TWI467009B - Processing fluids for processing materials and hard materials for brittle materials - Google Patents

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Description

脆性材料用加工液及硬質材料用加工液
本發明係關於一種脆性材料用加工液及硬質材料用加工液，更詳細而言，係關於一種可較好地用於藉由利用游離研磨粒之線鋸或固定研磨粒線鋸來切割脆性材料及硬質材料時之脆性材料用及硬質材料用含水加工液。
半導體製品之製造中重要的是高精度地加工作為脆性材料之矽晶錠，就於其開槽或切割中其加工精度及生產性之觀點而言，一般係利用線鋸加工。
另一方面，於陶瓷、石英、藍寶石等作為難削材之硬質材料的開槽或切割中，係利用使用例如金剛石研磨粒或立方晶氮化硼(cBN)研磨粒等超硬研磨粒之線鋸加工。
作為線鋸加工方法，有一邊向被加工物與切割線之滑動部供給游離研磨粒，一邊進行開槽、切割或內表面研磨加工等之方式；及使用於切割線之表面直接固著有研磨粒之固定研磨粒線鋸之方式。
前者之游離研磨粒方式之線鋸加工中使用使游離研磨粒分散於加工液中之漿料，藉由包含鋼琴線等之線鋸來切割脆性材料或硬質材料。因此，關於該加工液，除潤滑性能及冷卻性能之外，亦需要游離研磨粒之分散性能及加工後之清洗之容易性等。特別是近年來半導體製品等有大型化、高積體度化之傾向，隨之需要加工液之性能進一步提昇。
另一方面，後者之使用固定研磨粒線鋸之方式中，係使用藉由電鍍而於鋼琴線等芯線上固定有研磨粒之電鍍線鋸、或以高分子材料作為黏合劑來固定研磨粒之樹脂黏合劑線鋸等作為線鋸。於使用此種固定研磨粒線鋸之方式中，作為加工液，特別是為防止固定研磨粒之剝離而需要摩擦係數較低者。
又，於兩方式之線鋸加工中，需要如下加工液，其切屑之清洗、分散性優異，切屑不易阻塞噴嘴或加工間隙等，且可進行穩定之加工處理。
迄今為止作為用於該等用途中之加工液，主要係使用加工油(使用礦物油或合成油作為基礎油之油系加工液)。然而，由於加工油有環境問題及安全性之問題，故近年來期望的是水系加工液、特別是含水率高之加工液。
關於含有水之加工液，例如於專利文獻1中揭示有含有水分1~20質量%之非水溶性分散介質組合物，於專利文獻2中揭示有含有特定胺類化合物之水溶性金屬加工油劑組合物。該等為含有水之加工液，但係使用礦物油等基礎油作為主成分者，並未完全解決上述環境問題及安全性之問題。又，於專利文獻3中揭示有含有膨土之水分散液及特定添加劑之切削液，於專利文獻4中揭示有於含有親水性多元醇系化合物、親油性多元醇系化合物及水之分散介質中分散矽酸膠粒子而成之水性組合物。該等並非含有礦物油等基礎油者，但含水率不高。特別是於專利文獻4之實施例中，在增加水之情況下發現性能下降。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平11-100590號公報
專利文獻2：日本專利特開2002-285186號公報
專利文獻3：日本專利特開平8-60176號公報
專利文獻4：日本專利特開平11-302681號公報
如上所述含有水之加工液先前亦已知，但若使用先前之加工液來提高含水率，則於游離研磨粒方式中，研磨粒變得易沈降而難以將研磨粒均勻地供給至加工間隙。又，可預期藉由提高加工液之黏度而使研磨粒變得難以沈降，但於此情況下，若黏度過大則難以將充分量之加工液供給至加工間隙。又，若使用先前之加工液來提高含水率，則摩擦係數會變高，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，固定研磨粒變得易剝離。
因此，理想的是不僅具有作為加工液之高性能，且解決環境問題及安全性之問題。
本發明係鑒於上述情況而成者，其目的在於提供一種含水加工液，該含水加工液於游離研磨粒方式中，可將漿料充分地供給至加工間隙，研磨粒分散穩定性優異，並且切屑之清洗、分散性優異；另外本發明之目的在於提供一種含水加工液，該含水加工液於使用固定研磨粒線鋸之方式中，固定研磨粒不易剝離，且切屑之清洗、分散性優異。
本發明者等人反覆進行銳意研究，結果發現藉由調配特定添加劑而成之加工液可解決上述問題。本發明係基於相關知識而完成者。
即本發明提供
1.一種硬脆性材料用加工液，其係將下述成分(A)~(C)調配而成：
(A)水，
(B)具有含氧基且數量平均分子量為6,000~3,000,000之水溶性高分子化合物，
(C)1質量%水溶液之濁點為10~70℃之非離子界面活性劑；
2.如上述1之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(B)中之含氧基係自羧基、羥基、氧乙烯基及氧丙烯基中選擇之任一基團；
3.如上述1或2之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(B)係羧酸系高分子化合物及/或烷二醇系高分子化合物；
4.如上述3之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(B)係羧酸系高分子化合物及烷二醇系高分子化合物之組合；
5.如上述1至4中任一之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(C)係含有氧丙烯基且數量平均分子量為70~5,000之非離子界面活性劑；
6.如上述1至5中任一之硬脆性材料用加工液，其中以加工液總量為基準，上述成分(A)之調配量為50~99質量%，上述成分(B)之調配量為0.01~30質量%，上述成分(C)之調配述成分(B)之調配量為0.01~30質量%，上述成分(C)之調配量為0.1~20質量%；
7.如上述1至6中任一之硬脆性材料用加工液，其中pH為2~10；及
8.如上述7之硬脆性材料用加工液，其包含酸成分與鹼成分，且藉由調整上述酸成分與鹼成分之調配比來調整pH而獲得。
藉由本發明，可提供一種含水加工液，其於線鋸加工之游離研磨粒方式中，可將漿料充分地提供至加工間隙，研磨粒分散穩定性優異，並且切屑之清洗(分散)性優異；另外可提供一種含水加工液，其於使用固定研磨粒線鋸之方式中，固定研磨粒不易剝離，且切屑之清洗(分散)性優異。
本發明之硬質材料及脆性材料(以下，有時稱為「硬脆性材料」)用加工液，係將(A)水、(B)特定之水溶性高分子化合物、(C)特定之非離子界面活性劑調配而成之加工液。
作為本發明之硬脆性材料用加工液之成分(A)的水，可無特定限制地使用，較好的是使用純化水，特別好的是去離子水。水之調配量，以加工液總量為基準通常為50~99質量%，較好的是60~95質量%。藉由使水之調配量為50質量%以上，可使易燃性下降，因此安全性提高，並且就環境方面而言亦較好。關於上限並無特別原因，與其他成分之調配量之關係通常為99質量%。
作為本發明之硬脆性材料用加工液之成分(B)的水溶性高分子化合物係具有含氧基且數量平均分子量為6,000~3,000,000之水溶性高分子化合物。於本發明中，藉由調配成分(B)來調整加工液之黏度，藉由該黏度調整，而於游離研磨粒方式中，可使漿料中之研磨粒之分散穩定性及切屑之清洗性提高，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，加工液易附著於切割線上，向加工間隙浸透，切割速度變快，且可抑制研磨粒之剝離。若數量平均分子量未達6,000，則難以獲得該黏度調整效果，若超過3,000,000，則於游離研磨粒方式中，黏度變得過大而難以將漿料充分地供給至加工間隙。就該觀點而言，數量平均分子量較好的是10,000~1,500,000。
作為上述含氧基，例如可列舉羧基、羥基及氧乙烯基、及氧丙烯基。此處，該羧基及羥基亦包含藉由去質子化或中和而變為陰離子者。
再者，所謂水溶性高分子化合物，係指溶於水之高分子化合物，通常係指對水之溶解度(20℃)為0.1 g/水100 g以上之高分子化合物。又，於本說明書中，所謂漿料係指含有加工液及研磨粒之混合物。
上述成分(B)中，於不僅黏度調整效果優異、作為分散劑或切屑之清洗性提昇劑亦優異之方面，較好的是羧酸系高分子化合物或烷二醇系高分子化合物。
上述羧酸系高分子化合物係使具有聚合性基之不飽和羧酸聚合而獲得之高分子化合物。作為不飽和羧酸，例如可列舉丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸酐、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸及亞甲基丁二酸等。作為羧酸系高分子化合物之具體例，可列舉聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丁烯酸、聚亞甲基丁二酸、聚順丁烯二酸、聚反丁烯二酸、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸-亞甲基丁二酸共聚物、丙烯酸-順丁烯二酸共聚物、丙烯酸-丙烯醯胺共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-磺酸系單體共聚物、丙烯酸-乙烯基吡咯啶酮共聚物等。又，羧酸系高分子化合物亦可為該等聚合物之鹽，例如可列舉聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸鉀、聚丙烯酸銨等。
上述烷二醇系高分子化合物為烷二醇之聚合物，例如可舉出聚烷二醇或其衍生物等。作為烷二醇系高分子化合物之具體例，可列舉聚乙二醇、聚丙二醇、環氧乙烷及環氧丙烷之嵌段共聚物、以及該等聚合物之衍生物(例如酯衍生物、醚衍生物等)。該等之中較好的是具有氧乙烯基之聚合物。
本發明中，成分(B)中水溶性高分子化合物既可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。尤其是於游離研磨粒方式中，為使研磨粒分散穩定性或沈降研磨粒流動性大幅度提高，較好的是將羧酸系高分子化合物及烷二醇系高分子化合物組合使用。
於本發明之硬脆性材料用加工液中，成分(B)之水溶性高分子化合物之調配量，以加工液總量為基準通常為0.01~30質量%，較好的是0.1~20質量%。藉由使調配量為0.01質量%以上，可獲得充分之黏度調整效果，藉由使調配量為30質量%以下，黏度不會變得過大，於游離研磨粒方式中，可將漿料充分地供給至加工間隙，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，可將加工液充分地供給至加工間隙。
作為本發明之硬脆性材料用加工液之成分(C)的非離子界面活性劑，其1質量%水溶液之濁點為10~70℃，較好的是25~60℃。本發明中藉由調配成分(C)，於游離研磨粒方式中，可提高研磨粒之分散穩定性及切屑之清洗性，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，可提高切屑之清洗性，並且加工液之摩擦係數變小，可抑制固定研磨粒之剝離。若濁點未達10℃則溶解性差，若超過70℃則起泡性變高。
作為上述成分(C)，較好者可舉出含有氧丙烯基之非離子界面活性劑(以下，有時簡稱為含PO之非離子界面活性劑)。作為含PO之非離子界面活性劑，例如可列舉聚丙二醇、丙二醇之酯衍生物或聚丙二醇之酯衍生物、丙二醇之醚衍生物或聚丙二醇之醚衍生物、及環氧丙烷與環氧乙烷之嵌段共聚物(EO-PO嵌段共聚物)，就分散性及低起泡性之觀點而言特別好的是EO-PO嵌段共聚物。
含PO之非離子界面活性劑較好的的是數量平均分子量為70~5,000之化合物，更好的是100~4,000之化合物。含PO之非離子界面活性劑，較好的是氧丙烯基佔分子整體的40~90質量%，更好的是佔50~80質量%。
本發明中，成分(C)之非離子界面活性劑既可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。成分(C)之非離子界面活性劑之調配量，以加工液總量為基準通常為0.1~20質量%，較好的是0.5~10質量%。藉由使調配量為0.1~20質量%，而於游離研磨粒方式中，可獲得充分之研磨粒分散效果及切屑之清洗、分散效果，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，可獲得加工液之摩擦係數變小，抑制固定研磨粒之剝離，並且提高切屑之清洗、分散性等效果。
本發明之硬脆性材料用加工液中，於不違背本發明之目的之範圍內可調配防銹劑、消泡劑、抗氧化劑、金屬鈍化劑、及殺菌劑、防腐劑等公知之添加劑。作為防銹劑，可列舉烷基苯磺酸鹽、二壬基萘磺酸鹽、烯基丁二酸酯、多元醇酯等。作為消泡劑，可列舉矽油、氟矽酮油及氟烷基醚等。作為抗氧化劑，可列舉酚系抗氧化劑或胺系抗氧化劑。作為金屬鈍化劑，可列舉咪唑啉、嘧啶衍生物、噻二唑、苯并三唑及噻二唑等。作為殺菌劑、防腐劑，除對羥基苯甲酸酯類(paraben)外，亦可列舉苯甲酸、水楊酸、己二烯酸、去氫乙酸、對甲苯磺酸及該等之鹽類、苯氧基乙醇等。
該等添加劑之調配量可視目的適當選定，以加工液總量為基準，該等添加劑之合計通常為0.01~5質量%左右。
本發明之硬脆性材料用加工液，較好的是pH為2~10，更好的是pH為4~8。藉由使pH為2以上，抗鏽性良好，藉由使pH為10以下，可避免矽等之腐蝕。pH可藉由調整加入至硬脆性材料用加工液中之酸成分與鹼成分之調配比來調整。上述各種添加劑中，有符合酸成分或鹼成分者，例如酸成分可列舉聚丙烯酸、異壬酸，鹼成分可列舉N-甲基二乙醇胺、環己基二乙醇胺。
本發明之硬脆性材料用加工液之製造方法並無特定限定。例如可舉出如下態樣：製備水含量較之濃縮狀態下的硬脆性材料用加工液，於使用前添加水而調整濃度。此種形態就搬運、販賣等之容易度或使用時濃度調節之容易度的觀點而言較好。作為此種處於濃縮狀態下之硬脆性材料用加工液，例如可舉出如下加工液：相對於成分(B)1質量份含有成分(C)0.001~50質量份(較好的是0.01~30質量份，更好的是0.1~15質量份)，以該加工液總量為基準，成分(B)與成分(C)之合計含有量×(質量%)為5≦×<100(較好的是80≦×≦99)。
含有本發明之硬脆性材料用加工液之漿料之黏度通常於25℃為40~200 mPa‧s，更好的是50~180 mPa‧s。藉由使漿料之黏度為上述範圍，可將均勻性高之漿料充分地供給至加工間隙，可獲得優異之加工性。
如上所述含有本發明之硬脆性材料用加工液之漿料係具有相對較低之黏度者，又，通常含水率變高。一般於此種情況下，於游離研磨粒方式中研磨粒變得易於沈降，本發明之硬脆性材料用加工液係併用上述成分(B)與成分(C)者，藉此可獲得優異之研磨粒分散穩定性。
或多線鋸等對脆性材料或硬質材料進行線鋸加工時。作為脆性材料，可列舉矽、水晶及碳等，作為硬質材料，可列舉陶瓷、石英、藍寶石等。於線鋸加工中之游離研磨粒方式中，將本發明之硬脆性材料用加工液及游離研磨粒混合而製備硬脆性材料加工液組合物(漿料)。作為游離研磨粒，可無特定限制地使用，例如可列舉SiC(碳化矽)研磨粒、氧化鋁研磨粒、cBN研磨粒、金剛石研磨粒等。游離研磨粒之調配量可根據目的適當決定，通常以質量比計硬脆性材料用加工液：游離研磨粒為95:5~10:90，較好的是90:10~30:70。
實施例
繼而，藉由實施例更詳細地說明本發明，本發明並不受該等實施例任何限定。
實施例1~4及比較例1~6
製備表1所示之組成之加工液。再者，表中之值表示質量份。
[表1]
水溶性高分子化合物1：聚烷二醇衍生物[日油股份有限公司製造，商品名Unilube 75DE-3800](數量平均分子量18,200，重量平均分子量18,500)
水溶性高分子化合物2：聚丙烯酸[日本觸媒股份有限公司製造，商品名Aqualic AS58](數量平均分子量106,000，重量平均分子量798,000)
水溶性高分子化合物3：聚丙烯酸鈉[日本觸媒股份有限公司製造，商品名Aqualic DL365](數量平均分子量2,500，重量平均分子量5,400)
非離子界面活性劑1：1質量%水溶液之濁點為30℃之EO-PO嵌段共聚物，分子整體中之氧丙烯基之比例為79質量%[三洋化成工業股份有限公司製造，商品名Newpol PE62](數量平均分子量2,500)
非離子界面活性劑2：1質量%水溶液之濁點為56℃之EO-PO嵌段共聚物，分子整體中氧丙烯基之比例為59質量%[三洋化成工業股份有限公司製造，商品名Newpol PE74](數量平均分子量3,400)
再者，數量平均分子量及重量平均分子量為藉由GPC(凝膠滲透層析)法所求得之值。(分子量標準樣品：聚丙烯酸鈉)
表1中之省資源性(水之含量)之評價標準
A：水分80質量%以上
B：水分40質量%以上、未達80質量%
C：水分未達40質量%
[研磨粒分散穩定性試驗]
關於所得加工液，利用以下所示之方法進行研磨粒分散穩定性試驗。
將研磨粒(Fujimi Incorporated股份有限公司製造GC ＃ 1500)與加工液以1:1之質量比混合而製備漿料。將剛製備後之漿料100 ml裝入量筒(內徑：28 mm、容量120 ml)內，於30℃下靜置。5小時後，根據以下算式求得液分離層(研磨粒與加工液分離之層)之比例。
液分離層之比率(%)=液分離層之體積(ml)/總體之體積(ml)×100
結果示於表2。
[沈降研磨粒之流動性試驗]
藉由與研磨粒分散穩定性試驗同樣之方法製備漿料，將100 ml漿料裝入量筒(內徑：28 mm、容量120 ml)內靜置。24小時後使量筒反轉，1小時後測定堆積之研磨粒流動之量(ml)。結果示於表2。
[漿料之黏度]
研磨粒(Fujimi Incorporated股份有限公司製造GC ＃ 1500)與加工液以1:1之質量比混合而製備漿料。使用B型旋轉黏度計[東機產業股份有限公司製造TVB-10]測定剛製備後之漿料之25℃下之黏度。結果示於表2。
[往復動摩擦試驗] 試驗條件
試驗機：Orientec股份有限公司製造「F-2100」
球：3/16英吋SUJ2
試驗板：多晶矽
滑動速度：20 mm/s
滑動距離：2 cm
荷重：1.96 N
以上述試驗條件進行往復動摩擦試驗，測定摩擦係數。結果示於表2。
[表2]
如表2所明示，由於實施例之加工液之研磨粒分散穩定性良好，漿料黏度低，故以游離研磨粒方式進行線鋸加工時之加工精度及加工效率高，操作性亦優異。又，漿料攪拌停止後，沈降之研磨粒之再分散性亦優異。
又，實施例之加工液之往復動摩擦試驗之摩擦係數較低為0.10~0.12，因此，於使用固定研磨粒線鋸之方式中，可抑制固定研磨粒之剝離，且切斷阻力亦減小。
產業上之可利用性
本發明之硬脆性材料用含水加工液具有如下特徵：於游離研磨粒方式之線鋸加工中，可將漿料充分地供給至加工間隙，研磨粒分散穩定性優異，並且切屑之清洗(分散)性優異，另外於使用固定研磨粒方式之使用線鋸之方式中，固定研磨粒不易剝離，且切屑之清洗、分散性優異；並且可解決環境問題及安全性之問題。

Claims (7)

  1. 一種硬脆性材料用加工液，其係將下述成分(A)~(C)調配而成：(A)水；(B)具有含氧基，數量平均分子量為6,000~3,000,000，且含烷二醇系高分子化合物之水溶性高分子化合物；(C)1質量%水溶液之濁點為10~70℃之非離子界面活性劑。
  2. 如請求項1之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(B)中之含氧基係自羧基、羥基、氧乙烯基及氧丙烯基中選擇之任一基團。
  3. 如請求項1之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(B)係羧酸系高分子化合物及烷二醇系高分子化合物之組合。
  4. 如請求項1或2之硬脆性材料用加工液，其中上述成分(C)係含有氧丙烯基且數量平均分子量為70~5,000之非離子界面活性劑。
  5. 如請求項1或2之硬脆性材料用加工液，其中以加工液總量為基準，其中上述成分(A)之調配量為50~99質量%，上述成分(B)之調配量為0.01~30質量%，上述成分(C)之調配量為0.1~20質量%。
  6. 如請求項1或2之硬脆性材料用加工液，其中pH為2~10。
  7. 如請求項6之硬脆性材料用加工液，其包含酸成分與鹼成分，且藉由調整上述酸成分與鹼成分之調配比來調整pH而獲得。
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