CN102471723B - 固结磨料线锯用水溶性加工液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有(A)二醇类及水、25℃时的粘度为3mPa·s以上且50mPa·s以下、硅加工性优异的固结磨料线锯用水溶性加工液。

Description

固结磨料线锯用水溶性加工液
技术领域
本发明涉及一种固结磨料线锯(fixed abrasive grain wiresaw)用水溶性加工液。
背景技术
近年来，为了降低半导体设备的生产成本，硅晶圆的大口径化取得了飞速的发展，提升硅晶圆的切割加工技术变得尤为重要。该切割加工技术举例有使用切割损失小且加工效率高的锯丝工具(线锯)的切割方式，使用线锯的切割的方式有游离磨料方式和固结磨料方式。游离磨料方式被指出存在以下问题：(1)由于其使用磨料分散在油剂中得到的浆液作为加工液，故对切割作业、周围环境的污染显著，(2)需要废弃切割时产生的含有大量切割碎屑的浆液，(3)游离磨料与切割碎屑的分离困难，(4)锯丝运行速度存在限制，加工效率的提升有限等。为了解决诸如此类的问题，现正在研讨通过电沉积、树脂结合剂等使磨料固定在钢琴丝等锯丝表面的固结磨料型线锯。例如专利文献1中公开了使用树脂结合剂固定有30～60μm以下的磨料的固结磨料线锯，通过使其以1000～2500m/分的线速度运行，可对脆性材料进行切割，从而可以进行高效率的切割。
另一方面，使用固结磨料线锯对脆性材料进行切割加工时，基于润滑、冷却、切割碎屑的分散等目的，同时使用加工液。鉴于起火性问题、改善作业环境、简化加工后的清洗工序、废液处理等方面，该加工液优选使用水溶性加工液。另外，被切割材为硅时存在下述问题。即，硅反应性高，在切割加工中有时可与酸、碱发生反应生成氢气。若使用水溶性加工液，则作业时存在起火的风险。因此，优选使用可抑制硅反应性的加工液。从该观点出发，专利文献2中提出了含有(A)二醇类的固结磨料线锯用水溶性加工液组合物。
专利文献1：日本特开2001-054850号公报
专利文献2：日本特开2003-082334号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献2中认为，通过在固结磨料线锯用水溶性加工液组合物中含有二醇类、任意其他成分，从而适用于稀土类磁铁以外的加工材料的切割加工，也适用于硅的切割加工，并可抑制加工液与硅的反应。但鉴于近年来的需要，优选可在更高精度下加工硅晶圆的加工液。另外，已获知专利文献2中公开的固结磨料线锯用水溶性加工液组合物在混入有硅的切割碎屑时加工液的稳定性不能说是充分，有时会对硅加工性产生影响。
本发明基于上述问题而进行，以提供硅加工性优异的固结磨料线锯用水溶性加工液为课题。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，得出以下见解。
(1)考虑可通过适当调节切割加工时施加在锯丝上的负荷等，抑制锯丝断裂、锯丝打滑，从而提升硅加工性。从抑制锯丝的断裂、锯丝打滑的观点出发，对加工液的各种参数进行了研究，结果得出了加工液存在合适粘度的见解。即，粘度过低则出现锯丝断裂，粘度过高则发生锯丝打滑，硅加工性变得不充分。
(2)已知，当混入有硅切割碎屑时，有时加工液的液体性状会变得不稳定，液体粘度上升。液体粘度上升时，除担心发生上述锯丝打滑，导致加工性降低外，还担心液体寿命会降低。
(3)当混入有硅切割碎屑时，考虑抑制硅与加工液的反应可有效地维持加工液液体性状的稳定。从抑制硅与加工液的反应的观点出发，对加工液的各种参数进行研究，结果得出了加工液存在合适pH的见解。即，通过将pH控制在规定范围内可进一步抑制加工液与硅的反应。由此可使加工液的液体性状变得稳定，并可维持适当的液体粘度，故可提升硅加工性，并可抑制液体寿命的降低。
(4)对调整加工液粘度、pH进行了研究，得出了加工液中优选添加酸及碱的见解。特别是通过添加羧酸，优选碳原子数为7以下的羧酸作为酸成分，可以进一步提升硅加工性。
本发明基于上述见解而得到，为以下技术方案。
即，本发明为固结磨料线锯用水溶性加工液，其含有(A)二醇类及水，25℃时的粘度为3mPa·s以上且50mPa·s以下。本发明中，优选上述25℃时的粘度为5mPa·s以上且25mPa·s以下。
本发明中“粘度”是指使用B型旋转粘度计测定的粘度。
“含有二醇类及水”是指，本发明的固结磨料线锯用水溶性加工液可以仅由二醇类及水组成，也可包含其他成分。
本发明中，优先将加工液的pH调整为5.0以上且7.5以下，更优选将其调整为5.5以上且6.5以下。
另外，本发明中，优选其还含有(B)羧酸和(C)溶解在水中呈碱性的化合物。
在含有(B)羧酸而成的本发明中，优选该(B)羧酸的碳原子数为7以下。
另外，本发明中，优选的是，以(A)二醇类、(B)羧酸和(C)溶解在水中呈碱性的化合物的合计为100质量％时，含有5质量％以上且95质量％以下的(A)二醇类、0.01质量％以上且60质量％以下的(B)羧酸、0.01质量％以上且60质量％以下的(C)溶解在水中呈碱性的化合物，并且，合计含有0.02质量％以上且60质量％以下的(B)羧酸和(C)溶解在水中呈碱性的化合物。
另外，本发明的固结磨料线锯用水溶性加工液适用于硅材料的切割加工。
发明的效果
根据本发明，切割加工时，可缩短加工时间并提高硅晶圆的切割精度。因此，可以提供在使用固结磨料线锯的切割加工中尤其硅加工性优异的固结磨料线锯用水溶性加工液。
附图说明
图1：实施例的一个评价方法的说明图。
具体实施方式
本发明的固结磨料线锯用水溶性加工液(以下，简称为“水溶性加工液”)中含有(A)二醇类及水，还可任意含有(B)羧酸及(C)溶解在水中呈碱性的化合物、其他成分。以下，针对各成分进行详细说明。
(A)二醇类
本发明的水溶性加工液中含有(A)二醇类。作为二醇类，可列举出例如乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、六亚甲基二醇、新戊二醇、二甘醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇与聚丙二醇的共聚物及聚氧乙烯与聚氧丙烯的共聚物等二醇；三乙二醇单丁基醚、三乙二醇单甲基醚、二甘醇单丁基醚及三丙二醇单甲基醚等二醇单烷基醚；聚氧乙烯和聚氧丙烯共聚物的单烷基醚等水溶性二醇类。上述列举的二醇类中，优选使用丙二醇、二丙二醇、二甘醇、三乙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇，特别优选使用丙二醇或聚乙二醇。它们可单独使用1种，也可组合使用2种以上。另外，还可使用上述2种以上成分形成的共聚物。上述二醇类的分子量优选为70～100000，更优选为76～10000。分子量在该范围内时，可进一步提高硅加工性。
本发明的水溶性加工液中，以加工液整体为基准，含有的(A)二醇类的下限优选为1质量％以上，更优选为5质量％以上，进一步优选为15质量％以上，再进一步优选为20质量％以上，特别优选为30质量％以上；上限优选为95质量％以下，更优选为89质量％以下，进一步优选为85质量％以下。通过如此设定(A)二醇类的含量，可防止加工中的粘度上升。
本发明的水溶性加工液含有上述(A)二醇类及水，可由上述(A)二醇类和仅为水的其余部分构成，也可进一步含有添加剂等其他成分。另外，优选还含有(B)羧酸、(C)溶解在水中呈碱性的化合物。
(B)羧酸
本发明的水溶性加工液优选在含有(A)二醇类和水的基础上，还含有(B)羧酸。作为(B)羧酸，优选使用碳原子数为7以下的羧酸，进一步优选使用碳原子数为2以上且6以下的羧酸，特别优选使用碳原子数为6的羧酸。作为(B)羧酸的具体例子，优选柠檬酸、琥珀酸、乳酸、苹果酸、己二酸、乙二酸、乙酸，更优选使用柠檬酸、琥珀酸，特别优选使用柠檬酸。它们可单独使用1种，也可组合使用2种以上。通过使用碳原子数为7以下的羧酸，可以获得在切割加工中混入有硅切割碎屑时可维持适当的液体稳定性、硅加工性优异的水溶性加工液。
本发明的水溶性加工液中，以加工液整体为基准，优选含有(B)羧酸0.01质量％以上且60质量％以下，更优选含有0.05质量％以上且10质量％以下，特别优选含有0.1质量％以上且5质量％以下。如此设定(B)羧酸的含量，可以获得在混入有硅切割碎屑时可维持适当的液体稳定性、进而硅加工性优异的水溶性加工液。
(C)溶解在水中呈碱性的化合物
在本发明的水溶性加工液含有(A)二醇类以及(B)羧酸的实施方式中，优选还含有(C)溶解在水中呈碱性的化合物(以下，称为“(C)碱性化合物”)。作为(C)碱性化合物，可列举出例如含有碱金属元素的化合物、链烷醇胺、烷基胺及氨等，它们可单独使用1种或组合使用2种以上。其中，优选使用含有碱金属元素的化合物。作为含有碱金属元素的化合物，可列举出氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠及碳酸氢钾等，特别优选使用氢氧化钾。
本发明的水溶性加工液中，以加工液整体为基准，优选含有(C)碱性化合物0.01质量％以上且60质量％以下，更优选含有0.05质量％以上且10质量％以下，特别优选含有0.1质量％以上且5质量％以下。特别优选以上述(B)羧酸的含量为指标，使用(B)羧酸和(C)碱性化合物将pH调整至合适的范围。通过如此设定(C)碱性化合物的含量，可以获得在混入有硅切割碎屑时可维持适当的液体稳定性、进而硅加工性优异的水溶性加工液。
另外，也可含有(B)羧酸与(C)碱性化合物形成的盐(以下有时称为“(D)盐”)以代替(B)羧酸及(C)碱性化合物。优选根据(B)羧酸及(C)碱性化合物进行换算，将(D)盐的含量调整为上述含量。(D)盐可列举出羧酸的碱金属盐、羧酸的胺盐等。
本发明的水溶性加工液中，以加工液整体为基准，上述(B)羧酸和(C)碱性化合物的合计含量优选为0.02质量％以上且60质量％以下，更优选为0.1质量％以上且20质量％以下，特别优选为0.2质量％以上且10质量％以下。由此，可抑制加工液的硅反应性，可获得液体稳定性优异且硅加工性也优异的加工液。
进而，优选的是，以(A)二醇类、(B)羧酸及(C)碱性化合物的合计为100质量％时，以该(A)二醇类、(B)羧酸及(C)碱性化合物的比例为(A)二醇类30质量％以上且95质量％以下、(B)羧酸0.1质量％以上且5质量％以下、(C)碱性化合物0.1质量％以上且5质量％以下、余量为水的方式进行混合。另外，优选通过调整上述(A)二醇类、(B)羧酸及(C)碱性化合物的量，将加工液的pH调整为5.0以上且7.5以下。由此，可以获得在切割加工中混入有硅切割碎屑时能够维持适当的液体稳定性、进而硅加工性优异的水溶性加工液。
(E)其他成分
本发明的水溶性加工液中，除含有上述(A)二醇类及水、以及任意含有的(B)羧酸及(C)碱性化合物或(D)盐之外，还可含有(E)其他成分。例如，可在不影响加工液的加工性能的范围内添加对加工材料无腐蚀、变色等不良影响，且不影响混合后体系的稳定性的各种添加剂。例如，可添加粘度调节剂、pH调节剂、消泡剂、抗氧化剂等。粘度调节剂可以无特别限定地使用公知的粘度调节剂，优选可溶解在水中的粘度调节剂。另外，pH调节剂可使用无机碱(前述的氢氧化钠、氢氧化钾、氨等)、有机碱(前述的链烷醇胺、烷基胺等)、无机酸(盐酸、硫酸等)、有机酸(前述的羧酸等)。消泡剂、抗氧化剂等可无特别限定地使用公知物，但同样优选可溶解在水中的消泡剂、抗氧化剂。
本发明的水溶性加工液含有上述成分而成。另外，根据切割加工的作业环境，本发明的水溶性加工液也可根据需要加水稀释后使用。即，可混合、制作除水以外的上述(A)成分等形成的浓缩组合物，在现场的切割加工作业时使用适量的水进行稀释，根据作业环境、状况，调整成适当的水溶性加工液后使用。另外，也可混合、制作含有某种程度的水的上述(A)成分等形成的浓缩组合物，在现场切割加工作业时，再用水稀释。
将本发明的水溶性加工液用于切割加工时的粘度(即，若加工液未经稀释直接用于切割加工，即为该稀释前的加工液粘度。另外，若为稀释后用于切割加工，即为该稀释后的加工液粘度)调整至25℃时为3mPa·s以上且50mPa·s以下。“粘度”是指使用B型旋转式粘度计测量的粘度。水溶性加工液在25℃时的粘度优选为3mPa·s以上且50mPa·s以下，更优选为5mPa·s以上且30mPa·s以下，特别优选为5mPa·s以上且25mPa·s以下。如果将水溶性加工液的粘度调整在此范围内，则使用固结磨料线锯进行切割加工时，可成为尤其是硅加工性优良的水溶性加工液。对于粘度的调整，可通过调整上述(A)二醇类的含量、(B)羧酸及(C)碱性化合物的含量，或者通过其他添加剂(粘度调节剂)等来适当调整。
另外，本发明的水溶性加工液除上述粘度外，优选将pH调整至5.0以上且7.5以下后使用。特别优选将pH调整至5.5以上且6.5以下。如果将pH调整至此范围内，即使切割加工后有作为切割碎屑的硅混入加工液中，也可抑制硅与加工液的反应，并使加工液保持稳定。因此，能够抑制加工液的粘度上升、液体寿命的降低，获得硅加工性更加优异的水溶性加工液。对于pH的调整，可通过调整上述(A)二醇类的含量、(B)羧酸及(C)碱性化合物的含量，或者通过其他添加剂(pH调节剂)等来适当调整。
使用固结磨料线锯进行切割加工时，可通过使用本发明的水溶性加工液进行尤其是硅加工性优异的切割加工。
以下，通过实施例对本发明的固结磨料线锯用水溶性加工液进行进一步的详细说明。
实施例
(固结磨料线锯用水溶性加工液的制作)
按表1所示的组成混合丙二醇(PG，和光纯药公司产丙二醇)、聚乙二醇200(PEG200，和光纯药公司产聚乙二醇200，平均分子量180～200)、聚乙二醇300(PEG300，和光纯药公司产聚乙二醇300，平均分子量300)、水、柠檬酸(和光纯药公司产柠檬酸)、琥珀酸(和光纯药公司产琥珀酸)及氢氧化钾(和光纯药公司产氢氧化钾)，制作加工液。另外，测定各加工液在25℃时的粘度和pH。另外，表1中的粘度使用株式会社东京计器产的B型旋转粘度计(转速60rpm)进行测定。
[表1]
(性能评价：多晶硅的切割加工)
使用25mm见方的多晶硅铸锭作为被切割材，另外，固结磨料线锯使用单线锯型切割机(东钢机械制作所制)。该多功能切割机(multi-cutting machine)的运行条件为表2所示的条件。
[表2]
  项目   条件
  线锯运行速度   200m/min
  线锯张力   1.5kg
  切割负荷   400g
  试验沟数   10道沟
  线锯往返次数   20次
  使用线锯长度   26m
使用上述多功能切割机加工被切割材。具体为，使用实施例1～5、比较例1、2或参考例1、2的加工液和上述单线锯型切割机，按图1所示，在被切割材上加工10道沟，以该10道沟的合计切口深度为评价指标。在被切割材的被切割部前后向线锯释放加工液。
结果如表3所示。
另外，针对各加工液，将在使用固结磨料加工被切割材时硅切割碎屑混入5质量％的时间点的该混入有5质量％硅的加工液静置24小时，然后测定加工液的粘度，作为评价指标。结果如表3所示。
[表3]
如表3所示，本发明的实施例1～5的切口深度均较大，具有良好的切割性，硅加工性优异。另外，即使混入硅后也可维持适当粘度，抑制了液体寿命的降低，并提升了硅加工性。
比较例1、2中，或者线锯断裂或者无法获得足够的切口深度，硅加工性不足。另外，对于比较例1、2，即使在混入Si后加工液粘度也在合适范围外。
另一方面，参考例1虽获得足够的切口深度，但由于加工液的pH被调高至7.8，结果在硅混入后加工液与硅发生反应，导致液体稳定性降低，粘度超出了合适的范围。另外，参考例2中混入硅后，加工液的粘度虽维持合适值，可以获得液体稳定性，但由于加工液的pH被调低至4.3，故未获得足够的切口深度，加工后线锯断裂。由此得知，除加工液的粘度外，加工液的pH也是维持硅加工性的重要因素。
以上，针对认为是现在最具实践性，且为优选的实施方式对本发明进行了说明，但本发明不受本说明书中公开的实施方式限定，可在不违反从权利要求书及说明书整体读取发明的重点或思想范围内做适当变更。必须理解经此类变更而得的固结磨料线锯用水溶性加工液仍包含在本发明的技术范围内。
产业上的可利用性
本发明为适用于作为制造硅晶圆时可以使用固结磨料线锯对硅材进行高精度切割的固结磨料线锯用水溶性加工液。

Claims (4)

1.一种固结磨料线锯用水溶性加工液，其含有(A)二醇类、(B)碳原子数为2以上且6以下的羧酸、(C)溶解在水中呈碱性的化合物及水，25℃时的粘度为3mPa·s以上且50mPa·s以下，其中，以所述(A)二醇类、所述(B)羧酸和所述(C)溶解在水中呈碱性的化合物的合计为100质量％时，包含5质量％以上且95质量％以下的所述(A)二醇类，0.01质量％以上且60质量％以下的所述(B)羧酸，0.01质量％以上且60质量％以下的所述(C)溶解在水中呈碱性的化合物，并且，合计含有0.02质量％以上且60质量％以下的所述(B)羧酸和所述(C)溶解在水中呈碱性的化合物，余量为水。
2.根据权利要求1所述的固结磨料线锯用水溶性加工液，其中，其pH被调整至5.0以上且7.5以下。
3.根据权利要求1或2所述的固结磨料线锯用水溶性加工液，其用于硅材的切割加工。
4.根据权利要求1或2所述的固结磨料线锯用水溶性加工液，所述(B)羧酸为自柠檬酸、琥珀酸、乳酸、苹果酸、己二酸、乙二酸、乙酸中选择的1种或2种以上。
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