JP3270313B2 - 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 - Google Patents
切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法Info
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Description
晶、その他化合物半導体やセラミック等のインゴットの
切断用に有効な切削液(水溶性切削液)、その製造方法
およびこの切削液を用いるインゴットの切断方法に関す
る。
断用の切削液としては、主に、鉱物油を主成分とする非
水溶性切削油が用いられており、この切削油にSiC等
の砥粒を混合・分散させた切削剤(スラリー)をインゴ
ットの切断部に供給することにより、インゴットのスラ
イスが行われている。そして、このスライス品は、洗浄
工程を経て次工程に供される。また、インゴットの切断
に用いられた後のスラリーは、廃棄物として処理されて
いる。
切削油等を除去するものであり、従来、洗浄液として有
機溶剤系のもの(例えばトリクロロエタン、塩化メチレ
ン等)が用いられてきた。この有機溶剤系の洗浄液によ
れば、洗浄操作が簡単になる利点がある。
ては外周刃、内周刃、バンドソーまたはワイヤソーが用
いられている。この場合、直径3インチ以上の比較的大
径のインゴットの切断には、ワイヤソーやバンドソーが
多用されるようになっている。その理由は他の加工具に
比べて、より均一な厚さでインゴットをスライスするこ
とができ、切断屑の発生量が少なくてすむだけでなく、
一度に多数のウエーハを切断できるからである。
分とする切削油は、引火性のある危険物であり、安全性
に乏しいという問題があった。また、上記有機溶剤系の
洗浄液は、発ガンや大気汚染(オゾン層の破壊)の主原
因になるため最近、使用が禁止されている。さらに、前
記スラリーは切断に供された後、廃棄物として焼却処理
されるのが一般的であり、この焼却も大気汚染の一原因
になっている。このため、その代替品の開発が待たれて
いた。
は、切断速度の増大とともに得られたスライス品に「反
り」が発生(スライス品の中央部が凸状になる)しやす
くなり、ワイヤソーの場合では、直径8インチのシリコ
ン単結晶インゴットを切断速度1mm/min以上で切
断すると、反りが20μmを超えることがあり、このよ
うな大きな反りは、シリコンウエーハ等を製造加工する
ときの障害になるうえ、結果として、その歩留りが低下
する原因にもなっている。
で、その目的は、切削液を水溶性とすることにより、従
来の非水溶性切削油を用いる場合における引火の危険性
や、被切削材洗浄工程における有機溶剤の使用に伴う大
気汚染等の諸問題を解決するとともに、大径のシリコン
単結晶インゴット等を切断するときのスライス品の反り
を低下させることにある。
は、無機ベントナイト、有機ベントナイトの少なくとも
一方と、脂肪酸イミダゾールの水溶液とを、主成分とし
て含有することを特徴とする。
いて、前記脂肪酸イミダゾールとして重合脂肪酸トリグ
リセライドイミダゾールを含有し、更にN−メチル−2
−ピ ロリドンとステアリン酸との反応物を含有すること
を特徴とする。
いて、前記脂肪酸イミダゾールとして重合脂肪酸トリグ
リセライドイミダゾ−ルを含有し、更に硼酸イミダゾー
ル、N−メチル−2−ピロリドンとステアリン酸との反
応物を含有することを特徴とする。
または3において、保水性向上剤、水洗浄性向上剤、砥
粒の沈降防止剤、砥粒の分散性向上剤、潤滑性向上剤、
冷却性向上剤、浸透性向上剤、防錆剤、防錆力補助剤、
不凍性向上剤、粘度回復性補助剤および消泡剤からなる
群より任意に選ばれた複数種の主剤もしくは補助剤を含
有することを特徴とする。
求項2に記載の切削液を製造するに際し、水に無機ベン
トナイト、有機ベントナイトの少なくとも一方を分散せ
しめ、該分散液に、重合脂肪酸グリセライドとイミダゾ
ールとの反応により得られた重合脂肪酸トリグリセライ
ドイミダゾールを含有する原料液(1)を溶解させた
後、該溶液に、N−メチル−2−ピロリドンとステアリ
ン酸との反応により得られたN−メチル−2−ピロリド
ンとステアリン酸との反応物を含有する原料液(2)と
オレイン酸を溶解させ、更にこの溶液に、イミダゾール
と硼酸との反応により得られた硼酸イミダゾールを含有
する原料液(3)を溶解させた後、この溶液にエチレン
ジアミンテトラ酢酸Na塩、ベンゾトリアゾール、シリ
コーン系消泡剤などを含む複数種の主剤もしくは補助剤
を添加することを特徴とする。
は、請求項1,2,3または4に記載の切削液に砥粒を
分散させた分散液を切削剤(スラリー)として用い、ワ
イヤソーまたはバンドソーによりシリコン単結晶等のイ
ンゴットをスライスすることを特徴とする。
有機ベントナイトの少なくとも一方と、脂肪酸イミダゾ
ールの水溶液とを、主成分として含有するものであり、
一般的に下記の主原料と各種補助剤との組合せにより構
成される。 (A)無機ベントナイト、有機ベントナイト(主原
料): 架橋型の分散剤で、砥粒の沈降防止剤、または砥粒の分
散性向上剤として作用する。 (B)重合脂肪酸トリグリセライドイミダゾール(原料
液1): 脂肪酸イミダゾールとして、砥粒の分散性を維持し回復
剤として効果があり、保水性向上剤として作用する外、
この切削液の粘度回復性補助剤と、この切削液の防錆剤
とを兼ねるものである。 (C)N−メチル−2−ピロリドンとステアリン酸との
反応物(原料液2): 水洗浄性向上剤として作用する外、砥粒の分散性向上剤
および、この切削液の潤滑性向上剤(摩擦係数低下
剤)、冷却性向上剤、不凍性向上剤としても作用する。 (D)オレイン酸(不飽和脂肪酸): この切削液の潤滑性向上剤(摩擦係数低下剤)としての
外、浸透性向上剤としての効果がある。 (E)硼酸イミダゾール(原料液3): この切削液の防錆剤である。 (F)エチレンジアミンテトラ酢酸Na塩: 金属イオン吸着剤(キレート剤)である。2Na〜4N
a塩が使用される。 (G)ベンゾトリアゾール(トリルトリアゾール): この切削液の防錆力補助剤である。 (H)シリコーン系消泡剤: ジメチルポリシロキサンのエマルジョンで、この切削液
の消泡剤である。 (I)精製水: この切削液をイオン化するためのイオン化溶媒である。
原材料を列挙すると以下の通りである。 (1)N−メチル−2−ピロリドン: 飽和脂肪酸の溶解を促進する溶媒としても作用する。 (2)重合脂肪酸グリセライド (3)ステアリン酸(飽和脂肪酸) (4)イミダゾール: この切削液の主原料であると同時に、増粘・防錆剤とし
ても作用する。分子式はC4 H6 N2 で2MZ型が使用
される。 (5)硼酸: この切削液の防錆力補助剤としても作用する。
もカルボキシル基を含有する。重合脂肪酸グリセライド
としては、平均分子量は約2000のものが好ましい。
重合脂肪酸グリセライドとしては、(1)多不飽和脂肪
酸を異性化させた後、Diels-Alder 反応で付加させて得
られる多官能性脂肪酸にグリセリンを反応させて得られ
るものや、(2)多不飽和脂肪酸の二重結合の隣の炭素
に重合性モノマーを付加させて得られる多官能性脂肪酸
にグリセリンを反応させて得られるものが挙げられる。
これらのうち上記(1)の多官能性脂肪酸としては、一
般にダイマー酸と称されるものが好ましい例として挙げ
られる。
造される。 原料液(1)の調製(重合脂肪酸トリグリセライドイ
ミダゾールの合成): 精製水を温度50℃〜60℃に加温し、重合脂肪酸トリ
グリセライドを攪拌持続し、加添する。充分攪拌し温度
50℃〜60℃に戻った時点で、イミダゾール2MZを
添加し反応させる。 原料液(2)の調製(N−メチル−2−ピロリドンと
ステアリン酸との反応物の合成): メチル−2−ピロリドン液を温度60℃〜70℃に加温
し、且つ攪拌しつつ、飽和脂肪酸(ステアリン酸)を添
加し反応させる。 原料液(3)の調製(硼酸イミダゾールの合成): 精製水を温度50℃〜60℃に加温し且つ、攪拌しつ
つ、イミダゾール2MZを加添し、溶解終了後硼酸を添
加し反応させる。 切削液(1)の調製: 精製水にベントナイトを添加して攪拌・分散させ、原料
液(1)を常温で溶解し、この溶液に前記原料液(2)
を添加、溶解する。その上で原料液(3)を挿入し、溶
解後温度50℃〜60℃に加温した後、不飽和脂肪酸
(オレイン酸)を溶解させる。これにより切削液(1)
の主成分液が得られる。この主成分液に金属イオン吸着
剤(キレート剤)、ベンゾトリアゾール(トリルトリア
ゾール)のような防錆力補助剤、その他シリコーン系消
泡剤を添加・混合し完成品とする。
散させたスラリーとして用いられ、シリコン単結晶また
は多結晶からなるインゴットの切断用に特に有効である
が、化合物半導体あるいはセラミック等々の切断にも広
く使用することができる。また、この切削液が用いられ
る切断装置としては、ワイヤソーやバンドソー、これら
を多重化したマルチワイヤソーやマルチバンドソーが含
まれる。更には外周刃や内周刃の切断装置にも転用が可
能である。
(1)〜(3)の成分・組成は、標準的には[表1]〜
[表3]に示すとおりである。
れる切削液の成分・組成は、標準的には[表4]に示す
とおりである。
による比較例について説明する。 実施例1および比較例1 実施例1の切削液を構成する原料液(1)〜(3)の成
分・組成を[表5]〜[表7]に示し、この切削液を構
成する各原料成分と組成を[表8]に示す。
切削油の物性を示すと、[表9]のとおりである。
と砥粒(SiC砥粒であり、GC♯600、平均砥粒径
19〜20μm)を1.0〜1.5リットル:1.5k
gの割合で混合・分散させたスラリーを用い、線径が
0.18mmのマルチワイヤソーの張力を3.0kgf
とし、シリコン単結晶のインゴットを切断速度1mm/
minで、肉厚0.75mmのスライス品に切断した。
合、直径8インチのインゴットでは、スライス品の反り
(凸状に変形した中央部と、外周部との高さの差の最大
値)は100枚の全てが20μm以下となった。これに
対し、比較例1の従来の切削油を用いた場合、直径8イ
ンチのインゴットでは、スライス品の反りは100枚
中、96枚が20μm以下となった。このように、本発
明の水溶性切削液によれば、従来の非水溶性切削油と同
等の切断結果を得ることができた。
切削液によれば、大径のシリコン単結晶等のインゴット
を、従来の切削油の場合と同等に高速で、かつスライス
品に大きな反りを発生させることなく切断することがで
きる。また、本発明の切削液は水溶性であるから、引火
による火災の危険性はなく、得られたスライス品に付着
する切削液の洗浄を水洗により行うことができて好都合
である。また、洗浄排水の処理では、既設の排水処理設
備を利用することが可能であり、切断に供したスラリー
の処理も同様に行うことができるため、従来の有機溶剤
系の洗浄液を用いる場合と異なり大気汚染を引き起こす
危険がなく、更に、本発明の切削液はアミン系化合物を
含まないから、発ガンの心配もなくなるなどの効果があ
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 無機ベントナイト、有機ベントナイトの
少なくとも一方と、脂肪酸イミダゾールの水溶液とを、
主成分として含有することを特徴とする切削液。 - 【請求項2】 前記脂肪酸イミダゾールとして重合脂肪
酸トリグリセライドイミダゾールを含有し、更にN−メ
チル−2−ピロリドンとステアリン酸との反応物を含有
することを特徴とする請求項1に記載の切削液。 - 【請求項3】 前記脂肪酸イミダゾールとして重合脂肪
酸トリグリセライドイミダゾ−ルを含有し、更に硼酸イ
ミダゾール、N−メチル−2−ピロリドンとステアリン
酸との反応物を含有することを特徴とする請求項1に記
載の切削液。 - 【請求項4】 保水性向上剤、水洗浄性向上剤、砥粒の
沈降防止剤、砥粒の分散性向上剤、潤滑性向上剤、冷却
性向上剤、浸透性向上剤、防錆剤、防錆力補助剤、不凍
性向上剤、粘度回復性補助剤および消泡剤からなる群よ
り任意に選ばれた複数種の主剤もしくは補助剤を含有す
ることを特徴とする請求項1,2または3に記載の切削
液。 - 【請求項5】 請求項2に記載の切削液を製造するに際
し、水に無機ベントナイト、有機ベントナイトの少なく
とも一方を分散せしめ、該分散液に、重合脂肪酸グリセ
ライドとイミダゾールとの反応により得られた重合脂肪
酸トリグリセライドイミダゾールを含有する原料液
(1)を溶解させた後、該溶液に、N−メチル−2−ピ
ロリドンとステアリン酸との反応により得られたN−メ
チル−2−ピロリドンとステアリン酸との反応物を含有
する原料液(2)とオレイン酸を溶解させ、更にこの溶
液に、イミダゾールと硼酸との反応により得られた硼酸
イミダゾールを含有する原料液(3)を溶解させた後、
この溶液にエチレンジアミンテトラ酢酸Na塩、ベンゾ
トリアゾール、シリコーン系消泡剤などを含む複数種の
主剤もしくは補助剤を添加することを特徴とする切削液
の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1,2,3または4に記載の切削
液に砥粒を分散させた分散液を切削剤(スラリー)とし
て用い、ワイヤソーまたはバンドソーによりシリコン単
結晶等のインゴットをスライスすることを特徴とするイ
ンゴットの切断方法。
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JP30063995A Expired - Fee Related JP3270313B2 (ja) | 1994-10-25 | 1995-10-25 | 切削液、その製造方法およびインゴットの切断方法 |
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1995
- 1995-10-25 JP JP30063995A patent/JP3270313B2/ja not_active Expired - Fee Related
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