KR102060953B1 - 수성 가공액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 와이어 소에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며, 수용성 고분자를 배합하여 이루어지고, 상기 수용성 고분자의 질량 평균 분자량이 3×103 이상 6×105 이하이고, 당해 수성 가공액의 25℃에서의 점도가 1.5mPa·s 이상 15mPa·s 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

수성 가공액{AQUEOUS PROCESSING LIQUID}
본 발명은 수성 가공액에 관한 것으로, 상세하게는 고정 지립 와이어 소로 취성 재료를 절단할 때에 사용되는 수성 가공액에 관한 것이다.
반도체 제품의 제조에 있어서는 취성 재료인 실리콘 잉곳을 절단할 필요가 있고, 절단 정밀도 및 생산성의 측면에서 일반적으로 와이어 소(wire saw) 가공이 이용되고 있다. 여기서, 실리콘 잉곳의 절단에 있어서는, 가공액에 지립을 분산시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 유리(遊離) 지립 방식과, 와이어의 표면에 미리 지립을 고정시킨 상태에서 실리콘 잉곳을 절단하는 고정 지립 방식이 있다.
유리 지립 방식에 사용되는 가공액으로는, 예를 들면 마찰 계수 저하제 및 방청력 보조제 등이 포함되는 수용성 가공액이 있다. 이 가공액에 포함되는 마찰 계수 저하제로서는 불포화 지방산이 사용되고, 방청력 보조제로서는 벤조트리아졸이 사용된다(특허문헌 1 참조). 이러한 유리 지립 방식에서는, 와이어가 굵을 경우 절삭 마진이 커지기 때문에, 절삭 부스러기가 많이 발생하여 실리콘 잉곳의 절단에 있어서의 수율이 악화된다. 또한, 와이어는 사용함에 따라 깎이기 때문에, 와이어 자체를 가늘게 하기에는 한계가 있다. 따라서, 향후 대폭적인 증산이 기대되는 태양 전지용 등의 실리콘 웨이퍼의 제조에 있어서는, 유리 지립 방식으로는 생산성에 문제가 있다.
한편, 고정 지립 방식에 사용되는 가공액으로는, 예를 들면 글리콜류를 함유시킨 수용성 가공액이 알려져 있다(특허문헌 2, 3 참조). 이러한 고정 지립 방식에 의하면, 미리 와이어에 지립을 고정시키기 때문에 와이어를 가늘게 할 수 있어, 절삭 부스러기를 적게 할 수 있으므로 생산성이 우수하다.
일본 특허 공개 (평)8-57848호 공보 일본 특허 공개 제2003-82334호 공보 일본 특허 공개 제2011-21096호 공보
와이어 소에 의해 실리콘 잉곳을 절단하여 웨이퍼를 얻는 가공에서는, 저비용화의 요구가 엄격하고, 웨이퍼의 수율을 높이기 위하여 와이어의 선 직경은 최대한 가는 것이 요망된다. 그러나 와이어의 선 직경이 가늘어지면 낮은 장력으로 잉곳을 절단할 필요가 있기 때문에, 와이어가 휘기 쉽고, 절단 정밀도도 저하될 우려가 있다. 특허문헌 2, 3에 기재된 바와 같은 수용성 가공액을 사용한 고정 지립 방식으로는 상술한 문제에는 충분히 대처할 수 없다.
본 발명은 가는 선 직경의 와이어를 사용하여 취성 재료를 절단한 경우에도 와이어의 휨을 억제하여, 양호한 절단 정밀도를 얻을 수 있는 수성 가공액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하와 같은 수성 가공액을 제공하는 것이다.
(1) 와이어 소에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며, 수용성 고분자를 배합하여 이루어지고, 상기 수용성 고분자의 질량 평균 분자량이 3×103 이상 6×105 이하이고, 당해 수성 가공액의 25℃에서의 점도가 1.5mPa·s 이상 15mPa·s 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(2) 상술한 (1)에 기재된 수성 가공액에 있어서, 상기 와이어 소가 고정 지립 와이어 소인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(3) 상술한 (2)에 기재된 수성 가공액에 있어서, 상기 고정 지립 와이어 소에 있어서의 와이어 선 직경이 φ 0.2mm 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(4) 상술한 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 수성 가공액에 있어서, 상기 수용성 고분자의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.5질량％ 이상 40질량％ 이하인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(5) 상술한 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 수성 가공액에 있어서, 방청제, 마찰 조정제, 소포제, 금속 불활성화제, 살균제(방부제) 및 pH 조정제 중 적어도 어느 1종을 더 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
(6) 상술한 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 수성 가공액에 있어서, 상기 취성 재료가 실리콘 잉곳인 것을 특징으로 하는 수성 가공액.
본 발명의 수성 가공액에 의하면, 가는 선 직경의 와이어를 사용하여 취성 재료를 절단한 경우에도 와이어의 휨을 억제하고, 높은 절단 정밀도를 얻을 수 있다. 본 발명의 수성 가공액은, 특히 고정 지립 방식의 와이어 소에 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 수성 가공액(이하, 간단히 "본 가공액"이라고도 함)은, 와이어 소에 의한 취성 재료 가공시에 사용하는 수성 가공액이며, 특정한 수용성 고분자를 배합하여 이루어지는 것이다.
따라서, 본 가공액의 주성분은 물이다. 물로서는 특별한 제한없이 사용할 수 있지만, 바람직하게는 정제수가 사용되고, 특히 탈이온수가 바람직하다. 물의 배합량은, 본 가공액 전량을 기준으로 하여 50질량％ 이상 99질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60질량％ 이상 95질량％ 이하이다. 50질량％ 이상임으로써, 인화성이 낮아지기 때문에 안전성이 향상될 뿐 아니라, 자원 절약화 및 환경 측면에서도 바람직하다. 상한에 대해서는, 다른 성분의 배합량과의 관계에서 99질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 가공액은 수용성 고분자 등의 성분을 처음부터 필요한 농도로 배합하여 제조할 수도 있지만, 일단 농축액(원액)을 제조해 두고, 사용시에 희석하여 사용할 수도 있다. 이러한 농축액으로는, 취급성 측면에서 부피 배율로 2배 이상 160배 이하 정도의 것이 바람직하다.
본 가공액의 25℃에서의 점도는 1.5mPa·s 이상 15mPa·s 이하이고, 바람직하게는 2mPa·s 이상 10mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 3mPa·s 이상 8mPa·s 이하이다. 이 점도가 1.5mPa·s 미만이면 와이어 부착성이 저하되어 빈윤활이 되어 절단 정밀도가 저하된다. 한편, 이 점도가 너무 높으면 절단 중의 와이어 표면의 유막이 두꺼워져, 지립의 가공물에 대한 부착성이 악화된다. 그 결과, 와이어 휨이 커져 절단 정밀도가 저하된다.
본 가공액에 사용되는 수용성 고분자로서는, 그의 질량 평균 분자량이 3×103 이상 6×105 이하인 것이 바람직하고, 5×103 이상 5×105 이하인 것이 보다 바람직하고, 7×103 이상 3×105 이하인 것이 더욱 바람직하고, 7×103 이상 1×105 이하인 것이 가장 바람직하다.
이 질량 평균 분자량이 3×103 이상이면 증점 효과가 향상되기 때문에, 본 가공액이 와이어에 부착되기 쉬워져 가공 간극으로 침투하여, 지립의 박리를 효과적으로 억제할 수 있게 되기 때문에 절단 속도를 보다 빠르게 할 수 있다. 단, 이 질량 평균 분자량이 6×105을 초과하면, 전단에 의해 분자쇄가 끊어지기 쉬워져 점도 저하가 커질 우려가 있다. 그로 인해, 이러한 높은 분자량의 수용성 고분자를 배합한 경우, 적당한 분자량의 수용성 고분자를 배합한 경우에 비하여, 비록 동일한 점도의 가공액이라 하더라도 와이어에 의한 절단 정밀도가 떨어지게 된다.
상기한 수용성 고분자로서는, 가공성 측면에서 산소 함유기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 산소 함유기로는, 예를 들면 카르복실기, 수산기 및 옥시에틸렌기, 및 옥시프로필렌기를 들 수 있다. 여기서, 이 카르복실기나 수산기는 탈양성자화나 중화에 의해 음이온이 되어 있는 것도 포함한다.
이러한 수용성 고분자로는, 예를 들면 폴리(메트)아크릴산, 폴리(메트)아크릴산의 금속염(Na, K 등), (메트)아크릴산/말레산 공중합체 또는 그의 금속염(Na, K 등), (메트)아크릴산/술폰산 공중합체 또는 그의 금속염(Na, K 등), 폴리옥시에틸렌글리콜이나 폴리옥시프로필렌글리콜 등의 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리비닐알코올, 에틸렌성 불포화 단량체와 아세트산비닐의 공중합체를 비누화한 것, 및 변성 전분 등을 들 수 있다.
본 가공액에 있어서의 상기 수용성 고분자의 배합량은 0.5질량％ 이상 40질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1질량％ 이상 20질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 2질량％ 이상 12질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 수용성 고분자의 배합량이 이 범위이면, 본 가공액의 점도 범위도 바람직한 범위로 제어할 수 있어, 본 발명의 효과를 보다 발휘하기 쉬워진다.
이러한 본 가공액은, 지립의 탈락을 방지하면서 실리콘 잉곳 등의 취성 재료를 고속으로 절단할 수 있으므로, 고정 지립 와이어에 의해서도 높은 정밀도로 절단할 수 있다. 그로 인해, 낮은 장력으로 절단할 필요가 있는 가는 선의 고정 지립 와이어를 사용하는 경우에 매우 유효하다.
고정 지립 와이어 소의 선 직경은 φ 0.2mm 이하인 것이 바람직하고, φ 0.12mmφ 이하인 것이 보다 바람직하고, φ 0.1mmφ 이하인 것이 더욱 바람직하고, φ 0.08mm 이하인 것이 특히 바람직하다. 당해 와이어 소의 선 직경을 작게 하면, 가공 대상이 되는 취성 재료로부터 제품을 얻을 때의 수율을 높일 수 있다. 본 가공액을 사용하면, 지립의 부착성이 향상되어 절단 효율을 높일 수 있으므로, 선 직경이 작은 와이어 소를 사용한 경우에도 휨을 억제할 수 있다. 단, 당해 와이어 소의 선 직경은, 강도의 관점으로부터 φ 0.06mm 이상인 것이 바람직하다.
본 가공액에는, 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 방청제, 마찰 조정제, 소포제, 금속 불활성화제, 살균제(방부제) 및 pH 조정제 등의 공지된 첨가제를 포함할 수도 있다.
방청제로는 알킬벤젠술포네이트, 디노닐나프탈렌술포네이트, 알케닐숙신산에스테르, 다가 알코올 에스테르 등을 들 수 있다. 배합량으로는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
마찰 조정제는 지립의 마모를 억제하기 위하여 사용된다. 마찰 조정제로서는 각종 계면활성제를 사용할 수 있다. 계면활성제로는, 글리콜류 등의 비이온 계면활성제를 적절하게 들 수 있다. 배합량으로는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
소포제는 가공실 내에 설치된 가공액 탱크로부터 가공액이 오버플로우(overflow)되는 것을 방지하기 위하여 사용된다. 소포제로는, 예를 들면 실리콘유, 플루오로실리콘유, 플루오로알킬에테르 등을 들 수 있다. 배합량으로는, 가공액 전량 기준으로 0.001질량％ 이상 1질량％ 이하 정도가 바람직하다.
금속 불활성화제로는 이미다졸린, 피리미딘 유도체, 티아디아졸, 벤조트리아졸 등을 들 수 있다. 배합량으로는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 5질량％ 이하 정도가 바람직하다.
살균제(방부제)는 가공액이 부패되는 것을 방지하기 위하여 사용된다. 살균제(방부제)로는, 파라옥시벤조산에스테르류(파라벤류), 벤조산, 살리실산, 소르브산, 데히드로아세트산, p-톨루엔술폰산 및 그들의 염류, 페녹시에탄올 등을 들 수 있다. 배합량으로는, 가공액 전량 기준으로 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하 정도가 바람직하다.
pH 조정제는 가공액의 pH를 3 이상 9 이하의 범위로 조정하기 위하여 사용된다. pH가 3 미만이면 방청성이 악화될 우려가 있고, pH가 9보다 높으면 실리콘이 부식될 우려가 있다. 이러한 pH 조정제로는 아세트산, 말산, 시트르산 등의 유기산이나 그의 염, 인산 등과 그의 염을 들 수 있다.
[실시예]
이어서, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명이 이들 예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3〕
표 1에 나타내는 배합 조성의 수성 가공액(공시액)을 제조하고, 이하에 나타내는 절단 가공과 평가를 행하였다. 평가 결과도 함께 표 1에 나타내었다.
Figure 112014115713265-pct00001
※1 질량 평균 분자량 13,000의 에틸렌옥시드·프로필렌옥시드 블록 공중합체
※2 질량 평균 분자량 20,000의 폴리에틸렌글리콜
※3 질량 평균 분자량 798,000의 폴리아크릴산
(가공 방법)
고정 지립 와이어 소에 공시액을 흘리면서 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼를 얻었다. 구체적인 조건은 이하와 같다.
절단기: WSD-K2(타카토리 제조)
와이어: 전착 다이아몬드 와이어(φ 0.08mm, 입도 8~16㎛)
가공물(잉곳): 다결정 실리콘 □125mm
장력: 10N
선속(線速): 700m/min
신선(新線) 공급량: 0.2m/min
와이어 일정속도 시간: 10s
와이어 가감속도 시간: 3s
절단 거리: 133mm
(평가 방법)
상술한 절단 가공에 의해 얻어진 웨이퍼의 평탄도(TTV: Total Thickness Variation) 및 휨량(SORI)을 측정하였다.
평탄도(TTV)란, 얻어진 웨이퍼의 두께를 다이얼 게이지로 측정하고, 최대 두께와 최소 두께의 차로 나타낸 것이다. 본 실시예에서는, 다이얼 게이지로서 미쯔토요 제조 디지매틱 인디케이터(DIGIMATIC INDICATOR) ID-C112CX를 사용하였다.
휨량(SORI)이란, 일본 수정(水晶) 디바이스 공업회에 의해 제정된 기술 표준 QIAJ-B-007(2000년 2월 10일 제정)에 규정된 방법으로 측정된 파라미터로, 클램핑되지 않는 상태의 웨이퍼 굴곡을 나타내며, 웨이퍼의 이면에 접하는 평면을 기준 평면으로 하여, 그 평면으로부터의 어긋남의 최댓값으로 나타낸 것이다. 본 실시예에서는, 구로다 세이꼬 제조 나노메트로 440F를 사용하여 측정하였다.
또한, 가공액의 점도는 B형 회전 점도계 TVB-10(도끼 산교 제조)을 사용하여 측정하였다.
(평가 결과)
실시예 1 내지 6의 공시액은, 본 발명의 소정의 수용성 고분자를 포함하고 공시액의 점도도 소정의 범위이므로, 잘려진 실리콘 웨이퍼의 정밀도(TTV 및 SORI)가 우수하였다. 또한, 와이어의 선 직경이 φ 0.08mm로 매우 가늚에도 불구하고, 절단 가공 중의 휨이 대폭으로 감소하였다.
한편, 수용성 고분자가 완전히 배합되지 않은 이온 교환수 100질량％를 공시액으로 한 비교예 1에서는, 절단 도중에 와이어가 단선되었다. 비교예 2는 공시액의 점도가 너무 높기 때문에, 실리콘 웨이퍼의 정밀도(TTV 및 SORI)가 매우 나쁘다. 또한, 비교예 3은 공시액의 점도는 소정의 범위인데, 배합된 수용성 고분자의 질량 평균 분자량이 너무 높기 때문에, 역시 실리콘 웨이퍼의 정밀도(TTV 및 SORI)가 떨어진다.
본 발명의 수성 가공액은, 고정 지립의 멀티와이어 소에 의해 실리콘 잉곳 등의 취성 재료를 절단 가공할 때에 적합하다.

Claims (6)

  1. 와이어 소(wire saw)에 의한 취성 재료 절단시에 사용하는 수성 가공액이며,
    수용성 고분자를 배합하여 이루어지고,
    상기 수용성 고분자는 폴리옥시알킬렌글리콜이고,
    상기 수용성 고분자의 배합량이 당해 수성 가공액 전량 기준으로 20질량% 이하이고,
    상기 수용성 고분자의 질량 평균 분자량이 13,000 이상 6×105 이하이고,
    당해 수성 가공액의 25℃에서의 점도가 1.5mPa·s 이상 15mPa·s 이하인 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액(단, 폴리비닐피롤리돈 및 비닐피롤리돈을 포함하는 공중합체로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 수용성 고분자를 포함하지 않음).
  2. 제1항에 있어서, 상기 와이어 소가 고정 지립 와이어 소인 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액.
  3. 제2항에 있어서, 상기 고정 지립 와이어 소에 있어서의 와이어 선 직경이 φ 0.2mm 이하인 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수용성 고분자의 배합량이 당해 가공액 전량 기준으로 0.5질량％ 이상 20질량％ 이하인 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액.
  5. 제1항에 있어서,
    방청제, 마찰 조정제, 소포제, 금속 불활성화제, 살균제(방부제) 및 pH 조정제 중 적어도 어느 1종을 더 배합하여 이루어지는 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 취성 재료가 실리콘 잉곳인 것
    을 특징으로 하는 수성 가공액.
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