CN109825197A - 一种SiC单晶片研磨用水基研磨液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种SiC单晶片研磨用水基研磨液及其制备方法，将初始研磨液置于SiC单晶片研磨装置中，并放入SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的块状物质，进行研磨作业至满足第一条件即得水基研磨液。将本申请中的初始研磨液进行研磨处理后得到水基研磨液，利用水基研磨液对SiC单晶片双面研磨加工，晶片表面产生的损伤和划痕数量少、程度低，对后续加工工序影响低，提高抛光效率；同时该研磨液分散均匀，状态稳定，加工SiC单晶片去除率快，可循环使用，磨料寿命长。

Description

一种SiC单晶片研磨用水基研磨液及其制备方法

技术领域

本申请属于超精表面研磨抛光技术领域，具体涉及一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法。

背景技术

碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。当作为外延薄膜衬底时，外延生长对衬底依赖性很强，衬底上很小的缺陷也会破坏碳化硅单晶表面的周期性，蔓延并扩展到薄膜上，并严重影响薄膜质量。即使是作为籽晶，生长出来的块体单晶材料也会受到衬底严重影响，衬底表面上的所有缺陷，一般会被原样复制到新的外延材料中。

为了获得高质量的薄膜和块体单晶，目前主要采用的磨抛方法。陈小龙等人提出研磨抛光对晶片进行氢饰，但是这种方法对机械抛光过程中留下的较深划痕，作用不大。另外，林岳明等人提出晶片研磨后进行等离子蚀刻，该方法利用等离子体轰击碳化硅表面，去除研磨过程中形成的损伤层，这种方法去除率很高，但往往会在去除损伤层的同时引入新的损伤和缺陷。

在CN101161800A中公开了一种水悬浮磨削液，以水为基质，在阴离子型表面活性剂的作用下，使细度≥1200目的碳化硅粉或/和金刚石粉均匀分散，形成水悬浮磨削液。当硬材料颗粒细度≥5000目时，便是抛光液。悬浮液中阴离子型表面活性剂1～15％，碳化硅粉或/和金刚石粉20～50％，余为水。本悬浮液以水为基质，粘度可调，也就是说切削速度可变，不仅提高了切割效率，而且适用范围广泛。既适用于硬质材料的切割、抛光，又适用于晶体材料的切割、抛光。该申请只是用研磨液进行研磨，但是对研磨液的最佳研磨状态没有进行探究，这样研磨效果并不能达到最佳效果。

在CN103013345A中公开了油性金刚石研磨液及其制备方法，该研磨液含有以下组分：金刚石微粉、表面活性剂、分散剂、pH值调节剂、润湿剂和油，各组分的重量配比(wt.)为：金刚石微粉：0.001％-10％；表面活性剂：0.001％-20％；分散剂：0-20％；pH值调节剂：0-10％；润湿剂：0-10％；其余为油。主要应用于碳化硅晶片、LED蓝宝石衬底片、陶瓷、光纤、模具及半导体化合物晶片等表面的研磨抛光。使用本发明提供的研磨液可大大的提高抛光效率，分散性能好，可以长期保持均匀稳定状态，用其抛光后产品光洁度高，抛光效果好并且不含对人体有害成分，易于清洗，有利于环保。该申请只是公开了研磨液的组分，并没有研究研磨液使用时如何达到最佳研磨状态。

现有技术中的申请文件大都只是对研磨液的组分配方进行探究，但是都没有对研磨液进行处理使研磨液使用状态最佳；也未在实际应用场景中对其进行处理；而且并未公开如何在低成本的前提下，得到适宜的研磨液的方法，进而达到利用该研磨液进行研磨降低晶体表面的损伤和划痕的作用。

申请内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种SiC单晶片研磨用水基研磨液及其制备方法：其中水基研磨液的制备方法为：将初始研磨液置于SiC单晶片研磨装置中，并放入SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的块状物质，进行研磨作业至满足第一条件即得水基研磨液。SiC单晶片硬度大体一致的材料指的是莫氏硬度不小于9、小于10的材料。其中块状指的是片状、块状、颗粒状等常见的具有一定粒径的普通形状。

初始研磨液配制好后，由于里面含有不同的粒子，各个粒子的粒径不同，粒子间的相互配合度也不好，而且粒子的微观角度上也是有棱角，并不平滑，使用这样的研磨液对SiC单晶片进行研磨必定会在刚开始研磨后的SiC单晶片表面留下不同程度的损伤的划痕，本申请通过将初始研磨液置于研磨机中放入SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的块状物质，先进行研磨，目的就是将研磨液中粒子先进行研磨至表面光滑且不影响研磨的状态，也就是将初始研磨液进行研磨处理后得到水基研磨液，水基研磨液与初始研磨液相比，研磨出来的SiC单晶片表面损伤和划痕少，去除率也更快，而且经过研磨处理后，水基研磨液比初始研磨液的分散性、稳定性更佳。水基研磨液中的磨料与润滑剂等成分相互配合性更好。

优选的，初始研磨液包括如下重量份数的原料：阻聚剂0.5-1.2份；分散剂2-4份；粉末润滑剂0.5-1.5份；磨料15-25份。研磨液中加入阻聚剂和分散剂是为了防止粒子的团聚，使得研磨液中粒子分散性更强、稳定性更高，这样配制得到的研磨液中磨料和润滑剂与SiC单晶片接触面积更大，研磨效率更高、润滑效果更好；初始研磨液中加入粉末润滑剂的作用是起到润滑和缓冲的作用，减少磨料对SiC单晶片进行研磨时对SiC单晶片表面的损伤和划痕的产生；磨料是研磨液中起到研磨作用的最主要的成分，磨料的硬度要比要研磨的材料的硬度高，实现可研磨的作用。

优选的，所述阻聚剂包括：苯醌、苯胺、苯二酚、羧甲基纤维素钠、聚马来酸、聚氨基酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；阻聚剂可以防止聚合作用的进行，常用来做阻聚剂的物质有：酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂或无机化合物阻聚剂。

所述分散剂包括：水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、古尔胶、聚乙二醇脂肪酸酯中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。分散剂用来分散粒子，使研磨液中各粒子均匀的分散。

优选的，所述粉末润滑剂为石墨、六方氮化硼、二硒化铌、二硫化钼的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比，所述粉末润滑剂的中位粒径为5-10μm。粉末润滑剂起到润滑、缓冲的作用，减少磨料对SiC单晶片表面造成损伤。

优选的，所述磨料为高硬度粉末材料，所述高硬度粉末材料的中位粒径为10-15μm。磨料的粒径比粉末润滑剂的粒径稍大有利于研磨，由于粉末润滑剂的粒径小，更有利于保护SiC单晶片表面，对磨料对SiC单晶片表面的研磨过程起到润滑、缓冲作用。

优选的，所述高硬度粉末材料中至少含有金刚石。金刚石的硬度较大，适合用于作为磨料成分。

优选的，所述高硬度粉末材料还包括金刚石、立方氮化硼、碳化硼、氧化铝中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。磨料中在高硬度的金刚石中再掺杂一些其他硬度的磨料，一方面对硬度高的磨料起到一定的缓冲作用，不会导致在研磨过程中对SiC单晶片表面产生更大的损伤或划痕，另一方面形成一个硬度梯度，使得SiC单晶片的研磨过程更加可控、可调。

优选的，所述SiC单晶片为待研磨的SiC单晶片，所述第一条件为SiC单晶片经研磨后去除的厚度为目标厚度的1/3-2/3，用初始研磨液对SiC单晶片进行研磨，研磨程度达到SiC单晶片去除厚度为目标厚度的1/3-2/3后得到的研磨液为水基研磨液。

优选的，所述第一条件为1.5-2.5h，若用初始研磨液研磨SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的物质时，研磨1.5-2.5h后得到的研磨液为水基研磨液。

本发明的有益效果在于：将本申请中的初始研磨液进行研磨处理后得到水基研磨液，利用水基研磨液对SiC单晶片双面研磨加工，晶片表面产生的损伤和划痕数量少、程度低，对后续加工工序影响低，提高抛光效率；同时该研磨液分散均匀，状态稳定，加工SiC单晶片去除率快，可循环使用，磨料寿命长。

具体实施方式

实施例1：初始研磨液的配制：

初始研磨液的制备方法包括以下步骤：

S1、先将去离子水和0.5-1.5份的粉末润滑剂进行混合，并搅拌均匀得到混合液；

S2、将15-25份的磨料加入到上述混合液中，并搅拌均匀得到中间液体；

S3、将0.5-1.2份的阻聚剂和2-4份的分散剂加入到中间液体中，并搅拌均匀得到初始研磨液。

实施例2：将初始研磨液进行研磨处理得到水基研磨液的步骤：

使用实施例1中制备的初始研磨液，在研磨机上对SiC单晶片进行研磨，去除厚度为目标厚度1/3-2/3后即得水基研磨液；研磨加工工艺为上盘转速为15rpm，下盘转速为18rpm，压力为100g/cm²，料液供给流量为800mL/min，时间为2h。

或者使用实施例1中制备的初始研磨液，在研磨机上对SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的块状物质进行研磨，研磨1.5h-2.5h后即得水基研磨液；研磨加工工艺为上盘转速为15rpm，下盘转速为18rpm，压力为100g/cm²，料液供给流量为800mL/min，时间为2h。

具体实施例如下表：

上表中“-”代表不包含此物质或不满足该条件

各样品的组成见下表：

上表中，所述阻聚剂包括：苯醌、苯胺、苯二酚、羧甲基纤维素钠、聚马来酸、聚氨基酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；所述分散剂包括：水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、古尔胶、聚乙二醇脂肪酸酯中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；所述粉末润滑剂为石墨、六方氮化硼、二硒化铌、二硫化钼的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；所述磨料为金刚石、立方氮化硼、碳化硼、氧化铝中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。

实施例3：使用实施例2中的水基研磨液对SiC单晶片进行研磨的步骤：

S1、在研磨机上使用水基研磨液，对实施例2中研磨后的SiC单晶片继续进行研磨，研磨加工工艺为上盘转速为15rpm，下盘转速为18rpm，压力为100g/cm²，料液供给流量为800mL/min，时间2h。

S2、继续使用S1研磨后的研磨液，对新的切割片进行研磨加工，工艺采用S1中的加工工艺，研磨时间为4h，达到目标厚度。

本申请中的研磨液及其研磨方法，不仅适用于对SiC单晶片进行研磨，还适用于研磨与SiC单晶片硬度大体一致的物质。

实施例4：表征

使用实施例1中制备的初始研磨液采用实施例3中的研磨工艺对同样的SiC单晶片进行研磨，以及将实施例2中制备的水基研磨液采用实施例3中的研磨工艺对同样的SiC单晶片进行研磨，对比测试研磨液的稳定性、对SiC单晶片的去除速率以及表面粗糙度，其中研磨液的稳定性测试方法为：将制备好的研磨液静止3天后观察研磨液是否发生分层、聚沉现象，若发生则稳定性差，若无发生分层或聚沉现象，则该研磨液稳定性良好。

根据实验结果可知：根据对比例1和实施例3的实验结果对比得到：阻聚剂含量越少，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，研磨后SiC单晶片表面也越粗糙，这是由于阻聚剂含量太少，研磨液中的粒子会发生不同程度的团聚，SiC单晶片与研磨液中的粒子接触时就无法均匀的进行研磨，接触面积也变小。

根据对比例2和实施例2的实验结果对比得到，分散剂含量太少，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，研磨后SiC单晶片表面也越粗糙，也是由于研磨液中粒子分散不均匀，SiC单晶片与研磨液中的粒子接触时就无法均匀的进行研磨，接触面积变小的原因。

根据对比例3和实施例4的实验结果对比得到，粉末润滑剂量太少时，研磨后SiC单晶片表面越粗糙，这是由于粉末润滑剂含量太少时，就无法很好的在研磨时起到润滑和缓冲的作用，导致磨料在研磨过程中对SiC单晶片表面造成损伤和划痕。

根据对比例4和实施例2的实验结果对比得到，粉末润滑剂粒径太大，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，研磨后SiC单晶片表面也越粗糙，这是由于粉末润滑剂粒径太大，使得粉末润滑剂无法与SiC单晶片均匀接触，粉末润滑剂也无法与磨料相配合，起不到很好的润滑缓冲作用。

根据对比例5和实施例2的实验结果对比可知，磨料含量太少，SiC单晶片研磨时去除速率会下降；根据对比例6和实施例2的实验结果对比可知，磨料的粒径太大，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，这是由于磨料粒径太大，研磨效率会下降；根据对比例7和实施例5的实验结果对比可知，磨料粒径太小，SiC单晶片的去除效率会略微提高，但是表面粗糙度会下降，原因在于磨料的粒径小，与SiC单晶片的接触面积更大，对SiC单晶片表面造成损伤和划痕的程度更深。

根据实施例3和实施例6的实验结果相比得到：对初始研磨液进行研磨处理时间在一定范围内越短，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，研磨后SiC单晶片表面也越粗糙。根据实施例7和实施例5的实验结果相比得到：对SiC单晶片进行研磨处理，去除厚度与目标厚度的比值在一定范围内越小，SiC单晶片研磨时去除速率会下降，研磨后SiC单晶片表面也越粗糙。

根据实验结果可知：水基研磨液的稳定性比初始研磨液的稳定性更好，说明对初始研磨液进行研磨处理后，研磨液中粒子分散更均匀，分散性提高，研磨液就更稳定，不容易发生团聚沉降或分层的现象。

根据实验结果可知：同样的研磨条件和研磨工艺对同样的SiC单晶片进行研磨，使用初始研磨液直接进行研磨与将初始研磨液进行研磨处理得到水基研磨液，利用水基研磨液对SiC单晶片进行研磨相比较，使用水基研磨液得到的SiC单晶片去除速率更高，表面粗糙度更小，充分说明将初始研磨液先进行研磨处理，再对物料进行研磨时，研磨效率更高，得到的SiC单晶片表面更平滑，质量更高，原因在于：一方面经过研磨处理后，研磨液的粒子分散性更强，有利于进行研磨；另一方面，初始研磨液中粒子表面并不平滑，经过研磨处理后，研磨液中的磨料粒子表面更平滑，有利于减少SiC单晶片表面产生损伤或划痕；再一方面，经过研磨处理，研磨液中粉末润滑剂和磨料之间的配合度提高，也有利于提高粉末润滑剂的润滑作用。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于，将初始研磨液置于SiC单晶片研磨装置中，并放入SiC单晶片或与SiC单晶片硬度大体一致的块状物质，进行研磨作业至满足第一条件即得水基研磨液。

2.根据权利要求1所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述初始研磨液包括如下重量份数的原料：阻聚剂0.5-1.2份；分散剂2-4份；粉末润滑剂0.5-1.5份；磨料15-25份。

3.根据权利要求2所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂包括苯醌、苯胺、苯二酚、羧甲基纤维素钠、聚马来酸、聚氨基酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；所述分散剂包括水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺、古尔胶、聚乙二醇脂肪酸酯中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。

4.根据权利要求2所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述粉末润滑剂为石墨、六方氮化硼、二硒化铌、二硫化钼的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比；所述粉末润滑剂的中位粒径为5-10μm。

5.根据权利要求2所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述磨料为高硬度粉末材料，所述高硬度粉末材料的中位粒径为10-15μm。

6.根据权利要求5所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述高硬度粉末材料中至少含有金刚石。

7.根据权利要求6所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述高硬度粉末材料还包括立方氮化硼、碳化硼、氧化铝中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。

8.根据权利要求1所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述SiC单晶片为待研磨的SiC单晶片，所述第一条件为SiC单晶片经研磨后去除的厚度为目标厚度的1/3-2/3。

9.根据权利要求1所述的一种SiC单晶片研磨用水基研磨液的制备方法，其特征在于：所述第一条件为研磨作业的时间为1.5-2.5h。

10.权利要求1-9任一所述的制备方法得到的水基研磨液。