JP2011021096A - 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)グリコール類及び水を含有し、25℃における粘度が3mPa・s以上50mPa・s以下である、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液とする。
【選択図】なし
Description
(1)切断加工時のワイヤにかかる負荷等を適切に調節し、ワイヤの破断やワイヤの滑りを抑制することで、シリコンの加工性を向上させることができるものと考えられる。ワイヤの破断やワイヤ滑りを抑制する観点で、加工液の種々のパラメータを検討した結果、加工液には適正粘度が存在することを知見した。すなわち、粘度が低すぎるとワイヤの切断が発生し、粘度が高すぎるとワイヤの滑りが発生し、シリコンの加工性が十分でなくなる。
(2)シリコン切り屑が混入した場合において、加工液の液性状が不安定となって液粘度が上昇する場合があることを知見した。液粘度が上昇すると、上記のようにワイヤの滑りが生じ、加工性の低下が懸念される他、液寿命の低下も懸念される。
(3)シリコン切り屑が混入した場合において、加工液の液性状を安定させるためには、シリコンと加工液との反応を抑制することが効果的であると考えられる。シリコンとの反応を抑制する観点で、加工液の種々のパラメータを検討した結果、加工液には適正pHが存在することを知見した。すなわち、所定範囲のpHとすることにより、シリコンとの反応をさらに抑制することができる。これにより、加工液の液性状を安定化でき、液粘度を適正に維持できるので、シリコン加工性を向上させることができるとともに、液寿命の低下を抑制することができる。
(4)加工液粘度やpHの調整について検討した結果、加工液中に酸及び塩基を添加することが好ましいことを知見した。特に酸成分として、カルボン酸、好ましくは炭素数7以下のカルボン酸を添加することで、シリコン加工性をさらに向上させることができる。
本発明は、(A)グリコール類及び水を含有し、25℃における粘度が3mPa・s以上50mPa・s以下である、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液である。本発明において、25℃における上記粘度が5mPa・s以上25mPa・s以下であることが好ましい。
本発明の水溶性加工液には、(A)グリコール類が含有される。グリコール類としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールの共重合物、及びポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの共重合物等のグリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及びトリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールモノアルキルエーテル、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレン共重合物のモノアルキルエーテル等の水溶性グリコール類が挙げられる。上記例示したグリコール類のうち、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールを用いることが好ましく、特にプロピレングリコール、又はポリエチレングリコールを用いることが好ましい。これらは1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。また、上記2種以上の成分からなる共重合体として用いてもよい。上記グリコール類の分子量は好ましくは70〜100,000、より好ましくは76〜10,000である。分子量がこの範囲にあれば、シリコン加工性を一層向上させることができる。
本発明の水溶性加工液には、(A)グリコール類及び水に加えて、さらに(B)カルボン酸が含有されることが好ましい。(B)カルボン酸としては、炭素数が7以下のカルボン酸を用いることが好ましく、炭素数が7以下のカルボン酸を用いることがより好ましく、炭素数が2以上6以下のカルボン酸を用いることがさらに好ましく、炭素数が6のカルボン酸を用いることが特に好ましい。(B)カルボン酸の具体例としては、クエン酸、コハク酸、乳酸、リンゴ酸、アジピン酸、蓚酸、酢酸を用いることが好ましくクエン酸、コハク酸を用いることがより好ましく、クエン酸を用いることが特に好ましい。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。炭素数が7以下のカルボン酸を用いることで、切断加工中、シリコン切断屑が混入した場合に、液安定性を好適に維持することができ、さらにシリコン加工性に優れる水溶性加工液とすることができる。
本発明の水溶性加工液が(A)グリコール類に加えて(B)カルボン酸を含有する形態においては、さらに、(C)水に溶解して塩基性を示す化合物(以下、「(C)塩基性化合物」という。)が含有されることが好ましい。(C)塩基性化合物としては、例えば、アルカリ金属元素を含有する化合物、アルカノールアミン、アルキルアミン及びアンモニア等が挙げられ、これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。この中でも、アルカリ金属元素を含有する化合物を用いることが好ましい。アルカリ金属元素を含有する化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム及び炭酸水素カリウム等を挙げることができ、特に水酸化カリウムを用いることが好ましい。
本発明の水溶性加工液において、上記(A)グリコール類及び水、並びに、任意に含まれる(B)カルボン酸及び(C)塩基性化合物若しくは(D)塩の他に、(E)その他の成分が含まれていてもよい。例えば、加工材料に対して腐食、変色等の悪影響を及ぼさず、且つ、混合後の系の安定性に影響を及ぼさないような種々の添加剤を、加工性能に影響を及ぼさない範囲で添加することができる。例えば、粘度調整剤、pH調整剤、消泡剤、酸化防止剤等を添加することができる。粘度調整剤としては、公知の粘度調整剤を特に限定することなく用いることができるが、水に可溶なものが好ましい。また、pH調整剤としては、無機塩基(前記の水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等)、有機塩基(前記のアルカノールアミン、アルキルアミン等)、無機酸(塩酸、硫酸等)、有機酸(前記のカルボン酸等)を用いることができる。消泡剤、酸化防止剤等については、公知のものを特に限定することなく用いることができるが、これらも水に可溶であることが好ましい。
プロピレングリコール(和光純薬社製プロピレングリコール)、ポリエチレングリコール200(和光純薬社製ポリエチレングリコール200、平均分子量180〜200)、ポリエチレングリコール300(和光純薬社製ポリエチレングリコール300、平均分子量300)、水、クエン酸(和光純薬社製クエン酸)、コハク酸(和光純薬社製コハク酸)及び水酸化カリウム(和光純薬社製水酸化カリウム)について、表1で示される組成となるように混合し、加工液を作製した。また、各加工液について、25℃粘度及びpHを測定した。尚、表1中の粘度は株式会社東京計器製B型回転粘度計(回転数60rpm)を用いて測定した。
被切断材として、25mm角の多結晶シリコンインゴットを用いた。また、固定砥粒ワイヤソーとしては、シングルワイヤソー型切断機(東鋼機械製作所製)を用いた。当該マルチ切断機の運転条件は、表2に表される条件とした。
比較例1、2については、ワイヤが破断又は十分な切り込み深さが得られず、シリコン加工性が十分でなかった。また、比較例1、2については、Si混入後においても、加工液粘度は適正範囲外のままであった。
一方、参考例1については、十分な切り込み深さが得られたものの、加工液pHを7.8と高くしたことにより、シリコン混入後、加工液とシリコンとの反応が生じ、液安定性が低下して、粘度が適切な範囲から外れる結果となった。また、参考例2については、シリコン混入後においても、適切な粘度を維持でき、液安定性が得られたものの、加工液pHを4.3と低くしたことにより、十分な切り込み深さが得られず、加工後ワイヤが破断した。これより、加工液粘度の他、加工液pHについても、シリコン加工性の維持に重要な因子となることが分かった。
Claims (6)
- (A)グリコール類及び水を含有し、25℃における粘度が3mPa・s以上50mPa・s以下である、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
- pHが5.0以上7.5以下に調整されてなる、請求項1に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
- さらに、(B)カルボン酸と(C)水に溶解して塩基性を示す化合物とを含有してなる、請求項1又は2に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
- 前記(B)カルボン酸の炭素数が7以下である、請求項3に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
- 前記(A)グリコール類と、前記(B)カルボン酸と、前記(C)水に溶解して塩基性を示す化合物と、の合計を100質量%として、前記(A)グリコール類が5質量%以上95質量%以下、前記(B)カルボン酸が0.01質量%以上60質量%以下、前記(C)水に溶解して塩基性を示す化合物が0.01質量%以上60質量%以下含有されるとともに、前記(B)カルボン酸と前記(C)水に溶解して塩基性を示す化合物とが合計で、0.02質量%以上60質量%以下含有され、残部が水である請求項3又は4に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
- シリコン材の切断加工に用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
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