CN106167691A - 研磨组合物和使用该研磨组合物的研磨方法 - Google Patents

研磨组合物和使用该研磨组合物的研磨方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供溶解稳定性优异、且能够以高研磨速率进行研磨加工的研磨组合物、和使用该研磨组合物的研磨方法。于是，提供了一种将由选自蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的1种以上的材料构成的基板使用含有以下(A)～(E)成分的研磨组合物进行研磨的研磨方法，(A)成分：选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上的磨粒，(B)成分：碳原子数为10以上22以下的脂肪酸，(C)成分：非离子性表面活性剂，(D)成分：有机胺化合物，(E)成分：分散介质。其中，(A)成分的磨粒的平均粒径大于1.0μm且为10.0μm以下，(C)成分的含量为0.30～10质量％，(D)成分相对于(B)成分的摩尔比(D)/(B)为45/55～90/10。

Description

研磨组合物和使用该研磨组合物的研磨方法
技术领域
本发明涉及在高硬度且高脆性的基板材料的研磨中使用的研磨组合物、和使用该研磨组合物的研磨方法。
背景技术
发光二极管(下文中有时也简称为“LED”)器件制作中使用的蓝宝石基板、功率半导体器件用的碳化硅(SiC)基板、氮化镓(GaN)基板、氮化铝(AlN)基板等，是具有高硬度且高脆性的基板材料。
蓝宝石基板近年来较多地被用作为LED用的GaN外延层生长用基板。此外，用于智能手机、平板电脑终端等的盖玻璃(cover glass)的用途也不断扩大。
碳化硅(下文中有时也简称为“SiC”)基板由于耐热性、耐电压性优异，因此作为电动车、混合动力车、太阳能发电、信息设备、家电等中所使用的高效率的功率半导体器件用的基板，实用化不断被推进。
但是，蓝宝石、SiC之类的新材料制造困难，而且是高硬度且高脆性的，所以在晶片加工技术中困难很多。因此存在材料成本、加工成本变高的课题。
蓝宝石基板，是通过例如，用CZ法等形成单晶锭，拉出后以得到所希望的结晶面的方式切出圆筒状，用金刚石线锯切成晶片状。将成为晶片状的蓝宝石基板使用双面研磨机，用例如含有GC磨粒的浆料进行双面研磨，平坦化。由于GC磨粒研磨后的蓝宝石基板上有研磨损伤、加工改性层残留，所以需要将这些除去。
作为这种除去工序进行以下的研磨(lapping)工序(下文中有时也简称为“研磨工序”)：使用例如单面研磨机，将金刚石磨粒的浆料滴加到平台上，将基板和平台一边旋转一边施加载荷，由此将基板镜面研磨。
此外，在将蓝宝石基板用于适合LED的GaN外延层的生长基板的用途中，为了进而提高面品质，还进行用含有胶体二氧化硅的浆料使表面粗糙度变小的化学机械研磨工序。
作为研磨工序中使用的金刚石磨粒的浆料，已经知道有以下技术：通过使用含氮表面活性剂和羧酸系高分子，将亲水性的磨粒(金刚石等)均匀分散在烃油溶剂中，由此能够提供研磨性能提高了的研磨组合物(专利文献1)。但是，该研磨组合物，浆料的基料为烃油，在研磨作业后的平台、被研磨物的清洗时存在以下问题：需要使用清洗剂，清洗作业时间变长。
在浆料的基料使用水、或水溶性的溶剂时，上述清洗性的问题得到改善。但是，与油基浆料相比，存在润滑性变差、被研磨物的表面粗糙等的加工变差等缺点。
为了弥补这种水基浆料的缺点，已经知道了含有碳原子数10以上22以下的脂肪酸的组织加工用组合物(专利文献2)。专利文献2中公开了，通过添加所述脂肪酸，所述组合物的润滑性提高，可以得到良好的表面加工性。
但是，由于所述脂肪酸的溶解性低，所以为了获得所述脂肪酸相对于所述组合物稳定溶解的溶解稳定性(下文中有时也简称为“溶解稳定性”)，添加了烷撑二醇单烷基醚、多元醇和多元醇的聚合体等中的至少1种。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第3973355号说明书
专利文献2：日本特许第4015945号说明书
发明内容
发明要解决的课题
引用文献2中记载的组合物，尽管可以得到良好的表面加工性，但在要得到优异的溶解稳定性和高研磨速率下的研磨加工时尚不能说是充分的，依然有改善的余地。
本发明的课题是，提供溶解稳定性优异、且能够以高研磨速率进行研磨加工的研磨组合物、和使用该研磨组合物的研磨方法。
解决课题的手段
本发明人进行了深入研究，结果发现，在分散介质中含有特定的碳原子数的脂肪酸、非离子性表面活性剂、和有机胺化合物的研磨组合物能够解决上述课题。研磨组合物中所述脂肪酸和有机胺化合物形成盐，非离子性表面活性剂能够使该盐的溶解性提高、使所述脂肪酸稳定地溶解。可以认为，通过这样，能够在研磨加工中，抑制研磨组合物中的所述脂肪酸在平台上析出，促进研磨组合物和平台均匀接触。结果可以认为，研磨组合物中含有的所述脂肪酸带来的润滑性提高效果、和非离子性表面活性剂和有机胺化合物带来的所述脂肪酸的溶解稳定性提高效果协同发挥作用，而表现出本发明的效果。
本发明立足于上述发现而完成。
即、本发明提供了以下【1】～【13】。
【1】一种研磨组合物，含有以下(A)～(E)成分，
(A)成分：选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上的磨粒，
(B)成分：碳原子数为10以上22以下的脂肪酸，
(C)成分：非离子性表面活性剂，
(D)成分：有机胺化合物，
(E)成分：分散介质，
(A)成分的磨粒的平均粒径大于1.0μm且为10.0μm以下，(C)成分的含量为0.30～10质量％，(D)成分相对于(B)成分的摩尔比(D)/(B)为45/55～90/10。
【2】.如上述【1】所述的研磨组合物，(A)成分的含量为0.03～3.0质量％，(B)成分的含量为0.10～10质量％，(D)成分的含量为1.0～20质量％，并且，(E)成分的含量为60～98质量％。
【3】.如上述【1】或【2】所述的研磨组合物，所述磨粒是金刚石。
【4】.如上述【1】～【3】的任一项所述的研磨组合物，所述脂肪酸是选自月桂酸和油酸中的1种以上。
【5】.如上述【1】～【4】的任一项所述的研磨组合物，所述非离子性表面活性剂是选自聚醚胺和失水山梨糖醇酯－环氧乙烷加成物中的1种以上。
【6】.如上述【1】～【5】的任一项所述的研磨组合物，所述非离子性表面活性剂是选自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯中的1种以上。
【7】.如上述【1】～【6】的任一项所述的研磨组合物，所述有机胺化合物是烷醇胺。
【8】.如上述【1】～【7】的任一项所述的研磨组合物，所述有机胺化合物是三乙醇胺。
【9】.如上述【1】～【8】的任一项所述的研磨组合物，所述分散介质含有选自乙二醇、二甘醇和丙二醇中的1种以上。
【10】.如上述【1】～【9】的任一项所述的研磨组合物，所述分散介质为水溶性有机溶剂与水的混合物，水溶性有机溶剂相对于水的质量比，即水溶性有机溶剂/水为30/70～95/5。
【11】.如上述【1】～【10】的任一项所述的研磨组合物，所述分散介质为选自乙二醇、二甘醇和丙二醇中的1种以上与水的混合物。
【12】.一种研磨方法，将由选自蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的1种以上的材料构成的基板使用上述【1】～【11】的任一项所述的研磨组合物进行研磨。
【13】.如上述【12】所述的研磨方法，所述基板是由蓝宝石构成的发光二极管用基板。
发明效果
通过本发明，能够提供在高硬度且高脆性材料的研磨中溶解稳定性优异、且能够以高研磨速率进行研磨的研磨组合物、和使用该研磨组合物的研磨方法。
具体实施方式
＜研磨组合物＞
本发明的研磨组合物含有以下(A)～(E)成分，
(A)成分：选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上的磨粒，
(B)成分：碳原子数为10以上22以下的脂肪酸，
(C)成分：非离子性表面活性剂，
(D)成分：有机胺化合物，
(E)成分：分散介质，
(A)成分的磨粒的平均粒径大于1.0μm且为10.0μm以下，(C)成分的含量为0.30～10质量％，(D)成分相对于(B)成分的摩尔比(D)/(B)为45/55～90/10。
再者，本说明书中，“溶解稳定性”是指使脂肪酸稳定地溶解的性质。
[(A)成分：磨粒]
本发明的研磨组合物中含有(A)成分：选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上的磨粒(下文中有时也简称为“(A)成分”)。
作为所述磨粒使用的金刚石，没有特殊限定，优选例如天然金刚石、人工金刚石。
人工金刚石的制造方法，没有特殊限定。此外，人工金刚石，既可以是单晶金刚石，也可以是多晶金刚石，进而还可以将单晶金刚石和多晶金刚石混合使用。
作为所述磨粒使用的氮化硼、碳化硼、碳化硅，没有特殊限定，可以使用工业合成的微粒子或粉末。
所述磨粒是选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上，优选为选自金刚石和碳化硼中的1种以上，更优选为金刚石。
它们既可以1种单独使用，也可以2种以上组合使用。
所述磨粒的平均粒径〔中值粒径(D50)、体积基准〕为大于1.0μm、且10.0μm以下，优选为1.5～8.0μm、更优选为2.0～6.0μm。所述磨粒的平均粒径大于1.0μm时可以得到充分的研磨速率，在平均粒径为10.0μm以下时能够抑制在被研磨基板的表面发生研磨损伤。再者，磨粒的平均粒径可以通过实施例中记载的激光衍射散射法测定。
(A)成分的含量，相对于研磨组合物总量优选为0.03～3.0质量％、更优选为0.06～1.5质量％、进而优选为0.09～1.0质量％、进而更优选为0.15～0.5质量％。(A)成分的含量为0.03质量％以上时，可以得到充分的研磨速率，在为3.0质量％以下时，能够在抑制磨粒粒子的凝集造成的损伤(scrach)的发生频率的同时，抑制相对于所得的研磨速率的使用量，所以经济方面的优点高。
将所述磨粒向含有的研磨组合物中添加的方法，没有特殊限定。可以在作为(E)成分的分散介质中直接添加磨粒并混合。或将磨粒混合在水、优选去离子水中，然后混合在作为(E)成分的分散介质中。作为混合方法，没有特殊限定，可以使用磁搅拌器、Three-one motor搅拌机、超声波均化器等。
[(B)成分：碳原子数10以上22以下的脂肪酸]
本发明的研磨组合物中含有(B)成分：碳原子数10以上22以下的脂肪酸(下文中有时也简称为“(B)成分”)。
作为(B)成分的脂肪酸，是为了提高润滑性而使用的。
本发明中使用的脂肪酸的碳原子数，从润滑性的观点来看为10以上，优选为12以上，并且从同样的观点来看为22以下，优选为20以下、更优选为18以下。所述脂肪酸的碳原子数为10以上时，能够抑制金属腐食性，并且具有亲油性，所以能够提高润滑性，在所述脂肪酸的碳原子数为22以下时，在分散介质含有乙二醇等的水溶性有机溶剂时具有溶解性，所以可以得到良好的溶解稳定性。所述脂肪酸可以是直链状，也可以是支化状。
作为所述脂肪酸，可以列举出癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸等饱和脂肪酸；油酸、亚油酸、芥酸等不饱和脂肪酸。本发明中，在这些脂肪酸中，从降低研磨组合物的表面张力、提高向基板和平台间的浸透性、使研磨组合物全体有效促进研磨的观点来看，优选为选自月桂酸和油酸中的1种以上，更优选为月桂酸。这些既可以1种单独使用，也可以2种以上组合使用。其中，作为(B)成分的脂肪酸，不含它们的金属盐。
(B)成分的含量相对于研磨组合物总量优选为0.10～10质量％、更优选为0.50～8.0质量％、进而优选为1.0～6.0质量％、进而更优选为3.0～6.0质量％。(B)成分的含量为0.10质量％以上时，可以得到充分的研磨速率的加速提高效果，在为10质量％以下时，能够在得到研磨速率的加速提高效果的同时，在溶解度的方面抑制脂肪酸的析出，能够提高研磨组合物的溶解稳定性的效果。
[(C)成分：非离子性表面活性剂]
本发明的研磨组合物含有(C)成分：非离子性表面活性剂(下文中有时也简称为“(C)成分”)。作为(C)成分的非离子性表面活性剂，用于提高作为(B)成分的脂肪酸的溶解稳定性。
本发明的研磨组合物中含有非离子性表面活性剂时，可以认为，能够在不妨碍研磨组合物中以盐的形式存在的脂肪酸和有机胺化合物的相互作用的情况下，提高脂肪酸的溶解稳定性。
所述非离子性表面活性剂，从提高脂肪酸的溶解稳定性的观点来看，优选为具有聚氧化烯基的非离子性表面活性剂，更优选为具有聚氧化烯基和脂肪酸残基的非离子性表面活性剂。
构成所述聚氧化烯基的氧化烯基，优选为选自氧乙烯基和氧丙烯基中的1种以上，更优选为氧乙烯基。氧化烯基的平均加成摩尔数优选为2～30、更优选为4～20。
所述脂肪酸残基的碳原子数优选为10以上、更优选为12以上、进而优选为14以上，并且优选为22以下、更优选为20以下、进而优选为18以下。
所述非离子性表面活性剂，从提高脂肪酸的溶解稳定性的观点来看，优选为选自聚醚胺和失水山梨糖醇酯-环氧乙烷加成物中的1种以上，更优选为失水山梨糖醇酯-环氧乙烷加成物。
作为聚醚胺，可以列举出聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(椰子)胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺等具有碳原子数10～22的饱和或不饱和的、直链或支链的烃基的聚氧化烯脂肪族胺。
构成所述聚氧化烯脂肪族胺的烃基，从研磨速率的提高的观点来看，优选为12以上、更优选为14以上，并且优选为20以下、更优选为18以下。构成所述聚氧化烯脂肪族胺的氧化烯基的平均加成摩尔数，优选为2～30、更优选为4～20、进而优选为4～10。
在这些中，从研磨速率的提高的观点来看，优选选自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(椰子)胺、聚氧乙烯油基胺、和聚氧乙烯牛脂烷基胺中的1种以上，更优选为选自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯烷基(椰子)胺、和聚氧乙烯牛脂烷基胺中的1种以上，进而优选为聚氧乙烯月桂基胺和聚氧乙烯牛脂烷基胺，进而更优选为聚氧乙烯牛脂烷基胺。
失水山梨糖醇酯-环氧乙烷加成物，具有脂肪酸残基，该脂肪酸残基的碳原子数优选为10以上、更优选为12以上、进而优选为14以上，并且优选为20以下、更优选为18以下。构成所述失水山梨糖醇酯-环氧乙烷加成物的氧化烯基的平均加成摩尔数优选为2～30、更优选为8～25、进而优选为10～25。
作为失水山梨糖醇酯-环氧乙烷加成物，可以列举出聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇三油酸酯等，从研磨速率提高的观点来看，优选为选自聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯中的1种以上。
作为所述非离子性表面活性剂，从研磨速率提高的观点来看，优选为选自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯中的1种以上，更优选为选自聚氧乙烯牛脂烷基胺和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯中的1种以上，进而优选为聚氧乙烯牛脂烷基胺。
(C)成分的含量，相对于研磨组合物总量为0.30～10质量％，优选为0.50～8.0质量％、更优选为0.70～7.0质量％、进而优选为1.0～5.0质量％。(C)成分的含量为0.30质量％以上时可以得到溶解稳定性的提高和研磨速率的加速提高效果，在为10质量％以下时研磨速率的加速提高效果增大。
[(D)成分：有机胺化合物]
本发明的研磨组合物含有(D)成分：有机胺化合物(下文中有时也简称为“(D)成分”)。作为(D)成分的有机胺化合物，在与作为(B)成分的脂肪酸并用时，能够得到研磨速率的加速提高效果。
作为所述有机胺化合物，优选分子量为200以下的低分子量有机胺化合物，可以列举出例如，单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等烷醇胺；乙二胺、丙二胺等的烷撑二胺；二乙烯三胺、三乙烯四胺等聚烯聚胺。所述有机胺化合物优选为烷醇胺，更优选为选自二乙醇胺和三乙醇胺中的1种以上，进而优选为三乙醇胺。它们既可以1种单独使用，也可以2种以上组合使用。其中，作为(D)成分的有机胺化合物，不包含它们的盐。
(D)成分的含量，相对于研磨组合物总量优选为1.0～20质量％、更优选为2.0～15质量％、进而优选为2.0～10质量％、进而更优选为3.0～5.0质量％。(D)成分的含量为1.0质量％以上时可以得到溶解稳定性的提高和研磨速率的加速提高效果，在为20质量％以下时研磨速率的加速提高效果增大。
本发明的研磨组合物中的(D)成分相对于(B)成分的摩尔比〔(D)/(B)〕为45/55～90/10，优选为50/50～90/10，更优选为50/50～80/20，进而优选为50/50～75/25，进而更优选为50/50～70/30、进而更优选为50/50～60/40。摩尔比〔(D)/(B)〕为45/55以上时，脂肪酸在室温下能够稳定溶解，摩尔比〔(D)/(B)〕为90/10以下时研磨速率的加速提高效果高、可以得到优异的经济性和实用性的效果。
[(E)成分：分散介质]
本发明的研磨组合物中含有(E)成分：分散介质(下文中有时也简称为“(E)成分”)。所述分散介质优选含有水溶性有机溶剂。
水溶性有机溶剂，其相对于20℃水的溶解度优选为10g/100ml以上、更优选为20g/100ml以上、进而优选为30g/100ml、进而更优选为40g/100ml以上、进而更优选为50g/100ml以上，更进而优选能够与水以任意比例均匀混合的有机溶剂。
作为所述水溶性有机溶剂，从易燃性、环境负担的观点来看，优选为二醇类。作为二醇类的具体例子，可以列举出乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇、聚丙二醇等。它们既可以1种单独使用，也可以2种以上以任意的比例混合使用。
所述水溶性有机溶剂，从易燃性、环境负担的观点、粘度和溶解稳定性的观点来看，优选为选自乙二醇、二甘醇、和丙二醇中的1种以上，更优选为乙二醇。使用这些水溶性有机溶剂，不具有挥发性和特有的臭气，所以能够在不使作业环境恶化的情况下得到本发明的研磨组合物。此外，在使用含有这些水溶性有机溶剂的研磨组合物研磨基板时，不需要局部的排气设备、有机作业用面罩等，所以操作变得容易。
(E)成分中的水溶性有机溶剂的含量优选为30质量％以上、更优选为50％质量以上、进而优选为60质量％以上、进而更优选为70质量％，并且优选为95质量％以下、更优选为90质量％以下、进而优选为85质量％以下、进而更优选为80质量％以下。(E)成分中的水溶性有机溶剂的含量为30质量％以上时可以得到研磨速率的加速提高效果，在为95质量％以下时，具有适度的粘度，所以研磨组合物能够在平台上稳定滞留，研磨加工的效率提高。
(E)成分的含量相对于研磨组合物总量优选为60质量％以上、更优选为70％质量以上、进而优选为80质量％以上，并且优选为98质量％以下、更优选为95质量％以下。(E)成分的含量为60质量％以上时，研磨组合物的粘度降低，研磨组合物在平台上稳定滞留，研磨加工的效率提高，在为98质量％以下时可以得到高研磨速率。
水溶性有机溶剂的含量相对于研磨组合物总量优选为40质量％以上、更优选为50％质量以上、进而优选为60质量％以上，并且优选为86质量％以下、更优选为80质量％以下、进而优选78质量％以下、进而更优选为75质量％以下。水溶性有机溶剂的含量为40质量％以上时可以得到良好的溶解稳定性，在为86质量％以下时可以得到高研磨速率。
(E)成分，从提高所述磨粒的分散性的观点来看，也可以还含有水，优选为水溶性有机溶剂与水的混合物，更优选为选自乙二醇、二甘醇和丙二醇中的1种以上与水的混合物，进而优选为乙二醇与水的混合物。
水溶性有机溶剂相对于水的质量比(水溶性有机溶剂/水)，从提高所述磨粒的分散性的观点、以及获得溶解稳定性的提高和高研磨速率的观点来看，优选为30/70～95/5，更优选为50/50～90/10，进而优选为60/40～85/15，进而更优选为70/30～80/20。
水的含量，从溶解稳定性的观点来看，相对于研磨组合物总量优选为低于60质量％、更优选为低于40质量％、进而优选为低于20质量％，并且优选为3.0质量％以上、更优选为5.0质量％以上。水的含量低于60质量％时虽然研磨速率有一定程度降低的倾向，但在实用上可以得到充分的研磨速率，在水的含量为3.0质量％以上且低于40质量％时，可以得到更高的研磨速率。
本发明中使用的水，为了避免异物混入研磨组合物，优选是从过滤器通过了的水，更优选为纯水。在制造本发明的研磨组合物时，可以先将磨粒分散在水中调制磨粒分散水，将该分散水与水溶性有机溶剂混合成所希望的磨粒浓度，从而得到。
本发明的研磨组合物，除了(A)～(E)成分以外，在不破坏本发明的效果的限度内，还可以含有其它成分。例如，还可以含有用于调节pH的添加剂(pH调整剂)。作为pH调整剂，可以使用公知的酸、碱性物质。作为酸，可以使用例如，盐酸、氢溴酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸。在这些中优选盐酸、硫酸。作为碱性物质，可以使用铵水、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等。在这些中优选氢氧化钠、氢氧化钾。
作为其它添加剂，也可以在不破坏本发明的效果的限度内添加用于抑制研磨组合物中微生物增殖的杀菌剂、用于提高润滑性的润滑剂、用于提高粘度的增粘剂、消泡剂等。
加入消泡剂时优选为聚烷撑二醇衍生物，其含量优选为0.10～3.0质量％。
作为研磨组合物的制造场所，为了使杂质、其它异物进不来，优选在洁净室(clean room)，或采用通过过滤器除去了空气中的悬浮物的空气形成为正压力的工作环境中进行。这是由于若有异物进入，则在研磨时基板会受损的缘故。
本发明的研磨组合物的22℃下的粘度优选为5～35mPa·s、更优选为10～30mPa·s。通过使粘度为5mPa·s以上，可以得到研磨速率的加速提高的效果，通过为35mPa·s以下，能够使研磨组合物在平台上稳定滞留，研磨加工的效率提高。
再者，22℃下的粘度是通过实施例中记载的方法测定的。
本发明的研磨组合物的25℃下pH优选为7～9、更优选为7～8。通过使pH为7～9，能够抑制基板劣化。
再者，25℃下的pH是通过实施例中记载的方法测定的。
[研磨组合物的制造方法]
本发明的研磨组合物的制造方法，没有特殊限定，可以将作为(E)成分的分散介质在烧杯或罐中搅拌，同时投入作为(D)成分的有机胺化合物。搅拌可以使用磁搅拌器、Three-one motor搅拌机等。
接下来，投入作为(C)成分的非离子性表面活性剂。在(C)成分和(D)成分均匀混合后，投入作为(B)成分的脂肪酸。进行搅拌直到(B)成分完全溶解。最后投入(A)成分的磨粒，进行分散处理直到变为均匀。分散处理时可以使用磁搅拌器、Three-one motor搅拌机、超声波均化器等。
本发明的研磨组合物可以作为由2个套件组成的产品进行运输、保管，其中作为套件1是作为(A)成分的磨粒，作为套件2是含有(B)成分、(C)成分、(D)成分、和(E)成分的分散液。可以在临研磨前将所述套件1和2混合，供给研磨机使用。
此外，作为(A)成分的磨粒，可以分散在一定量的水中形成磨粒分散水，而含在所述套件1中。此时，在研磨中使用时，既可以将所述套件1和2混合后供给研磨机，也可以将含有磨粒分散水的套件1和含有所述分散液的套件2分开地供给到研磨平台上。此时的研磨机优选具有修正圈。
＜研磨方法＞
本发明的研磨方法是使用所述研磨组合物对由选自蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的1种以上的材料构成的高硬度且高脆性材料基板进行研磨的方法。
在所述基板中，由于可以得到高研磨速率，所以优选由蓝宝石构成的发光二极管用基板。
作为本发明的研磨方法中使用的装置，可以列举出单面和双面研磨机。例如，作为单面研磨机，可以使用具有以下部件的：其上固定安置了由金属制成的平台或由含有金属的树脂制成的平台的旋转桌、在下面固定了基板的基板保持部(例如陶瓷制盘)、和加压部，该加压部具有以将该平台的研磨面按向基板的方式使该基板保持部旋转的机构。在这种情况下，一边向由金属制成的平台或含有金属的树脂制成的平台上供给所述研磨组合物，一边将固定在基板保持部上的基板以规定的研磨载荷按向该平台进行研磨。
作为本发明的研磨方法中的研磨载荷，通过设为例如100～500g/cm2，可以得到高研磨速率。作为平台和基板保持部的转速，通过为例如30～120rpm，可以得到高研磨速率。
通过使本发明的研磨方法中所述研磨组合物的供给量为例如0.1～5ml/min，可以得到高研磨速率。作为构成平台的金属，可以使用铁、锡、铜等。此外，作为构成平台的树脂，可以使用环氧树脂、三聚氰胺树脂等。
本发明的研磨方法，通过在高硬度且高脆性材料的镜面研磨的研磨工序中使用所述研磨组合物，能够得到高研磨速率。
实施例
下面列举实施例和比较例来对本发明进行更具体地说明，但本发明不受这些例子任何限定。
〔磨粒的平均粒径(中值粒径(D50)、体积基准)〕
磨粒的平均粒径，可以通过使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(装置名：マイクロトラックMT3000II、日机装(株)制)测定体积粒度分布，根据测定结果从累积体积分布中的小粒径侧开始累计、将体积累计达到50％时的值作为磨粒的平均粒径。
秤量磨粒0.1g在试样瓶中，投入9.9g的纯水调制1质量％的磨粒分散水。将磨粒分散水用超声波均化器“US-300T”(机器型号名、(株)日本精机制作所制)分散处理3分钟，然后用上述粒度分布测定装置进行测定。测定条件如下。
粒子透过性：透过
粒子折射率：2.41(金刚石)
粒子形状：非球形
溶剂：水
溶剂折射率：1.333
计算模式：MT3000II
〔研磨试验〕
使用实施例和比较例中得到的研磨组合物进行蓝宝石基板的研磨试验。研磨试验的条件如下记载。
研磨机：“SLM-140”(产品名、不二越机械工业(株))
研磨载荷：150g/cm2
平台转速：61rpm
加压部转速：63rpm
修正圈转速：63rpm
研磨组合物供给量：0.33ml/min
平台：直径400mm、铜制平台
加工时间：20min
基板：4英寸蓝宝石基板，厚约700μm
〔研磨速率〕
使用千分表测定研磨前后的蓝宝石基板的厚度，代入下述计算式(1)计算研磨速率。
研磨速率(μm/min)＝{[研磨前的蓝宝石基板厚(μm)]-[研磨后的蓝宝石基板厚(μm)]}/[研磨时间(min)](1)
〔溶解稳定性的评价〕
将实施例和比较例中得到的混合液作为溶解稳定性评价用试样，将该评价用试样在室温(25℃)和冰水0℃下分别保持1小时，然后目视观察，通过以下的评价基准评价析出物的有无。结果如表1～7所示。
(评价基准)
A：在室温下和0℃下都全然没有析出物。
B：室温下没有析出物，但在0℃下有析出物。
〔粘度〕
将实施例和比较例中得到的混合液作为测定用试样，测定该混合液的粘度。
振动式粘度计：ビスコメイトVM-100A-L(机器型号，山一电机(株)制)
测定温度：22℃
〔pH〕
将实施例和比较例中得到的混合液作为测定用试样，测定该混合液的pH。
pH仪：D-13(机器型号，(株)堀场制作所制)
测定温度：25℃
实施例1～18、比较例1～7、和参考例1
按照表1～7所示的成分组成调制研磨组合物。各成分组成是相对于研磨组合物总量的质量％，各成分如下。再者，水使用离子交换水。
下面对研磨组合物的调制方法进行叙述。
首先，将(E)成分、(D)成分、(C)成分依次量取到烧杯中，用磁搅拌器搅拌、混合直到变为均匀。接下来添加(B)成分，搅拌到溶解而得到混合液。向该混合液中进而添加作为磨粒的(A)成分而得到研磨组合物。
溶解稳定性、粘度、pH的评价，使用上述得到的混合液进行。将使用所述混合液得到的溶解稳定性的评价、以及粘度和pH的测定值看作是对研磨组合物的溶解稳定性的评价、以及粘度和pH的测定值。
此外，研磨试验使用上述得到的研磨组合物来进行。
[(A)成分]
·金刚石：平均粒径(中值粒径、体积基准)D50＝3.65μm、BeijingGrish社制(级别PCDG3.5)
[(B)成分]
·脂肪酸：月桂酸〔日油(株)制，商品名：NAA(注册商标)-122〕
[(C)成分]
·聚氧乙烯牛脂烷基胺〔日油(株)制，商品名：ナイミーン(注册商标)T2-210〕
·聚氧乙烯月桂基胺〔日油(株)制，商品名：ナイミーン(注册商标)L-207〕
·聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯〔花王(株)制，商品名：レオドールスーパーTW-L120〕
·聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯〔日油(株)制，商品名：非离子OT-221〕
[(D)成分]
·三乙醇胺(三和油脂兴业(株)制)
[(E)成分]
(水溶性有机溶剂)
·乙二醇(山一化学工业(株)制)
·二甘醇(关东化学(株)制)
·丙二醇((株)ADEKA制)
[其它成分]
(消泡剂)
·聚烷撑二醇衍生物〔日油(株)制，商品名：ディスホーム(注册商标)CC-118〕
(脂肪酸酰胺)
·月桂酸二乙醇酰胺〔日油(株)制，商品名：スタホーム(注册商标)DL〕
·油酸二乙醇酰胺〔日油(株)制，商品名：スタホーム(注册商标)DO〕
·椰子油脂肪酸二乙醇酰胺〔日油(株)制，商品名：スタホーム(注册商标)F〕
(阴离子性表面活性剂)
·聚氧乙烯-烷基醚-硫酸酯-三乙醇胺盐〔日油(株)制，商品名：パーソフト(注册商标)EL-T〕
表1
表2
表3
表4
*1:室温下月桂酸不容解，不能供给研磨试验使用。
表5
表7
可以知道，实施例1～18，与比较例1～7相比，溶解稳定性优异、且可以得到高研磨速率。可以认为，这是由于通过添加非离子性表面活性剂和有机胺化合物，能够将脂肪酸稳定溶解的缘故。
比较例4、比较例5、比较例6，是分别添加5质量％作为脂肪酸酰胺的月桂酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺来代替脂肪酸和有机胺化合物的例子。与实施例1～18比较，研磨速率低。此外，比较例4显示不具有溶解稳定性。
这些结果表明，脂肪酸和有机胺化合物的添加大大有助于研磨速率的提高。可以认为，实施例1～18中由于通过脂肪酸和有机胺化合物的添加而形成离解性的胺盐，所以脂肪酸对平台的亲和性变高，结果比脂肪酸酰胺润滑性高，研磨速率高。
比较例1，是没有添加表面活性剂的研磨组合物，与实施例1～18比较，研磨速率低。此外，表明不具有溶解稳定性。
比较例3使用了阴离子性表面活性剂。与实施例1～18相比较，研磨速率低。这可以认为是研磨组合物中脂肪酸和有机胺化合物以盐的形式存在，非离子性表面活性剂提高了其溶解性的缘故。与此相对，可以认为阴离子性表面活性剂阻碍了脂肪酸和有机胺化合物的相互作用，脂肪酸不能稳定溶解在研磨组合物中，得不到良好的结果。
实施例18是作为消泡剂添加聚烷撑二醇衍生物1质量％的例子，与实施例1～17同样具有优异的溶解稳定性，且可以得到高研磨速率。这显示了，在担心研磨中有发生泡的危险时，如果在研磨组合物中添加消泡剂，也不破坏本发明的效果。
产业可利用性
本发明的研磨组合物可以作为发光二极管(LED)用蓝宝石基板、功率半导体器件用的SiC基板、GaN基板、AlN基板等高硬度且高脆性材料基板的镜面研磨工序中的研磨剂使用。

Claims (13)

1.一种研磨组合物，含有以下(A)～(E)成分，
(A)成分：选自金刚石、氮化硼、碳化硼和碳化硅中的1种以上的磨粒，
(B)成分：碳原子数为10以上22以下的脂肪酸，
(C)成分：非离子性表面活性剂，
(D)成分：有机胺化合物，
(E)成分：分散介质，
(A)成分的磨粒的平均粒径大于1.0μm且为10.0μm以下，(C)成分的含量为0.30～10质量％，(D)成分相对于(B)成分的摩尔比(D)/(B)为45/55～90/10。
2.如权利要求1所述的研磨组合物，(A)成分的含量为0.03～3.0质量％，(B)成分的含量为0.10～10质量％，(D)成分的含量为1.0～20质量％，并且，(E)成分的含量为60～98质量％。
3.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述磨粒是金刚石。
4.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述脂肪酸是选自月桂酸和油酸中的1种以上。
5.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述非离子性表面活性剂是选自聚醚胺和失水山梨糖醇酯－环氧乙烷加成物中的1种以上。
6.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述非离子性表面活性剂是选自聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯牛脂烷基胺、聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯中的1种以上。
7.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述有机胺化合物是烷醇胺。
8.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述有机胺化合物是三乙醇胺。
9.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述分散介质含有选自乙二醇、二甘醇和丙二醇中的1种以上。
10.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述分散介质为水溶性有机溶剂与水的混合物，水溶性有机溶剂相对于水的质量比，即水溶性有机溶剂/水为30/70～95/5。
11.如权利要求1或2所述的研磨组合物，所述分散介质为选自乙二醇、二甘醇和丙二醇中的1种以上与水的混合物。
12.一种研磨方法，将由选自蓝宝石、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的1种以上的材料构成的基板使用权利要求1～11的任一项所述的研磨组合物进行研磨。
13.如权利要求12所述的研磨方法，所述基板是由蓝宝石构成的发光二极管用基板。
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