JP5755479B2 - 含水切削液組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料を切断するときに使用する含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
さらに詳しくは、水とアルキレンオキサイド付加物からなる含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
さらに詳しくは、水とアルキレンオキサイド付加物からなる含水切削液組成物およびその製造方法に関する。
従来より、シリコンインゴットなどの脆性材料の切断は非水溶性の切削液を用いて遊離砥粒方式または固定砥粒方式で行われてきた。近年は、引火の危険を減らして作業性を改善した水溶性の切削液が開発されている（例えば特許文献１）。
しかし近年、ウエハの生産性向上（加工時間の短縮や加工１度あたりのウエハの取れ枚数の増加）のため、加工の際のウエハ間の空隙を狭くしたり、加工中のワイヤー速度を速くするなどのニーズから、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないという現象が発生してしまい、加工後のウエハ表面の精度が満足できないため、安定したウエハが生産できないという問題があった。
そこで、本発明は脆性材料の切削工程において、従来品より低粘度かつ表面張力を低く調整された含水切削液組成物；並びにこのような特性を有する含水切削液の工業的に有益な製造方法を提供することを目的とする。
このような特性を有する含水切削液組成物は、各構成組成物を配合することでも製造できるが、通常これらの各構成組成物は蒸留などによる精製が行われているのに対し、本発明の製造方法を実施することにより、工業的に工程の簡素化が図れ、環境面（二酸化炭素の排出量削減）やコスト面において有益といえる。
このような特性を有する含水切削液組成物は、各構成組成物を配合することでも製造できるが、通常これらの各構成組成物は蒸留などによる精製が行われているのに対し、本発明の製造方法を実施することにより、工業的に工程の簡素化が図れ、環境面（二酸化炭素の排出量削減）やコスト面において有益といえる。
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、
（１）水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリコール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）
（２）水１モルに対して０．３〜１．５モルのアルキレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴とする水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
（３）水とアルキレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）に、必要に応じて配合調整した含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍである水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の配合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
である。
すなわち、本発明は、
（１）水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリコール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）
（２）水１モルに対して０．３〜１．５モルのアルキレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴とする水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
（３）水とアルキレンオキサイドの開環付加重合反応で製造された水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）に、必要に応じて配合調整した含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍである水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の配合物（Ｃ）の製造方法；およびこの方法で製造された含水切削液組成物
である。
本発明の含水切削液はシリコンインゴットの切削工程において、特定の化合物をある含有比率で構成されていることより、表面張力低下能に優れるため、加工中のウエハ細部まで切削液が届くため、加工後のウエハ表面の精度が満足でき、安定したウエハが生産できる。かつ、粘度の低い含水切削液を提供することにより、切削加工後のシリコンウエハの洗浄工程において、洗浄性能を向上させることができるという利点がある。
本願発明は、
（１）アルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコール、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する含水切削液（第１発明）；
（２）水１モルに対して０．３〜１．５モルの炭素数２および／または３のアルキレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有するアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法（第２発明）；
（３）第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のアルキレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法（第３発明）
の３つである。
（１）アルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコール、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する含水切削液（第１発明）；
（２）水１モルに対して０．３〜１．５モルの炭素数２および／または３のアルキレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物からなり、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有するアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法（第２発明）；
（３）第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のアルキレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法（第３発明）
の３つである。
本願の第１発明の含水切削液は、アルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコール、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールが水１００重量部に対して特定の範囲で含有され、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
含水切削液に含まれるアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは２０〜１００重量部である。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
含水切削液に含まれるアルキレングリコールとしては、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコールが好ましく、１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
含水切削液に含まれるジアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜２４０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
含水切削液に含まれるジアルキレングリコールとしては、ジエチレングリコール、ジ１，２−プロピレングリコール、ジ１，３−プロピレングリコール、ジ１，２−ブチレングリコール、ジ１，３−ブチレングリコール、ジ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からジエチレングリコール、ジ１，２−プロピレングリコール、ジ１，３−プロピレングリコールが好ましく、ジ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
含水切削液に含まれるトリアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜２３０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
含水切削液に含まれるトリアルキレングリコールとしては、トリエチレングリコール、トリ１，２−プロピレングリコール、トリ１，３−プロピレングリコール、トリ１，２−ブチレングリコール、トリ１，３−ブチレングリコール、トリ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からトリエチレングリコール、トリ１，２−プロピレングリコール、トリ１，３−プロピレングリコールが好ましく、トリ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
含水切削液に含まれるアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜８０重量部である。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
含水切削液に含まれるアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールとしては、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシ１，２−プロピレングリコール、ポリオキシ１，３−プロピレングリコール、ポリオキシ１，２−ブチレングリコール、ポリオキシ１，３−ブチレングリコール、ポリオキシ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からポリオキシエチレングリコール、ポリオキシ１，２−プロピレングリコール、ポリオキシ１，３−プロピレングリコールが好ましく、ポリオキシ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
上記範囲でアルキレンオキサイド付加物を有する含水切削液の粘度は５〜１８ｍＰａ・ｓであり、加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは８〜１５ｍＰａ・ｓである。
上記範囲でアルキレンオキサイド付加物を有する含水切削液の表面張力は４８〜５４ｍＮ／ｍであり、加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは４９〜５３ｍＮ／ｍである。
本発明のシリコンインゴットスライス用切削液は、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の切削液はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の切削液はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
本願の第２の発明の製造方法は、水１モルに対して特定のモル数の炭素数２および／または３のアルキレンオキサイドを開環付加重合させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
具体的には、アルキレンオキサイドとして、プロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略称することがある。）単独、エチレンオキサイド（以下、ＥＯと略称することがある。）単独、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドをランダム状、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを逐次付加反応させてブロック状の開環付加重合物である。
好ましくはプロピレンオキサイド単独、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドをランダム状の開環付加重合物であり、さらにこのましくはプロピレンオキサイド単独の開環付加重合物である。
そして、この製造方法で製造されたアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
具体的には、アルキレンオキサイドとして、プロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略称することがある。）単独、エチレンオキサイド（以下、ＥＯと略称することがある。）単独、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドをランダム状、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドを逐次付加反応させてブロック状の開環付加重合物である。
好ましくはプロピレンオキサイド単独、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドをランダム状の開環付加重合物であり、さらにこのましくはプロピレンオキサイド単独の開環付加重合物である。
そして、この製造方法で製造されたアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
開環付加重合で製造される本発明の混合物（Ｃ）において、反応させる水１モルに対してＥＯおよび／またはＰＯのモル数（ＥＯ単独モル数、ＰＯ単独モル数、あるいはＥＯとＰＯの併用の場合はその合計モル数）の範囲は０．３〜１．５である。
含水切削液として使用する混合物の性能と混合物の製造コストの観点から好ましくは０．５〜１．２、さらに好ましくは０．７〜１．０である。
ＥＯおよび／またはＰＯのモル数が０．３未満であると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が低く、加工後の表面粗さが悪化する。ＥＯおよび／またはＰＯのモル数が１．５より多くなると、製造時間が長くなり製造コストが増し、さらに含水切削液として使用する混合物(Ｃ)の粘度が高くなるので加工後のウエハ洗浄性が悪化する。
含水切削液として使用する混合物の性能と混合物の製造コストの観点から好ましくは０．５〜１．２、さらに好ましくは０．７〜１．０である。
ＥＯおよび／またはＰＯのモル数が０．３未満であると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が低く、加工後の表面粗さが悪化する。ＥＯおよび／またはＰＯのモル数が１．５より多くなると、製造時間が長くなり製造コストが増し、さらに含水切削液として使用する混合物(Ｃ)の粘度が高くなるので加工後のウエハ洗浄性が悪化する。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の粘度は５〜１８ｍＰａ・ｓであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは８〜１５ｍＰａ・ｓである。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）の表面張力は４８〜５４ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは４９〜５３ｍＮ／ｍである。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは２０〜１００重量部である。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるアルキレングリコールとしては、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコールが挙げられる。粘度及び表面張力の観点から、１，２−プロピレングリコールが好ましい。
上記範囲で製造される混合物に含まれるジアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜２４０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、含水切削液の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるジアルキレングリコールとしては、ジエチレングリコール、ジ１，２−プロピレングリコール、ジ１，３−プロピレングリコール、水ＥＯ1モルＰＯ1モル付加物、水ＥＯ１モルＯＸ１モル付加物、水ＰＯ１モルＯＸ１モル付加物などが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からジ１，２−プロピレングリコール、水ＥＯ1モルＰＯ1モル付加物が好ましい。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるトリアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜２３０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるトリアルキレングリコールとしては、トリエチレングリコール、トリ１，２−プロピレングリコール、トリ１，３−プロピレングリコール、水ＥＯ1モルＰＯ２モル付加物、水ＥＯ１モルＯＸ２モル付加物、水ＥＯ１モルＰＯ１モルＯＸ１モル付加物、水ＥＯ２モルＰＯ１モル付加物、水ＥＯ２モルＯＸ１モル付加物、水ＰＯ１モルＯＸ２モル付加物、水ＰＯ２モルＯＸ１モルなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からトリ１，２−プロピレングリコール、水ＥＯ1モルＰＯ２モル付加物、水ＥＯ２モルＰＯ１モル付加物が好ましい。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含有されるアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜８０重量部である。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、含水切削液として使用する混合物（Ｃ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
上記範囲で製造される混合物（Ｃ）に含まれるアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率としては、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシ１、２−プロピレングリコール、ポリオキシ１、３−プロピレングリコール、水ポリＥＯＰＯ付加物、水ポリＥＯＯＸ付加物、水ポリＰＯＯＸ付加物、水ポリＥＯＰＯＯＸ付加物などが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点から水ポリＥＯＰＯ付加物、ポリオキシ１，２−プロピレングリコールが好ましい。
本発明の混合液（Ｃ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
本願の第３の発明の製造方法は、第２発明の製造法において、開環付加重合反応後に、特定の範囲の粘度と表面張力を有するようにするために必要に応じた量のアルキレンオキサイド付加物をさらに追加配合する水とアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法である。
そして、この製造方法で製造されたアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
そして、この製造方法で製造されたアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）は、第１発明と同じ特定の粘度範囲と表面張力範囲を有する。
具体的には、前述の第２発明で製造された水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に、さらにアルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコールおよび４量体以上のポリオキシアルキレングリコールからなる群より選ばれる１種以上を必要に応じた量を追加配合した混合物(Ｄ)であって、かつ粘度と表面張力を特定の範囲に有する。
そして、含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリコール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部である。
そして、含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリコール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部である。
水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に配合されるアルキレングリコールとしては、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコールが好ましく、１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に配合されるジアルキレングリコールとしては、ジエチレングリコール、ジ１，２−プロピレングリコール、ジ１，３−プロピレングリコール、ジ１，２−ブチレングリコール、ジ１，３−ブチレングリコール、ジ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からジエチレングリコール、ジ１，２−プロピレングリコール、ジ１，３−プロピレングリコールが好ましく、ジ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に配合されるトリアルキレングリコールとしては、トリエチレングリコール、トリ１，２−プロピレングリコール、トリ１，３−プロピレングリコール、トリ１，２−ブチレングリコール、トリ１，３−ブチレングリコール、トリ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からトリエチレングリコール、トリ１，２−プロピレングリコール、トリ１，３−プロピレングリコールが好ましく、トリ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に配合される４量体以上のポリオキシアルキレングリコールとしては、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシ１，２−プロピレングリコール、ポリオキシ１，３−プロピレングリコール、ポリオキシ１，２−ブチレングリコール、ポリオキシ１，３−ブチレングリコール、ポリオキシ１，４−ブチレングリコールなどが挙げられる。水への溶解度、製造コスト、粘度及び表面張力の観点からポリオキシエチレングリコール、ポリオキシ１，２−プロピレングリコール、ポリオキシ１，３−プロピレングリコールが好ましく、ポリオキシ１，２−プロピレングリコールがさらに好ましい。
追加配合して得られた混合物（Ｄ）の粘度は５〜１８ｍＰａ・ｓであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性と加工後ウエハの洗浄性の観点から好ましくは８〜１５ｍＰａ・ｓである。
追加配合した得られた混合物（Ｄ）の表面張力は４８〜５４ｍＮ／ｍであり、含水切削液として使用したときの加工中のウエハへの濡れ性の観点から好ましくは４９〜５３ｍＮ／ｍである。
水とアルキレンオキサイドの混合物（Ｃ）に追加配合するアルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコールおよび４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの量および種は、配合後の混合物（Ｄ）の粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力は４８〜５４ｍＮ／ｍの範囲内になれば、特に限定しない。
追加配合して得られた混合物（Ｄ）に含まれるアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは２０〜１００重量部である。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
アルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。
追加配合して得られた混合物（Ｄ）に含まれるジアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して２０〜２４０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
ジアルキレングリコールの含有比率が２０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２４０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
追加配合して得られた混合物（Ｄ）に含まれるトリアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して１０〜２３０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは４０〜２００重量部である。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
トリアルキレングリコールの含有比率が１０重量部未満になると、混合物（Ｄ）の表面張力が高くなり、加工後のウエハ表面粗さが悪化する。含有比率が２３０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
追加配合して得られた混合物（Ｄ）に含まれるアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率の範囲は水１００重量部に対して０〜１２０重量部であり、粘度及び表面張力の観点から好ましくは５〜８０重量部である。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
アルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリコールの含有比率が１２０重量部より多くなると、混合物（Ｄ）の粘度が高くなり洗浄性が不十分となる。
本発明の混合液（Ｄ）は、シリコンインゴットスライス用切削液として使用でき、ワイヤーによりシリコンインゴットをスライス加工する際に好適である。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
シリコンインゴットを加工する方法として、遊離砥粒および固定砥粒ワイヤーを用いる方法があり、本発明の混合物はいずれにも適用できるが、固定砥粒ワイヤーを用いて切削液を連続的に供給させながら加工する固定砥粒方式に特に適している。
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、％は重量％、部は重量部を示す。
実施例１〜３および比較例１〜２
表１記載の配合比（重量部）で各成分を配合して切削液を調製した。
なお、表１中のＰＧはプロピレングリコール、ＤＰＧはジプロピレングリコール、ＴＰＧはトリプロピレングリコール、ＰＰＧはポリオキシプロピレングリコールの略称記号を表す。
表１記載の配合比（重量部）で各成分を配合して切削液を調製した。
なお、表１中のＰＧはプロピレングリコール、ＤＰＧはジプロピレングリコール、ＴＰＧはトリプロピレングリコール、ＰＰＧはポリオキシプロピレングリコールの略称記号を表す。
＜切削液の表面張力と粘度の測定＞
切削液の表面張力は、自動動的表面張力計（ＦＡＣＥ；協和界面化学（株）製）を用いて２５℃で測定した。
切削液の粘度は、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて２５℃で測定した。
その結果を表１に示す。
切削液の表面張力は、自動動的表面張力計（ＦＡＣＥ；協和界面化学（株）製）を用いて２５℃で測定した。
切削液の粘度は、ブルックフィールド型回転粘度計を用いて２５℃で測定した。
その結果を表１に示す。
切削液について、ウエハ表面粗さの測定と洗浄性の性能評価を行った。
その結果を表１に示す。
その結果を表１に示す。
＜ウエハ表面粗さの測定＞
被切断材として２５ｍｍ角の単結晶シリコンインゴットを用い、固定砥粒ワイヤー、シングルワイヤーソー型切断機（ＳＯＵＴＨ ＢＡＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製）で切断試験を実施した。
切断条件：クーラント流量５０ｍｌ／分、
切断後のウエハ表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ）を用いて測定した。
被切断材として２５ｍｍ角の単結晶シリコンインゴットを用い、固定砥粒ワイヤー、シングルワイヤーソー型切断機（ＳＯＵＴＨ ＢＡＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ製）で切断試験を実施した。
切断条件：クーラント流量５０ｍｌ／分、
切断後のウエハ表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、Ｅ−Ｓｗｅｅｐ）を用いて測定した。
下記の判定基準に従い、表面粗さを評価した。
○：Ｒａが０．５μｍ未満
×：Ｒａが０．５μｍ以上
○：Ｒａが０．５μｍ未満
×：Ｒａが０．５μｍ以上
＜洗浄性の性能評価方法＞
（１）含水切削液１００部に対してシリコンインゴッドの切り屑を想定したケイ素粉末（高純度化学研究所社製；粒子径１μｍ以下）１０部を加え、ディスパーサー（Ｔ．Ｋ．ロボミックス；プライミクス（株）製）を用いて３０００回転で１分間攪拌分散してケイ素粉末を含むスラリーを作成した。
（２）約２．５ｃｍ四方に切断した多結晶シリコンウエハ上に上記で調製したスラリーのスポイト一滴分（０．０２ｇ）を付着させ、２０分間静置させて試験片とした。
（３）この試験片を垂直に立てた状態で２５℃のイオン交換水中に静かに入れて全体を浸漬させ、水中で静置させる。
（４）水中でスラリーがシリコンウエハ上から剥がれ滑り落ちて除去されるのを観察して、浸漬直後から除去されるのに要した時間を記録した。
（１）含水切削液１００部に対してシリコンインゴッドの切り屑を想定したケイ素粉末（高純度化学研究所社製；粒子径１μｍ以下）１０部を加え、ディスパーサー（Ｔ．Ｋ．ロボミックス；プライミクス（株）製）を用いて３０００回転で１分間攪拌分散してケイ素粉末を含むスラリーを作成した。
（２）約２．５ｃｍ四方に切断した多結晶シリコンウエハ上に上記で調製したスラリーのスポイト一滴分（０．０２ｇ）を付着させ、２０分間静置させて試験片とした。
（３）この試験片を垂直に立てた状態で２５℃のイオン交換水中に静かに入れて全体を浸漬させ、水中で静置させる。
（４）水中でスラリーがシリコンウエハ上から剥がれ滑り落ちて除去されるのを観察して、浸漬直後から除去されるのに要した時間を記録した。
洗浄性の評価は、
○：浸漬後５分未満でウエハ上のスラリーが除去される。
×：ウエハ上のスラリーが除去されるのに要する時間が５分以上であるか、または除去されない。
○：浸漬後５分未満でウエハ上のスラリーが除去される。
×：ウエハ上のスラリーが除去されるのに要する時間が５分以上であるか、または除去されない。
実施例５〜８および比較例３〜４
下記記載の製造方法によりアルキレンオキサイド付加物の混合物（Ｂ−１）〜（Ｂ−４）および（Ｂ’−１）、（Ｂ’−２）を製造し、含水切削液とした。水１モルに対するＰＯまたはＥＯのモル数、および各成分の含有比率（重量部）を表２に示す。
なお、各成分比率はガスクロマトグラフィー（ＧＣ-２０１４;島津製作所（株）製）で算出した。
また、プロピレンオキサイドおよびエチレンオキサイドをランダム状またはブロック状で開環付加重合反応させる場合であっても、生成するアルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコール、４量体以上のポリオキシアルキレングリコールとしてガスクロマトグラフィーで各成分比率を、ガスクロマトグラフィーを用いて測定し、そのピーク面積比から算出することは可能である。
ただし、得られる生成物はエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム付加物となり、ガスクロマトグラフィーでは保持時間が近すぎて分離ができず、おのおのの生成物の区別はできない。
下記記載の製造方法によりアルキレンオキサイド付加物の混合物（Ｂ−１）〜（Ｂ−４）および（Ｂ’−１）、（Ｂ’−２）を製造し、含水切削液とした。水１モルに対するＰＯまたはＥＯのモル数、および各成分の含有比率（重量部）を表２に示す。
なお、各成分比率はガスクロマトグラフィー（ＧＣ-２０１４;島津製作所（株）製）で算出した。
また、プロピレンオキサイドおよびエチレンオキサイドをランダム状またはブロック状で開環付加重合反応させる場合であっても、生成するアルキレングリコール、ジアルキレングリコール、トリアルキレングリコール、４量体以上のポリオキシアルキレングリコールとしてガスクロマトグラフィーで各成分比率を、ガスクロマトグラフィーを用いて測定し、そのピーク面積比から算出することは可能である。
ただし、得られる生成物はエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム付加物となり、ガスクロマトグラフィーでは保持時間が近すぎて分離ができず、おのおのの生成物の区別はできない。
なお、表２中のＡＧはアルキレングリコール、ＤＡＧはジアルキレングリコール、ＴＡＧはトリアルキレングリコール、ＰＡＧはポリオキシアルキレングリコールの略称であり、プロピレンオキサイド単独で開環付加重合した場合は、ＡＧはプロピレングリコール、ＤＡＧはジプロピレングリコール、ＴＡＧはトリプロピレングリコール、ＰＡＧはポリオキシプロピレングリコールを表す。
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の方法で測定した。結果を表２に示す。
＜アルキレンオキサイド付加物の混合物の製造方法＞
実施例５
ステンレス製加圧反応装置に水３８２部と水酸化ナトリウム０．５部を仕込み、窒素置換後に、９０〜１４０℃でプロピレンオキサイド６１８部の約４時間で圧入した（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．５モル）。
同温度でさらに４時間反応させて、プロピレングリコール（ＰＧ）とジプロピレングリコール（ＤＰＧ）とトリプロピレングリコール（ＴＰＧ）と４量体以上のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）と水の混合物（Ｂ−１）を得た。
実施例５
ステンレス製加圧反応装置に水３８２部と水酸化ナトリウム０．５部を仕込み、窒素置換後に、９０〜１４０℃でプロピレンオキサイド６１８部の約４時間で圧入した（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．５モル）。
同温度でさらに４時間反応させて、プロピレングリコール（ＰＧ）とジプロピレングリコール（ＤＰＧ）とトリプロピレングリコール（ＴＰＧ）と４量体以上のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）と水の混合物（Ｂ−１）を得た。
実施例６
実施例５において、水を２３７部、プロピレンオキサイドを７６３部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−２）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド１．０モル）。
実施例５において、水を２３７部、プロピレンオキサイドを７６３部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−２）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド１．０モル）。
実施例７
実施例５において、水を１７１部、プロピレンオキサイドを８２９部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−３）を得た。（水１モルに対してプロピレンオキサイド１．５モル）
実施例５において、水を１７１部、プロピレンオキサイドを８２９部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−３）を得た。（水１モルに対してプロピレンオキサイド１．５モル）
実施例８
実施例５において、水を２４６部、プロピレンオキサイドを６３４部、エチレンオキサイドを１２０部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−４）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．８モル、エチレンオキサイド０．２モル）。
実施例５において、水を２４６部、プロピレンオキサイドを６３４部、エチレンオキサイドを１２０部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ−４）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．８モル、エチレンオキサイド０．２モル）。
比較例３
実施例５において、水を７５０部、プロピレンオキサイドを２５０部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−１）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．１モル）。
実施例５において、水を７５０部、プロピレンオキサイドを２５０部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−１）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド０．１モル）。
比較例４
実施例５において、水を９３部、プロピレンオキサイドを９０７部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−２）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド３．０モル）。
実施例５において、水を９３部、プロピレンオキサイドを９０７部とした以外は、実施例５と同様な操作を行い、本発明の混合物（Ｂ’−２）を得た（水１モルに対してプロピレンオキサイド３．０モル）。
実施例９
比較例３で得られた（Ｂ’−１）８０部に対してＤＰＧ２０部を追加配合して含水切削液を調製した。
追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
比較例３で得られた（Ｂ’−１）８０部に対してＤＰＧ２０部を追加配合して含水切削液を調製した。
追加配合した切削液の配合後の各成分比率を表３に示す。
実施例１０、１１
実施例９と同様にして、比較例３で得られた（Ｂ’−１）、比較例４で得られた（Ｂ’−２）、ＴＰＧ、ＰＧを追加配合して実施例１０と実施例１１の切削液を調製した。
実施例９と同様にして、比較例３で得られた（Ｂ’−１）、比較例４で得られた（Ｂ’−２）、ＴＰＧ、ＰＧを追加配合して実施例１０と実施例１１の切削液を調製した。
作成した含水切削液の表面張力、粘度及びウエハ表面粗さ、洗浄性は上記と同様の操作で測定した。結果を表３に示す。
本発明の実施例１〜３、５〜８、９〜１１の含水切削液はいずれも、切削後のウエハ表面粗さが少なく、ウエハ洗浄性に優れている。なお、実施例１〜３は配合のみで作成した切削液、実施例５〜８は水とアルキレンオキサイドとの反応で得られた混合物を使用した切削液、実施例９〜１１は水とアルキレンオキサイドとの反応で得られた混合物にアルキレンオキサイド付加物を追加配合した切削液を用いている。
一方、プロピレングリコールの含有比率が高い比較例１及び比較例３は、切削液の表面張力が高く、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないため、加工後のウエハ表面の精度が不十分である。
また４量体以上のポリプロピレングリコールの含有比率が高い比較例２及び比較例４は、切削液の粘度が高く、加工後のウエハ上に切削液が残りやすくなり、洗浄性が不十分である。
一方、プロピレングリコールの含有比率が高い比較例１及び比較例３は、切削液の表面張力が高く、加工中のウエハ細部まで切削液が届かないため、加工後のウエハ表面の精度が不十分である。
また４量体以上のポリプロピレングリコールの含有比率が高い比較例２及び比較例４は、切削液の粘度が高く、加工後のウエハ上に切削液が残りやすくなり、洗浄性が不十分である。
本発明の含水切削液は、加工後の表面精度及び洗浄性能が優れているため、シリコン、セラミックスまたは水晶などの脆性材料だけでなく水晶、炭化ケイ素、サファイヤ等の硬質な材料切断するときに使用する切削液としても有用である。
また、本発明の含水切削液を用いてシリコンインゴットを切削加工して製造されたシリコンウエハは、例えばメモリー素子、発振素子、増幅素子、トランジスタ、ダイオード、太陽電池、ＬＳＩの電子材料として利用でき、これらの電子材料は、パソコン、携帯電話、ディスプレー、オーディオ等に使用することができる。
また、本発明の含水切削液を用いてシリコンインゴットを切削加工して製造されたシリコンウエハは、例えばメモリー素子、発振素子、増幅素子、トランジスタ、ダイオード、太陽電池、ＬＳＩの電子材料として利用でき、これらの電子材料は、パソコン、携帯電話、ディスプレー、オーディオ等に使用することができる。
Claims (9)
- 水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１２０重量部、ジアル
キレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリコール（ｃ）が１０
〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシアルキレングリ
コール（ｄ）が０〜１２０重量部の含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、
表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴とする含水切削液組成物（Ａ）。 - アルキレングリコール（ａ）がプロピレングリコール（ａ１）、ジアルキレングリコー
ル（ｂ）がジプロピレングリコール（ｂ１）、トリアルキレングリコール（ｃ）がトリプ
ロピレングリコール（ｃ１）、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオキシア
ルキレングリコール（ｄ）がプロピレンオキサイドの４量体以上のポリオキシプロピレン
グリコール（ｄ１）である請求項１記載の含水切削液組成物（Ａ１）。 - シリコンインゴット切削液用である請求項１または２記載の含水切削液組成物。
- 水１モルに対して０．３〜１．５モルの炭素数２および／または３のアルキレンオキサイ
ドを開環付加重合反応させて製造されるアルキレンオキサイド付加物（ｅ）の混合物から
なり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力が４８〜５４ｍＮ／ｍであることを特徴
とするアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。 - 水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の含有比率が下記である請求項４記載の水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物（Ｃ）の製造方法。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１
２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリ
コール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオ
キシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部。 - プロピレンオキサイドを開環付加重合反応させて製造される請求項４または５記載の水とプロピレンレンオキサイド付加物（Ｂ１）の混合物の製造方法。
- プロピレンオキサイドおよびエチレンオキサイドをランダム状またはブロック状で開環付加重合反応させて製造される請求項４または５記載の水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ２）の混合物の製造方法。
- 水と炭素数２および／または３のアルキレンオキサイドの開環付加重合反応で製造され
た水とアルキレンオキサイド付加物（Ｂ）の混合物に、さらにアルキレングリコール（ａ
）、ジアルキレングリコール（ｂ）、トリアルキレングリコール（ｃ）および４量体以上
のポリオキシアルキレングリコール（ｄ）からなる群より選ばれる１種以上を必要に応じ
た量を追加配合して、下記含有比率からなり、かつ粘度が５〜１８ｍＰａ・ｓ、表面張力
が４８〜５４ｍＮ／ｍである水とアルキレンオキサイド付加物の配合物（Ｄ）の製造方法
。
含有比率がそれぞれ、水１００重量部に対して、アルキレングリコール（ａ）が１０〜１
２０重量部、ジアルキレングリコール（ｂ）が２０〜２４０重量部、トリアルキレングリ
コール（ｃ）が１０〜２３０重量部、およびアルキレンオキサイドの４量体以上のポリオ
キシアルキレングリコール（ｄ）が０〜１２０重量部。 - 開環付加重合反応させるアルキレンオキサイドがプロピレンオキサイドである請求項８記載の水とアルキレンオキサイド付加物（Ｄ）の配合物の製造方法。
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