KR20160136229A - 연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법 - Google Patents

연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법 Download PDF

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Abstract

용해 안정성이 우수하고, 또한 높은 연마 레이트에서의 연마 가공을 가능하게 하는 연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법을 제공한다.
[1] (A) 성분: 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상의 지립과, (B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산과, (C) 성분: 비이온성 계면 활성제와, (D) 성분: 유기 아민 화합물과, (E) 성분: 분산 매체를 함유하는 연마 조성물이며, (A) 성분의 지립 평균 입경이 1.0㎛ 초과, 10.0㎛ 이하이고, (C) 성분의 함유량이 0.30 내지 10질량％이고, (B) 성분에 대한 (D) 성분의 몰비 [(D)/(B)]가 45/55 내지 90/10인, 연마 조성물, 및 [2] 사파이어, 탄화 규소, 질화 갈륨, 질화 알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는 기판을, 상기 [1]에 기재된 연마 조성물을 사용하여 연마하는, 연마 방법이다.

Description

연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법{POLISHING COMPOSITION, AND POLISHING METHOD USING THE SAME}
본 발명은, 고경도이며 또한 고취성인 기판 재료의 연마에 사용하는 연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
발광 다이오드(이하, 간단히 「LED」라고도 함) 소자 제작에 사용하는 사파이어 기판, 파워 반도체 소자용 탄화 규소(SiC) 기판, 질화 갈륨(GaN) 기판, 질화 알루미늄(AlN) 기판 등은, 고경도이며 또한 고취성을 갖는 기판 재료이다.
사파이어 기판은, 최근 LED용 GaN 에피택셜층의 성장 기판으로서 다용되고 있다. 또한, 스마트폰이나 태블릿 단말기의 커버 유리로서의 용도도 확대되고 있다.
탄화 규소(이하, 간단히 「SiC」라고도 함) 기판은, 내열성 및 내전압성이 우수한 점에서, 전기·하이브리드 자동차, 태양광 발전, 정보 기기, 가전 등에 사용되며 고효율의 파워 반도체 소자용 기판으로서 실용화가 진행되고 있다.
그러나, 사파이어나 SiC와 같은 신재료는 제조가 어렵고, 또한 고경도이며 또한 고취성이기 때문에 웨이퍼 가공 기술에도 곤란한 점이 많다. 그 때문에 재료 비용, 가공 비용이 높아진다는 과제가 있다.
사파이어 기판은, 예를 들어 CZ법 등으로 단결정의 잉곳으로서 들어올려진 후, 원하는 결정면이 얻어지도록 원통 형상으로 잘라내지고, 와이어 소우로 웨이퍼 형상으로 절단된다. 웨이퍼 형상이 된 사파이어 기판은, 양면 연마기를 사용하여, 예를 들어 GC 지립을 포함하는 슬러리로 양면 연마되어 평탄화된다. GC 지립 연마 후의 사파이어 기판 상에는 연마 흠집, 가공 변질층이 남아있기 때문에, 이것들을 제거할 필요가 있다.
이러한 제거 공정으로서, 예를 들어 편면 연마기를 사용하여, 다이아몬드 지립의 슬러리를 정반에 적하하고, 기판과 정반을 회전시키면서 하중을 가함으로써 기판을 경면 연마하는 랩핑 공정(이하, 간단히 「랩핑 공정」이라고도 함)이 행해진다.
또한, 사파이어 기판을 LED용 GaN 에피택셜층의 성장 기판으로 하는 용도에서는, 면 품질을 더 향상시키기 위해서, 콜로이달 실리카를 포함하는 슬러리로 표면 조도를 더 작게 하는 화학 기계 연마 공정도 행해진다.
랩핑 공정에 사용되는 다이아몬드 지립의 슬러리로서는, 질소 함유 계면 활성제와 카르복실산계 고분자를 사용함으로써, 친수성의 지립(다이아몬드 등)을 탄화수소유의 용매에 균일하게 분산하여, 연마 성능을 높인 연마 조성물을 제공하는 기술이 알려져 있다(특허문헌 1). 그러나, 이 연마 조성물은 슬러리의 베이스가 탄화수소유이며, 연마 작업 후의 정반이나 피연마물의 세정에 세정제를 필요로 하여, 세정 작업 시간이 길어진다는 문제가 있다.
슬러리의 베이스에 물, 또는 수용성의 용매를 사용한 경우에는, 상기와 같은 세정성의 문제가 개선된다. 그러나, 오일 베이스의 슬러리에 비하여 윤활성이 나빠져, 피연마물의 표면 조도 등의 마무리가 나빠지는 결점을 갖는다.
그러한 물 베이스의 슬러리의 결점을 보충하기 위해, 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산을 포함하는 텍스처링 가공용 조성물이 알려져 있다(특허문헌 2). 특허문헌 2에서는, 상기 지방산의 첨가에 의해, 상기 조성물의 윤활성이 향상되고, 양호한 표면 마무리가 얻어진다고 개시되어 있다.
그러나, 상기 지방산은 용해성이 낮기 때문에, 상기 지방산을 상기 조성물에 대하여 안정적으로 용해시키는 용해 안정성(이하, 간단히 「용해 안정성」이라고도 함)을 위해, 알킬렌글리콜모노알킬에테르, 다가 알코올, 및 다가 알코올의 중합체 등을 적어도 1종 첨가하고 있다.
일본 특허 제3973355호 명세서 일본 특허 제4015945호 명세서
인용 문헌 2에 기재된 조성물에서는, 양호한 표면 마무리가 얻어지지만, 우수한 용해 안정성과 높은 연마 레이트에서의 연마 가공을 얻기에는 아직 충분하다고는 할 수 없으며, 여전히 개량의 여지가 있다.
본 발명은, 용해 안정성이 우수하며, 또한 높은 연마 레이트에서의 연마 가공을 가능하게 하는 연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
발명자들은, 예의 검토한 결과, 분산 매체에 특정한 탄소수의 지방산, 비이온성 계면 활성제, 및 유기 아민 화합물을 함유하여 이루어지는 연마 조성물이 상기 과제를 해결하는 것을 알아냈다. 연마 조성물 중에서 상기 지방산과 유기 아민 화합물이 염을 형성하고, 그 염의 용해성을 비이온성 계면 활성제가 높여, 상기 지방산을 안정적으로 용해시킬 수 있다. 이에 의해, 연마 가공에 있어서, 정반 상에 연마 조성물 중의 상기 지방산이 석출되는 것을 억제하여, 연마 조성물과 정반과의 균일한 접촉을 촉진할 수 있다고 생각된다. 그 결과, 연마 조성물 중에 함유되는 상기 지방산에 의한 윤활성을 높이는 효과와, 비이온성 계면 활성제와 유기 아민 화합물에 의한 상기 지방산의 용해 안정성을 높이는 효과가 상승적으로 작용하여, 본 발명의 효과를 발현한다고 생각된다.
본 발명은 상기 지견에 입각하는 것이다.
즉, 본 발명은 다음 [1] 내지 [13]을 제공하는 것이다.
[1] (A) 성분: 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상의 지립과, (B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산과, (C) 성분: 비이온성 계면 활성제와, (D) 성분: 유기 아민 화합물과, (E) 성분: 분산 매체를 함유하는 연마 조성물이며, (A) 성분의 지립 평균 입경이 1.0㎛ 초과, 10.0㎛ 이하이고, (C) 성분의 함유량이 0.30 내지 10질량％이고, (B) 성분에 대한 (D) 성분의 몰비 [(D)/(B)]가 45/55 내지 90/10인, 연마 조성물.
[2] (A) 성분의 함유량이 0.03 내지 3.0질량％이고, (B) 성분의 함유량이 0.10 내지 10질량％이고, (D) 성분의 함유량이 1.0 내지 20질량％이고, 및 (E) 성분의 함유량이 60 내지 98질량％인, 상기 [1]에 기재된 연마 조성물.
[3] 상기 지립이 다이아몬드인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 연마 조성물.
[4] 상기 지방산이 라우르산 및 올레산으로부터 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[5] 상기 비이온성 계면 활성제가 폴리에테르아민 및 소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물로부터 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[6] 상기 비이온성 계면 활성제가, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 및 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트로부터 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[7] 상기 유기 아민 화합물이 알칸올아민인, 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[8] 상기 유기 아민 화합물이 트리에탄올아민인, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[9] 상기 분산 매체가, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는, 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[10] 상기 분산 매체가 수용성 유기 용매와 물의 혼합물이며, 물에 대한 수용성 유기 용매의 질량비(수용성 유기 용매/물)가 30/70 내지 95/5인, 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[11] 상기 분산 매체가, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상과 물의 혼합물인, 상기 [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물.
[12] 사파이어, 탄화 규소, 질화 갈륨, 질화 알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는 기판을, 상기 [1] 내지 [11] 중 어느 하나에 기재된 연마 조성물을 사용하여 연마하는, 연마 방법.
[13] 상기 기판이 사파이어를 포함하는 발광 다이오드용 기판인, 상기 [12]에 기재된 연마 방법.
본 발명에 따르면, 고경도이며 또한 고취성 재료의 연마에 있어서, 용해 안정성이 우수하고, 또한 높은 연마 레이트에서의 연마 가공을 가능하게 하는 연마 조성물, 및 그 연마 조성물을 사용한 연마 방법을 제공할 수 있다.
<연마 조성물>
본 발명의 연마 조성물은, (A) 성분: 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상의 지립과, (B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산과, (C) 성분: 비이온성 계면 활성제와, (D) 성분: 유기 아민 화합물과, (E) 성분: 분산 매체를 함유하는 연마 조성물이며, (A) 성분의 지립 평균 입경이 1.0㎛ 초과, 10.0㎛ 이하이고, (C) 성분의 함유량이 0.30 내지 10질량％이고, (B) 성분에 대한 (D) 성분의 몰비 [(D)/(B)]가 45/55 내지 90/10이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「용해 안정성」이란, 지방산을 안정적으로 용해시키는 것을 말한다.
[(A) 성분: 지립]
본 발명의 연마 조성물은, (A) 성분: 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상의 지립(이하, 간단히 「(A) 성분」이라고도 함)을 함유한다.
상기 지립으로서 사용하는 다이아몬드는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 천연 다이아몬드, 인공 다이아몬드가 바람직하다.
인공 다이아몬드의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 인공 다이아몬드는, 단결정 다이아몬드여도, 다결정 다이아몬드여도 되고, 또한 단결정 다이아몬드와 다결정 다이아몬드를 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 지립으로서 사용하는 질화 붕소, 탄화 붕소, 탄화 규소는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 공업적으로 합성된 미립자 또는 분말을 사용할 수 있다.
상기 지립은, 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상이며, 바람직하게는 다이아몬드 및 탄화 붕소로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 다이아몬드이다.
이것들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 지립의 평균 입경[메디안 직경(D50), 체적 기준]은, 1.0㎛ 초과, 10.0㎛ 이하이고, 바람직하게는 1.5 내지 8.0㎛, 보다 바람직하게는 2.0 내지 6.0㎛이다. 상기 지립의 평균 입경이 1.0㎛ 초과이면 충분한 연마 레이트가 얻어지고, 평균 입경이 10.0㎛ 이하이면 피연마 기판의 표면에 있어서의 연마 흠집의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 지립의 평균 입경은, 실시예에 기재된 레이저 회절 산란법에 의해 측정되는 것이다.
(A) 성분의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여, 바람직하게는 0.03 내지 3.0질량％, 보다 바람직하게는 0.06 내지 1.5질량％, 더욱 바람직하게는 0.09 내지 1.0질량％, 보다 더 바람직하게는 0.15 내지 0.5질량％이다. (A) 성분의 함유량이 0.03질량％ 이상이면 충분한 연마 레이트를 얻을 수 있고, 3.0질량％ 이하이면 지립 입자의 응집에 의한 흠집(스크래치) 발생의 빈도를 억제하면서, 얻어지는 연마 레이트에 대한 사용량을 억제할 수 있기 때문에, 경제적 이득이 높아진다.
상기 지립을 포함하는 연마 조성물에 대한 첨가 방법에 특별히 한정은 없다. (E) 성분의 분산 매체에 직접 지립을 첨가하여, 혼합시켜도 된다. 또는 지립을 물, 바람직하게는 탈이온수에 혼합시킨 후에, (E) 성분의 분산 매체에 혼합해도 된다. 혼합 방법은 특별히 한정되지 않지만, 마그네틱 스터러, 쓰리원 모터, 초음파 호모게나이저 등을 사용할 수 있다.
[(B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산]
본 발명의 연마 조성물은, (B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산(이하, 간단히 「(B) 성분」이라고도 함)을 함유한다.
(B) 성분인 지방산은, 윤활성을 향상시키기 위해 사용된다.
본 발명에 사용하는 지방산의 탄소수는, 윤활성의 관점에서, 10 이상이고, 바람직하게는 12 이상이며, 그리고, 마찬가지의 관점에서, 22 이하이고, 바람직하게는 20 이하, 보다 바람직하게는 18 이하이다. 상기 지방산의 탄소수가 10 이상이면, 금속 부식성을 억제하면서 친유성을 갖기 때문에, 윤활성을 향상시킬 수 있고, 상기 지방산의 탄소수가 22 이하이면, 분산 매체가 에틸렌글리콜 등의 수용성 유기 용매를 함유하는 경우에는 용해성을 갖기 때문에, 양호한 용해 안정성을 얻을 수 있다. 상기 지방산은 직쇄상이어도 분지상이어도 된다.
상기 지방산으로서는, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산 등의 포화 지방산; 올레산, 리놀산, 에루크산 등의 불포화 지방산을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는, 이들 중에서도, 연마 조성물의 표면 장력을 저하시키고, 기판과 정반 사이로의 침투성을 향상시켜, 연마 조성물 전체가 연마에 효율적으로 기여하는 관점에서, 바람직하게는 라우르산 및 올레산으로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 라우르산이다. 이것들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 단, (B) 성분의 지방산으로서, 이들 금속염은 포함되지 않는다.
(B) 성분의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여, 바람직하게는 0.10 내지 10질량％, 보다 바람직하게는 0.50 내지 8.0질량％, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 6.0질량％, 보다 더 바람직하게는 3.0 내지 6.0질량％이다. (B) 성분의 함유량이, 0.10질량％ 이상이면 충분한 연마 레이트의 가속 향상 효과가 얻어지고, 10질량％ 이하이면 연마 레이트의 가속 향상 효과를 얻으면서, 용해도의 관점에서 지방산의 석출을 억제하여, 연마 조성물의 용해 안정성의 효과를 향상시킬 수 있다.
[(C) 성분: 비이온성 계면 활성제]
본 발명의 연마 조성물은, (C) 성분: 비이온성 계면 활성제(이하, 간단히 「(C) 성분」이라고도 함)를 함유한다. (C) 성분인 비이온성 계면 활성제는, (B) 성분의 지방산의 용해 안정성 향상을 위해 사용된다.
본 발명의 연마 조성물에 비이온성 계면 활성제를 함유시키면, 연마 조성물 중에서, 염으로서 존재하는 지방산 및 유기 아민 화합물의 상호 작용을 저해하는 일 없이, 지방산의 용해 안정성을 향상시킬 수 있다고 생각된다.
상기 비이온성 계면 활성제는, 지방산의 용해 안정성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 폴리옥시알킬렌기를 갖는 비이온성 계면 활성제이며, 보다 바람직하게는 폴리옥시알킬렌기 및 지방산 잔기를 갖는 비이온성 계면 활성제이다.
상기 폴리옥시알킬렌기를 구성하는 옥시알킬렌기는, 바람직하게는 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기로부터 선택되는 1종 이상이며, 보다 바람직하게는 옥시에틸렌기이다. 옥시알킬렌기의 평균 부가 몰수는, 바람직하게는 2 내지 30, 보다 바람직하게는 4 내지 20이다.
상기 지방산 잔기의 탄소수는, 바람직하게는 10 이상, 보다 바람직하게는 12 이상, 더욱 바람직하게는 14 이상이며, 그리고, 바람직하게는 22 이하, 보다 바람직하게는 20 이하, 더욱 바람직하게는 18 이하이다.
상기 비이온성 계면 활성제는, 지방산의 용해 안정성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 폴리에테르아민 및 소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물이다.
폴리에테르아민으로서는, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌알킬(야자)아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민 등의 탄소수 10 내지 22의 포화 또는 불포화의, 직쇄 또는 분지쇄의 탄화수소기를 갖는 폴리옥시알킬렌 지방족 아민을 들 수 있다.
상기 폴리옥시알킬렌 지방족 아민을 구성하는 탄화수소기는, 연마 레이트 향상의 관점에서, 바람직하게는 12 이상, 보다 바람직하게는 14 이상이며, 그리고, 바람직하게는 20 이하, 보다 바람직하게는 18 이하이다. 상기 폴리옥시알킬렌 지방족 아민을 구성하는 옥시알킬렌기의 평균 부가 몰수는, 바람직하게는 2 내지 30, 보다 바람직하게는 4 내지 20, 더욱 바람직하게는 4 내지 10이다.
이들 중에서도, 연마 레이트 향상의 관점에서, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌알킬(야자)아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민, 및 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌알킬(야자)아민, 및 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민으로부터 선택되는 1종 이상이 보다 바람직하고, 폴리옥시에틸렌라우릴아민 및 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민이 더욱 바람직하며, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민이 보다 더 바람직하다.
소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물은, 지방산 잔기를 갖고, 당해 지방산 잔기의 탄소수는, 바람직하게는 10 이상, 보다 바람직하게는 12 이상, 더욱 바람직하게는 14 이상이며, 그리고, 바람직하게는 20 이하, 보다 바람직하게는 18 이하이다. 상기 소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물을 구성하는 옥시알킬렌기의 평균 부가 몰수는, 바람직하게는 2 내지 30, 보다 바람직하게는 8 내지 25, 더욱 바람직하게는 10 내지 25이다.
소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물로서는, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리올레이트 등을 들 수 있고, 연마 레이트 향상의 관점에서, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트 및 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
상기 비이온성 계면 활성제로서는, 연마 레이트 향상의 관점에서, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 및 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민 및 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트로부터 선택되는 1종 이상이 보다 바람직하며, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민이 더욱 바람직하다.
(C) 성분의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여 0.30 내지 10질량％이고, 바람직하게는 0.50 내지 8.0질량％, 보다 바람직하게는 0.70 내지 7.0질량％, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 5.0질량％이다. (C) 성분의 함유량이, 0.30질량％ 이상이면 용해 안정성의 향상 및 연마 레이트의 가속 향상 효과가 얻어지고, 10질량％ 이하이면 연마 레이트의 가속 향상 효과가 증대된다.
[(D) 성분: 유기 아민 화합물]
본 발명의 연마 조성물은, (D) 성분: 유기 아민 화합물(이하, 간단히 「(D) 성분」이라고도 함)을 함유한다. (D) 성분인 유기 아민 화합물은, (B) 성분의 지방산과 병용함으로써, 연마 레이트의 가속 향상 효과를 얻을 수 있다.
상기 유기 아민 화합물로서는, 분자량이 200 이하인 저분자량 유기 아민 화합물이 바람직하고, 예를 들어 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 알칸올아민; 에틸렌디아민, 프로판디아민 등의 알킬렌디아민; 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민 등과 같은 폴리알킬렌폴리아민을 들 수 있다. 상기 유기 아민 화합물은, 바람직하게는 알칸올아민이며, 보다 바람직하게는 디에탄올아민 및 트리에탄올아민으로부터 선택되는 1종 이상, 더욱 바람직하게는 트리에탄올아민이다. 이것들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 단, (D) 성분의 유기 아민 화합물로서, 이들의 염은 포함되지 않는다.
(D) 성분의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여, 바람직하게는 1.0 내지 20질량％, 보다 바람직하게는 2.0 내지 15질량％, 더욱 바람직하게는 2.0 내지 10질량％, 보다 더 바람직하게는 3.0 내지 5.0질량％이다. (D) 성분의 함유량이, 1.0질량％ 이상이면 용해 안정성의 향상 및 연마 레이트의 가속 향상 효과가 얻어지고, 20질량％ 이하이면 연마 레이트의 가속 향상 효과가 증대된다.
본 발명의 연마 조성물 중의 (B) 성분에 대한 (D) 성분의 몰비 [(D)/(B)]는, 45/55 내지 90/10이고, 바람직하게는 50/50 내지 90/10이고, 보다 바람직하게는 50/50 내지 80/20이고, 더욱 바람직하게는 50/50 내지 75/25이고, 보다 더 바람직하게는 50/50 내지 70/30, 보다 더 바람직하게는 50/50 내지 60/40이다. 몰비 [(D)/(B)]가 45/55 이상이면 실온에서 지방산이 안정되게 용해되고, 몰비 [(D)/(B)]가 90/10 이하이면 연마 레이트의 가속 향상 효과가 높아, 우수한 경제성 및 실용성의 효과를 얻을 수 있다.
[(E) 성분: 분산 매체]
본 발명의 연마 조성물은, (E) 성분: 분산 매체(이하, 간단히 「(E) 성분」이라고도 함)를 함유한다. 상기 분산 매체는, 수용성 유기 용매를 함유하는 것이 바람직하다.
수용성 유기 용매는, 그 20℃에서의 물에 대한 용해도가, 바람직하게는 10g/100ml 이상, 보다 바람직하게는 20g/100ml 이상, 더욱 바람직하게는 30g/100ml, 보다 더 바람직하게는 40g/100ml 이상, 보다 더 바람직하게는 50g/100ml 이상인 것이 바람직하고, 물과 임의의 비율로 균일하게 혼화하는 것이 보다 더 바람직하다.
상기 수용성 유기 용매로서는, 인화성이나 환경 부하의 관점에서 글리콜류가 바람직하다. 글리콜류의 구체예로서는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 테트라프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다. 이것들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 임의의 비율로 혼합하여 사용해도 된다.
상기 수용성 유기 용매는, 인화성이나 환경 부하의 관점, 점도 및 용해 안정성의 관점에서, 바람직하게는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 에틸렌글리콜이다. 이들 수용성 유기 용매를 사용함으로써, 휘발성이나 특유한 악취가 없기 때문에, 작업 환경을 악화시키는 일 없이 본 발명의 연마 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 이것들의 수용성 유기 용매를 포함하는 연마 조성물을 사용하여 기판을 연마할 때, 국소 배기 설비나 유기 작업용 마스크가 불필요하게 되어, 취급이 용이해진다.
(E) 성분 중의 수용성 유기 용매의 함유량은, 바람직하게는 30질량％ 이상, 보다 바람직하게는 50％ 질량 이상, 더욱 바람직하게는 60질량％ 이상, 보다 더 바람직하게는 70질량％이며, 그리고, 바람직하게는 95질량％ 이하, 보다 바람직하게는 90질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 85질량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 80질량％ 이하이다. (E) 성분 중의 수용성 유기 용매의 함유량이, 30질량％ 이상이면 연마 레이트의 가속 향상 효과를 얻을 수 있고, 95질량％ 이하이면, 적당한 점도를 갖기 때문에, 연마 조성물이 정반 상에서 안정되게 체류하여 연마 가공의 효율이 향상된다.
(E) 성분의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여 바람직하게는 60질량％ 이상, 보다 바람직하게는 70％ 질량 이상, 더욱 바람직하게는 80질량％ 이상이며, 그리고, 바람직하게는 98질량％ 이하, 보다 바람직하게는 95질량％ 이하이다. (E) 성분의 함유량이 60질량％ 이상이면 연마 조성물의 점도가 저하되고, 연마 조성물이 정반 상에서 안정되게 체류하여 연마 가공의 효율이 향상되며, 98질량％ 이하이면, 높은 연마 레이트를 얻을 수 있다.
수용성 유기 용매의 함유량은, 연마 조성물 전량에 대하여, 바람직하게는 40질량％ 이상, 보다 바람직하게는 50％ 질량 이상, 더욱 바람직하게는 60질량％ 이상이며, 그리고, 바람직하게는 86질량％ 이하, 보다 바람직하게는 80질량％ 이하, 더욱 바람직하게 78질량％ 이하, 보다 더 바람직하게는 75질량％ 이하이다. 수용성 유기 용매의 함유량이, 40질량％ 이상이면 양호한 용해 안정성을 얻을 수 있고, 86질량％ 이하이면 높은 연마 레이트를 얻을 수 있다.
(E) 성분은, 상기 지립의 분산성을 높이는 관점에서, 물을 더 함유해도 되고, 바람직하게는 수용성 유기 용매와 물의 혼합물이며, 보다 바람직하게는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상과 물의 혼합물이며, 더욱 바람직하게는 에틸렌글리콜과 물의 혼합물이다.
물에 대한 수용성 유기 용매의 질량비(수용성 유기 용매/물)는, 상기 지립의 분산성을 높이는 관점, 및 용해 안정성의 향상 및 높은 연마 레이트를 얻는 관점에서, 바람직하게는 30/70 내지 95/5이고, 보다 바람직하게는 50/50 내지 90/10이고, 더욱 바람직하게는 60/40 내지 85/15이고, 보다 더 바람직하게는 70/30 내지 80/20이다.
물의 함유량은, 용해 안정성의 관점에서, 연마 조성물 전량에 대하여, 바람직하게는 60질량％ 미만, 보다 바람직하게는 40질량％ 미만, 더욱 바람직하게는 20질량％ 미만이고, 그리고, 바람직하게는 3.0질량％ 이상, 보다 바람직하게는 5.0질량％ 이상이다. 물의 함유량이, 60질량％ 미만이면 연마 레이트의 약간의 저하 경향이 있지만, 실용적으로 충분한 연마 레이트를 얻을 수 있고, 물의 함유량이 3.0질량％ 이상 40질량％ 미만이면 보다 높은 연마 레이트를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용하는 물은, 연마 조성물로의 이물의 혼입을 피하기 위해 필터를 통과시킨 물이 바람직하고, 순수가 보다 바람직하다. 본 발명의 연마 조성물을 제조할 때, 먼저 지립을 물에 분산시킨 지립 분산수를 조제하고, 당해 분산수를 원하는 지립 농도가 되도록 수용성 유기 용매에 혼합함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은, (A) 내지 (E) 성분 이외에, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 다른 성분을 함유해도 된다. 예를 들어, pH를 더 조정하기 위한 첨가제(pH 조정제)를 함유해도 된다. pH 조정제로서는, 공지된 산, 염기성 물질을 사용할 수 있다. 산으로서는 예를 들어, 염화수소산, 브롬화수소산, 황산, 질산, 인산 등의 무기산을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 염화수소산, 황산이 바람직하다. 염기성 물질로서는, 암모니아수, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 테트라메틸암모늄히드록시드 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨이 바람직하다.
기타 첨가제로서, 연마 조성물 중에서의 미생물의 증식을 억제하기 위한 살균제, 윤활성을 향상시키기 위한 윤활제, 점도를 높이기 위한 증점제, 소포제 등도, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가해도 된다.
소포제를 첨가하는 경우에는, 폴리알킬렌글리콜 유도체가 바람직하고, 그 함유량은 0.10 내지 3.0 질량％가 바람직하다.
연마 조성물의 제조 장소로서는, 불순물이나 다른 이물이 들어가지 않도록, 클린룸이나 필터로 공기 중의 부유물을 제거한 공기로 정압(正壓)으로 한 작업 장소 등에서 행해지는 것이 바람직하다. 이물이 들어가면 연마 시, 기판에 흠집을 내기 때문이다.
본 발명의 연마 조성물의 22℃에서의 점도는, 바람직하게는 5 내지 35m㎩·s, 보다 바람직하게는 10 내지 30m㎩·s이다. 점도를 5m㎩·s 이상으로 함으로써 연마 레이트의 가속 향상의 효과를 얻을 수 있고, 35m㎩·s 이하로 함으로써, 연마 조성물이 정반 상에서 안정되게 체류하여 연마 가공의 효율이 향상된다.
또한, 22℃에서의 점도는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정되는 것이다.
본 발명의 연마 조성물의 25℃에서의 pH는, 바람직하게는 7 내지 9, 보다 바람직하게는 7 내지 8이다. pH를 7 내지 9로 함으로써 기판의 열화를 억제할 수 있다.
또한, 25℃에서의 pH는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정되는 것이다.
[연마 조성물의 제조 방법]
본 발명의 연마 조성물의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, (E) 성분의 분산 매체를 비이커 또는 탱크 중에서 교반하면서, (D) 성분의 유기 아민 화합물을 투입한다. 교반은 마그네틱 스터러, 쓰리원 모터 등을 사용할 수 있다.
이어서, (C) 성분의 비이온성 계면 활성제를 투입한다. (C) 성분과 (D) 성분이 균일하게 혼합된 후에, (B) 성분의 지방산을 투입한다. (B) 성분이 완전히 용해될 때까지 교반을 행한다. 마지막으로 (A) 성분의 지립을 투입하고, 균일해지도록 분산 처리를 행한다. 분산 처리에는 마그네틱 스터러, 쓰리원 모터, 초음파 호모게나이저 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은, 키트 1로서 (A) 성분의 지립과, 키트 2로서 (B) 성분, (C) 성분, (D) 성분, 및 (E) 성분을 포함하는 분산액의 2개의 키트로 이루어지는 제품으로서 수송, 보관할 수 있다. 연마 직전에 상기 키트 1 및 2를 혼합하여, 연마기에 공급하여 사용할 수 있다.
또한 (A) 성분의 지립은 일정량의 물에 분산시킨 지립 분산수로서, 상기 키트 1에 포함해도 된다. 이 경우, 연마에 사용할 때, 상기 키트 1 및 2를 혼합하여 연마기에 공급해도 되고, 지립 분산수를 포함하는 키트 1과 상기 분산액을 포함하는 키트 2를 따로따로 연마 정반 상에 공급해도 된다. 이 경우의 연마기는, 수정 링을 구비하고 있는 것이 바람직하다.
<연마 방법>
본 발명의 연마 방법은, 사파이어, 탄화 규소, 질화 갈륨, 질화 알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는 고경도이며 또한 고취성 재료 기판을, 상기 연마 조성물을 사용하여 연마하는 방법이다.
상기 기판의 중에서, 높은 연마 레이트가 얻어지는 점에서, 사파이어를 포함하는 발광 다이오드용 기판이 바람직하다.
본 발명의 연마 방법에 사용하는 장치로서는, 편면 및 양면 연마기를 들 수 있다. 예를 들어, 편면 연마기로서는, 금속 또는 금속을 포함하는 수지로 이루어지는 정반을 고정한 회전 테이블과, 하면에 기판을 고정한 기판 보유 지지부(예를 들어 세라믹스제 플레이트)와, 당해 기판 보유 지지부를 당해 정반의 연마면에 기판을 가압하도록 하여, 회전시키는 기구를 갖는 가압부를 구비한 것을 사용할 수 있다. 그 경우에는, 금속 또는 금속을 포함하는 수지로 이루어지는 정반 상에 상기 연마 조성물을 공급하면서, 기판 보유 지지부에 고정된 기판을 소정의 연마 하중으로 당해 정반에 가압하여 연마를 행한다.
본 발명의 연마 방법에 있어서의 연마 하중으로서는, 예를 들어 100 내지 500g/㎠로 함으로써, 높은 연마 레이트가 얻어진다. 정반 및 기판 보유 지지부의 회전수로서는, 예를 들어 30 내지 120rpm으로 함으로써 높은 연마 레이트가 얻어진다.
본 발명의 연마 방법에 있어서의 상기 연마 조성물의 공급량은, 예를 들어 0.1 내지 5ml/min으로 함으로써 높은 연마 레이트가 얻어진다. 정반을 구성하는 금속으로서는 철, 주석, 구리 등을 사용할 수 있다. 또한 정반을 구성하는 수지로서는 에폭시 수지, 멜라민 수지 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 방법은, 고경도이며 또한 고취성 재료의 경면 연마하는 랩핑 공정에 상기 연마 조성물을 사용함으로써 높은 연마 레이트를 얻을 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 예로 들어 더욱 구체적으로 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[지립의 평균 입경(메디안 직경(D50), 체적 기준)]
지립의 평균 입경은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(장치명: 마이크로트랙 MT3000II, 닛키소(주) 제조)를 사용하여 체적 입도 분포를 측정하고, 측정 결과로부터 누적 체적 분포에 있어서의 소입경측으로부터의 누적 체적이 50％가 되는 값으로부터 구하였다.
지립 0.1g을 샘플 병에 칭량하고, 9.9g의 순수를 투입하여 1질량％의 지립 분산수를 조제하였다. 지립 분산수를 초음파 호모게나이저 「US-300T」(기종명, (주)니혼세이키세이사쿠쇼 제조)로 3분간 분산 처리한 후, 상기 입도 분포 측정 장치로 측정을 행하였다. 측정 조건은 이하와 같다.
입자 투과성: 투과
입자 굴절률: 2.41(다이아몬드)
입자 형상: 비구형
용매: 물
용매 굴절률: 1.333
계산 모드: MT3000II
[연마 시험]
실시예 및 비교예에서 얻어진 연마 조성물을 사용하여, 사파이어 기판의 연마 시험을 행하였다. 연마 시험의 조건은 하기에 나타낸다.
연마기: 「SLM-140」(제품명, 후지코시키카이코교(주))
연마 하중: 150g/㎠
정반 회전수: 61rpm
가압부 회전수: 63rpm
수정 링 회전수: 63rpm
연마 조성물 공급량: 0.33ml/min
정반: 직경 400㎜, 구리제 정반
가공 시간: 20min
기판: 4인치 사파이어 기판, 두께 약 700㎛
[연마 레이트]
다이얼 게이지를 사용하여, 연마 전후의 사파이어 기판의 두께를 측정하고, 연마 레이트를 하기 계산식 (1)에 의해 산출했다.
연마 레이트(㎛/min)={[연마 전의 사파이어 기판 두께(㎛)]- [연마 후의 사파이어 기판 두께(㎛)]}/[연마 시간(min)] (1)
[용해 안정성의 평가]
실시예 및 비교예에서 얻어진 혼합액을 용해 안정성 평가용 샘플로 하고, 당해 평가용 샘플을 실온(25℃)과 빙수에서 0℃로 각각 1시간 유지한 후, 육안으로 관찰하여 석출물의 유무를 이하의 평가 기준에 의해 평가하였다. 결과를 표 1 내지 7에 나타낸다.
(평가 기준)
A: 실온 하 및 0℃ 하 모두 석출물이 전혀 없었음.
B: 실온 하에서는 석출물은 없었지만, 0℃ 하에서는 석출물이 있었음.
[점도]
실시예 및 비교예에서 얻어진 혼합액을 측정용 샘플로 하여, 당해 혼합액의 점도를 측정하였다.
진동식 점도계: 비스코 메이트 VM-100A-L(기종명, 야마이치덴키(주) 제조)
측정 온도: 22℃
[pH]
실시예 및 비교예에서 얻어진 혼합액을 측정용 샘플로 하여, 당해 혼합액의 pH를 측정하였다.
pH 미터: D-13(기종명, (주)호리바세이사쿠쇼 제조)
측정 온도: 25℃
실시예 1 내지 18, 비교예 1 내지 7, 및 참고예 1
표 1 내지 7에 나타내는 성분 조성으로 연마 조성물을 조제하였다. 각 성분 조성은 연마 조성물 전량에 대한 질량％이며, 각 성분은 이하와 같다. 또한, 물은 이온 교환수를 사용하였다.
이하, 연마 조성물의 조제 방법에 대하여 설명한다.
먼저, (E) 성분, (D) 성분, (C) 성분을 이 순서대로 비이커에 칭량해 넣고, 균일해질 때까지 마그네틱 스터러로 교반, 혼합하였다. 이어서 (B) 성분을 첨가해서 용해될 때까지 교반하여 혼합액을 얻었다. 당해 혼합액에 지립인 (A) 성분을 더 첨가해 연마 조성물을 얻었다.
용해 안정성, 점도, pH의 평가는, 상기에서 얻어진 혼합액을 사용해서 행했다. 상기 혼합액을 사용하여 얻어진 용해 안정성의 평가, 및 점도 및 pH의 측정값을, 연마 조성물의 용해 안정성의 평가, 및 점도 및 pH의 측정값으로 간주하였다.
또한, 연마 시험은, 상기에서 얻어진 연마 조성물을 사용해서 행했다.
[(A) 성분]
·다이아몬드: 평균 입경(메디안 직경, 체적 기준) D50=3.65㎛, Beijing Grish사 제조(그레이드 PCD G3.5)
[(B) 성분]
·지방산: 라우르산[니치유(주) 제조, 상품명: NAA(등록 상표)-122]
[(C) 성분]
·폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민[니치유(주) 제조, 상품명: 나이민(등록 상표) T2-210]
·폴리옥시에틸렌라우릴아민[니치유(주) 제조, 상품명: 나이민(등록 상표) L-207]
·폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트[가오(주) 제조, 상품명: 레오돌스파 TW-L120]
·폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트[니치유(주) 제조, 상품명: 노니온 OT-221]
[(D) 성분]
·트리에탄올아민(산와유시코교(주) 제조)
[(E) 성분]
(수용성 유기 용매)
·에틸렌글리콜(야마이치카가쿠코교(주) 제조)
·디에틸렌글리콜(간토카가쿠(주) 제조)
·프로필렌글리콜((주) ADEKA 제조)
[그 밖의 성분]
(소포제)
·폴리알킬렌글리콜 유도체[니치유(주) 제조, 상품명: 디스홈(등록 상표) CC-118]
(지방산 아미드)
·라우르산 디에탄올아미드[니치유(주) 제조, 상품명: 스타홈(등록 상표) DL]
·올레산 디에탄올아미드[니치유(주) 제조, 상품명: 스타홈(등록 상표) DO]
·야자유 지방산 디에탄올아미드[니치유(주) 제조, 상품명: 스타홈(등록 상표) F]
(음이온성 계면 활성제)
·폴리옥시에틸렌-알킬에테르-황산 에스테르-트리에탄올아민염[니치유(주) 제조, 상품명: 퍼소프트(등록 상표) EL-T]
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Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
실시예 1 내지 18은, 비교예 1 내지 7과 비교하여, 용해 안정성이 우수하며, 또한 높은 연마 레이트가 얻어지는 것을 알 수 있다. 이것은, 비이온성 계면 활성제 및 유기 아민 화합물을 첨가함으로써 지방산을 안정적으로 용해시킬 수 있기 때문이라 생각된다.
비교예 4, 비교예 5, 비교예 6은, 지방산 및 유기 아민 화합물 대신 지방산 아미드인 라우르산 디에탄올아미드, 올레산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 디에탄올아미드를, 각각 5질량％ 첨가한 것이다. 실시예 1 내지 18과 비교하여, 연마 레이트는 저조하였다. 또한, 비교예 4에서는, 용해 안정성도 갖지 않은 것이 나타났다.
이들 결과는, 지방산 및 유기 아민 화합물의 첨가가 연마 레이트의 향상에 크게 기여하고 있음을 나타내고 있다. 실시예 1 내지 18에서는, 지방산 및 유기 아민 화합물의 첨가에 의해 해리성인 아민염을 형성하기 때문에, 정반에 대한 지방산의 친화성이 높아지고, 그 결과, 지방산 아미드보다 윤활성이 향상되어, 연마 레이트가 향상된 것이라 생각된다.
비교예 1은, 계면 활성제를 첨가하지 않는 연마 조성물이지만, 실시예 1 내지 18과 비교하여, 연마 레이트는 저조하였다. 또한, 용해 안정성도 갖지 않는 것이 나타났다.
비교예 3은, 음이온성 계면 활성제를 사용한 것이다. 실시예 1 내지 18과 비교하여, 연마 레이트가 저조하였다. 이것은 연마 조성물 중에서 지방산과 유기 아민 화합물이 염으로서 존재하고, 그 용해성을 비이온성 계면 활성제가 높이고 있다고 생각된다. 이에 반해, 음이온성 계면 활성제는, 지방산과 유기 아민 화합물의 상호 작용을 저해하여, 지방산이 안정되게 연마 조성물 중에 용해될 수 없어, 양호한 결과가 얻어지지 않았다고 생각된다.
실시예 18은, 소포제로서 폴리알킬렌글리콜 유도체를 1질량％ 첨가한 것이고, 실시예 1 내지 17과 마찬가지로 우수한 용해 안정성을 가지며, 또한 높은 연마 레이트가 얻어졌다. 이에 의해, 연마 중의 기포 발생이 우려되는 경우에는, 연마 조성물에 소포제를 첨가해도 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 것이 나타났다.
본 발명의 연마 조성물은, 발광 다이오드(LED)용 사파이어 기판, 파워 반도체 디바이스용 SiC 기판, GaN 기판, AlN 기판 등의 고경도이며 또한 고취성 재료 기판의 경면 연마 공정의 연마제로서 유용하다.

Claims (13)

  1. (A) 성분: 다이아몬드, 질화 붕소, 탄화 붕소, 및 탄화 규소로부터 선택되는 1종 이상의 지립과, (B) 성분: 탄소수 10 이상 22 이하의 지방산과, (C) 성분: 비이온성 계면 활성제와, (D) 성분: 유기 아민 화합물과, (E) 성분: 분산 매체를 함유하는 연마 조성물이며, (A) 성분의 지립 평균 입경이 1.0㎛ 초과, 10.0㎛ 이하이고, (C) 성분의 함유량이 0.30 내지 10질량％이고, (B) 성분에 대한 (D) 성분의 몰비 [(D)/(B)]가 45/55 내지 90/10인, 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (A) 성분의 함유량이 0.03 내지 3.0질량％이고, (B) 성분의 함유량이 0.10 내지 10질량％이고, (D) 성분의 함유량이 1.0 내지 20질량％이고, 및 (E) 성분의 함유량이 60 내지 98질량％인, 연마 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 지립이 다이아몬드인, 연마 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 지방산이 라우르산 및 올레산으로부터 선택되는 1종 이상인, 연마 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 비이온성 계면 활성제가 폴리에테르아민 및 소르비탄에스테르-에틸렌옥시드 부가물로부터 선택되는 1종 이상인, 연마 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 비이온성 계면 활성제가, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌 우지 알킬아민, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 및 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트로부터 선택되는 1종 이상인, 연마 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기 아민 화합물이 알칸올아민인, 연마 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기 아민 화합물이 트리에탄올아민인, 연마 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 분산 매체가, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는, 연마 조성물.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 분산 매체가 수용성 유기 용매와 물의 혼합물이며, 물에 대한 수용성 유기 용매의 질량비(수용성 유기 용매/물)가 30/70 내지 95/5인, 연마 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 분산 매체가, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상과 물의 혼합물인, 연마 조성물.
  12. 사파이어, 탄화 규소, 질화 갈륨, 질화 알루미늄으로부터 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는 기판을, 제1항 또는 제2항에 기재된 연마 조성물을 사용하여 연마하는, 연마 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 기판이 사파이어를 포함하는 발광 다이오드용 기판인, 연마 방법.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6524799B2 (ja) * 2015-05-27 2019-06-05 日立化成株式会社 サファイア用研磨液、貯蔵液及び研磨方法
JP6891107B2 (ja) * 2017-12-27 2021-06-18 ニッタ・デュポン株式会社 研磨用組成物
JP2019121795A (ja) * 2017-12-27 2019-07-22 花王株式会社 シリコンウェーハの製造方法
KR102150945B1 (ko) 2018-08-20 2020-09-02 주식회사 엘엠에스 결정성이 제어된 지르코니아 입자를 포함한 연마재 및 이의 제조방법
US10640681B1 (en) * 2018-10-20 2020-05-05 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing composition and method for tungsten
JP7220114B2 (ja) * 2019-04-01 2023-02-09 山口精研工業株式会社 窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物および窒化アルミニウム基板の研磨方法
JP6680423B1 (ja) 2019-09-17 2020-04-15 Ａｇｃ株式会社 研磨剤、ガラスの研磨方法、及びガラスの製造方法

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5573444A (en) * 1993-06-22 1996-11-12 Fuji Photo Film Co., Ltd. Polishing method
JP3514908B2 (ja) * 1995-11-13 2004-04-05 株式会社東芝 研磨剤
US6280489B1 (en) * 1999-10-29 2001-08-28 Nihon Micro Coating Co., Ltd. Polishing compositions
JP2001300285A (ja) * 2000-04-18 2001-10-30 Sanyo Chem Ind Ltd 研磨用砥粒分散剤及び研磨用スラリー
WO2002047868A1 (en) * 2000-12-15 2002-06-20 Showa Denko K.K. Composition for texturing process
US20040025442A1 (en) * 2000-12-15 2004-02-12 Katsura Ito Composition for texturing process
JP2003082336A (ja) * 2001-09-12 2003-03-19 Asahi Denka Kogyo Kk 水系ラップ液及び水系ラップ剤
KR100507369B1 (ko) * 2002-12-30 2005-08-05 주식회사 하이닉스반도체 반도체소자의 폴리 플러그 형성방법
JP4675049B2 (ja) * 2003-03-25 2011-04-20 株式会社ネオス テクスチャ加工用潤滑液組成物
JP2005288576A (ja) * 2004-03-31 2005-10-20 Noritake Co Ltd ポリッシング加工用ルブリカント及びそれからなるポリッシング加工用スラリー
WO2005101379A1 (ja) * 2004-04-14 2005-10-27 Nihon Microcoating Co. Ltd. 磁気ハードディスク用ガラス基板のテクスチャ加工方法及びスラリー
US20080070482A1 (en) * 2004-07-12 2008-03-20 Showa Denko K.K. Composition for Texturing Process
JP4487259B2 (ja) * 2005-07-12 2010-06-23 富士電機デバイステクノロジー株式会社 テクスチャー加工用スラリーの製造方法、および該スラリーを用いた磁気情報記録媒体の製造方法
RU2293097C1 (ru) * 2005-12-20 2007-02-10 Открытое акционерное общество "Павловский завод художественных металлоизделий им. Кирова" Паста полировальная жидкая
CN101033374A (zh) * 2007-04-13 2007-09-12 中国地质大学（武汉） 一种高纯度纳米金刚石抛光液及其制备方法
JP2008264945A (ja) * 2007-04-20 2008-11-06 Nihon Micro Coating Co Ltd テクスチャ加工スラリー及び方法
CN100567442C (zh) * 2007-07-24 2009-12-09 河南科技大学 轴承降振化学研磨剂及其使用方法
JP2009099874A (ja) * 2007-10-18 2009-05-07 Nitta Haas Inc 研磨用組成物
JP5483815B2 (ja) * 2007-12-28 2014-05-07 株式会社ネオス ラップ剤組成物
CN101724345A (zh) * 2008-10-23 2010-06-09 冯云志 金属表面抛光膏
JP2011040427A (ja) * 2009-08-06 2011-02-24 Yamaguchi Seiken Kogyo Kk 研磨剤組成物
JP5452175B2 (ja) * 2009-11-04 2014-03-26 昭和電工株式会社 ラップ加工方法
JP2013032503A (ja) * 2011-07-05 2013-02-14 Sanyo Chem Ind Ltd 電子材料用研磨液
KR101349771B1 (ko) * 2011-12-19 2014-01-10 솔브레인 주식회사 연마용 조성물 및 이를 이용하여 기판을 연마하는 방법
JP2013244563A (ja) * 2012-05-25 2013-12-09 Sharp Corp サファイア基板及びその製造方法。
CN102977851B (zh) * 2012-12-21 2014-11-05 河南科技学院 一种4H－SiC单晶片研磨工序用研磨膏及其制备方法
WO2015047939A1 (en) * 2013-09-25 2015-04-02 3M Innovative Properties Company Composite ceramic abrasive polishing solution

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