JP3379661B2 - 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 - Google Patents

切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法

Info

Publication number
JP3379661B2
JP3379661B2 JP22423894A JP22423894A JP3379661B2 JP 3379661 B2 JP3379661 B2 JP 3379661B2 JP 22423894 A JP22423894 A JP 22423894A JP 22423894 A JP22423894 A JP 22423894A JP 3379661 B2 JP3379661 B2 JP 3379661B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
imidazole
fatty acid
cutting fluid
cutting
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP22423894A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0857848A (ja
Inventor
新吾 鏑木
昭雄 芦田
悦男 木内
和男 早川
公平 外山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd
Original Assignee
Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd filed Critical Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd
Priority to JP22423894A priority Critical patent/JP3379661B2/ja
Publication of JPH0857848A publication Critical patent/JPH0857848A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3379661B2 publication Critical patent/JP3379661B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Processing Of Stones Or Stones Resemblance Materials (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶や多結
晶、その他化合物半導体やセラミック等のインゴットの
切断用に有効な切削液(水溶性切削液)、その製造方法
およびこの切削液を用いるインゴットの切断方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶等のインゴット切
断用の切削液としては、主に、鉱物油を主成分とする非
水溶性切削油が用いられており、この切削油にSiC等
の砥粒を混合・分散させた切削剤(スラリー)をインゴ
ットの切断部に供給することにより、インゴットのスラ
イスが行われている。そして、このスライス品は、洗浄
工程を経て次工程に供される。また、インゴットの切断
に用いられた後のスラリーは、廃棄物として処理されて
いる。
【0003】前記スライス品の洗浄は、これに付着する
切削油等を除去するものであり、従来、洗浄液として有
機溶剤系のもの(例えばトリクロロエタン、塩化メチレ
ン等)が用いられてきた。この有機溶剤系の洗浄液によ
れば、洗浄作業が簡単になる利点がある。
【0004】また、上記インゴット切断用の加工具とし
ては外周刃、内周刃、バンドソーまたはワイヤソーが用
いられている。この場合、直径3インチ以上の比較的大
径のインゴットの切断には、ワイヤソーやバンドソーが
多用されるようになっている。その理由は他の加工具に
比べて、より均一な厚さでインゴットをスライスするこ
とができ、切断屑の発生量が少なくてすむだけでなく、
一度に多数のウエーハを切断できるからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、鉱物油を主成
分とする切削油は、引火性のある危険物であり、上記有
機溶剤系の洗浄液は、発ガンや大気汚染(オゾン層の破
壊)の主原因になるため最近、使用が禁止されている。
また、前記スラリーは切断に供された後、廃棄物として
焼却処理されるのが一般的であり、この焼却も大気汚染
の一原因になっている。このため、その代替品の開発が
待たれていた。
【0006】さらに、インゴット切断の場合において
は、切断速度の増大とともに得られたスライス品に「反
り」が発生(スライス品の中央部が凸状になる)しやす
くなり、ワイヤーソーの場合では直径6インチのシリコ
ン単結晶インゴットを切断速度1mm/min以上で切
断すると、反りが10μmを超えることがあり、このよ
うな大きな反りは、シリコンウエーハ等を製造加工する
時の障害になると共に、結果として、その歩留りが低下
する原因にもなっている。
【0007】本発明は、切削液を水溶性とすることによ
り、上記従来の問題点を解決したものである。すなわ
ち、本発明の目的は、従来の非水溶性切削油を用いる場
合における引火の危険性や、被切削材洗浄工程における
有機溶剤の使用に伴う大気汚染等の諸問題を解決すると
ともに、大径のシリコン単結晶インゴット等を切断する
ときのスライス品の反りを低下させることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の切削液
は、脂肪酸イミダゾールの水溶液を主成分とし、これに
砥粒の分散性向上剤、保水性向上剤、摩擦係数低下剤、
防錆力補助剤および消泡剤からなる群より任意に選ばれ
た一種または複数種の補助剤を含有することを特徴とす
る。
【0009】請求項2に記載の切削液は、請求項1にお
いて前記主成分は、前記脂肪酸イミダゾールとして2−
メチル−1−ステアロイルイミダゾールおよび、2−メ
チル−1−オレイルイミダゾールを含有することを特徴
とする。
【0010】請求項3に記載の切削液の製造方法は、請
求項2に記載の切削液を製造するに際し、水にエチレン
ジアミンテトラ酢酸Na塩、イミダゾールおよびベンゾ
トリアゾールを溶解し、該水溶液に飽和脂肪酸を添加し
加温下で該水溶液中のイミダゾールと飽和脂肪酸を反応
させ、脂肪酸イミダゾールを生成させて得られた原料液
(1)と、不飽和脂肪酸の水溶液にイミダゾールを添加
し加温下で反応させ、脂肪酸イミダゾールを生成させて
得られた原料液(2)とを用意し、前記原料液(1)
(2)を水に混合・溶解し、該水溶液にホウ酸を添加し
てホウ酸イミダゾール塩を生成させた後、エチレングリ
コールおよび消泡剤を添加することを特徴とする。
【0011】請求項4に記載の切削液の製造方法は、請
求項2に記載の切削液を製造するに際し、N−メチル−
2−ピロリドンに飽和脂肪酸を添加し、一旦2−メチル
−2−ピロリドンステアレートに化学変化させた後、こ
の反応液にイミダゾールを添加し加温下で該反応液中の
飽和脂肪酸とイミダゾールを反応させ、脂肪酸イミダゾ
ールを生成させて得られた原料液(i)と、不飽和脂肪
酸の水溶液にイミダゾールを添加し加温下で反応させ、
脂肪酸イミダゾールを生成させて得られた原料液(i
i)とを用意し、前記原料液(i)(ii)を水に混合
・溶解し、該水溶液にホウ酸を添加してホウ酸イミダゾ
ール塩を生成させた後、その水溶液にエチレンジアミン
テトラ酢酸Na塩、ベンゾトリアゾール、エチレングリ
コールおよび消泡剤を添加することを特徴とする。
【0012】請求項5に記載のインゴットの切断方法
は、請求項1または2に記載の切削液に砥粒を分散させ
た分散液を切削剤(スラリー)として用い、ワイヤソー
またはバンドソーによりシリコン単結晶等のインゴット
をスライスすることを特徴とする。
【0013】本発明に係る切削液(1)および(2)
は、脂肪酸イミダゾールの水溶液を必須の構成成分とし
て含有するものであり、一般的に下記の主原料と各種補
助剤との組合せにより構成される。 (A)飽和脂肪酸:この切削液の主原料であると同時
に、砥粒の分散性向上剤としても作用する。通常、純度
95%以上のものが用いられる。 (B)不飽和脂肪酸:この切削液の主原料であると同時
に、摩擦係数低下剤(潤滑性向上剤)としても作用す
る。通常、純度90%以上のものが用いられる。 (C)イミダゾール:この切削液の主原料であると同時
に、増粘・防錆剤としても作用する。分子式はC4 6
2 で2MZ型が使用される。 (D)ベンゾトリアゾール(トリルトリアゾール):こ
の切削液の防錆力補助剤として作用する。 (E)エチレングリコール:この切削液の保水性向上剤
として作用し、かつ潤滑性補助剤としての効果もある。 (F)エチレンジアミンテトラ酢酸Na塩:金属イオン
吸着剤(キレート剤)として作用する。2Na〜4Na
塩が使用される。 (G)N−メチル−2−ピロリドン:飽和脂肪酸の溶解
を促進する溶媒である。 (H)ホウ酸:この切削液の防錆力補助剤として作用す
る。 (I)消泡剤:前記成分(A)(B)の発泡性を抑える
もので、シリコーン樹脂系のものを使用した。 (J)精製水:この切削液をイオン化するためのイオン
化溶媒として作用する。
【0014】本発明の切削液(1)は、例えば以下の手
順で製造される。 原料液(1)の調製:精製水にエチレンジアミンテトラ
酢酸2Na塩を、次いでイミダゾール2MZ(C4 6
2 )およびベンゾトリアゾールを溶解し、該水溶液を
温度50℃〜80℃に加温しつつ飽和脂肪酸(ステアリ
ン酸)を添加して、イミダゾールと飽和脂肪酸を充分反
応させた後、常温にて放冷して原料液(1)とする。イ
ミダゾールと飽和脂肪酸との反応により、脂肪酸イミダ
ゾール(例えば、2−メチル−1−ステアロイルイミダ
ゾール)が得られる。 原料液(2)の調製:精製水に不飽和脂肪酸(オレイン
酸)を常温で溶解する。その後、該水溶液を40℃〜5
0℃に加温しつつイミダゾール2MZを添加して充分反
応させた後、常温にて放冷して原料液(2)とする。不
飽和脂肪酸とイミダゾールとの反応により、脂肪酸イミ
ダゾール(例えば、2−メチル−1−オレイルイミダゾ
ール)が得られる。 切削液(1)の調製:精製水に原料液(1)および原料
液(2)を添加して充分溶解する。この溶液中の残留不
飽和脂肪酸を安定させるために、ホウ酸を添加して残留
不飽和脂肪酸と反応させ、ホウ酸イミダゾール塩とす
る。これにより、切削液(1)の主成分液が得られる。
この主成分液にエチレングリコールおよび消泡剤を添加
・混合して完成品とする。
【0015】本発明の切削液(2)は、例えば以下の手
順で製造される。 原料液(i)の調製:N−メチル−2−ピロリドンに飽
和脂肪酸(ステアリン酸)を溶解し、一旦2−メチル−
2−ピロリドンステアレートに化学変化させる(残留飽
和脂肪酸を減少させるため)。そのうえで、この反応液
にイミダゾール2MZを溶解し、温度50℃〜80℃に
加温することによりイミダゾールと飽和脂肪酸を反応さ
せ、脂肪酸イミダゾール(例えば、2−メチル−1−ス
テアロイルイミダゾール)を生成させる。 原料液(ii)の調製:精製水に不飽和脂肪酸(オレイ
ン酸)を常温で溶解する。その後、40℃〜50℃に加
温し、イミダゾール2MZを添加して充分反応させた
後、常温にて放冷する。不飽和脂肪酸とイミダゾールと
の反応により、脂肪酸イミダゾール(例えば、2−メチ
ル−1−オレイルイミダゾール)が得られる。 切削液(2)の調製:精製水に原料液(i)および原料
液(ii)を添加して充分溶解する。この溶液中の残留
不飽和脂肪酸を安定させるために、ホウ酸を添加して残
留不飽和脂肪酸と反応させ、ホウ酸イミダゾール塩とす
る。これにより、切削液(2)の主成分液が得られる。
この主成分液にエチレングリコール、エチレンジアミン
テトラ酢酸2Na塩、ベンゾトリアゾールおよび消泡剤
を添加・混合して完成品とする。
【0016】従来、水溶性切削液自体は公知であるが、
従来のものでは表面張力が高くて浸透性に劣るうえ、摩
擦係数が高くて潤滑性が十分でない。また、防錆力も不
足しているだけでなく、液分が蒸発しやすいという欠点
があった。これに対し、本発明の水溶性切削液(1)
(2)は、上記従来のものの欠点を解消するとともに、
化学的酸素要求量(COD)の低下と、防錆力低下を脱
アルカノールアミンで補い、さらに、架橋型の分散性
(通常、ベントナイトの使用によって得られる)の不安
定さを改善し、粒子付着分散方式により、砥粒分散効果
を促進した点に特徴がある。特に切削液(2)は、飽和
脂肪酸をN−メチル−2−ピロリドンでイオン化させる
ことにより、切削液(1)の分散性を一層向上させたも
のである。
【0017】本発明の切削液は、これに砥粒を混合・分
散させて用いられ、シリコン単結晶または多結晶からな
るインゴットの切断用に特に有効であるが、化合物半導
体あるいはセラミック等々の切断にも広く使用すること
ができる。また、この切削液が用いられる切断装置とし
ては、ワイヤソーやバンドソー、これらを多重化したマ
ルチワイヤソーやマルチバンドソーが含まれる。更には
外周刃や内周刃の切断装置にも転用が可能である。
【0018】実際に製造され、使用に供される本発明の
切削液(1)の原料成分およびその組成は、標準的には
[表1]に示すとおりであり、該切削液(1)の構成成
分および組成は[表2]のとおりである。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】実際に製造され、使用に供される本発明の
切削液(2)の原料成分およびその組成は、標準的には
[表3]に示すとおりであり、該切削液(2)の構成成
分および組成は[表4]のとおりである。
【0022】
【表3】
【0023】
【表4】
【0024】つぎに、本発明の実施例と、従来の切削油
による比較例について説明する。 実施例1,2および比較例1 実施例1の切削液(1)の構成成分と組成、および実施
例2の切削液(2)の構成成分と組成は、それぞれ[表
5]、[表6]に示すとおりである。
【0025】
【表5】[切削液(1)]
【0026】
【表6】[切削液(2)]
【0027】上記本発明の水溶性切削液(1)(2)
と、従来例の非水溶性切削油の物性を示すと、[表7]
のとおりである。
【0028】
【表7】
【0029】上記切削液(1)(2)および、従来の切
削油と砥粒(SiC砥粒であり、GC♯600、平均砥
粒径19〜20μm)を1.0〜1.5リットル:1.
5kgの割合で混合・分散させたスラリーを用い、線径
が0.18mmのマルチワイヤソーの張力を3.0kg
fとし、シリコン単結晶のインゴットを切断速度1mm
/minで、肉厚0.75mmのスライス品に切断し
た。
【0030】その結果、実施例1,2の切削液(1)
(2)を用いた場合、直径8インチのインゴットでは、
スライス品の反り(凸状に変形した中央部と、外周部と
の高さの差の最大値)は100枚の全てが20μm以下
となった。これに対し、比較例1の従来の切削油を用い
た場合、直径8インチのインゴットでは、スライス品の
反りは100枚中、98枚が20μm以下となった。こ
のように、本発明の水溶性切削液によれば、従来の非水
溶性切削油と同等の切断結果を得ることができた。
【0031】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
切削液によれば、大径のシリコン単結晶等のインゴット
を、従来の切削油の場合と同等に高速で、かつスライス
品に大きな反りを発生させることなく切断することがで
きる効果がある。また、本発明の切削液は水溶性である
から、引火による火災の危険性はなく、得られたスライ
ス品に付着する切削液の洗浄を水洗により行うことがで
きて好都合である。また、洗浄排水の処理では、既設の
排水設備を利用することが可能であり、切断に供したス
ラリーの処理も同様に行うことができるため、従来の有
機溶媒系の洗浄液を用いる場合と異なり大気汚染を引き
起こす心配もなくなるなどの効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI //(C10M 173/02 C10M 105:70 105:70 105:24 105:24 105:14 105:14 125:26 125:26 133:06 133:06 133:44 133:44) C10N 10:02 C10N 10:02 30:04 30:04 30:12 30:12 30:18 30:18 40:22 40:22 70:00 70:00 (72)発明者 木内 悦男 群馬県群馬郡群馬町足門762番地 三益 半導体工業株式会社内 (72)発明者 早川 和男 群馬県群馬郡群馬町足門762番地 三益 半導体工業株式会社内 (72)発明者 外山 公平 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社 半導体 白河研究所内 (56)参考文献 特開 平4−216897(JP,A) 特開 平2−131858(JP,A) 特開 平6−157471(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B28D 5/00 - 5/04 B24B 27/06 C09K 3/14 C10M 173/02 H01L 21/304

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 脂肪酸イミダゾールの水溶液を主成分と
    し、これに砥粒の分散性向上剤、保水性向上剤、摩擦係
    数低下剤、防錆力補助剤および消泡剤からなる群より任
    意に選ばれた一種または複数種の補助剤を含有すること
    を特徴とする切削液。
  2. 【請求項2】 前記主成分は、前記脂肪酸イミダゾール
    として2−メチル−1−ステアロイルイミダゾールおよ
    び、2−メチル−1−オレイルイミダゾールを含有する
    ことを特徴とする請求項1に記載の切削液。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の切削液を製造するに際
    し、水にエチレンジアミンテトラ酢酸Na塩、イミダゾ
    ールおよびベンゾトリアゾールを溶解し、該水溶液に飽
    和脂肪酸を添加し加温下で該水溶液中のイミダゾールと
    飽和脂肪酸を反応させ、脂肪酸イミダゾールを生成させ
    て得られた原料液(1)と、不飽和脂肪酸の水溶液にイ
    ミダゾールを添加し加温下で反応させ、脂肪酸イミダゾ
    ールを生成させて得られた原料液(2)とを用意し、前
    記原料液(1)(2)を水に混合・溶解し、該水溶液に
    ホウ酸を添加してホウ酸イミダゾール塩を生成させた
    後、エチレングリコールおよび消泡剤を添加することを
    特徴とする切削液の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項2に記載の切削液を製造するに際
    し、N−メチル−2−ピロリドンに飽和脂肪酸を添加
    し、一旦2−メチル−2−ピロリドンステアレートに化
    学変化させた後、この反応液にイミダゾールを添加し加
    温下で該反応液中の飽和脂肪酸とイミダゾールを反応さ
    せ、脂肪酸イミダゾールを生成させて得られた原料液
    (i)と、不飽和脂肪酸の水溶液にイミダゾールを添加
    し加温下で反応させ、脂肪酸イミダゾールを生成させて
    得られた原料液(ii)とを用意し、前記原料液(i)
    (ii)を水に混合・溶解し、該水溶液にホウ酸を添加
    してホウ酸イミダゾール塩を生成させた後、その水溶液
    にエチレンジアミンテトラ酢酸Na塩、ベンゾトリアゾ
    ール、エチレングリコールおよび消泡剤を添加すること
    を特徴とする切削液の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項1または2に記載の切削液に砥粒
    を分散させた分散液を切削剤(スラリー)として用い、
    ワイヤソーまたはバンドソーによりシリコン単結晶等の
    インゴットをスライスすることを特徴とするインゴット
    の切断方法。
JP22423894A 1994-08-25 1994-08-25 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 Expired - Fee Related JP3379661B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22423894A JP3379661B2 (ja) 1994-08-25 1994-08-25 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22423894A JP3379661B2 (ja) 1994-08-25 1994-08-25 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0857848A JPH0857848A (ja) 1996-03-05
JP3379661B2 true JP3379661B2 (ja) 2003-02-24

Family

ID=16810662

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22423894A Expired - Fee Related JP3379661B2 (ja) 1994-08-25 1994-08-25 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3379661B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109591196A (zh) * 2018-11-30 2019-04-09 江苏科技大学 机械化学线锯复合切割方法及切割液

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1052816A (ja) * 1996-08-13 1998-02-24 M Ii M C Kk ワイヤ式切断方法
TW383249B (en) 1998-09-01 2000-03-01 Sumitomo Spec Metals Cutting method for rare earth alloy by annular saw and manufacturing for rare earth alloy board
MY126994A (en) 1999-12-14 2006-11-30 Hitachi Metals Ltd Method and apparatus for cutting a rare earth alloy
SG172435A1 (en) * 2008-12-31 2011-07-28 Memc Singapore Pte Ltd Methods to recover and purify silicon particles from saw kerf
JP5323042B2 (ja) * 2009-12-25 2013-10-23 三洋化成工業株式会社 シリコンインゴット用水性切削液
JP5588786B2 (ja) 2010-08-24 2014-09-10 出光興産株式会社 シリコンウェハ加工液およびシリコンウェハ加工方法
JP5624904B2 (ja) * 2011-01-31 2014-11-12 三洋化成工業株式会社 シリコンインゴット用水溶性切削液
TWI463006B (zh) * 2012-03-23 2014-12-01 A processing composition for cutting hard and brittle materials and a method of cutting hard and brittle materials
JP6039935B2 (ja) 2012-06-29 2016-12-07 出光興産株式会社 水性加工液
JP6204029B2 (ja) 2013-03-06 2017-09-27 出光興産株式会社 水性加工液

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109591196A (zh) * 2018-11-30 2019-04-09 江苏科技大学 机械化学线锯复合切割方法及切割液

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0857848A (ja) 1996-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3379661B2 (ja) 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法
US5693596A (en) Cutting fluid, method for production thereof, and method for cutting ingot
RU2412974C2 (ru) Композиции на водной основе для абразивных шламов, способы их получения и применения
US5800577A (en) Polishing composition for chemical mechanical polishing
EP0243825B1 (en) Wire incrusted with abrasive grain and method for producing the same
JP2816940B2 (ja) 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法
JP4481898B2 (ja) 水性砥粒分散媒組成物
WO1999054427A1 (fr) Composition aqueuse, fluide de coupe aqueux utilisant cette composition, procede de preparation de ce fluide, et procede de coupe utilisant ce fluide
JP3572104B2 (ja) 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法
KR20060051695A (ko) 수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 절단 가공 방법
JPH11349979A (ja) 水性切削液、水性切削剤及びそれを用いる硬脆材料の切断方法
US4853196A (en) Water-soluble boron containing impurity reduced hexagonally crystalline boron nitride and process for production thereof
JP3933748B2 (ja) ワイヤソー用水溶性切削液
JP3508970B2 (ja) 砥粒の水性分散媒組成物及びその切削液を用いるインゴットの切断方法
JP3270313B2 (ja) 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法
JPH04218594A (ja) ワイヤソーによる切断法および加工液
JPH10259395A (ja) 切断用加工液および切断用組成物、ならびにそれを用いた固体材料の切断方法
JPH11198016A (ja) ワーク切削液、ワーク切削剤およびワークの切断方法
JPH04216897A (ja) ワイヤソーによる切断法および加工液
JP2926706B2 (ja) 切削液及びワークの切断方法
JP2005088394A (ja) シリコンインゴット切削用スラリーおよびそれを用いるシリコンインゴットの切断方法
WO2004069399A1 (ja) 立方晶窒化ホウ素、および立方晶窒化ホウ素の合成触媒、並びに立方晶窒化ホウ素の製造方法
JP2000087059A (ja) 切削液およびワークの切断方法
CN114456718A (zh) 氧化铝抛光液及其制备方法
JP2002080883A (ja) ワイヤソ−用水溶性加工液

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20021127

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071213

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081213

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091213

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091213

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101213

Year of fee payment: 8

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees