JP3481908B2 - ワイヤーソー用水溶性切削液 - Google Patents

ワイヤーソー用水溶性切削液

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はワイヤーソー用切削
液に関する。さらに詳しくは、シリコンやガラスなどの
被加工物を、ワイヤーソーを用い、遊離砥粒を水溶性切
削液に分散させた砥粒スラリーを連続的に供給しながら
スライシングを行う際の水溶性切削液に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコンインゴットなど硬脆材料
を切断する方法としては、切り屑の発生量が少なく、加
工速度が速い等の点からワイヤーソーが利用されてい
る。その際に用いられる切削液としては、被加工物の洗
浄時にトリクロロメタンなどのハロゲン系溶剤または有
機溶剤が必要となる鉱物油を主成分とする切削油から、
水溶性のものへと替わってきている。水溶性切削液とし
ては、例えば、特開平10−130635号公報には非
水性液から実質的になる低分子量ポリグリコール類が提
案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらを
用いて作成したスラリーでは、砥粒の分散性が不十分で
あるため、砥粒の沈降が早く、加工部分への砥粒の搬送
途中で配管に詰まりを生じたり、スライシング時の砥粒
の濃度にばらつきが生じるという問題があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の含窒素化合物を
用いることで、砥粒の分散性が良好となり、スラリー中
での砥粒の沈降速度を遅くさせることができることを見
いだし、本発明に到達した。即ち本発明は下記の発明
である。
【0005】<第1発明> 下記一般式(2)で示され
る化合物(B1)からなることを特徴とするワイヤーソ
ー用水溶性切削液。 [式中、R1 は炭素数1〜18のアルキル基、炭素数5
〜18のシクロアルキル基、炭素数2〜18のアルケニ
ル基、又は炭素数5〜18のシクロアルケニル基;Aは
炭素数2〜4のアルキレン基;m1は0〜20の整数、
1は0〜20の整数を表す。m1とn1の総和は4〜3
の整数。m1、n1は同一でも異なっていてもよい。]
【0006】<第発明> 第1発明の水溶性切削液
と、平均粒径1〜50μmの砥粒との、質量比が1:
0.5〜1:2の混合物からなるワイヤーソー用スラリ
ー。 <第発明> このワイヤーソー用スラリーを連続的に
供給しながら、ワイヤーソーを用いて被加工物のスライ
シングを行うスライシング方法。
【0007】
【発明の実施の形態】本第1発明に必要により用いる2
5℃における粘度が40〜500mPa・sである水溶
性エーテル(A)において、水溶性とは、20℃におい
て水100質量部に対し30質量部以上が完全に溶解す
るものを示し、好ましくは水に対し任意の割合で相溶す
るものである。また、(A)の粘度はブルックフィール
ド粘度計で、ローター回転数30rpmで測定した値で
ある。(A)の粘度は、好ましくは40〜300mPa
・s、さらに好ましくは45〜200mPa・sであ
る。(A)の粘度が40mPa・s未満であると砥粒の
沈降が早くなり、500mPa・sを超えると、作成し
たスラリーの粘度が高くなり取り扱いが困難である。
【0008】(A)は、非アミン系エーテルであって、
例えば、1個以上の活性水素(好ましくは水酸基)を有
する化合物(脂肪族もしくは脂環式アルコール、芳香族
アルコールなど)の(ポリ)オキシアルキレンエーテ
ル、この(ポリ)オキシアルキレンエーテルのモノもし
くはジアルキルエーテル、モノもしくはジアシル化物、
ホルマール縮合物およびジャンプ反応物等が挙げられ、
2種以上を併用してもよい。
【0009】上記脂肪族もしくは脂環式アルコールとし
ては、炭素数1〜4の1価アルコール(メタノール、エ
タノール、ブタノールなど)、炭素数2〜8の2価アル
コール(脂肪族ジオール、例えば、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、1,3−および1,4−ブ
タンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチ
ルグリコールなどのアルキレングリコール;および脂環
式ジオール、例えば、シクロヘキサンジオール、シクロ
ヘキサンジメタノールなどのシクロアルキレングリコー
ル)、炭素数3〜12の3価アルコール(脂肪族トリオ
ール、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、
トリメチロールエタン、ヘキサントリオールなどのアル
カントリオール);炭素数5〜18の4〜8価またはそ
れ以上の多価アルコール(脂肪族ポリオール、例えば、
ペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、
ソルビタン、ジグリセリン、ジペンタエリスリトールな
どのアルカンポリオールおよびその分子内もしくは分子
間脱水物;ならびにショ糖、グルコース、マンノース、
フラクトース、メチルグルコシドなどの糖類およびその
誘導体)が挙げられる。芳香族アルコールとしては、ピ
ロガロール、ハイドロキノンおよびフロログルシン等の
単環多価フェノール;ビスフェノールA、ビスフェノー
ルF、およびビスフェノールスルホン等のビスフェノー
ル類等が挙げられる。
【0010】上記の(ポリ)オキシアルキレンエーテル
は、例えば、上記の活性水素を有する化合物に、付加物
の粘度が前記の範囲となるようにアルキレンオキサイド
を付加して得ることができる。アルキレンオキサイドと
しては、炭素数2〜4のものが好ましく、エチレンオキ
サイド(以下EOと略記する)、プロピレンオキサイド
(以下POと略記する)、1,2−、2,3−、1,3
−および1,4−ブチレンオキサイドなどが挙げられ、
単独でも2種以上を使用してもかまわない。2種以上の
アルキレンオキサイドを用いた場合、付加の形態はブロ
ック付加、ランダム付加のいずれでもよく、付加の順序
は特に問わない。アルキレンオキサイドとしては、E
O、およびEOとPOの併用がさらに好ましく、アルキ
レンオキサイド中のEOが30質量%以上のものがとく
に好ましく、40質量%以上のものが最も好ましい。
【0011】上記の(ポリ)オキシアルキレンエーテル
のモノもしくはジアルキルエーテルは、例えば、(ポ
リ)オキシアルキレンエーテルをアルカリの存在下ハロ
ゲン化アルキル(炭素数1〜4、塩化メチルなど)と反
応させるこにより、モノもしくはジアシル化物は、例え
ば、脂肪族カルボン酸(炭素数2〜4、酢酸など)と反
応させることにより、ホルマール縮合物は、例えば、パ
ラホルムアルデヒド等で縮合反応させることにより、ジ
ャンプ反応物は、例えば、炭素数1〜4のジハロゲン化
アルカン(ジクロロメタンなど)でジャンプ反応させる
ことにより、それぞれ得ることができる。
【0012】これらの中で好ましくは、脂肪族アルコー
ルの(ポリ)オキシアルキレンエーテル(EO付加物、
およびEO・PO共付加物)であり、さらに好ましく
は、入手が容易なことから、メタノールのEO付加物で
あるポリエチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールのEO付加物であるポリエチレングリコ
ール、およびグリセリンのEO・PO共付加物であり、
特に好ましくは、ポリエチレングリコールである。
(A)の数平均分子量(ヒドロキシル価換算による。た
だしOH基を有しないものはゲルパ−ミュレ−ションク
ロマトグラフによる)は、上記粘度の範囲のものであれ
ば、特に制限されるものではないが、好ましくは100
〜2000、さらに好ましくは160〜1000であ
る。
【0013】本第1発明の一般式(2)で示される化合
物(B1)において、R1 は炭素数1〜18のアルキル
基、炭素数5〜18のシクロアルキル基、炭素数2〜1
8のアルケニル基、または炭素数5〜18のシクロアル
ケニル基である。炭素数1〜18のアルキル基として
は、直鎖状でも分岐状でもよく、メチル、エチル、プロ
ピル、オクチル、ラウリル、ミリスチル、パルミチル、
ステアリル、2−エチルヘキシル基などが挙げられ、好
ましくはラウリル、ミリスチル、パルミチル、ステアリ
ル基など、炭素数12〜18の直鎖アルキル基である。
炭素数が18を超えると水溶性が不足する。炭素数5〜
18のシクロアルキル基としては、シクロヘキシル基な
どが挙げられる。炭素数が18を超えると水溶性が不足
する。炭素数2〜18のアルケニル基としては、直鎖状
でも分岐状でもよく、アリル、ヘキセニル、オレイル基
などが挙げられ、好ましくはオレイル基である。炭素数
が18を超えると水溶性が不足する。炭素数5〜18の
シクロアルケニル基としては、シクロヘキセニル基など
が挙げられる。炭素数が9を超えると水溶性が不足す
る。
【0014】一般式(2)中のAは炭素数2〜4のアル
キレン基であり、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレ
ン基を表す。 1 1個のAOは、同一でも異なってい
てもよい。具体的には、例えば、EO、PO、1,2
−、2,3−、1,3−および1,4−ブチレンオキサ
イドなどの炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを付加
することにより生成するオキシアルキレン基である。A
の炭素数は、好ましくは2および/または3である。ま
た、 1および 1は、炭素数2〜4のオキシアルキレン
基の数、すなわちアルキレンオキサイドの付加モル数を
表し、同一でも異なっていてもよい。 1および 1は、
0〜20の整数であり、好ましくは0〜10である。
1 1が20を超えるとスラリーの粘度が高くなり安定
に供給することができない。
【0015】(B1)の具体例としては、炭素数1〜1
8のアルキルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサ
イドが付加された構造の化合物;炭素数5〜18のシク
ロアルキルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイ
ドが付加された構造の化合物;炭素数2〜18のアルケ
ニルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付
加された構造の化合物;炭素数5〜18のシクロアルケ
ニルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付
加された構造の化合物などが挙げられ、2種以上を併用
してもよい。(B1)は、20℃において水100質量
部に対し10質量部以上が完全に溶解するものが好まし
く、特に好ましくは水に対し任意の割合で相溶するもの
である。
【0016】本第発明の(B1)は、 1 1の総和
が3〜40の整数であるものであり、好ましくは 1
1の総和が4〜30のものである。(B1)を用いた
場合、必ずしも(A)を用いる必要がないため水溶性切
削液を作成する際に配合の手間を省略することができ
る。(B1)の粘度は好ましくは40〜300mPa・
s、特に好ましくは45〜200mPa・sである。
(B1)の粘度が40mPa・s以上であると砥粒の沈
降が遅くなり、500mPa・s以下であると、作成し
たスラリーの粘度が低く取り扱いが容易である。
【0017】本第1発明の水溶性切削液中の、(B1)
の質量割合は砥粒の分散安定性の関点から、(A)と
(B)の合計質量に対して好ましくは5質量%以上、
さらに好ましくは10質量%以上である。
【0018】本第1発明の水溶性切削液には、作業時の
引火の危険性を少なくすることを目的として必要により
水を配合してもよい。水の配合量は性能に悪影響を及ぼ
さない量の範囲であれば特に限定されるものではない
が、(B1)と必要により(A)の合計100質量部に
対し、好ましくは250質量部以下であり、さらに好ま
しくは5質量部以上150質量部以下である。250質
量部以下であるとと砥粒の分散安定性が良好であり、5
質量部以上では引火の危険性を確実に回避できる。
【0019】本発明の水溶性切削液を用いてスライシン
グされた被加工物を洗浄する際に、洗浄液が強酸または
強アルカリ性を示さないように(好ましくは1質量%の
水溶液とした際のpHが5〜9)、本発明の水溶性切削
液に、更にpH調整剤を性能に悪影響を及ぼさない量の
範囲(好ましくは切削液中5.0質量%以下)で含有さ
せることができる。上記pH調整剤としては、燐酸、硼
酸などの無機酸;酢酸、クエン酸、蓚酸、乳酸などのカ
ルボン酸;水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのア
ルカリ金属の水酸化物などが挙げられる。
【0020】本第1発明の水溶性切削液は、(B1)と
必要により(A)および/または水をあらかじめ配合し
たものであっても、以下に述べるスラリー配合時に個々
に加えたものであってもよい。配合方法は特に限定され
ず、例えば常温で通常の方法で撹拌することにより得る
ことができる。
【0021】本発明のワイヤーソー用水溶性切削液は、
好ましくは、炭化珪素、アルミナ、ダイヤモンドなどの
平均粒径1〜50μmの砥粒と、質量比で1:0.5〜
1:2の割合で混合され、砥粒が分散されたワイヤーソ
ー用スラリーとして、スライシングする際に用いられ
る。本発明の砥粒スラリーを適用される被加工物として
は、シリコン、アルミニウム、ガラス、セラミック、合
成石英、水晶、サファイアなどが挙げられるが、特に、
シリコンインゴットをスライシングする際に用いるのが
好適である。
【0022】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に説明する
が、本発明はこれに限定されない。以下において、部お
よび%はそれぞれ質量部および質量%を示す。なお、数
平均分子量は水酸基価から算出し、また粘度は前記の方
法により求めた。
【0023】実施例1 オレイルアミンのEO5モル付加物〔一般式(2)にお
けるm1+n1=5、数平均分子量490〕50部と炭化
珪素砥粒(信濃電気精錬製)50部を混合し、実施例1
のスラリーを得た。
【0024】比較例1 ポリエチレングリコール(数平均分子量300、80m
Pa・s/25℃)50部と炭化珪素砥粒(信濃電気精
錬製)50部を混合し、比較例1のスラリーを得た。
【0025】次に、実施例および比較例1のスラリー
100mlを、100mlの活栓付きメスシリンダーに
とり静置した後、4時間毎に全容量に占める、沈降物の
容量の割合を測り、砥粒の分散性を評価した。
【0026】
【表1】
【0027】この結果から、本発明のワイヤーソー用水
溶性切削液を用いて作成したスラリーは砥粒の分散性に
優れることが判る。
【0028】
【発明の効果】本発明のワイヤーソー用水溶性切削液
は、砥粒の分散性に優れるため、スラリー中の砥粒の沈
降速度を遅くすることができ、その結果、スライシング
時の砥粒濃度のばらつきを小さくすることができる。ま
た本発明のワイヤーソー用水溶性切削液を使用し、スラ
イシングされたウエハは水で簡単に洗浄できることか
ら、作業環境に悪影響を及ぼさないものである。またシ
リコンのみならず、アルミニウム、ガラス、セラミッ
ク、合成石英、水晶、サファイアなどのスライシングに
有用である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C10M 149:14) C10N 30:00 A C10N 30:00 40:22 40:22 (56)参考文献 特開 平10−53789(JP,A) 特開 平8−60176(JP,A) 特開 平10−259395(JP,A) 特開 平4−216897(JP,A) 特開 平10−324889(JP,A) 特開 平10−130635(JP,A) 特開 平4−218594(JP,A) 特開 平10−110180(JP,A) 特開 平4−292691(JP,A) 特開 平6−158070(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C10M 173/00 - 173/02 C10M 105/18 C10M 105/60 - 105/62 C10M 105/68 C10M 107/32 - 107/34 C10M 107/44 C10M 129/16 C10M 133/06 - 133/10 C10M 133/16 C10M 145/24 - 145/38 C10M 149/14 C10M 169/04 C10N 20:02 C10N 30:00 C10N 30:04 C10N 40:22 B28D 5/04

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記一般式(2)で示される化合物(B
    1)からなることを特徴とするワイヤーソー用水溶性切
    削液。 [式中、R1 は炭素数1〜18のアルキル基、炭素数5
    〜18のシクロアルキル基、炭素数2〜18のアルケニ
    ル基、又は炭素数5〜18のシクロアルケニル基;Aは
    炭素数2〜4のアルキレン基;m1は0〜20の整数、
    1は0〜20の整数を表す。m1とn1の総和は4〜3
    の整数。m1、n1は同一でも異なっていてもよい。]
  2. 【請求項2】 前記(B1)が、炭素数1〜18のアル
    キルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付
    加された構造の化合物;炭素数5〜18のシクロアルキ
    ルアミンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付加
    された構造の化合物;炭素数2〜18のアルケニルアミ
    ンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付加された
    構造の化合物;炭素数5〜18のシクロアルケニルアミ
    ンに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドが付加された
    構造の化合物から選ばれるものである請求項記載のワ
    イヤーソー用水溶性切削液。
  3. 【請求項3】 さらに水を含有する請求項1又は2記載
    のワイヤーソー用水溶性切削液。
  4. 【請求項4】 シリコンインゴットのスライシング加工
    用である請求項1〜3の何れか記載の水溶性切削液。
  5. 【請求項5】 請求項1〜3の何れか記載の水溶性切削
    液と、平均粒径1〜50μmの砥粒との、質量比が1:
    0.5〜1:2の混合物からなるワイヤーソー用スラリ
    ー。
  6. 【請求項6】 請求項記載のワイヤーソー用スラリー
    を連続的に供給しながら、ワイヤーソーを用いて被加工
    物のスライシングを行うスライシング方法。
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