JP2006096951A - 水溶性切断加工用油剤、スラリー、及び切断加工方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、(B)芳香族多価カルボン酸塩、(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物、及び水を含有する水溶性切断加工用油剤、該油剤と砥粒を含む水溶性切断加工用スラリー、及びこれを用いた脆性材料の切断加工方法。
Description
このスラリーに使用される油剤は従来、混合する砥粒の分散性、分散安定性の観点から不水溶性油剤[鉱物油、砥粒分散剤(油溶性界面活性剤)、砥粒分散安定剤(有機ベントナイト又は無機ベントナイト等)を含む]が広く使用されてきた。
しかしこれらの技術は基本的にスラリーの砥粒分散性、安定性を考慮するあまり、水溶性油剤の粘度、スラリー粘度や密度に重点が置かれている。それ故、もっとも重要な油剤の特性と被削材への切断性に注目し、開発したものは見当たらない。
しかし、有機ベントナイト又は無機ベントナイトを使用した場合、これらの化合物が水に不溶の為、水溶性油剤(原液)の長期安定性の問題や、スラリー粘度の増加、切断点へのスラリー浸透不良による加工精度への影響などの問題が多発した。さらに水溶性増粘剤は微生物の栄養源となる物質が多く、長期間使用した場合、スラリーが腐敗し、悪臭を発生し、作業環境上問題が多い。
しかし、最近、使用砥粒の細粒化、使用ワイヤーの細線化に伴い、使用ワイヤーへの砥粒の付着性が低下し、切断されたシリコンウエハーの品質が低下するという問題がある。
本発明の他の目的は、油剤と遊離砥粒を混合し調製した液(スラリー)であって、スラリー中の砥粒の分散性、及び再分散性に優れ、起泡が少なく、併せて切断用ワイヤーへの砥粒付着性(乗り)に優れ、切断点へのスラリーの浸透性に優れた水溶性切断加工用スラリーを提供することである。
本発明のさらに他の目的は、上記油剤を用いた脆性材料の切断加工方法を提供することである。
本発明は、以下の水溶性切断加工用油剤、スラリー、及び切断加工方法を提供するものである。
1.(A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、(B)芳香族多価カルボン酸塩、(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物、及び水を含有することを特徴とする水溶性切断加工用油剤。
2.(A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水に対する溶解度が、20℃で5g/100g水以上である上記1記載の水溶性切断加工用油剤。
3.(B)芳香族多価カルボン酸が、炭素原子数8〜20のジ、トリ、又はテトラカルボン酸のいずれか1種以上である上記1又は2記載の水溶性切断加工用油剤。
4.(B)芳香族多価カルボン酸塩の水に対する溶解度が、20℃で5g/100g水以上である上記1〜3のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
5.(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物が、エチレングリコール及び/又はプロピレングリコールの、エチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイド付加物であり、分子量が1000〜5000である上記1〜4のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
6.(A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の含有量が10〜95質量%である上記1〜5のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
7.(A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の分子量が60〜4000である上記1〜6のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
8.(B)芳香族多価カルボン酸塩の含有量が0.3〜5質量%である上記1〜7のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
9.(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物の含有量が、3〜30質量%である上記1〜8のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
10.水の含有量が3〜60質量%である上記1〜9のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
11.脆性材料切断加工用の上記1〜10のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
12.脆性材料がシリコン系であり、pHが5.0〜9.0の範囲である上記11記載の水溶性切断加工用油剤。
13.上記1〜12のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤と砥粒を含む切断加工用スラリー。
14.上記1〜12のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤又は上記13記載のスラリーを使用することを特徴とする脆性材料の切断加工方法。
水に対する溶解度が5g/100g水より低くなると、水溶性油剤の特徴が失なわれてしまうことがあり好ましくない。
又、上記物資の分子量は60〜4000が適当であり、好ましくは60〜3000、より好ましくは60〜2000である。分子量が4000を越えると、油剤の粘性が増加し、砥粒の再分散性が低下し、さらに油剤の破泡性も低下し、結果としてスラリーの消泡性が低下し、切断加工性能の低下につながる。さらに、スラリーの残渣物が非常に粘ちょう性を帯び、切断加工機械、床等の汚れが増大し、作業環境の悪化につながる。
次に本発明に使用される多価アルコール、多価アルコール縮合物、多価アルコール誘導体の具体例を列挙する。しかし、本発明はこれらに限定されるものではない。
多価アルコール縮合物としては、ジエチングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール200、同400、同1200、ジプロピレングリコール、トリプロプレングリコール、ジグリセリン、トリグリセン、オクタグリセリン、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール等がある。
本発明に使用される芳香族多価カルボン酸としては、炭素原子数8〜20のジ、トリ、テトラカルボン酸が挙げられる。これらの芳香族多価カルボン酸は酸の形態では水に難溶であるので、上述の様にこれらの芳香族多価カルボン酸と有機アミン及び/又は無機塩基性物質と反応させ水溶性化し、芳香族多価カルボン酸塩として使用する。その場合、芳香族多価カルボン酸塩の水に対する溶解度は5g/100g水以上であることが望ましい。5g/100g水以下では、芳香族多価カルボン酸塩が折出しやすく、好ましくない。
本発明に使用される芳香族多価カルボン酸の具体例としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等が挙げられる。
無機塩基性物質としては、周期表1A族のアルカリ金属の水酸化物(水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等)が挙げられる。
上記アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物の水に対する溶解度は5g/100g水以上であることが望ましい。
本発明の油剤中、(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物の含有量は、好ましくは1〜30質量%、さらに好ましくは5〜20質量%、最も好ましくは5〜15質量%である。含有量が1質量%未満では、砥粒のワイヤーに対する付着性向上効果が低く、30質量%を超えても効果が飽和し、不経済である。
本発明の油剤は、通常はそのまま砥粒(例えば、炭化珪素、アルミナ、ダイヤモンド、CBN)と適当な割合で、好ましくは、質量比1:0.8〜1.1.5の範囲で混合して脆性材料の切断加工用スラリーとして使用される。
実施例1〜5及び比較例1〜6
表1及び表2に示す各成分を混合し、実施例1〜5及び比較例1〜4の水溶性切断加工用油剤を調製した。比較例5及び6は市販の水溶性切断加工用油剤及び不水溶性切断加工用油剤である。
各例の油剤を用いて、以下のように試験した。試験結果を表1〜2に併せて示す。
(a)pH測定試験
JIS−Z−8802 ガラス電極法により測定した。
(b)泡立ち消泡性試験(JIS K2518 石油製品潤滑油−泡立ち試験方法に準拠)
泡立ち試験は次の条件で行った。
装置:ディフューザーストーン
スラリー量:300ml
空気吹込み量:2リットル/分
吹込み時間:60分
評価は以下の基準に従って行った。
起泡性 60分後の泡の高さ
○:200ml未満
△:200〜300ml
×:300ml超
消泡性 空気送りをストップさせた後5分後の泡の高さ
○:10ml未満
△:10〜50ml
×:50ml超
(c)砥粒分散安定性試験
実施例、比較例の各油剤100mlを200mlビーカー内に採取し、次いで砥粒(GC#1000)を100g(油剤:砥粒=1:1)、シリコン微紛を10g加え、ホモミキサーを用い6000rpmで5分間攪拌、分散を行いスラリーを作成した。次いでこのスラリー100mlを100mlメスシリンダーに移し室温で6時間放置し、砥粒分散安定性を肉眼で観察した。
評価は以下の規準に従って行った。
○:ほとんど分散している。均一のスラリーのままである。
△:○〜×の間
×:スラリーの上層約1/4が油剤となり砥粒分散安定性が悪い。
(d)砥粒再分散性試験
上記(c)で試験を行ったスラリー入りの100mlメスシリンダーを室温で24時間放置し、スラリー中の砥粒をほぼ沈降させる。次に砥粒が沈降しているスラリー入りのメスシリンダーを手で上下に20回静かに振とうし、砥粒の再分散性を評価した。
評価は以下の規準に従って行った。
○:砥粒が完全に再分散し、元のスラリーとほぼ同一となる。
△:○〜×の間。
×:砥粒がメスシリンダー底部に固着し元のスラリーに戻らない。
実施例、比較例の各油剤砥粒のスラリー約100g(油剤100ml:砥粒(GC#1000)(油剤:砥粒=1:1))を200mlビーカーに採取し、1000rpmで連続運動(回転)している2個の樹脂プーリー(間隔30cm)上に張ってある0.15mmシリコンウエハー切断用ワイヤー上に10秒間滴下し、滴下終了5秒後に、連続運動(回転)している切断用ワイヤーを止め、ワイヤー上のスラリー砥粒の付着状態を顕微鏡観察した。
評価は以下の規準に従って行った。
○:ワイヤー上に砥粒が良く付着している。
□:ワイヤー上に砥粒が付着している。
△:ワイヤー上に砥粒がやや付着している。
×:ワイヤー上に砥粒が殆ど付着していない。
評価は実際のシリコンインゴットを用いて、下記の条件で行った。
切断装置;ワイヤソー
材料;シリコンインゴット
寸法;8インチφ×200mmL
ワイヤー径;0.15mm
ワイヤー線速度;平均600m/分
スラリー;油剤:砥粒GC#1000の混合比率(質量比)(1:1)
スラリー温度;24℃
評価は加工切断面のTTV(Total Thickness Variation)とWarp(うねり)を測定することで行った。TTV、Warpは共に小さい値の方が加工精度が良好であることを示している。
アルキレンオキサイド1:分子量1000のエチレングリコールエチレンオキサイド付加物
アルキレンオキサイド2:分子量2000のプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物
アルキレンオキサイド3:分子量2000のエチレングリコールエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド付加物
Claims (14)
- (A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、(B)芳香族多価カルボン酸塩、(C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物、及び水を含有することを特徴とする水溶性切断加工用油剤。
- (A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水に対する溶解度が、20℃で5g/100g水以上である請求項1記載の水溶性切断加工用油剤。
- (B)芳香族多価カルボン酸が、炭素原子数8〜20のジ、トリ、又はテトラカルボン酸のいずれか1種以上である請求項1又は2記載の水溶性切断加工用油剤。
- (B)芳香族多価カルボン酸塩の水に対する溶解度が、20℃で5g/100g水以上である請求項1〜3のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- (C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物が、エチレングリコール及び/又はプロピレングリコールの、エチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイド付加物であり、分子量が1000〜5000である請求項1〜4のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- (A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の含有量が10〜95質量%である請求項1〜5のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- (A)多価アルコール、多価アルコール縮合物、及び多価アルコール誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の分子量が60〜4000である請求項1〜6のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- (B)芳香族多価カルボン酸塩の含有量が0.3〜5質量%である請求項1〜7のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- (C)アルキレングリコールのアルキレンオキサイド付加物の含有量が、3〜30質量%である請求項1〜8のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- 水の含有量が3〜60質量%である請求項1〜9のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- 脆性材料切断加工用の請求項1〜10のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤。
- 脆性材料がシリコン系であり、pHが5.0〜9.0の範囲である請求項11記載の水溶性切断加工用油剤。
- 請求項1〜12のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤と砥粒を含む切断加工用スラリー。
- 請求項1〜12のいずれか1項記載の水溶性切断加工用油剤又は請求項13記載のスラリーを使用することを特徴とする脆性材料の切断加工方法。
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