JP2008103690A - シリコンインゴット切断用スラリー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ金属水酸化物等の塩基性物質および砥粒、水を含有するシリコンインゴット切削用スラリーとして、前記スラリー中の砥粒を除く成分全体の質量に対する割合として、塩基性物質を2質量%から6質量%、グリセリンを25質量%から55質量%含有するものを使用したものである。
【選択図】図1
Description
図2、図3において、シリコンインゴット1の送り速度V、ワイヤー3の送り速度U、切断抵抗P、切断方向に直角な方向のワイヤー3の変位δx、切断方向のワイヤー3の変位δy、ワイヤー3の張力Tの関係を示すものとして以下の実験式が一般に知られている。
P ∝V/U (1)
δx ∝ P/T (2)
δy ∝ P/T (3)
δxの値が大きくなると、シリコンインゴット1を切断して得られるウエハの反り、厚さむら、微小な凹凸が発生し、ウエハの品質が低下する。式(2)からδxを小さくするためには切断抵抗Pを低減することが考えられる。
ワイヤーソーの基礎的検討がなされている。シリコンインゴット切断に際して加工液に化学的な溶去作用を持たせるとワイヤーを移動させる際の抵抗(以下、引き抜き抵抗と称す
る)が減少し、インゴット表層のクラック深さも減少すると報告されている。(例えば、非特許文献1参照)
図中、A1は中性スラリーを用いたときの状態で、A2はこのときの時間とワイヤー3の引き抜き抵抗Fの関係を示すものである。B1はアルカリスラリーを用いたときの状態であり、B2はこのときの時間とワイヤー3の引き抜き抵抗Fの関係を示すものである。
スラリー中の砥粒11がワイヤー3によってインゴット1に押し付けられるとともに転動させられ、インゴット1の表面に次々に発生したクラック12が繋がったり、インゴット1表面に達した部分でシリコンの微粉が生じ、転動する砥粒や流動するスラリー液によって切断溝から排出される。微粉が生じるということはクラックが消滅することを意味する。スラリーをアルカリ化するとA2とB2で比較されるようにクラックの発生から消滅までの周期が短くなり、切断界面で大きな除去力(引き抜き抵抗F)が掛からないうちにインゴット1の表面において微粉末を生成させて排出すると考察されている。
また、砥粒を含めないエッチング液をワイヤーに塗布して、ワイヤーと被加工物との間に発生する摩擦熱によるエッチング液の温度を50℃から60℃にして被加工物を切断する手段が提案されている。(特許文献2参照)
上記特許文献2に開示されたエッチング液をワイヤーに塗布する手段は、ワイヤーの被加工物への当接力や切断界面の温度を厳密に管理する必要があるが、シングルワイヤーにおいて可能であるもので、多数のワイヤー切断においておよそ実現できるものではない。
この発明の上記以外の目的、特徴、観点及び効果は、図面を参照する以下のこの発明の詳細な説明から、さらに明らかになるであろう。
マルチワイヤーソーによるシリコンインゴット切断においては、切断界面に砥粒を適量供給し続ける必要がある。この砥粒を切断界面に搬送する手段はワイヤーであるが、このワイヤーに砥粒を分散担持させる媒介物として、またワイヤーと砥粒とインゴットの間の摩擦力を低減しかつ切断界面の冷却を行うために液体が必要である。液体の粘度は一定の範囲に管理する必要がある。粘度が低いと砥粒を必要量ワイヤーに担持させることができないし、反対に粘度が高いと切断界面に液が浸透せず、同じく必要な量の砥粒を切断界面に供給することができない。また切断部での液圧が高まって、切断中のウエハを引き離す力が働き、この力によって切断界面における曲げ応力が高じてウエハが破断する。砥粒を液中に分散させておくことも重要である。砥粒が凝集するとインゴット外部から切断部にワイヤーが入って行く入り口で砥粒が堆積して砥粒の切断界面への供給量が減る上、ワイヤーの引き抜き抵抗が高じてワイヤーを破断させる。
本発明に係る第一のシリコンインゴット切断用スラリーの成分比率においては、太陽電池用ウエハの要求品質を確保しつつ、切断界面におけるシリコンの除去力(ワイヤーの引抜き抵抗)低減の効果が得られ、スラリーのシリコンとの化学的作用の制御及び反応生成物や砥粒の液中分散性の維持ができる。この成分比率外では、期待すべき効果を得ることができないことが分かった。
砥粒としては、一般的に研磨材として用いられるものであればよく、例えば、炭化ケイ素、酸化セリウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素を挙げることができ、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。このような砥粒に用いることのできる化合物は市販されており、具体的には炭化ケイ素としては、商品名GC(Green Silicon Carbide)およびC(Black Silicon Carbide)((株)フジミインコーポレーテッド社製)、酸化アルミニウムとしては、商品名FO(Fujimi Optical Emery)、A(Regular Fused Alumina)、WA(White FusedAlumina)およびPWA(Platelet Calcined Alumina)((株)フジミインコーポレーテッド社製)等が挙げられる。
また、砥粒の含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切削用スラリー全体の質量に対する割合として、好ましくは40質量%〜60質量%である。砥粒の含有量が40質量%未満であると、切断速度が遅くなり、実用性が乏しくなることがあり、砥粒の含有量が60質量%を超えると、スラリーの粘度が過大になって、スラリーを切断界面に導入し難くなることがある。
スラリーの液体成分としては、水とグリセリンの混合物を用いる。水は、不純物含有量の少ないものが好ましいが、これに限定されるものではない。具体的には、純水、超純水、市水、工業用水等が挙げられる。
先ず、実施例1、比較例1〜4に示す5種類のシリコンインゴット切削用スラリーを作製して以下の条件でシリコンインゴットを切断し、表1に示す結果を得た。なお、スラリー作製に当たっては、砥粒は全てSiC砥粒(フジミインコーポレーテッド社製、GC#1500、平均粒子径約8μm)を用い、スラリー中の砥粒と砥粒以外の成分の質量比を1:1とした。またスラリーの粘度は、ずり速度57.6[1/秒]、スラリー温度25℃において50〜130mPa・sとなるようにした。この粘度範囲は予備実験において、シリコンインゴットをマルチワイヤーソーと、砥粒を混合した水系スラリーを用いて切断するに際して適正な粘度範囲として求めたものである。
切断装置 :マルチワイヤーソー(装置構成は図1に示すとおり)
ワイヤー直径 :0.1mm(JFEスチール社製、型式SRH)
砥粒: 炭化ケイ素
(フジミインコーポレーテッド社製、GC#1500、平均粒子径約8μm)
シリコンインゴット: 口径150mm角、長さ250mmの多結晶シリコンを2個配置
切断ピッチ :0.33mm(切断代0.13mm、ウエハ厚さ0.2mm)
切断速度 :0.35mm/分(インゴット送り速度)
ワイヤー走行速度:600m/分
ワイヤー張力:14N
スラリータンク温度設定:25℃
グリセリン40質量%、水56質量%、水酸化ナトリウム4質量%の混合液を作製した後、同質量の砥粒を加えて攪拌した。
〔比較例1〕
プロピレングリコール39質量%、ポリビニールアルコール1質量%、水56質量%、水酸化ナトリウム4質量%の混合液を作製した後、同質量の砥粒を加えて攪拌した。
〔比較例2〕
エチレングリコール45質量%、水51質量%、水酸化ナトリウム4質量%の混合液を作製した後、同質量の砥粒を加えて攪拌した。
〔比較例3〕
ジエタノールアミン50質量%、水46質量%、水酸化ナトリウム4質量%の混合液を作製した後、同質量の砥粒を加えて攪拌した。
〔比較例4〕
市販の中性クーラント(大智化学産業社製、ルナクーラント#691)に同質量の砥粒を加えて攪拌した。
を実現し得る成分比を検討した。ワイヤーの引き抜き抵抗とワイヤーの磨耗率、ウエハの表層のクラック深さは相関が認められるので、評価項目はワイヤー破断の有無および引き抜き抵抗、スラリーの粘度上昇率および固化の有無、ウエハ表面の凹凸及び厚さばらつきとした。各項目の評価方法は前記表1と同じである。スラリー中の砥粒と砥粒以外の成分の質量比は1:1として、グリセリンと水酸化ナトリウムと水の含有率を変化させて、前記と同じ切断実験を実施した結果を表2に示す。
グリセリン含有率が高いものはスラリー調合時の粘度自体高いので、比較例9、11でワイヤー破断していないが、この上、スラリー粘度上昇率が100%を超え、スラリーの固化(ゲル化)が認められスラリーの性状が不安定である。
本発明に係る第二のシリコンインゴット切断用スラリーは、実施の形態1で説明したスラリーに非イオン高分子界面活性剤を少量添加することにより太陽電池用ウエハの板厚むらを大幅に縮小できるようにしたものである。すなわち、上述したように、ワイヤーが切断方向に進んで切断溝を形成していくと、切断溝に常時スラリーが供給されているのでエッチング作用によってインゴットの切断開始部は切断終了部よりも切断方向と直角を成す方向(ウエハの板厚方向)に溶去が進む。切断界面での化学的作用を減じることなくこの切断が終わった部分の溶去を防ぐために種々の界面活性剤を検討した結果、非イオン高分子界面活性剤を適量添加することによって、許容できる範囲内での化学的作用の減少で、切断が終わった部分の溶去を大幅に抑制できることが分かった。
%が添加限界であることが分かる。添加濃度が0.1質量%では、シリコンインゴット切断中のウエハの切断開始部分の溶去量抑制効果を得ることができず、0.2質量%で効果が得られることが分かる。
この発明の各種の変形または変更は、関連する熟練技術者が、この発明の範囲と精神を逸脱しない中で実現可能であり、この明細書に記載された各実施の形態には制限されないことと理解されるべきである。
2 シリコンインゴット送り機構、
3 ワイヤー、
4 ワイヤー送出機構回転、
5 ローラー、
6 ワイヤー巻取機構、
7 張力制御ローラー、
8 スラリー攪拌・供給タンク、
9 スラリー塗布ヘッド、
10 マルチワイヤーソー。
Claims (5)
- 砥粒、塩基性物質および水を含有し、マルチワイヤーソーを使用してシリコンインゴットを切断するスラリーにおいて、スラリー中の砥粒を除く成分全体の質量に対する割合として、塩基性物質を2質量%から6質量%、グリセリンを25質量%から55質量%含有することを特徴とするシリコンインゴット切断用スラリー。
- 砥粒、塩基性物質および水を含有し、マルチワイヤーソーを使用してシリコンインゴットを切断するスラリーにおいて、スラリー中の砥粒を除く成分全体の質量に対する割合として、塩基性物質を2質量%から6質量%、グリセリンを25質量%から55質量%、非イオン高分子界面活性剤を0.2質量%から0.9質量%含有することを特徴とするシリコンインゴット切削用スラリー。
- 砥粒として、炭化ケイ素、酸化セリウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素のいずれかを単独で又は二種以上を組み合わせて用いたことを特徴とする請求項1あるいは2に記載のシリコンインゴット切断用スラリー。
- 砥粒の平均粒子径は、5μm〜20μmであり、砥粒の含有量は、シリコンインゴット切削用スラリー全体の質量に対する割合として、40質量%〜60質量%であることを特徴とする請求項1あるいは2に記載のシリコンインゴット切断用スラリー。
- 塩基性物質として、アルカリ金属水酸化物あるいはアルカリ土類水酸化物を用いることを特徴とする請求項1あるいは2に記載のシリコンインゴット切断用スラリー。
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