑剂具有双亲水和亲油基团，其中亲水基团可以快速在蓝宝石界面形成水平排列，其亲油基团的烷基距离远，分子间引力很少，因而聚粘附力及外表表面粘度也低，添加少量即可在蓝宝石表面形成均匀润滑保护膜，避免研磨中局部高温而造成表面热应力不均匀，引起蓝宝石表面粗糙度Ra不均一，同时避免因润滑剂加入过多造成移除率下降和表面粗糙度偏低的问题。
采用低分子量的短碳醇聚氧乙烯醚的润湿剂，兼具低静态表面张力和高动态润湿能力，添加少量，研磨后可以快速铺展于蓝宝石表面，形成单层亲水-疏水保护膜，避免研磨中无机纳米颗粒和有机高分子聚合物吸附在蓝宝石表面，形成脏污，同时在后续清洗工艺无任何残留。
进一步地，所述电荷调节剂为十六烷基三甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、双椰油烷基二甲基氯化铵、双辛基二甲基氯化铵、牛油烷基三甲基氯化铵、椰油基丙二胺、牛油烷基丙二胺、油烯基丙二胺、椰油烷基苄基二甲基氯化铵、十二烷基硫酸铵、月桂醇聚醚-2硫酸钠和十二烷基硫酸三乙醇胺盐中的一种或几种。
进一步地，所述的电荷调节剂优选椰油烷基苄基二甲基氯化铵。
进一步地，所述的电荷调节剂优选0.1-0.5份。
本发明采用低分子量阴离子聚合物分散剂与电荷调节剂协同的技术方案，在高密度磨料的悬浮液中，磨料表面大部分被聚合物分散剂覆盖，通过聚合物分子的空间位阻作用，产生了高而稳定的排斥力，降低高粘度体系下对磨料的粘附力，使得磨料充分分散，避免团聚，减少划伤，提高蓝宝表面加工质量；同时少量的正电荷调节剂加入，由构于反离子密度的增加压缩了电双层，短程空间斥力增加，避免悬浮体中局部形成大团聚体，造成划伤，使得磨料颗粒在空间网格中均匀分布，同时避免研磨中亚微米级的磨屑和破碎的磨料形成二次团聚，包覆在大尺寸磨料表面，降低磨削效率。
进一步地，所述摩擦系数调节剂为炔醇类化合物。
进一步地，所述摩擦系数调节剂为炔二醇乙氧基化合物，十二碳炔二醇聚氧乙烯醚、炔二醇聚氧乙烯醚、丙炔二醇醚和丁炔二醇醚中的一种或几种。
进一步地，所述炔二醇乙氧基化合物分子量为300-1000。
进一步地，所述炔二醇乙氧基化合物分子量优选为300-800。
进一步地，所述十二碳炔二醇聚氧乙烯醚分子量为300-1000。
进一步地，所述十二碳炔二醇聚氧乙烯醚分子量优选为300-800。
进一步地，所述炔二醇聚氧乙烯醚分子量为300-1000。
进一步地，所述炔二醇聚氧乙烯醚分子量优选为300-800。
进一步地，所述摩擦系数调节剂优选十二碳炔二醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述摩擦系数调节剂优选0.5-2份。
进一步地，所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的pH值为8-10。
进一步地，所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的pH值优选8.5-9.5。
本发明的另一个目的还公开了一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：向搅拌釜中依次加入水和流变调节剂搅拌混合均匀，制得澄清透明溶液；
步骤(2)：将步骤(1)得到的溶液，在均质搅拌下加入流变剂，加入完毕后，继续搅拌至形成均匀乳状液体，常温静置放置24h以上，使得流变剂在水中充分溶胀；
步骤(3)：在搅拌条件下，向步骤(2)得到的乳液中加入有机碱，搅拌使得流变剂与有机碱混合均匀，充分反应形成均匀的凝胶乳液；
步骤(4)：在搅拌条件下，向步骤(3)得到的凝胶乳液中加入润湿剂、分散剂、电荷调节剂和摩擦系数调节剂，搅拌直至混合均匀，形成均匀悬浮混合液，开启抽真空，继续搅拌，使得凝胶状悬浮剂内气泡完全排除，完成悬浮助剂制备。
进一步地，步骤(1)搅拌10-20min混合均匀。
进一步地，步骤(2)在2000-40000rpm均质搅拌下加入流变剂。
进一步地，步骤(2)优选在2000-3000rpm均质搅拌下加入流变剂。
进一步地，步骤(2)继续搅拌时间为10-60min。
进一步地，步骤(2)继续搅拌时间优选为20-40min。
进一步地，步骤(2)常温静置放置12-48h，使得流变剂在水中充分溶胀。
进一步地，步骤(3)在50-100rpm搅拌条件下，向步骤(2)得到的乳液中加入有机碱。
进一步地，步骤(3)优选在50-80rpm搅拌条件下，向步骤(2)得到的乳液中加入有机碱。
进一步地，步骤(3)搅拌10-60min使得流变剂有机碱混合均匀。
进一步地，步骤(3)优选搅拌30-60min使得流变剂有机碱混合均匀。
进一步地，步骤(4)在50-100rpm搅拌条件下，向步骤(3)得到的凝胶乳液中加入渗透剂、电荷调节剂和摩擦系数调节剂。
进一步地，步骤(4)优选在50-80rpm搅拌条件下，向步骤(3)得到的凝胶乳液中加入渗透剂、电荷调节剂和摩擦系数调节剂。
进一步地，步骤(4)搅拌10-60min直至混合均匀，形成均匀悬浮混合液。
进一步地，步骤(4)搅拌优选30-60min直至混合均匀，形成均匀悬浮混合液。
进一步地，步骤(4)继续搅拌30-120min，使得凝胶状悬浮剂内气泡完全排除。
进一步地，步骤(4)继续搅拌优选60-120min，使得凝胶状悬浮剂内气泡完全排除。
本发明的另一个目的还公开了上述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，在蓝宝石、碳化硅、氮化镓或单晶硅衬底研磨领域的用途。
进一步地，所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂尤其适用于蓝宝石衬底研磨工艺。
进一步地，所述磨料为碳化硼和/或碳化硅，优选碳化硼。
进一步地，所述磨料的尺寸为D50＝60-80μm。
进一步地，所述磨料的尺寸优选为D50＝70-80μm。
进一步地，所述磨料的尺寸最优选为D50＝70μm。
本发明的另一个目的还公开了一种研磨液，包括上述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂和磨料。
进一步地，所述磨料为碳化硼和/或碳化硅，优选碳化硼。
进一步地，所述磨料的尺寸为D50＝60-80μm。
进一步地，所述磨料的尺寸优选为D50＝70-80μm。
进一步地，所述磨料的尺寸最优选为D50＝70μm。
进一步地，所述研磨液中水:磨料:悬浮剂的重为20-40:5-20:0.5-5。
进一步地，所述研磨液中水:磨料:悬浮剂的重量比优选为20-30:5-10:0.5-1。
本发明的另一个目的还公开了上述研磨液在于蓝宝石、碳化硅、氮化镓或单晶硅衬底研磨领域的用途。
本发明水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明采用具有高HLB值15-20、多亲水基团的流变剂，与低HLB值3-8亲油性的流变调节剂复配使用，在水溶液中形成致密的空间网格结构，形成高粘度的牛顿流体，大尺寸磨料在空间网格中形成锚定作用，保证高固含量磨料可以长时间稳定的均匀悬浮，并保持较好的流动性，提升磨料的研磨效率，并且亲油性小分子可以吸附在磨料表面，形成局部疏水层，减少高粘度流体对磨料的粘附力，使得磨料在高粘度流体中具有较低的界面张力，进一步提升研磨液的流动性，保证研磨过程中，磨料始终可以在蓝宝石表面滚动磨削，避免形成深划痕和表面粗糙度不均匀，同时由于亲油性流变调节剂相似相溶原理，可以促进聚合物流变剂亲油基团的舒展，加快其溶胀速度，使得聚合物更快的溶解完全，减少聚合物的团聚。
2)采用低分子量阴离子聚合物分散剂与电荷调节剂协同的技术方案，在高密度磨料的悬浮液中，磨料表面大部分被聚合物分散剂覆盖，通过聚合物分子的空间位阻作用，产生了高而稳定的排斥力，降低高粘度体系下对磨料的粘附力，使得磨料充分分散，避免团聚，减少划伤，提高蓝宝表面加工质量；同时少量的正电荷调节剂加入，由构于反离子密度的增加压缩了电双层，短程空间斥力增加，避免悬浮体中局部形成大团聚体，造成划伤，使得磨料颗粒在空间网格中均匀分布，同时避免研磨中亚微米级的磨屑和破碎的磨料形成二次团聚，包覆在大尺寸磨料表面，降低磨削效率。
3)采用低分子量的短碳醇聚氧乙烯醚的润湿剂，具有极高的动态润湿能力和渗透性，可以快速渗入蓝宝石表面的微裂缝中，形成劈裂作用，蓝宝石表面均匀形成磨削面，保持蓝宝石表面粗糙度Ra一致，同时复合少量的炔醇类润滑剂，该类润滑剂具有双亲水和亲油基团，其中亲水基团可以快速在蓝宝石界面形成水平排列，其亲油基团的烷基距离远，分子间引力很少，因而聚粘附力及外表表面粘度也低，添加少量即可在蓝宝石表面形成均匀润滑保护膜，避免研磨中局部高温而造成表面热应力不均匀，引起蓝宝石表面粗糙度Ra不均一，同时避免因润滑剂加入过多造成移除率下降和表面粗糙度偏低的问题。
4)采用低分子量的短碳醇聚氧乙烯醚的润湿剂，兼具低静态表面张力和高动态润湿能力，添加少量，研磨后可以快速铺展于蓝宝石表面，形成单层亲水-疏水保护膜，避免研磨中无机纳米颗粒和有机高分子聚合物吸附在蓝宝石表面，形成脏污，同时在后续清洗工艺无任何残留。
附图说明
图1为碳化硼悬浮液静置24h悬浮性照片，其中右边试管为实施例1，左边试管为对比例1；
图2为悬浮助剂溶解状况，其中a为实施例1，b为对比例2；
图3为使用实施例1配制的研磨液后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图；
图4为使用对比例1配制的研磨液后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图；
图5为实施例1配制的研磨和清洗后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图；
图6为对比例2配制的研磨和清洗后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图；
图7为蓝宝石片测试Ra的位置示意图；
图8为蓝宝石片测试方式照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-12
本实施例1-12公开了多种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，包括的组分及重量配比如表1所示：
表1实施例1-12水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的组分及重量配比
本实施例1-12所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：向搅拌釜中依次加入水和流变调节剂搅拌10min混合均匀，制得澄清透明溶液；
步骤(2)：将步骤(1)得到的溶液，在2400rpm均质搅拌下加入流变剂，加入完毕后，继续搅拌搅拌10min至形成均匀乳状液体，常温静置放置24h以上，使得流变剂在水中充分溶胀；
步骤(3)：在60rpm搅拌条件下，向步骤(2)得到的乳液中加入有机碱，搅拌10min使得流变剂与有机碱混合均匀，充分反应形成均匀的凝胶乳液。
步骤(4)：在60rpm搅拌条件下，向步骤(3)得到的凝胶乳液中加入渗透剂、电荷调节剂和摩擦系数调节剂，搅拌20min直至混合均匀，形成均匀悬浮混合液，开启抽真空，继续搅拌80min，使得凝胶状悬浮剂内气泡完全排除，完成悬浮助剂制备。
对比例1-5
对比例1-5磨料悬浮助剂包括的组分及重量配比如表2所示，其制备方法与实施例1相同。
表2对比例1-5悬浮助剂包括的组分及重量配比
表3实施例1-12和对比例1-5悬浮助剂配制的研磨液测试结果
实施例1-12和对比例1-5的测试结果如表3所示，在相同研磨工艺和研磨液配比条件下，对比检测了不同配方下，研磨后蓝宝石片的移除率以及磨片后蓝宝石的表面性能参数——TTV、Ra、划伤率、脏污率和Ra均一性，同时对比了磨料在研磨液中悬浮状态和悬浮剂在水中溶解状态，实施例1-12悬浮助剂配制的研磨液移除率为4.5-4.9μm/min，TTV为1.4-1.9，Ra为0.95-1.02μm，划伤率0.03-0.06％，脏污率0.01-0.05％，磨料均能够完全悬浮，完全溶解，Ra均一性0.05-0.10μm；而对比例1-5悬浮助剂配制的研磨液，移除率为1.5-1.9μm/min，低于实施例1-12，TTV为4.2-4.5，高于实施例1-12，Ra为1.45-1.49μm，高于实施例1-12，划伤率1.3-1.6％高于实施例1-12，脏污率1.2-1.6％高于实施例1-12，磨料均无法完全悬浮，也无法完全溶解，Ra均一性0.51-0.56μm高于实施例1-12，说明实施例1-12的效果优于对比例1-5。
图1为碳化硼悬浮液，静置24h悬浮性照片，其中右边试管为实施例1，左边试管为对比例1；照片右边试管中存放的是实施例1，40％固含量的70微米碳化硼悬浮液，可见静置24h悬浮性，碳化硼磨料完全悬浮，没有任何沉降及分层现象，照片左边试管中存放的是对比例1，40％固含量的70μm碳化硼悬浮液，可见静置24h悬浮性，碳化硼基本沉降，形成硬沉淀状态。
图2为悬浮助剂溶解状况，其中a为实施例1悬浮助剂4％含量在水中搅拌10min后，溶解状况，悬浮剂完全溶解至澄清透明高粘度流体；b为对比例2悬浮助剂4％含量在水中搅拌10min后，溶解状况，存在很多未溶解完全的聚合物团聚物。
图3为使用实施例1研磨液后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图，可见均匀无划痕。图4为使用对比例1研磨液后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图，可见具有明显粗划痕；
图5为实施例1研磨和清洗后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图，可见蓝宝石表面干净无任何污染；图6为对比例2蓝宝石研磨、清洗和退火后，蓝宝石表面放大50倍的显微镜图，可见蓝宝石表面具有明显部分磨屑污染物；
图7为蓝宝石片测试Ra的位置示意图；图8为蓝宝石片测试方式照片。
其中：
实施例和对比例的分析测试方法如下：
将上述实施例1-12和对比例1-5制备得到的磨料悬浮助剂配置成研磨液，采用4寸蓝宝石窗口片进行研磨测试，对比移除率、TTV、表面粗糙度Ra、划伤比率、表面脏污、表面粗糙度和表面脏污率；同时实施例1和对比例1对比长时间静置的悬浮性。
清洗后表面脏污观察：先使用3％浓度清洗液两段70℃超声清洗10min，再使用去离子水80℃超声清洗3min，甩干后在200℃真空退火30min后，蓝宝石冷却后在显微镜下观察表面是否有残余脏污。
研磨后划痕测试：将清洗后的蓝宝石片，使用显微镜下放大50倍观察，是否有条状划道，有则判断出现划伤。
粗糙度测试：分别测试清洗后的蓝宝石片中间、边缘1、边缘2、边缘3和边缘4共5点的Ra，取平均值。
Ra均一性测试：计算整个蓝宝石片Ra均一性，Ra最大值与最小值的差值即是Ra均一性，差值越小，均一性越好。
悬浮性测试：配制研磨液后，静置24h，观察磨料的悬浮状态。
研磨工艺：
研磨设备：创技双面研磨机22b；
尺寸：4寸蓝宝石片；
试验片数：85片/盘；
转速：30rpm；
压力：4.5kpa；
盘面温度：25-35℃；
研磨时间：20min；
流量：550mL/min。
研磨液配比：水:悬浮剂:碳化硼(D50＝70μm)＝20kg:5kg:0.8kg。
研磨液配制方法：将20kg水加入搅拌桶，以50rpm搅拌，加入悬浮剂0.8kg，搅拌10min，加入碳化硼磨料，搅拌5min后使用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，包括重量配比如下的各组分：
2.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述流变剂为HLB值为15-20、多亲水基团的流变剂。
3.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述流变调节剂为HLB值为3-8、亲油性的流变调节剂。
4.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述分散剂为低分子量阴离子聚合物分散剂。
5.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述润湿剂为短碳醇聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述电荷调节剂为十六烷基三甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、双椰油烷基二甲基氯化铵、双辛基二甲基氯化铵、牛油烷基三甲基氯化铵、椰油基丙二胺、牛油烷基丙二胺、油烯基丙二胺、椰油烷基苄基二甲基氯化铵、十二烷基硫酸铵、月桂醇聚醚-2硫酸钠和十二烷基硫酸三乙醇胺盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，其特征在于，所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的pH值为8-10。
8.一种权利要求1-7任意一项所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：向搅拌釜中依次加入水和流变调节剂搅拌混合均匀，制得澄清透明溶液；
步骤(2)：将步骤(1)得到的溶液，在均质搅拌下加入流变剂，加入完毕后，继续搅拌至形成均匀乳状液体，常温静置放置24h以上，使得流变剂在水中充分溶胀；
步骤(3)：在搅拌条件下，向步骤(2)得到的乳液中加入有机碱，搅拌使得流变剂与有机碱混合均匀，充分反应形成均匀的凝胶乳液；
步骤(4)：在搅拌条件下，向步骤(3)得到的凝胶乳液中加入渗透剂、电荷调节剂和摩擦系数调节剂，搅拌直至混合均匀，形成均匀悬浮混合液，开启抽真空，继续搅拌，使得凝胶状悬浮剂内气泡完全排除，完成悬浮助剂制备。
9.一种权利要求1-7任意一项所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂，在于蓝宝石、碳化硅、氮化镓或单晶硅衬底研磨领域的用途。
10.一种研磨液，其特征在于，包括权利要求1-7任意一项所述水溶性高比重大尺寸磨料悬浮助剂和磨料。
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