CN102977851A - 一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏及其制备方法。本发明的技术方案要点是,先按比例称量选取磨料;分散剂;助研剂;润滑剂;增稠剂;辅助剂;先用助研剂,充分混合,如需加热,则加热至溶化,搅拌均匀,待用;加入增稠剂,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入润滑剂、调和剂及分散剂,搅拌均匀;加入所需的磨料微粉,根据磨料微粉粒度用相应的筛网进行筛过,使其疏松与均匀,待用;将先前配制的助研剂与配制好的混合物进行混合;加热并搅拌,待加热温度在60~80℃时,加入中备好的磨料微粉,充分搅拌,并加入辅助剂,搅拌均匀后,让其自然冷却成膏。本发明所制得的研磨膏具备良好的稳定性。
Description
技术领域:
本发明涉及超精密研磨技术,特别是一种适用于对4H-SiC单晶片进行研磨工序时所用的研磨膏及其制备方法。
背景技术:
SiC基器件的使用性能和制造成本是制约微电子、光电子等产业发展重要因素,而器件的使用性能与SiC单晶基片表面加工质量密切相关,因此,如何高精度、高质量、高效率和低成本地实现SiC单晶基片超光滑无损伤表面的加工已成为超精密加工技术领域的前沿性研究课题。目前,SiC单晶基片的加工主要还是沿用晶体基片传统加工工艺:内圆锯切片、游离磨料研磨和化学机械抛光(CMP)。研磨工序是最终化学机械抛光前的重要工序,它的质量高低,决定了后序工序的加工成本及质量,所以对于SiC单晶基片的加工时采用何种手段可以提高加工精度,成为该领域研究的主要方向。
发明内容:
本发明的目的是设计一种能够有效提高4H-SiC单晶基片加工精度的研磨工序用研磨膏及其制备方法
本发明的技术方案是,一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:当制作 100g研磨膏时各组份所占的重量份如下:磨料5g~30g;分散剂 5g~30g;助研剂5g~25g;润滑剂5g~25g;增稠剂5g~25g;辅助剂1g~5g;调和剂1g~15g。所述的磨料为碳化硼微粉、立方氮化硼微粉或金刚石微粉,这些微粉的粒径是3.5~50μm。所述分散稳定剂为丙三醇、三乙醇胺、聚乙烯醇、聚丙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种或三种的混合物。所述的助研剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化铬、硬脂酸、蜂蜡、桕子油、乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的混合物。所述的增稠剂为石腊、棕榈蜡、太空蜡中的一种或两种或三种的混合物。所述的润滑剂为凡士林、球形纳米粉末(其粒径为1~5nm)。所述的调和剂为水、甘油、油酸、煤油的一种或两种以上的混合物。所述的辅助剂为防腐剂、着色剂和芳香剂的混合物。所述的辅助剂为防腐剂、着色剂和芳香剂的混合物。一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取干净的搅拌棒和容器若干,待用;(2)先秤量助研剂,充分混合,如需加热,则加热至溶化,搅拌均匀,待用;(3)秤量增稠剂,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入润滑剂、调和剂及分散剂,搅拌均匀;(4)秤量所需的磨料微粉,根据磨料微粉粒度用相应的筛网进行筛过,使其疏松与均匀,待用;(5)将步骤(2)配制的助研剂与步骤(3)配制的混合物进行混合;加热并搅拌,待加热温度在60~80℃时,加入步骤(4)中备好的磨料微粉,充分搅拌,并加入辅助剂,搅拌均匀后,让其自然冷却成膏。对上述配制的研磨膏按需分装,并标注好磨粒号数及名称,便于使用。
本发明所制得的研磨膏具备良好的稳定性,可在常温下,保质18个月以上,所加入化学物质不发生失效和析出现象,本发明制得的研磨膏可以对4H-SiC单晶片的加工有效提高加工精度。
具体实施方式:
详细描述实施例,
实施例1:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至100℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、9g的油酸、26g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入前期已制好的混合脂,加热至60℃并搅拌均匀,再加入平均粒径35μm的金刚石微粉9g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.45g、配制好的氧化铁棕着色剂1.45g、芳香剂0.1g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(棕色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.6μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.41μm, 研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.94μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.38μm, 研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到2.50μm/min。
实施例2:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至110℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至100℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、4g的油酸、26g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入前期已制好的混合脂,加热至60~80℃并搅拌均匀,再加入平均粒径35μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.45g、配制好的氧化铁棕着色剂1.45g、芳香剂0.1g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(棕色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.6μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.37μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.87μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.35μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到2.41μm/min。
实施例3:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至120℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至100℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、4g的油酸、26g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入前期已制好的混合脂,加热至70℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及立方氮化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.40g、配制好的氧化铁黑着色剂1.48g、芳香剂0.12g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.22μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.05μm/min。4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.22μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.22μm/min。
实施例4:以制备100g研磨膏为例,称量17g硬脂酸,放入干净的器皿中,充分混合并加热至105℃,经精细过滤后,制成可用的脂状物备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至95℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、16g的丙三醇胺、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入已制备好的硬脂酸,加热至70℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及立方氮化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.48g、配制好的氧化铁黑着色剂1.5g、芳香剂0.02g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.22μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.93μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.20μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.19μm/min。
实施例5:以配制100g研磨膏为例,称量15g硬脂酸,放入干净的器皿中,加热至102℃,经精细过滤后备用,保持一定的温度,防止冷凝;取石蜡16g放入另一干净的器皿中,加热至97℃,待完全溶化后,加入制备好的硬脂酸、3g氢氧化纳、19g的凡士林、3g 5nm的球型粉末、6g的油酸、20g的三乙醇胺,搅拌均匀,加热至67℃并搅拌均匀,再加入平均粒径7μm的金刚石微粉7g及碳化硼微粉9g,搅拌均匀,最后加入2g的辅助剂(其中防腐剂0.95g、配制好的土红氧化铁着色剂1g、芳香剂0.05g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(土红色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.2μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度Ra为73nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.26μm/min。4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度Ra为68nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.37μm/min。
实施例6:以配制100g研磨膏为例,称量一定的硬脂酸,放入干净的器皿中,加热至103℃,经精细过滤后备用,保持一定的温度,防止冷凝;取石蜡16g放入另一干净的器皿中,加热至98℃,待完全溶化后,加入15g过滤后的硬脂酸、3g氢氧化钾、19g的凡士林、3g 5nm的球型粉末、6g的油酸、20g的三乙醇胺,搅拌均匀,加热至70℃并搅拌均匀,再加入平均粒径7μm的金刚石微粉7g及碳化硼微粉9g,搅拌均匀,最后加入2g的辅助剂(其中防腐剂0.97g、配制好的土红氧化铁着色剂1g、芳香剂0.03g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(土红色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.20μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度Ra为75nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.20μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度Ra为65nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.35μm/min。
实施例7:以制备100g研磨膏为例,称量17g的硬脂酸,放入干净的器皿中,充分混合并加热至103℃,经精细过滤后,制成可用的脂状物备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至96℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入经过加工处理的硬脂酸,加热至77℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及立方氮化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.45g、配制好的氧化铁黑着色剂1.41g、芳香剂0.14g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.31μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.95μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.26μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.15μm/min。
实施例8:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%硬脂酸、43%二羟乙基乙二胺、43%异丙醇胺共17g放入干净的器皿中,充分混合并加热至100℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入经处理后的混合脂,加热至66℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及立方氮化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.43g、配制好的氧化铁黑着色剂1.5g、芳香剂0.07g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.25μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.88μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度为0.21μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.18μm/min。
实施例9:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%硬脂酸、43%二羟乙基乙二胺、43%氧化铬共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至120℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至80℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.5g、配制好的氧化铁黑着色剂1.5g、芳香剂2滴),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.30μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.77μm/min;4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.24μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.07μm/min。
实施例10:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%乙醇胺、43%二羟乙基乙二胺、43%蜂蜡共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至118℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至60℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.46g、配制好的氧化铁黑着色剂1.48g、芳香剂0.06 g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.26μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.85μm/min。4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.24μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.15μm/min。
实施例11:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%乙醇胺、43%二羟乙基乙二胺、43%蜂蜡共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至107℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至68℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.5g、配制好的氧化铁黑着色剂1.5g、芳香剂2滴),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.22μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.90μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.20μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.09μm/min。
实施例12:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至106℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石腊10g、棕榈蜡9g放入另一干净的器皿中,加热至96℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、4g的油酸、10g的三乙醇胺、6g聚丙二醇、10g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至60~80℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.45g、配制好的氧化铁黑着色剂1.5g、芳香剂0.05g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.26μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.77μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.22μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到1.17μm/min。
实施例13:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至104℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取太空蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至92℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、9g的煤油、21g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至69℃并搅拌均匀,再加入平均粒径28μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.5g、配制好的氧化铁绿着色剂1.5g、芳香剂2滴),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(绿色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.29μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.36μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.28μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.75μm/min。
实施例14:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至109℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取棕榈蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、9g的煤油、21g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至76℃并搅拌均匀,再加入平均粒径28μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.4g、配制好的氧化铁绿着色剂1.5g、芳香剂0.1g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(绿色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.32μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.33μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.35μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.72μm/min。
实施例15:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至105℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取棕榈蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至97℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、6g的煤油、6g的甘油、18g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至75℃并搅拌均匀,再加入平均粒径28μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.5g、配制好的氧化铁绿着色剂1.5g、芳香剂2滴),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(绿色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.33μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.35μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.36μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.85μm/min。
实施例16:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至105℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取棕榈蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、9g的水、21g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至79℃并搅拌均匀,再加入平均粒径28μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.5g、配制好的氧化铁绿着色剂1.5g、芳香剂2滴),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(绿色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.36μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.43μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.33μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.91μm/min。
实施例17:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的乙醇胺、43%的硬脂酸及43%的二羟乙基乙二胺共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至107℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石腊19g放入另一干净的器皿中,加热至91℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、6g的甘油、6g的油酸、18g的三乙醇胺,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至69℃并搅拌均匀,再加入平均粒径28μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.4g、配制好的氧化铁绿着色剂1.52g、芳香剂0.08g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(绿色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为15min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.31μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.46μm/min;4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.35μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到1.95μm/min。
实施例18:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的乙醇胺、43%的硬脂酸及43%的二羟乙基乙二胺共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至114℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取太空蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至93℃,待完全溶化后,加入17g的凡士林、6g的甘油、6g的油酸、18g的壬基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,然后加入处理好的混合脂,加热至65℃并搅拌均匀,再加入平均粒径3.5μm的金刚石微粉6g、碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.42g、配制好的氧化铁红着色剂1.55g、芳香剂0.03g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(朱红色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上精研2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.1μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为60min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为45nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到0.08μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为39nm,研磨后在电子显微镜下观察,表面有少量划痕,研磨速率达到0.12μm/min。
实施例19:以制备100g研磨膏为例,按比例称量14%的蜂蜡、43%的硬脂酸及43%的桕子油共17g,放入干净的器皿中,充分混合并加热至118℃,经精细过滤后,制成可用的混合脂备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至97℃,待完全溶化后,加入15g的凡士林、2g 5nm的球型粉末、9g的油酸、23g的丙三醇,搅拌均匀,然后加入17g混合脂,加热至78℃并搅拌均匀,再加入平均粒径3.5μm的金刚石微粉6g及碳化硼微粉6g,搅拌均匀,最后加入3g的辅助剂(其中防腐剂1.45g、配制好的氧化铁红着色剂1.51g、芳香剂0.04g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(朱红色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上精研2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,精研前,表面粗糙度Ra在0.1μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为60min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为37nm,研磨后在电子显微镜下观察,无划痕,研磨速率达到0.063μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为41nm,研磨后在电子显微镜下观察,无划痕,研磨速率达到0.11μm/min。
实施例20:以制备100g研磨膏为例,称量25g的硬脂酸,放入干净的器皿中,充分混合并加热至109℃,经精细过滤后,制成可用的脂状物备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡25g放入另一干净的器皿中,加热至91℃,待完全溶化后,加入5g的凡士林、14g的油酸、5g丙三醇,搅拌均匀,然后加入经过处理的硬脂酸,加热至69℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉25g,搅拌均匀,最后加入1g的辅助剂(其中防腐剂0.45g、配制好的氧化铁黑着色剂0.45g、芳香剂0.1g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.35μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.65μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.34μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.85μm/min。
实施例21:以制备100g研磨膏为例,称量5g的硬脂酸,放入干净的器皿中,充分混合并加热至107℃,经精细过滤后,制成可用的脂状物备用(保持一定的温度,防止冷凝);取石蜡19g放入另一干净的器皿中,加热至99℃,待完全溶化后,加入21g的凡士林、11g的油酸、26g丙三醇,搅拌均匀,然后加入处理好的硬脂酸,加热至74℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉8g及碳化硼微粉8g,搅拌均匀,最后加入2g的辅助剂(其中防腐剂0.95g、配制好的氧化铁黑着色剂0.95g、芳香剂0.1g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.27μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.58μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.24μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.77μm/min。
实施例22:以制备100g研磨膏为例,称量19g的氧化铬,放入干净的器皿中,充分混合并加热至110℃,经精细过滤后,制成可用的脂状物备用(保持一定的温度,防止冷凝);取太空蜡5g放入另一干净的器皿中,加热至96℃,待完全溶化后,加入25g的凡士林、15g的油酸、25g丙三醇,搅拌均匀,然后加入处理好的氧化铬,加热至70℃并搅拌均匀,再加入平均粒径14μm的金刚石微粉6g,搅拌均匀,最后加入5g的辅助剂(其中防腐剂2.4g、配制好的氧化铁黑着色剂2.4g、芳香剂0.2g),搅拌均匀,自然冷却,即可配制成100g研磨膏(黑色)。
用上述配好的研磨膏,在ZYP300研磨机上研磨2英寸的4H-SiC单晶片(0001)C面和Si面,研磨前,表面粗糙度Ra在0.4μm左右。研磨压力为2psi,研磨盘转速为60r/min,工件转速为60 r/min,研磨时间为30min,研磨后,4H-SiC单晶片(0001)C面的表面粗糙度变为0.30μm,研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.78μm/min;4H-SiC单晶片(0001)Si面的表面粗糙度变为0.28μm。研磨后在电子显微镜下观察,表面无划痕,研磨速率达到0.88μm/min。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:当制作 100g研磨膏时各组份所占的重量份如下:
磨料 5g~30g;
分散剂 5g~30g;
助研剂 5g~25g;
润滑剂 5g~25g;
增稠剂 5g~25g;
辅助剂 1g~5g;
调和剂 1g~15g。
2.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的磨料为碳化硼微粉、立方氮化硼微粉或金刚石微粉,这些微粉的粒径是3.5~50μm。
3.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述分散稳定剂为丙三醇、三乙醇胺、聚乙烯醇、聚丙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种或三种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的助研剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化铬、硬脂酸、蜂蜡、桕子油、乙醇胺、异丙醇胺、二羟乙基乙二胺中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的增稠剂为石腊、棕榈蜡、太空蜡中的一种或两种或三种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的润滑剂为凡士林、球形纳米粉末(其粒径为1~5nm)。
7.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的调和剂为水、甘油、油酸、煤油的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏,其特征在于:所述的辅助剂为防腐剂、着色剂和芳香剂的混合物。
9.一种4H-SiC单晶片研磨工序用研磨膏的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取干净的搅拌棒和容器若干,待用;
(2)先秤量助研剂,充分混合,如需加热,则加热至溶化,搅拌均匀,待用;
(3)秤量增稠剂,加热至90~100℃,待完全溶化后,加入润滑剂、调和剂及分散剂,搅拌均匀;
(4)秤量所需的磨料微粉,根据磨料微粉粒度用相应的筛网进行筛过,使其疏松与均匀,待用;
(5)将步骤(2)配制的助研剂与步骤(3)配制的混合物进行混合;加热并搅拌,待加热温度在60~80℃时,加入步骤(4)中备好的磨料微粉,充分搅拌,并加入辅助剂,搅拌均匀后,让其自然冷却成膏。
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