KR20060051695A

KR20060051695A - 수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 절단 가공 방법

Info

Publication number: KR20060051695A
Application number: KR1020050090049A
Authority: KR
Inventors: 야스오 야마나카; 에이지 니와; 쓰토무 오이; 다이 무카이; 후미오 히다카; 요시히로 오가와
Original assignee: 교도유시 가부시끼가이샤; 가부시기가이샤노리다께캄파니리미티드
Priority date: 2004-09-30
Filing date: 2005-09-27
Publication date: 2006-05-19
Also published as: CN1754949A; JP2006096951A; TW200619371A

Abstract

유리 연마용 입자를 사용하여 경도가 높은 깨어지기 쉬운 재료를 고능률, 고정밀도로 절단 가공하는 블레이드 소(blade saw), 와이어 소(wire saw) 등에 사용되는 수용성 절단 가공용 오일제, 수용성 절단 가공용 슬러리 및 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법을 제공하는 것이 본 발명의 과제이며, 본 발명은 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물, (B) 방향족 다가 카르복시산염, (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체 및 물을 함유하는 수용성 절단 가공용 오일제, 상기 오일제와 연마용 입자를 포함하는 수용성 절단 가공용 슬러리 및 이를 사용한 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법을 제공한다.

절단, 연마, 수용성, 슬러리, 웨이퍼, 오일

Description

수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 절단 가공 방법{AN AQUEOUS CUTTING OIL SOLUTION, A SLURRY CONTAINING THE SAME AND A METHOD FOR CUTTING BRITTLE MATERIALS}

본 발명은 수용성 절단 가공용 오일제(劑), 슬러리(slurry), 및 절단 가공 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 깨어지기 쉬운 재료의 절단에 적절한 수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 이를 사용한 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법에 관한 것이다.

경도가 높은 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공에는, 유리 연마용 입자를 사용하는 와이어 소(wire saw), 블레이드 소(밴드 소) 가공이 가공 능률, 가공 정밀도 등을 고려하여 최근 널리 사용되고 있다. 이 경우, 연마용 입자와 오일제를 혼합하여, 조정한 액(슬러리)이 사용되는 것이 일반적이다.

이 슬러리에 사용되는 오일제는 종래, 혼합되는 연마용 입자의 분산성이나, 분산 안정성을 고려하여 수불용성 오일제[광물유, 연마용 입자 분산제(유용성(乳溶性) 계면 활성제), 연마용 입자 분산 안정제(유기 벤토나이트 또는 무기 벤토나이트 등)를 포함]가 널리 사용되어 왔다.

그러나, 최근의 전자·반도체 산업의 현저한 진보에 따라서, 그 재료인 깨어지기 쉬운 재료를 연마용 입자로 절단 가공함에 있어서도 생산성의 향상과, 절단한 가공 부품의 가공 정밀도의 향상이 필요해지고, 이와 함께 절단 가공 조건이 현저하게 가혹(고속 절단 가공, 고능률 가공)해져 왔다. 그 결과, 종래의 여러 가지 수불용성 오일제와 연마용 입자의 혼합 슬러리는, 가공 속도의 고속화에 따르는 가공 재료의 열팽창에 의한 치수 불량 등으로 가공 정밀도가 저하되거나, 오일제가 인화점을 가지는 위험물이거나, 가공 후의 세정 공정에 있어서 슬러리를 제거해야만 하는 등의 소방법(消防法) 상의 문제나, 절단 가공중의 발연, 미세 먼지의 발생, 슬러리의 비산에 의한 바닥, 가공기 주변의 작업 환경의 악화의 문제 등이 크게 대두 되어 왔다.

이에 대한 대책으로서 슬러리용 오일제로서 수용성 오일제(통상 원액 형태)가 최근 10년 동안 주목받아 왔으며, 각종 수용성 오일제의 특허가 출원 공개되어 왔다.

그러나 이들 기술은 기본적으로 슬러리의 연마용 입자 분산성, 안정성을 고려한 나머지, 수용성 오일제의 점도, 슬러리 점도나 밀도에 중점을 두고 있다. 그러므로, 가장 중요한 오일제의 특성과 피삭재에 대한 절단성을 주목하고, 개발한 것은 눈에 띄지 않는다.

수용성 오일제의 성분을 보면, 종래의 수불용성 오일제의 슬러리에 사용해오던 생각을 기초로, 종래대로 연마용 입자의 안정제로서 유기 벤토나이트 또는 무기 벤토나이트, 또는 카르복시메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 키산탄감, 폴리아크 릴산염, 폴리아크릴산아미드 등의 수용성 증점제를 사용한 예가 많다.

그러나, 유기 벤토나이트 또는 무기 벤토나이트를 사용한 경우, 이들 화합물이 물에 불용이기 때문에, 수용성 오일제(원액)의 장기 안정성의 문제나, 슬러리 점도의 증가, 절단점에 슬러리 침투 불량에 따른 가공 정밀도에 대한 영향 등의 문제가 많이 발생했다. 또한 수용성 증점제는 미생물의 영양원이 되는 물질이 많고, 장기간 사용할 경우, 슬러리가 부패하고, 악취를 발생시키는 등의 작업 환경상 문제가 많다.

상기의 과제를 해결하기 위한 수용성 절단 가공용 오일제로서 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물, 방향족 카르복시산, 상기 방향족 카르복시산을 중화해서 수용성화하는 알칼리성 물질 및 물을 함유한 것이 알려져 있다(특허 문헌 1).

그러나, 최근에 사용되는 연마용 입자의 세립화, 사용되는 와이어의 세선화에 기인하여, 사용되는 와이어에 대한 연마용 입자의 부착성이 떨어지고, 절단된 실리콘 웨이퍼의 품질이 저하되는 문제가 있다.

[특허 문헌 1] 특개 2003-238983

본 발명의 목적은, 유리 연마용 입자를 사용하여 경도가 높은 깨어지기 쉬운 재료를 고능률, 고정밀도로 절단 가공하는 블레이드 소, 와이어 소 등에 사용되는 수용성 절단 가공용 오일제를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 오일제와 유리 연마용 입자를 혼합하여 제조한 액(슬러리)으로서, 슬러리 중의 연마용 입자의 분산성 및 재분산성이 뛰어나고, 기포가 적으면서, 절단용 와이어에 대한 연마용 입자 부착성이 뛰어나서, 절단점에 슬러리의 침투성이 뛰어난 수용성 절단 가공용 슬러리를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 상기 오일제를 사용한 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법을 제공하는 것이다.

본 발명자들은, 상기 과제를 달성하기 위해 연구를 거듭한 결과, 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체를 첨가함으로써 우수한 오일제를 얻을 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명은, 이하의 수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 절단 가공 방법을 제공하는 것이다.

1. (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물; (B) 방향족 다가 카르복시산염; 및 (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.

2. 상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 물에 대한 용해도가, 20℃에서 5g/100g(물) 이상인 것을 특징으로 하는 항목 1에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

3. 상기 (B) 방향족 다가 카르복시산이, 탄소 원자수 8∼20의 디카르복시산, 트리카르복시산 또는 테트라카르복시산 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 항목 1 또는 항목 2에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

4. 상기 (B) 방향족 다가 카르복시산염의 물에 대한 용해도가, 20℃에서 5g/100g(물) 이상인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 3 중 어느 한 항목에 기재된 수성용 절단 가공용 오일제.

5. 상기 (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체가, 에틸렌글리콜 및/또는 프로필렌글리콜의, 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌옥사이드 부가체이며, 분자량이 1000∼5000인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 4 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

6. 상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 함유량이 10∼95질량%인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 5 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

7. 상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 분자량이 60∼4000인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 6 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

8. 상기 (B) 방향족 다가 카르복시산염의 함유량이 0.3∼5질량%인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 7 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

9. 상기 (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체의 함유량이, 3∼30질량%인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 8 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

10. 상기 물의 함유량이 3∼60질량%인 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 9 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

11. 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공용으로 사용되는 것을 특징으로 하는 항목 1 내지 항목 10 중 어느 한 항목에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

12. 상기 깨어지기 쉬운 재료가 실리콘계이며, pH가 5.0∼9.0의 범위인 것을 특징으로 하는 항목 10에 기재된 수용성 절단 가공용 오일제.

13. 항목 1 내지 항목 12 중 어느 한 항목의 수용성 절단 가공용 오일제; 및 연마용 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 절단 가공용 슬러리.

14. 항목 1 내지 항목 12 중 어느 한 항목의 수용성 절단 가공용 오일제 또는 항목 13의 슬러리를 사용하는 것을 특징으로 하는 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

본 발명에서 사용하는, (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물, 다가 알코올 유도체는, 물에 대한 용해도가 200℃에서, 바람직하게는 5g/100g(물) 이상이며, 더욱 바람직하게는 20g/100g(물) 이상, 가장 바람직하게는 30g/100g(물) 이상이다.

물에 대한 용해도가 5g/100g(물)보다 낮으면, 수용성 오일제의 특징이 사라 지는 경우가 있으므로 바람직하지 않다.

또한, 상기 화합물의 분자량은 60∼4000이 적당하고, 바람직하게는 60∼3000, 더욱 바람직하게는 60∼2000이다. 분자량이 4000을 넘으면, 오일제의 점성이 증가하고, 연마용 입자의 재분산성이 저하되며, 또한 오일제의 파포성(破泡性)도 저하되고, 결과적으로 슬러리의 소포성이 저하되며, 절단 가공 성능의 저하로 연결된다. 또한, 슬러리의 잔사물이 매우 점성을 많이 띠어 절단 가공 기계, 바닥 등의 오염을 증대시키고, 작업 환경을 악화시킨다.

본 발명의 오일제 중에서, 다가 알코올, 다가 알코올 축합물, 다가 알코올 유도체의 함유량은 합계하여, 10∼95질량%가 적당하고, 바람직하게는 20∼80질량%, 보다 바람직하게는 40∼80질량%이다.

다음에 본 발명에서 사용되는 다가 알코올, 다가 알코올 축합물, 다가 알코올 유도체의 구체적인 예를 열거한다. 그러나, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.

다가 알코올로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 펜탄디올, 헥산디올, 데칸디올, 글리세린, 헥산트리올, 데칸트리올, 펜타에리스리톨 등이 있다.

다가 알코올 축합물로서는, 디에틸렌그리콜, 트에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 200, 폴리에틸렌글리콜 400, 폴리에틸렌글리콜 1200, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 디글리세린, 트리글리센, 옥타글리세린, 디펜타에리스리톨, 트리펜타에리스리톨 등이 있다.

다가 알코올 유도체로서는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 글리세린모노메틸에테르, 글리세린디메틸에테르, 그리센디에틸에테르, 글리세린트리에틸에테르 등을 들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 (B) 방향족 다가 카르복시산염은, 슬러리로 사용되는 경우에 있어서, 연마용 입자의 분산성, 재분산성, 와이어에 대한 연마용 입자의 부착성 등에 기여한다.

본 발명에서 사용되는 방향족 다가 카르복시산으로서는, 탄소 원자수 8∼20의 디테트라카르복시산, 트리테트라카르복시산, 테트라카르복시산을 들 수 있다. 이들 방향족 다가 카르복시산은 산의 형태에서는 물에 용해시키기 어려우므로, 전슬한 바와 같이 이들 방향족 다가 카르복시산과 유기 아민 및/또는 무기 염기성 물질을 반응시키고 수용성화해서, 방향족 다가 카르복시산염으로서 사용한다. 이 경우, 방향족 다가 카르복시산염의 물에 대한 용해도는 5g/100g(물) 이상인 것이 바람직하다. 5g/100g(물) 이하에서는, 방향족 다가 카르복시산염이 석출되기 쉬우므로, 바람직하지 않다.

본 발명의 오일제 중에서, 방향족 다가 카르복시산염의 함유량은 바람직하게는 0.3∼10질량%, 보다 바람직하게는 0.5∼5질량%, 가장 바람직하게는 0.5∼2질량%이다. 0.3질량% 미만에서는, 슬러리 중에서의 연마용 입자의 분산성 향상 효과가 충분하지 않고, 또한 10질량%를 넘어도, 분산성 향상 효과가 포화되므로, 경제적으 로 불리하다.

본 발명에서 사용되는 방향족 다가 카르복시산의 구체적인 예로서는, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산, 피로메리트산 등을 들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 방향족 다가 카르복시산염을 형성하는 알칼리성 물질은, 오일제의 방식성을 양호하게 유지하는 작용도 있다. 이와 같은 알칼리성 물질의 예로서는, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 모노메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민 등의 알칸올아민; 시클로헥실아민, 디시클로헥실아민 등의 지환식 아민; 이들 아민에 에틸렌옥사이드를 1∼6몰 부가한 합성 아민, 1,3-비스아미노메틸시클로 헥산, 디글리콜모노아민 등을 들 수 있다.

또한, 지방족 아민으로서는, 탄소 원자수 8∼18의 제1 급 또는 제2 급 알킬아민(예를 들면, 2-에틸헥실아민, 라우릴아민, 스테아릴아민, 올레일아민 등), 이들 아민에 에틸렌옥사이드를 1∼6몰 부가한 합성 아민, 또한 이소디실아민, 이소스테아릴아민 등의 합성 아민을 들 수 있다. 또한, 2-메틸-2-아미노-프로판올(AMP)도 들 수 있다. 방향족 아민으로서는 벤질아민, 메타크실렌디아민 및 이들 아민에 에틸렌옥사이드를 1∼6몰 부가한 합성 아민이나, 또한 그 외의 예로서 디글리콜아민 등을 들 수 있다.

무기 염기성 물질로서는, 주기율표 1A족의 알칼리 금속의 수산화물(수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등)을 들 수 있다.

본 발명에서 사용되는, (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체로서는, 에틸렌글리콜 및/또는 프로필렌글리콜의, 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌옥사이드 부가체를 들 수 있다. 부가 몰 수는 바람직하게는 5∼100, 보다 바람직하게는 10∼80이며, 분자량은 바람직하게는 1000∼10000, 보다 바람직하게는 1000∼5000, 가장 바람직하게는 1000∼2000이다.

상기 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체의 물에 대한 용해도는 5g/10Og(물) 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 오일제 중에서, (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체의 함유량은, 바람직하게는 1∼30질량%, 보다 바람직하게는 5∼20질량%, 가장 바람직하게는 5∼15질량%이다. 함유량이 1질량% 미만이면, 연마용 입자의 와이어에 대한 부착성 향상 효과가 낮고, 30질량%를 넘으면 효과가 포화되므로, 무익하다.

본 발명의 오일제를 사용하여 절단 가공하는 데 적절한 피 가공 재료의 예로서는, 전자 산업분야로 널리 사용되고 있는 깨어지기 쉬운 재료를 들 수 있으며, 구체예로서는, 실리콘(단결정, 다결정), 갈륨비소 등의 반도체, 알루미나, 산화 지르코늄 등의 세라믹스, 석영 유리, 규산 유리 등의 유리를 들 수 있다. 깨어지기 쉬운 재료가, 실리콘계인 경우는, 오일제의 pH를 5∼9로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 염기성 물질로서는, 무기 염기성 물질보다 유기 염기성 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 염기성을 약하게 한 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민 등의 제3 급 알칸올아민이 바람직하다.

본 발명의 오일제에 사용하는 물로서는, 초 순수, 증류수, 이온 교환수, 수도물, 시수(市水), 공업 용수 등의 어느 것을 사용해도 되고, 물의 함유량은 통상 3∼60질량%이며, 바람직하게는 5∼50질량%, 보다 바람직하게는 10∼30질량%이다. 물의 함유량이 60질량%를 넘으면, 슬러리의 점도가 너무 낮아져서, 절단 가공 성능이 저하되는 경우가 있다. 또, 3질량% 미만에서는, 절단 가공 시의 열의 발생에 의해 슬러리 중의 수분(오일제 중의 수분)이 증발하고, 오일제 자체에 인화성이 생겨서, 수용성 오일제로서의 특성을 잃을 우려가 있다.

본 발명의 수용성 절단 가공용 오일제는, (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물, (B) 방향족 다가 카르복시산염, (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체 및 물을 적당한 온도 조건 하에서, 예를 들면, 40∼70℃ 정도로 혼합 용해시킴으로써 용이하게 제조할 수 있다. 이 때, 필요에 따라, 계면 활성제(음이온계, 비이온계), 수용성 증점제, 방부제, 곰팡이 방지제, 비철금속 방식제, pH 완충제 등을 적당히 첨가 함유시켜도 좋다.

본 발명의 오일제는, 통상은 그대로 연마용 입자(예를 들면, 탄화규소, 알루미나, 다이아몬드, CBN)와 적당한 비율로, 바람직하게는, 질량비 1:0.8∼1:1.5의 범위로 혼합하여 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공용 슬러리로서 사용된다.

[실시예]

이하, 실시예 및 비교예에 의해, 본 발명의 수용성 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공용 오일제를 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1∼5 및 비교예 1∼6

표 1 및 표 2에 나타낸 각 성분을 혼합하고, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼4의 수용성 절단 가공용 오일제를 제조했다. 비교예 5 및 6은 시판중인 수용성 절단 가공용 오일제 및 수불용성 절단 가공용 오일제이다.

슬러리의 성상 측정 시험법

각 예의 오일제를 사용하여, 다음과 같이 시험했다. 시험 결과를 표 1∼2에 병행하여 나타내었다.

(a) pH 측정 시험

JIS-Z-8802 유리 전극법에 의해 측정했다.

(b) 포립 소포성 시험(JIS K2518 석유 제품 윤활유-포립 시험 방법에 준거)

포립 시험은 아래의 조건으로 행했다.

장치: 디퓨저-스톤

슬러리량: 300m1

공기 주입량: 2리터/분

주입 시간: 60분

평가는 이하의 기준에 따라 행했다.

기포성 60분 후의 거품의 높이

○: 200m1 미만

△: 200∼300m1

×: 300m1 초과

소포성 공기 보내기를 정지시키고, 5분 후의 거품의 높이

○: 10m1 미만

△: 10∼50m1

×: 50m1 초과

(c) 연마용 입자 분산 안정성 시험

실시예, 비교예의 각 오일제 10Om1를 20Oml 비커 내에 넣고, 이어서 연마용 입자(GC#1000)를 10Og(오일제:연마용 입자 = 1:1), 실리콘 미분을 10g 첨가하여, 호모 믹서를 사용하여 6000rpm로 5분 동안 교반, 분산시켜서 슬러리를 제조했다. 이어서 이 슬러리 100m1를 100m1 메스 실린더로 옮겨 실온에서 6시간 동안 방치하고, 연마용 입자의 분산 안정성을 육안으로 관찰했다.

평가는 아래의 기준에 따라 행했다.

○: 거의 분산되어 있다. 균일한 슬러리 그대로이다.

△: ○∼×의 사이

×: 슬러리의 상층 약 1/4이 오일제이고, 연마용 입자의 분산 안정성이 나쁘다.

(d) 연마용 입자의 재분산성 시험

상기 (c)에서 시험한 슬러리가 들어 있는 100m1 메스 실린더를 실온에서 24시간 동안 방치하고, 슬러리 중의 연마용 입자를 거의 침강시킨다. 다음, 연마용 입자가 침강되어 있는 슬러리가 들어 있는 메스 실린더를 손으로 상하 20회 가볍게 흔든 후, 연마용 입자의 재분산성을 평가했다.

평가는 아래의 기준에 따라 행했다.

○: 연마용 입자가 완전하게 재분산되고, 원래의 슬러리와 거의 동일하게 되었다.

△: ○∼×의 사이.

×: 연마용 입자가 메스 실린더 저부에 고착되어, 원래의 슬러리로 돌아오지 않았다.

(e) 동적 절단 와이어에 대한 연마용 입자 부착 시험

실시예, 비교예의 각 오일제 연마용 입자의 슬러리 약 10Og(오일제 10Oml:연마용 입자(GC#10OO)(오일제:연마용 입자=1:1))을 200m1 비커에 넣고, 1000rpm으로 연속 운동(회전)하고 있는 2개의 수지 풀리(간격 30cm) 상에 걸쳐 있는 0.15mm실리콘 웨이퍼 절단용 와이어 상에 10초 동안 적하시키고, 적하 종료 5초 후에, 연속 운동(회전)하고 있는 절단용 와이어를 멈추어 와이어상의 슬러리 연마용 입자의 부착 상태를 현미경으로 관찰했다.

평가는 아래의 규준에 따라 행했다.

○: 와이어 상에 연마용 입자가 잘 부착되어 있음.

□: 와이어 상에 연마용 입자가 부착되어 있음.

△: 와이어 상에 연마용 입자가 약간 부착되어 있음.

×: 와이어 상에 연마용 입자가 거의 부착되어 있지 않음.

(f) 절단성 평가 시험

평가는 실제의 실리콘 잉곳(ingot)을 사용하여, 아래의 조건으로 행했다.

절단 장치; 와이어 소

재료; 실리콘 잉곳

치수; 8인치×200mmL

와이어 직경; 0.15mm

와이어 선속도; 평균 600m/분

슬러리; 오일제:연마용 입자 GC#10OO의 혼합 비율(질량비)(1:1)

슬러리 온도; 24℃

평가는 가공 절단면의 TTV(Total Thickness Variation)와 Warp(휨)을 측정하여 행했다. TTV, Warp은 모두 값이 작은 쪽이 가공 정밀도가 양호하다 것을 나타낸다.

표 1

실시예

		실시예
	No	1	2	3	4	5
성 분	프로필렌글리콜	74	20	74	30	70
	디에틸렌글리콜		50		40
	이소프탈산염	0.5	1	1	3	5
	알킬렌옥사이드1	10.5	14			5
	알킬렌옥사이드2			10	7	5
	알킬렌옥사이드3				10	5
	이온 교환수	15	15	15	10	10
슬 러 리 성 상	pH	7.3	7.5	7.5	7.7	8.0
	소포성	○	○	○	○	○
	연마용 입자 분산 안정성	□	□	□	○	○
	연마용 입자 재분산성	□	□	□	○	○
	절단 와이어에 대한 연마용 입자의 부착성	□	○	○	○	□
절 단 성	TTV(μm)(100개의 평균)	14.3	12.9	13.5	13.8	15.2
절 단 성	Warp(μm)(100개의 평균)	9.8	8.7	8.8	8.9	9.5

이소프탈산염:이소프탈산/트리에탄올아민(1:2몰)

알킬렌옥사이드1: 분자량 1000의 에틸렌글리콜에틸렌옥사이드 부가체

알킬렌옥사이드2: 분자량 2000의 프로필렌글리콜에틸렌옥사이드 부가체

알킬렌옥사이드3: 분자량 2000의 에틸렌글리콜에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 부가체

표 2

비교예

		비교예
	No	1	2	3	4	5	6
성 분	프로필렌글리콜	74	74	75	85	시판 수용성 절단 가공용 오일제	시판 수용성 절단 가공용 오일제
	이소프탈산염		1
	알킬렌옥사이드2	10		10
	라우릴산염	1
	알킬에테르		10
	이온 교환수	15	15	15	15
슬 러 리 성 상	pH	8.2	7.5	7.3	7.3	8.0	-
	소포성	×	×	○	○	△	○
	연마용 입자 분산 안정성	×	×	×	×	△	○
	연마용 입자 재분산성	×	×	×	×	△	○
	절단 와이어에 대한 연마용 입자의 부착성	×	×	□	×	×	○
절 단 성	TTV(μm)(100개의 평균)	23.3	20.8	25.1	34.5	21.8	19.5
절 단 성	Warp(μm)(100개의 평균)	21.5	21.0	22.7	30.6	20.5	17.6

라우릴산염; 라우릴산:트리에탄올아민(1:2몰) 프로논 PE-61(삼양화성(주) 제품)

알킬에테르: 분자량 2000의 부틸알코올에틸렌옥사이드 부가체

본 발명의 슬러리는, 비교예의 슬러리에 비해서, 소포성, 연마용 입자 분산 안정성, 연마용 입자 재분산성, 와이어에 대한 부착성, 절단성이 뛰어나 절단면의 가공 정밀도가 높은 것을 알 수 있다.

본 발명의 수용성 절단 가공용 오일제를 깨어지기 쉬운 재료의 절단에 사용한 경우, 시판중인 수용성 절단 가공용 오일제 및 수불용성 절단 가공용 오일제를 사용한 경우에 비하여, 슬러리 중의 연마용 입자의 분산성 및 재분산성이 뛰어나며, 절단용 와이어에 대한 연마용 입자 부착성이 뛰어나서 절단점에의 슬러리의 침투성이 우수하고, 슬러리 공급량을 증대시켜도 슬러리의 기포가 적고, 슬러리 공급 펌프의 부하도 적어서, 그 결과, 절단 능률이 높고, 절단 가공 면의 정밀도가 뛰어나며, 또한 절단 가공 후의 슬러리를 제거하는 세정 공정에 있어서도 용제 등을 사용하지 않고 용이하게 물로 세정할 수 있으며, 수불용성 오일제와 같은 인화성에 따른 걱정도 없고, 절단 가공기의 표면이나 바닥 등에 슬러리가 비산, 부착 퇴적되어도 간단하게 청소를 할 수 있으므로, 작업 환경을 악화시키지 않고, 생산성을 향상시킬 수 있다.

Claims

(A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물;

(B) 방향족 다가 카르복시산염; 및

(C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체 및 물

을 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제(劑).
제1항에 있어서,

상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 물에 대한 용해도가, 20℃에서 5g/100g(물) 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 또는 제2항에 있어서,

상기 (B) 방향족 다가 카르복시산이, 탄소 원자수 8∼20의 디카르복시산, 트리카르복시산 또는 테트라카르복시산 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (B) 방향족 다가 카르복시산염의 물에 대한 용해도가, 20℃에서 5g/100g(물) 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체가, 에틸렌글리콜 및/또는 프로필렌글리콜의, 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌옥사이드 부가체이며, 분자량이 1000∼5000인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 함유량이 10∼95질량%인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (A) 다가 알코올, 다가 알코올 축합물 및 다가 알코올 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 화합물의 분자량이 60∼4000인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (B) 방향족 다가 카르복시산염의 함유량이 0.3∼5질량%인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 (C) 알킬렌글리콜의 알킬렌옥사이드 부가체의 함유량이, 3∼30질량%인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 물의 함유량이 3∼60질량%인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 수용성 절단 가공용 오일제는, 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공용으로 사용되는 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제11항에 있어서,

상기 깨어지기 쉬운 재료가 실리콘계이며, pH가 5.0∼9.0의 범위인 것을 특징으로 하는 수용성 절단 가공용 오일제.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 수용성 절단 가공용 오일제; 및

연마용 입자

를 포함하는 것을 특징으로 하는 절단 가공용 슬러리(slurry).
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 수용성 절단 가공용 오일제 또는 제13항의 슬러리를 사용하는 것을 특징으로 하는 깨어지기 쉬운 재료의 절단 가공 방법.