CN116606630B - 一种研磨液、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种研磨液、制备方法及用途，所述研磨液包括重量配比如下的各组分：油性溶剂50‑90份；分散剂1‑10份；触变剂1‑5份；悬浮增效剂1‑5份；稳定剂0.1‑0.5份；电荷斥力剂0.1‑0.5份；纳米粒子0.01‑0.1份；金刚石磨料10‑20份。本发明研磨液适用于蓝宝石、氮化铝、氮化镓或单晶金刚石衬底的精密研磨。本发明研磨液在长时间剪切作用下，磨料仍保持良好的悬浮，具有循环寿命长，磨削效率高的优点；本发明研磨液具有优异的分散作用，能有效地将研磨过程产生的纳米颗粒分散开，避免吸附到磨料表面，避免产生团聚大颗粒，降低研磨产生的划伤。因此，本发明研磨液具有良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。
Description
技术领域
本发明涉及研磨技术，尤其涉及一种研磨液、制备方法及用途。
背景技术
以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体。与Si和GaAs传统半导体材料相比，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前。其中，在用于驱动电动自行车、电动汽车和混合动力汽车等的发动机的电源中使用的高效率的开关元件的开发备受瞩目。
由于碳化硅硬度仅次于金刚石，在对碳化硅单晶衬底进行精密研磨时，一般使用金刚石磨粒作为研磨材料，金刚石磨料成本昂贵，为降低成本，金刚石磨料循环使用具有现实意义。然而，研磨中循环使用，容易产生磨料和磨屑团聚、分散性下降等问题，不可避免产生划伤，同时循环剪切下，磨料的悬浮性下降，SiC衬底受力不均时容易造成破片，导致良率下降。
应用于半导体领域的碳化硅衬底对平坦度、TTV、表面粗糙度等方面要具有较高的精度，另外，对来源于研磨产生的磨屑等颗粒残渣，必须很容易清洗干净。但是，由于碳化硅单晶的硬度极高且耐腐蚀性优良，因此碳化硅衬底的加工性差，难以在维持高研磨速度的同时保持高质量表面。
目前公开了一些SiC研磨液，例如：
CN114231251A公开了一种碳化硅晶片粗磨用金刚石研磨液及其制备方法，属于超精密研磨加工技术领域。该研磨液，由水和以下重量份数的原料制成：金刚石微粉0.5-2份，表面活性剂0.1-0.5份，增稠剂0.2-0.8份，润滑剂0.5-7份，分散剂0.05-1份，用于防锈和调整pH的活性剂1.5-5份，杀菌剂0.01-0.2份。该研磨液充分考虑了研磨液的清洗性能、防锈性能。
CN114806502A公开了一种碳化硅晶片加工用研磨液及其制备方法，其中，研磨液包括：金刚石微粉0.5-10份、分散剂0.5-10份、悬浮剂1-20份以及50-98份水。该研磨液中，金刚石微粉粒度集中，粗大颗粒数目远小于传统方法制得的金刚石研磨液，从而有效避免大颗粒金刚石划伤碳化硅晶片。
上述技术公开的以水做为主体的研磨液仍不同程度的存在着，研磨润滑性不足、研磨速率低、研磨后颗粒易团聚，造成划伤高和Ra高等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统以水做为主体的研磨液润滑性不足、研磨速率低、研磨后颗粒易团聚，造成划伤高和Ra高的问题，提出一种研磨液，该研磨液具有耐剪切、高悬浮性、高分散、高效率的优点，能广泛用于碳化硅衬底等硬脆材料的精密研磨。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种研磨液，包括重量配比如下的各组分：
进一步地，所述油性溶剂为低表面张力油性溶剂。
进一步地，所述油性溶剂为低表面张力的短碳链烷烃溶剂。
进一步地，所述油性溶剂为异构十二烷烃、正构十四烷烃、正构十六烷烃、正构十二烷烃、3号白油、5号白油和10号白油中的一种或几种。
进一步地，所述油性溶剂优选正构十四烷烃。
进一步地，所述油性溶剂为60-90份。
进一步地，所述分散剂为低极性多羧基分散剂。
进一步地，所述分散剂为多元醇脂肪酸酯和/或烷基醇酰胺。
进一步地，所述多元醇脂肪酸酯为椰油酸甲酯、脱水六甘油二油酸酯、失水山梨醇油酸酯、脂肪酸辛酯、双甘油脂肪酸酯、单甘油脂肪酸酯和聚甘油-3-二硬脂酸酯中的一种或几种。
进一步地，所述烷基醇酰胺为尼拉尔、椰子油二乙醇酰胺、椰油酸单基单乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸和十六烷基苯磺酸中的一种或几种。
进一步地，所述分散剂优选聚甘油-3-二硬脂酸酯。
进一步地，所述分散剂为3-6份。
进一步地，所述触变剂为亲油性的有机膨润土和/或聚脲化合物。
进一步地，所述亲油性的有机膨润土为有机膨润土TIXOGEL EZ100、有机膨润土TIXOGEL和有机膨润土VZTIXOGEL UN中的一种或几种。
进一步地，所述聚脲化合物为BYK410、聚酰胺蜡和聚酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述聚酰胺蜡分子量为5000-20000。
进一步地，所述聚酰胺蜡分子量优选为10000-20000。
进一步地，所述聚酰胺分子量为5000-20000。
进一步地，所述聚酰胺分子量优选为10000-20000。
进一步地，所述触变剂优选有机膨润土VZTIXOGEL UN。
进一步地，所述触变剂为2-4份。
进一步地，所述悬浮增效剂为多羧基悬浮增效剂。
进一步地，所述悬浮增效剂为油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、十二酸、二十酸、辛酸、异构十二酸、蓖麻油酸、棕榈酸和芥酸中的一种或几种。
进一步地，所述悬浮增效剂优选聚油酸甘油酯。
进一步地，所述聚油酸甘油酯的分子量为1000-2000。
进一步地，所述悬浮增效剂为1-3份。
进一步地，所述稳定剂为HLB值为3-12的油性表面活性剂。
进一步地，所述稳定剂为失水山梨醇单月桂酸酯Span20、失水山梨醇单月桂酸酯Span40、失水山梨醇单月桂酸酯Span60、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、壬烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-8、烷基酚与环氧乙烷的缩合物OP-10和蓖麻油环氧乙烷缩合物EL-10中的一种或几种。
进一步地，所述稳定剂优选失水山梨醇单月桂酸酯Span40。
进一步地，所述稳定剂为0.1-0.3份。
进一步地，所述电荷斥力剂为多电荷的双烷基季铵盐。
进一步地，所述电荷斥力剂为十八烷基双酯基季铵盐、乙撑基双(十六酰胺丙基二甲基溴化铵)、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)溴化铵]、乙撑基双(癸烷基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段基氯化铵)、丙撑基双(十四烷基聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段基氯化铵)、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十四烷基二甲基)氯化铵]、乙烷-1,2-二(十四烷基二甲基氯化铵)、丁烷-1,4-二(十六烷基二甲基氯化铵)中的一种或几种。
进一步地，所述电荷斥力剂优选十八烷基双酯基季铵盐。
进一步地，所述电荷斥力剂为0.2-0.4份。
进一步地，所述纳米粒子是纳米金属粒子和/或金属氧化物粒子。
进一步地，所述纳米粒子是粒径50nm-500nm的纳米金属粒子和/或金属氧化物粒子。
进一步地，所述纳米粒子为纳米铜、纳米银、纳米铬、纳米钌、纳米氧化铝、纳米氧化铈和纳米氧化锆中的一种或几种。
进一步地，所述纳米粒子优选纳米铜粒子。
进一步地，所述纳米粒子为0.03-0.05份。
进一步地，所述稳定剂、电荷斥力剂与纳米粒子的重量比为1-50:1-50:1。合适重量比的稳定剂和电荷斥力剂吸附在纳米粒子表面形成稳定的空间位阻和静电斥力，使得纳米粒子体系均匀分散不团聚，增加研磨液分散性，同时避免电荷斥力剂和稳定剂过量形成桥联作用，而导致絮凝团聚。
进一步地，所述稳定剂、电荷斥力剂与纳米粒子的重量比优选为1-10:1-10:1。
进一步地，所述稳定剂、电荷斥力剂与纳米粒子的重量比更优选为6:6:1。
进一步地，所述金刚石磨料是D50为10-100μm的单晶金刚石、类多晶金刚石和多晶金刚石中的一种或几种。
进一步地，所述金刚石磨料优选D50为20-50μm的单晶金刚石。
进一步地，所述金刚石磨料为12-16份。
本发明的另一个目的还公开了一种研磨液的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：向搅拌釜中依次加入油性溶剂、分散剂和悬浮增效剂，搅拌混合制得澄清透明溶液；
步骤(2)：在50-100r/min条件下搅拌步骤(1)得到的澄清透明溶液，向搅拌釜中加入触变剂，在1000-2000r/min下搅拌10-60min，制得均匀乳状液体；
步骤(3)：将稳定剂和电荷斥力剂混合，加热至50-80℃，促进两者混合均匀，在50-100r/min搅拌条件下，向容器中加入纳米粒子，超声处理1-3h，使纳米粒子充分分散，制得均匀纳米混合液；
步骤(4)：将步骤(3)制得纳米混合液加入步骤(2)的搅拌釜中，在1000-2000r/min下搅拌10-60min，制得均匀乳状液体；
步骤(5)：向步骤(4)制得均匀乳状液体中加入金刚石磨料，在50-100r/min下搅拌10-60min，制备得到研磨液。
进一步地，步骤(1)搅拌时间为30-60min。
进一步地，步骤(2)加入触变剂，在1000-1500r/min下搅拌20-40min，至形成均匀乳状液体。
进一步地，步骤(3)在50-80r/min搅拌条件下，向容器中加入纳米粒子，超声处理2-3h，使纳米粒子充分分散，制得均匀纳米混合液。
进一步地，步骤(4)在1000-1500r/min下搅拌优选20-40min，至形成均匀乳状液体。
进一步地，步骤(5)在50-80r/min下搅拌30-60min，至形成碳化硅研磨液。
本发明的另一个目的还公开了上述研磨液在蓝宝石、氮化铝、氮化镓或单晶金刚石衬底精密研磨领域的用途。
进一步地，所述研磨液尤其适用于碳化硅精密研磨。
本发明研磨液，与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明研磨液采用低表面张力油性溶剂、低极性多羧基分散剂、多羧基悬浮增效剂和触变剂复配方案，在体系内形成动态三维网状结构，具有凝胶特性、高静态、高粘度和剪切变稀特性，表现出明显粘弹性，提升大尺寸磨料在体系内的悬浮性、流动性和耐剪切性，确保高固含量金刚石磨料在研磨过程中始终保持良好的悬浮性和流动性，提升磨削效率，增加研磨液循环使用寿命，降低研磨成本；同时研磨液中的分散剂可以有效降低研磨液的粘度，提升研磨液在研磨盘铺展流动性，使得碳化硅片受力均匀，降低研磨后TTV。
2、本发明研磨液同时使用多电荷斥力剂、稳定剂与纳米粒子的技术方案，制备多电荷纳米胶体粒子，在纳米颗粒外壳形成稳定的双电层，使其在油性溶剂中形成强静电斥力，提高研磨液中纳米粒子的分散性，避免产生团聚，在研磨液循环使用中始终保持分散；带电纳米粒子嵌入碳化硅衬底的微裂缝中，形成劈裂作用，增加磨削效率，同时通过强静电作用吸附碳化硅颗粒，将其带入研磨液中，避免磨屑颗粒团聚，减少划痕，降低研磨后的表面粗糙度Ra。
综上，本发明研磨液在长时间剪切作用下，磨料仍保持良好的悬浮性，具有循环寿命长，磨削效率高的优点；本发明研磨液具有优异的分散作用，能有效地将研磨过程产生的纳米颗粒分散开，避免吸附到磨料表面，避免产生团聚大颗粒，降低研磨产生的划伤。因此，本发明研磨液具有良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。
附图说明
图1为对比例1(左)和实施例1(右)的悬浮性对比照片；
图2为采用对比例1研磨液研磨的碳化硅片表面放大100倍显微镜照片；
图3为采用实施例1研磨液研磨的碳化硅片表面放大100倍显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1-12
本实施例公开了多种研磨液，其包含的组分及重量配比如表1所示，其制备方法如下：步骤(1)：向搅拌釜中依次加入油性溶剂、分散剂和悬浮增效剂，搅拌混合制得澄清透明溶液；
步骤(2)：在80r/min条件下搅拌步骤(1)得到的澄清透明溶液，向搅拌釜中加入触变剂，在1500r/min下搅拌30min，制得均匀乳状液体；
步骤(3)：将稳定剂和电荷斥力剂混合，加热至50℃，促进两者混合均匀，在80r/min搅拌条件下，向容器中加入纳米粒子，超声处理1h，使纳米粒子充分分散，制得均匀纳米混合液；
步骤(4)：将步骤(3)制得纳米混合液加入步骤(2)的搅拌釜中，在1500r/min下搅拌60min，制得均匀乳状液体；
步骤(5)：向步骤(4)制得均匀乳状液体中加入金刚石磨料，在80r/min搅拌30min，制备得到研磨液。
表1实施例1-12研磨液的组分及重量配比
对比例1-6
本实施例公开了多种研磨液，其包含的组分及重量配比如表2所示，制备方法与实施例1相同。
表2对比例1-6研磨液包含的组分及重量配比
实施例1-12研磨液和对比例1-6研磨液的性能测试数据如表3所示：
表3实施例1-12研磨液和对比例1-6研磨液测试结果
以上测试结果说明实施例1-12的研磨液对磨料和磨屑颗粒兼具稳定的悬浮作用和充分的分散性，在油性溶剂体系下研磨碳化硅，具有更高的研磨效率和表面质量，并且研磨后碳化硅表面易清洗无颗粒残留，研磨效果较对比例1-6好。
附图1是对比例1(左)和实施例1(右)在500r/min转速下搅拌8h后静置1h的悬浮性对比照片，其中对比例1磨料大部分沉淀，实施例1磨料保持悬浮状态。附图2和附图3分别是对比例1和实施例1研磨碳化硅片后表面放大100倍显微镜照片，其中对比例1有明显划痕，实施例1表面均匀无划痕。
其中：
测试方法如下：
对上述实施例1-12和对比例1-6制备得到的研磨助剂，采用4寸碳化硅衬底片进行研磨测试，对比移除率、TTV、Ra、损伤层深度、研磨后最大划痕宽度、研磨后表面脏污和清洗后表面脏污；同时，将上述悬浮助剂与金刚石粉进行悬浮沉降实验，对比不同研磨助剂对金刚石磨料，在500r/min连续搅拌8h后金刚石粉的悬浮性和再分散性。
研磨后表面脏污：研磨后取出碳化硅片，采用去离子水冲洗1min，吹干后，显微镜下观察表面是否有磨屑或者颗粒物残留，如无残留物则标记为优，有残留物则为差。
清洗后表面脏污：先使用5％浓度清洗液两段80℃超声清洗10min，再使用去离子水80℃超声清洗，吹干后，显微镜下观察表面是否有磨屑或者其他残留物，如无残留物则标记为优，有残留物则为差。
研磨后最大划痕宽度测试：将清洗后的碳化硅衬底片，使用显微镜下，在相同放大倍数和视野下，测试最大划痕宽度，分别测3次取平均值。
连续搅拌8h后悬浮性：
取200g去离子水，加入6g悬浮助剂，50r/min搅拌10min至完全溶解，加入40g的10μm金刚石粉，在500r/min转速下搅拌8小时后，倒入试管中，静置1小时观察金刚石粉悬浮情况。
研磨工艺：
研磨设备：创技双面研磨机；
碳化硅片尺寸：4寸；
试验片数：240片；
转速：30r/min；
压力：4.5kpa；
盘面温度：25-35℃；
研磨时间：20min。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种研磨液，其特征在于，由重量配比如下的各组分组成：
油性溶剂 50-90份；
分散剂 1-10份；
触变剂 1-5份；
悬浮增效剂 1-5份；
稳定剂 0.1-0.5份；
电荷斥力剂 0.1-0.5份；
纳米粒子 0.01-0.1份；
金刚石磨料 10-20份；
所述分散剂为多元醇脂肪酸酯和/或烷基醇酰胺；
所述触变剂为亲油性的有机膨润土和/或聚脲化合物；
所述悬浮增效剂为油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、十二酸、二十酸、辛酸、异构十二酸、蓖麻油酸、棕榈酸和芥酸中的一种或几种；
所述稳定剂为失水山梨醇单月桂酸酯Span20、失水山梨醇单月桂酸酯Span40、失水山梨醇单月桂酸酯Span60、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、壬烷基苯酚聚氧乙烯醚TX-8、烷基酚与环氧乙烷的缩合物OP-10和蓖麻油环氧乙烷缩合物EL-10中的一种或几种；
所述电荷斥力剂为多电荷的双烷基季铵盐；
所述纳米粒子是纳米金属粒子和/或金属氧化物粒子；
所述稳定剂、电荷斥力剂与纳米粒子的重量比为1-50:1-50:1。
2.根据权利要求1所述研磨液，其特征在于，所述多元醇脂肪酸酯为脱水六甘油二油酸酯、失水山梨醇油酸酯、双甘油脂肪酸酯、单甘油脂肪酸酯和聚甘油-3-二硬脂酸酯中的一种或几种；
和/或，所述烷基醇酰胺为椰子油二乙醇酰胺。
3.根据权利要求1所述研磨液，其特征在于，所述纳米粒子为纳米铜、纳米银、纳米铬、纳米钌、纳米氧化铝、纳米氧化铈和纳米氧化锆中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述研磨液，其特征在于，所述金刚石磨料是D50为10-100μm的单晶金刚石、类多晶金刚石和多晶金刚石中的一种或几种。
5.一种权利要求1-4任意一项所述研磨液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：向搅拌釜中依次加入油性溶剂、分散剂和悬浮增效剂，搅拌混合制得澄清透明溶液；
步骤（2）：在50-100r/min条件下搅拌步骤（1）得到的澄清透明溶液，向搅拌釜中加入触变剂，在1000-2000r/min下搅拌，制得均匀乳状液体；
步骤（3）：将稳定剂和电荷斥力剂混合，加热至50-80℃，在50-100r/min搅拌条件下，向容器中加入纳米粒子，超声处理1-3h，制得均匀纳米混合液；
步骤（4）：将步骤（3）制得纳米混合液加入步骤（2）的搅拌釜中，在1000-2000r/min下搅拌，制得均匀乳状液体；
步骤（5）：向步骤（4）制得均匀乳状液体中加入金刚石磨料，在50-100r/min下搅拌，制备得到研磨液。
6.权利要求1-4任意一项所述研磨液在蓝宝石、氮化铝、氮化镓或单晶金刚石衬底精密研磨领域的用途。
Priority Applications (1)
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