JP5079508B2 - シリコンウェハの製造方法 - Google Patents

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Description

この発明は、太陽電池用のシリコンウェハを製造するための多結晶インゴットからシリコンブロックの製造し、製造されたシリコンブロックを用いてシリコンウェハを製造するシリコンウェハの製造方法に関する。
太陽電池の製造に用いられる多結晶シリコンウェハは、四角柱型の多結晶シリコンインゴットを製造し、この多結晶シリコンインゴットからバンドソーなどを用いて多数の四角柱型の多結晶シリコンブロックを切り出し、さらにこの多結晶シリコンブロックを四角形板にスライス加工することにより製造される。
シリコンインゴットからシリコンブロックを切り出す際、バンドソーを用いるとブロック表面にダメージを与える場合があり、このダメージ部分を除去する処理を行わずにシリコンウェハを製造すると、それ以降の工程で割れが発生し、製品の歩留りが低下するという問題がある。そこで、シリコンブロックの側面を機械的に研磨する(例えば、特許文献1参照)。
特開2004−6997号公報
まず、シリコンインゴットからシリコンブロックを切り出す際、従来生じていた表面のダメージを最小限に抑えるために、アルカリ性スラリーを用いる。次いで、背景技術で示したように、シリコンブロックの側面を研磨後の表面粗さが8μm以下になるように機械的に研磨を施しても、シリコンウェハを用いた太陽電池の作製時に基板破損が発生することがあり、歩留まりが低下する場合もあるという現象が見受けられる。
この発明の目的は、シリコンウェハの状態と割れとの関係を調べ、歩留まりを改善したシリコンウェハの製造方法を提供することである。
この発明に係わるシリコンウェハの製造方法は、砥粒及び塩基性物質を含有するシリコンインゴット切断用スラリーを用いて多結晶シリコンインゴットを切断して多結晶シリコンブロックを製造し、さらに切断面の表面の粗さが予め定められた値以下になるように研磨された多結晶シリコンブロックからシリコンウェハを製造する太陽電池用のシリコンウェハの製造方法において、上記塩基性物質の含有量が、上記スラリーの液体成分全体の質量に対して少なくとも3.5質量%であり、上記スラリーが、上記スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5以上、5.0以下の有機アミンを含有し、上記スラリーのpHが12以上および上記スラリーを65℃以上、95℃以下で使用し、
最も破損率の低い、側面の表面粗さRy0とシリコンブロックから切り出された厚さt0の関係を有するシリコンウェハを用いて太陽電池を作製した時の破損率を「0」とし、 最も破損率の高い、側面の表面粗さRy1とシリコンブロックから切り出された厚さt1の関係を有するシリコンウェハを用いて太陽電池を作製した時の破損率を「1」とした時に、
シリコンブロックの側面の表面粗さRyとシリコンウェハの厚さtとを可変とした時の破損率A(Ry、t)を「1」と「0」の間の相対値として、
基板破損改善率Iを、以下の式、
I={A(Ry1、t1)−A(Ry、t)}/{A(Ry1、t1)−A(Ry0、t0)}
のように定義した時に、
上記予め定められた値は、上記シリコンウェハの基板破損改善率が上記表面粗さの変化にかかわらずほぼ一定の値を示す複数の領域のうち、上記基板破損改善率が80%以上となるように、上記シリコンウェハの厚みに合わせて変更するものである。
また、上記アルカリ性スラリーの使用の如何にかかわらずシリコンインゴットから切り出され、所定の厚みの複数枚のシリコンウェハにスライスされるシリコンブロックにおいて、スライスされた厚み280μmの上記シリコンウェハの端面に相当する上記シリコンブロックの側面の表面粗さが3μm未満である。
また、スライスされた厚み240μmの上記シリコンウェハの端面に相当する上記シリコンブロックの側面の表面粗さが1μm以下である。
この発明に用いられるシリコンブロックは、塩基性物質の含有量を、スラリーの液体成分全体の質量に対して少なくとも3.5質量%とし、スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5〜5.0の有機アミンを含有させ、かつスラリーのpHを12以上とすることによって、シリコンインゴットから切断されたシリコンブロックの切断面の表面粗さを細かくすることができる。
また、このアルカリ性スラリーの使用の如何にかかわらず、スライスされた厚み240μmの上記シリコンウェハの端面に相当する上記シリコンブロックの側面の表面粗さが1μm以下であり、また、スライスされた厚み280μmの上記シリコンウェハの端面に相当する上記シリコンブロックの側面の表面粗さが3μm未満になるようにシリコンインゴットから切断されているので、太陽電池を作製した場合、基板の破損が厚み330μmのシリコンウェハにスライスして太陽電池を作製したときと同様に少ない。
シリコンインゴットをシリコンブロックに切断する様子を示す図である。 シリコンブロックをシリコンウェハにスライスする様子を示す図である。 シリコンブロックの側面の表面粗さと改善率の関係を示す図である。
図1は、この発明においてシリコンインゴットをシリコンブロックに切断する様子を示す図である。図2は、この発明においてシリコンブロックをシリコンウェハにスライスする様子を示す図である。
この発明は、太陽電池の作製において用いられる多結晶シリコンの半導体ウェハの製造に係わる半導体ブロックの特性に係わる。そして、半導体としては、一般的にはシリコンが広く採用されているが、ガリウム砒素合金、ゲルマニウム、炭化珪素合金などにもこの発明を適用することができる。
なお、以下の説明においては、多結晶シリコンを例にして説明を行う。
図1に示すように多結晶シリコンブロック2は、切断装置にシリコンインゴット切断用スラリーを供給しながら多結晶シリコンインゴット4を切断することにより製造される。そして、多結晶シリコンブロック2は、所望の断面形状になるように多結晶シリコンインゴット4を切断することにより製造される。通常、四角柱である。そして、多結晶シリコンインゴット4は、多結晶シリコン粉末を四角柱状にキャスト法で鋳造することにより製造される。
この発明に係わるシリコンインゴット切断用スラリーは、砥粒及び塩基性物質を含有する。そして、塩基性物質の含有量が、スラリーの液体成分全体の質量に対して、少なくとも3.5質量%であり、スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5以上、5.0以下の有機アミンを更に含有し、且つスラリーのpHが12以上である。
また、砥粒としては、一般的に研磨材として用いられるものであればよく、例えば、炭化ケイ素、酸化セリウム、ダイヤモンド、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素を挙げることができ、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。このような砥粒に用いることのできる化合物は市販されており、具体的には炭化ケイ素としては、商品名GC(Green Silicon Carbide)及びC(Black Silicon Carbide)((株)フジミインコーポレーテッド社製)、酸化アルミニウムとしては、商品名FO(Fujimi Optical Emery)、A(Regular Fused Alumina)、WA(White Fused Alimina)及びPWA(Platelet Calcined Alimina)((株)フジミインコーポレーテッド社製)等が挙げられる。
砥粒の平均粒子径は、特に限定されるものではないが、好ましくは1μm〜60μm、より好ましくは5μm〜20μmである。砥粒の平均粒子径が1μm未満であると、切断速度が著しく遅くなってしまい実用的ではなく、砥粒の平均粒子径が60μmを超えると、切断後のシリコンブロック2の側面の表面粗さが大きくなってしまうことがあるため好ましくない。
また、砥粒の含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切断用スラリー全体の質量に対して、好ましくは20質量%〜60質量%である。砥粒の含有量が20質量%未満であると、切断速度が遅くなって、実用性が乏しくなることがあり、砥粒の含有量が60質量%を超えると、スラリーの粘度が過大になって、スラリーを切断界面に導入し難くなることがある。
この発明において、塩基性物質としては、スラリー中で塩基として作用する物質であればよく、例えば、金属水酸化物を挙げることができ、より具体的には、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類水酸化物を挙げることができる。そして、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、シリコンインゴット4との反応性の観点から、アルカリ金属水酸化物が好ましい。
塩基性物質の含有量は、シリコンインゴット切断用スラリーの液体成分全体の質量に対して、少なくとも3.5質量%、好ましくは少なくとも4.0質量%であって、好ましくは30質量%以下、より好ましくは20質量%以下である。塩基性物質の含有量が少なすぎる場合には、切断抵抗が十分に低減されず、多すぎる場合には、スラリーのpHが飽和してしまい、添加したほどには切断抵抗が低減されず、コストに無駄が多くなって好ましくない。
この発明におけるシリコンインゴット切断用スラリーは、塩基性物質の他に、有機アミンを含有する。本発明において有機アミンは、サンタンガムやポリビニルアルコールのような従来の増粘剤とは異なり、スラリーの化学的作用を高めると共に、切断加工時のスラリーの粘度変化を抑制する物質として作用する。このような有機アミンとしては、公知のものを制限なく使用することができ、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどのアルカノールアミン類、脂肪族アミン類、脂環式アミン類、芳香族アミン類が挙げられる。そして、これらを単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、コストや取り扱い性の観点から、アルカノールアミン類が好ましく、トリエタノールアミンがより好ましい。
スラリー中の有機アミンの含有量は、スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5以上、5.0以下であり、好ましくは1.0以上、4.0以下である。スラリーの液体成分中の水分に対して有機アミンの質量比が0.5未満の場合には、切断加工時のスラリーの粘度変化を十分に抑制することができないばかりか、スラリーの初期粘度が低くなるため好ましくない。また、有機アミンは塩基性物質ほどの強い塩基性を持たないために、スラリーの液体成分中の水分に対して有機アミンの質量比が5.0以下であると一種の緩衝作用によってスラリーのpHは大きく変化しない。しかし、スラリーの液体成分中の水分に対して有機アミンの質量比が5.0を越える場合には、スラリーの化学的作用が鈍くなって、切断速度の低下が起こるため好ましくない。
また、本発明によるシリコンインゴット切断用スラリーの初期粘度は、特に限定されるものではないが、回転粘度計(例えば、ブルックフィールド社製、プログラマブルレオメータDV−III)を用いて、90℃、ずり速度57.6[s-1]において、50〜120mPa・sが好ましい。シリコンインゴット切断用スラリーの初期粘度が低過ぎると、ワイヤーに塗布したスラリーが垂れ落ち易くなることがあり、初期粘度が高過ぎると、シリコンインゴット切断部へのスラリー供給量が不足する。また、切断加工中のスラリー粘度は、特に限定されるものではないが、回転粘度計(例えば、ブルックフィールド社製、プログラマブルレオメータDV−III)を用いて、90℃、ずり速度57.6[s-1]において、160mPa・s以下が好ましく、120mPa・s以下がより好ましい。切断加工中のスラリー粘度が高過ぎると、シリコンインゴット切断部におけるスラリーの均一な分散が妨げられ、切断速度が低下したり、ワイヤーが破断したりすることがある。
本発明において、スラリーの液体成分としては、水、公知のクーラント及びこれらの混合物を用いることができる。ここで用いる水としては、不純物含有量の少ないものが好ましいが、これに限定されるものではない。具体的には、純水、超純水、市水、工業用水等が挙げられる。水の含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切断用スラリー全体の質量に対して、好ましくは10質量%〜40質量%である。
また、クーラントとしては、ポリエチレングリコール、ベンゾトリアゾール、オレイン酸等を含む切削補助混合液として一般的に用いられるものであればよい。このようなクーラントは市販されており、具体的には商品名マルチリカノール(理化商会社製)、ルナクーラント(大智化学産業社製)等が挙げられる。クーラントの含有量は、特に限定されるものではないが、シリコンインゴット切断用スラリー全体の質量に対して、好ましくは10質量%〜40質量%である。
本発明によるシリコンインゴット切断用スラリーは、塩基性物質により強塩基性を有する。そのためシリコンインゴット切断界面は、以下の式(1)に示すような反応によって脆弱化されると共に、砥粒によってラッピングされる。
Si+4H2O→Si(OH)4+2H2 (1)
そして、上式から分かるように、スラリーのpHが高い(強塩基性である)ほど、シリコンの反応がより促進される。このため、本発明によるシリコンインゴット切断用スラリーは、12以上、好ましくは13以上のpHを有する。スラリーのpHが低すぎる場合には、シリコンの反応(脆弱化)速度が低く、切断速度を向上させることができないため好ましくない。
また、本発明のシリコンインゴット切断用スラリーは、65℃以上、95℃以下で使用する。スラリーを使用する温度が65℃未満の場合には、反応が活性化されないため切断抵抗が十分に低減されず、95℃を超える場合には、スラリー中の液体成分(主に水分)の蒸発によって反応に必要な水分が不足し、切断抵抗が増大するので、好ましくない。
本発明によるシリコンインゴット切断用スラリーには、製品の品質保持および性能安定化を図る目的や、シリコンインゴット4の種類、加工条件等に応じて、各種の公知の添加剤を加えてもよい。このような添加剤としては、例えば、保湿剤、潤滑剤、防錆剤、エチレンジアミンテトラ酢酸ナトリウム塩のようなキレート剤、ベントナイトのような砥粒分散補助剤等を挙げることができる。
本発明のシリコンインゴット切断用スラリーは、上記の各成分を所望の割合で混合することにより調製することができる。各成分を混合する方法は任意であり、例えば、翼式撹拌機で撹拌することにより行うことができる。また、各成分の混合順序についても任意である。更に、精製などの目的で、調製されたシリコンインゴット切断用スラリーにさらなる処理、例えば、濾過処理、イオン交換処理等を行ってもよい。
本発明によるシリコンインゴット4の切断方法では切断装置が用いられる。ここで使用される切断装置としては、任意のものを用いることができるが、例えば、バンドソー、ワイヤーソー、マルチバンドソー、マルチワイヤーソー、外周刃切断装置および内周刃切断装置が挙げられる。これらの中でも特に、直径の大きい、例えば、50cm以上のインゴットを切断する際には、ワイヤーソーが好ましい。その理由は、他の切断装置に比べて、小さい切断代でインゴットを切断することができるからである。
多結晶シリコンウェハ1は、図2に示すように、所望の厚さになるように多結晶シリコンブロック2をワイヤー3によりスライスすることにより製造される。通常、四角形板である。
ここで、シリコンブロック2の側面の表面粗さに係わる評価尺度を説明する。なお、表面粗さとして最大高さRyを用いている。そして、最大高さRyは東京精密製SURFCOM480Mを用いて、触針径5μm(90℃円錐)、評価長さ2mm、測定速度0.6mm、カットオフ値0.25mmの条件のもと測定されている。また、シリコンブロック2の対象の側面は、スライスして得られたシリコンウェハ1の端面として残る側面である。例えば、四角柱であれば、4つの側面であり、円柱であれば側周面である。
破損率Yは、1つのシリコンブロック2からスライスして得られたシリコンウェハ1を用いて太陽電池を作製したときの破損したシリコンウェハ1の割合である。
そして、最も破損率の低い、側面の表面粗さRyが0.8μmのシリコンブロック2から切り出された厚さtが330μmのシリコンウェハ1を用いて太陽電池を作製したときの破損率Y(0.8、330)を0とする。また、最も破損率の高い、側面の表面粗さRyが3.5μmのシリコンブロック2から切り出された厚さtが240μmのシリコンウェハ1を用いて太陽電池を作製したときの破損率Y(3.5、240)を1とする。
そして、太陽電池作製時の基板破損改善率Iは、シリコンブロック2の側面の表面粗さRyとシリコンウェハ1の厚さtとを可変したときの破損率A(Ry、t)を上述の1と0の間の相対値として、式(2)から求めることができる。
I={A(3.5、240)−A(Ry、t)}/{A(3.5、240)−A(0.8、330)} (2)
以上のような、実験条件の下、シリコンウェハの状態と割れとの関係を調べるために実験を行い、後工程での割れの発生頻度を調べた。なお、割れの発生頻度は上述した基板破損改善率に置き換えて表現している。
この実験では、まず、側面の表面粗さRyがそれぞれ0.8、0.9、2.6、3.0、3.5および4.3μmという6種類のシリコンブロック2を用意した。次に、これらのシリコンブロック2からそれぞれ330μm、280μm、240μmという3種類の厚みのシリコンウェハ1を切り出した。そして、各シリコンブロック2からスライスして得られたシリコンウェハ1を用いて太陽電池を作製し、そのときの破損率から基板破損改善率を求めて、図3に図示した。
図3から分かるように、切り出すシリコンウェハ1の厚みが330μmのときの基板破損改善率は、表面粗さが3μmを超えた領域で若干ばらつきが大きくなる傾向にあるように思われるが、それでも80%を超えており、実用上は問題がないと考えられる。したがって、シリコンウェハ1の厚みが330μmの場合、シリコンブロック2の側面の表面粗さが、少なくとも5μm以下であれば、基板破損改善率は表面粗さの影響を受けるものではないといえる。
しかし、切り出すシリコンウェハ1の厚みが280μmのときの基板破損改善率は、シリコンブロック2の側面の表面粗さが2.6μm〜3μmの間で急激に変化している。表面粗さが3μm以上のシリコンブロック2から切り出したシリコンウェハ1の基板破損改善率は40〜50%に達し、今回の実験での計測上限の4.3μmまでは、ほぼその値で横ばいとなっている。一方、表面粗さが2.6μm以下のシリコンブロック2から切り出したシリコンウェハ1の基板破損改善率は90%程度に達し、今回の実験の計測下限の0.8μmまでは、ほぼその値で一定であり、ばらつきは基板破損改善率で±5%以内となっている。
さらに、シリコンブロック2から切り出すシリコンウェハ1の厚みを薄くして240μmのときの基板破損改善率は、280μmほど急峻な変化とはなっていないが、おおよそ側面の表面粗さが2.3μmを超えた地点から極端に低下し始め、3.5μmを超えるとほぼ0%になり、それ以上は少なくとも4.3μmまで横ばいとなる。一方、表面粗さが2.3μmよりも小さくなると、基板破損改善率は、向上し始め、1μm前後からはほぼ80%に達し、ほぼその値で横ばいとなっている。
このようにシリコンウェハ1の厚みとシリコンブロック2の側面の表面粗さとを変えて両者の関係を調べたところ、シリコンウェハ1の厚みによって基板破損改善率が大きく変化する表面粗さの値が異なるということが分かった。
例えば、厚み280μmのシリコンウェハ1にスライスするときには、側面の表面粗さが2.6μm以下のシリコンブロック2を用意し、厚み240μmのシリコンウェハ1にスライスするときには、側面の表面粗さが1μm以下のシリコンブロック2を用意し、いずれの場合も、シリコンインゴット切断用スラリーとして、砥粒及び塩基性物質を含有し、その塩基性物質の含有量が、スラリーの液体成分全体の質量に対して、少なくとも3.5質量%であり、スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5〜5.0の有機アミンを更に含有し、且つスラリーのpHが12以上のものを使用することが望ましい。
また、シリコンウェハ1の厚みが280μmの場合は、上述の通り、シリコンブロック2の表面粗さが3μm程度から4.3μm程度までは基板破損改善率が50%で横ばいとなっているが、さらに表面粗さを粗くしていくと、公知のように割れ歩留まり向上率が0%(基板破損改善率が0%)になっていく。したがって、シリコンウェハ1の厚みによっては基板破損改善率が横ばいになっている領域から大きく変化するポイントが複数あるため、シリコンブロック2の表面粗さを小さくしていく時に、一旦横ばいになる領域が見つかったとしても、さらに基板破損改善率が大きく向上する領域が存在する可能性がある。
さらに、シリコンウェハ1の厚みを薄くする場合もあることから、シリコンブロック2の側面の表面粗さは、基板破損改善率が80%以上になる領域の上限の値以下とする必要がある。
このようなシリコンブロックの製造方法は、砥粒と塩基性物質とを含有するスラリーを用いてシリコンインゴット4を切断してシリコンブロック2を製造しているので、切断後別途側面を研磨処理を行わなくてすむので、工程が削減され、安価なシリコンウェハを提供することができる。

Claims (1)

  1. 砥粒及び塩基性物質を含有するシリコンインゴット切断用スラリーを用いて多結晶シリコンインゴットを切断して多結晶シリコンブロックを製造し、さらに切断面の表面の粗さが予め定められた値以下になるように研磨された多結晶シリコンブロックからシリコンウェハを製造する太陽電池用のシリコンウェハの製造方法において、
    上記塩基性物質の含有量が、上記スラリーの液体成分全体の質量に対して少なくとも3.5質量%であり、
    上記スラリーが、上記スラリーの液体成分中の水分に対して質量比で0.5以上、5.0以下の有機アミンを含有し、
    上記スラリーのpHが12以上および上記スラリーを65℃以上、95℃以下で使用し、
    最も破損率の低い、側面の表面粗さRy0とシリコンブロックから切り出された厚さt0の関係を有するシリコンウェハを用いて太陽電池を作製した時の破損率を「0」とし、 最も破損率の高い、側面の表面粗さRy1とシリコンブロックから切り出された厚さt1の関係を有するシリコンウェハを用いて太陽電池を作製した時の破損率を「1」とした時に、
    シリコンブロックの側面の表面粗さRyとシリコンウェハの厚さtとを可変とした時の破損率A(Ry、t)を「1」と「0」の間の相対値として、
    基板破損改善率Iを、以下の式、
    I={A(Ry1、t1)−A(Ry、t)}/{A(Ry1、t1)−A(Ry0、t0)}
    のように定義した時に、
    上記予め定められた値は、上記シリコンウェハの基板破損改善率が上記表面粗さの変化にかかわらずほぼ一定の値を示す複数の領域のうち、上記基板破損改善率が80%以上となるように、上記シリコンウェハの厚みに合わせて変更することを特徴とするシリコンウェハの製造方法。
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