TWI460267B - Water - based cutting fluid and water - based cutting agent - Google Patents

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TWI460267B TW099117593A TW99117593A TWI460267B TW I460267 B TWI460267 B TW I460267B TW 099117593 A TW099117593 A TW 099117593A TW 99117593 A TW99117593 A TW 99117593A TW I460267 B TWI460267 B TW I460267B
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Ichiro Tanii
Takayuki Hayashi
Takashi Kimura
Toru Mizusaki
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Description

水性切削液及水性切削劑
本發明係關於一種用以切割於半導體及太陽電池等所使用的矽、石英、水晶、化合物半導體磁石等之錠等的被加工材之水性切削液及水性切削劑，尤其，關於一種磨粒之分散安定性及水性切削劑之黏度安定性優異，而且，加工精度較以往高之水性切削液及水性切削劑者。
切割硬脆材料之錠的一種方法，已知有以線鋸、切割刀之切割法。以此線鋸之切割法中，以切削工具與被加工材之間的潤滑、摩擦熱之除去、切削屑的洗淨作為目的，已廣泛使用切削液。
如此之切削液係可舉例如以礦物油作為基油，再加入添加劑之油系切削劑、以聚乙二醇或聚丙二醇作為主成分之甘醇系切削劑、及以界面活性劑之水溶液作為主成分之水性切削液等。
但，於油系切削劑係切割部之冷卻性差，又，被加工材料或設備受污染時，必須有有機溶劑系洗淨液，因最近之環境問題，故不適宜。又，甘醇系切削劑或界面活性劑之水溶液為主成分的水性切削液，有切割時之黏度安定性與磨粒之分散安定性差的缺點。
為解決如上述之問題，例如在特開2000-327838號公報(專利文獻1)中係以多元醇或多元醇衍生物作為主成分，為賦予磨粒分散性，複合添加膨潤土、纖維素及雲母。又，在特開2006-278773號公報(專利文獻2)中已提出含有甘醇類及/或水溶性醚、與ζ電位為0mV以上之粒子尤其氧化鋁之水性切削液。進一步，在特開2007-031502號公報(專利文獻3)中係已提出含有甘醇類與甘醇醚類與水之水性切削液。
但，半導體矽晶圓之矽錠的口徑從200mm至300mm，進一步擴大成450mm。又，於太陽電池等所使用之矽晶圓的厚度逐年變薄。對應於如此之口徑及厚度的變化之水性切削液係未被提出，而尋求較以往加工精度更高之水性切削劑。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]　特開2000-327838號公報
[專利文獻2]　特開2006-278773號公報
[專利文獻3]　特開2007-031502號公報
本發明係有鑑於上述事情者，目的在於提供一種磨粒之分散安定性及水性切削劑之黏度安定性優異，而且，較以往加工精度更高之水性切削液及水性切削劑。
本發明人等係為達成上述目的，進行專心研究之結果，發現藉由於水性切削液中含有(A)乙炔二醇及/或其環氧烷烴加成物0.01~20質量%，可解決上述問題，終完成本發明。
因此，本發明係提供一種磨粒之分散安定性及水性切削劑之黏度安定性優異，而且，較以往加工精度更高之水性切削液及水性切削劑。
申請專利範圍第1項：
一種水性切削液，係含有(A)乙炔二醇及/或其環氧烷烴加成物0.01~20質量%。
申請專利範圍第2項：
如申請專利範圍第1項之水性切削液，其係進一步含有(B)水1~20質量%、與(C)親水性多元醇及/或其衍生物60~98.98質量%。
申請專利範圍第3項：
如申請專利範圍第2項之水性切削液，其係進一步含有(D)高分子型分散劑0.01~20質量%。
申請專利範圍第4項：
如申請專利範圍第3項之水性切削液，其中(D)高分子型分散劑為含有苯乙烯-馬來酸酐共聚物之鹽的高分子。
申請專利範圍第5項：
如申請專利範圍第2~4項中任一項之水性切削液，其中(C)親水性多元醇及/或其衍生物對水之溶解度在20℃下為5質量%以上，且蒸氣壓為0.01 mmHg以下。
申請專利範圍第6項：
如申請專利範圍第1~5項中任一項之水性切削液，其中(A)成分為選自下述式(1)~(3)所示之乙炔二醇類；
(式中，R1 及R2 分別表示碳數1~5的烷基)
(式中，R3 及R4 分別表示碳數1~5的烷基，A為-(C2 H4 O)w1 -(C3 H6 O)x1 -(C2 H4 O)y1 -(C3 H6 O)z1 -H，B為-(C2 H4 O)w2 -(C3 H6 O)x2 -(C2 H4 O)y2 -(C3 H6 O)z2 -H，w1、w2、x1、x2、y1、y2、z1、z2分別為0或0.5~25之正數，w1+w2+y1+y2為0.5~50，x1+x2+z1+z2為0.5~50，w1+w2+x1+x2+y1+y2+z1+z2為1~100)
(式中，R5 及R6 分別表示碳數1~5的烷基，D為-(C2 H4 O/C3 H6 O)m H，E為-(C2 H4 O/C3 H6 O)n H，m及n分別為0或0.5~50之正數，m+n為1~100)。
申請專利範圍第7項：
一種水性切削劑，其係含有相對於申請專利範圍第1~6項中任一項之水性切削液100質量份，磨粒50~200質量份。
若依本發明，藉由於水性切削液中含有乙炔二醇及/或其環氧烷烴加成物0.01~20質量%，磨粒之分散安定性及水性切削劑之黏度安定性優異，而且，較以往加工精度更高之效果。
[用以實施發明之形態]
本發明之水性切削液係含有(A)乙炔二醇及/或其環氧烷烴加成物0.01~20質量%。乙炔二醇係以下述式(1)所示者；
(式中，R1 及R2 分別表示碳數1~5的烷基)
又，乙炔二醇之環氧烷烴加成物係以下述式(2)所示的乙炔二醇之環氧乙烷/環氧丙烷嵌段型加成物或以下述式(3)所示之乙炔二醇之環氧乙烷/環氧丙烷隨機型加成物。
(式中，R3 及R4 分別表示碳數1~5的烷基，A為-(C2 H4 O)w1 -(C3 H6 O)x1 -(C2 H4 O)y1 -(C3 H6 O)z1 -H，B為-(C2 H4 O)w2 -(C3 H6 O)x2 -(C2 H4 O)y2 -(C3 H6 O)z2 -H，w1、w2、x1、x2、y1、y2、z1、z2分別為0或0.5~25之正數，w1+w2+y1+y2為0.5~50，x1+x2+z1+z2為0.5~50，w1+w2+x1+x2+y1+y2+z1+z2為1~100)
(式中，R5 及R6 分別表示碳數1~5的烷基，D為-(C2 H4 O/C3 H6 O)m H，E為-(C2 H4 O/C3 H6 O)n H，m及n分別為0或0.5~50之正數，m+n為1~100)。
上述式(1)之乙炔二醇係可舉例如2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇、5,8-二甲基-6-十二炔-5,8-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-十二炔-4,7-二醇、8-十六炔-7,10-二醇、7-十四炔-6,9-二醇、2,3,6,7-四甲基-4-辛炔-3,6-二醇、3,6-二乙基-4-辛炔-3,6-二醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇等，式(2)、式(3)之乙炔二醇之環氧烷烴加成物係可舉例如上述乙炔二醇之環氧烷烴衍生物。
其含量宜為0.01~20質量%，更宜為0.1~10質量%，最宜為0.1~5質量%。若不足0.01質量%，產生所謂加工精度之降低，若超過20質量%，產生所謂不溶解物之發生。
進一步，本發明之水性切削液係宜為含有(B)水1~20質量%、與(C)之親水性多元醇及/或其衍生物60~98.98質量%。更宜為含有(B)水10~20質量%，更宜為含有(C)之親水性多元醇及/或其衍生物80~95質量%。水係若不足1質量%，有時產生所謂加工精度降低的不佳情形，若超過20質量%，有時產生所謂水性切削液之黏度安定性降低的不佳情形。親水性多元醇及/或其衍生物若不足60質量%，產生磨粒分散性之降低，若超過98.98質量%，產生加工精度降低。
(C)之親水性多元醇及其衍生物可舉例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇等。聚乙二醇宜為重量平均分子量200~1000者，具體上可使用聚乙二醇200，400等。(C)成分係宜對水之溶解度在20℃下為5質量%以上，宜蒸氣壓為0.01mmHg以下。若對水之溶解度在20℃下不足5質量%，有時產生於晶圓洗淨必須使用有機溶劑之不佳情形，若蒸氣壓超過0.01mmHg，有時產生在切削中引火之虞的不佳情形。
進一步，本發明之水性切削液係宜含有(D)高分子型分散劑0.01~20質量%，更宜含有0.1~10質量%，若不 足0.01質量%，產生加工精度降低，若超過20質量%，產生切削液之增黏。(D)高分子型分散劑係宜為含苯乙烯-馬來酸酐共聚物之鹽的高分子，可舉例如苯乙烯-馬來酸酐共聚物烷基酯之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽等。其中，宜為苯乙烯-馬來酸酐共聚物烷基酯．銨鹽。
進一步，本發明之水性切削劑係含有相對於含有(A)~(D)之水性切削液100質量份，磨粒50~200質量份的水性切削劑，磨粒可舉例如碳化矽、氧化鋁、鑽石等，宜為碳化矽、鑽石。若磨粒不足50質量份，有時產生於矽錠之切割需要許多時間之不佳情形，若超過200質量份，有時產生磨粒分散性降低之不佳情形。
又，在無損本發明之水性切削液及水性切削劑的性能範圍，添加水溶性高分子、雲母、疏水性氧化矽、碳酸等亦無妨。
本發明之水性切削劑係可有效地使用於以鋼線鋸切割在半導體、太陽電池製造所使用的矽、石英、水晶、化合物半導體等之硬脆材料的錠，其使用法係與習知之切削劑相同。
多鋼線鋸一般係具備2個導引輥。於其導引輥係以一定的間隔雕刻溝，鋼絲係於導引輥之溝被一個一個捲繞，而以一定的張力保持平行。
切割中係對鋼絲施加漿液，使鋼絲以高速朝雙方向或單方向進行移動。從鋼絲之上方向係撘載加工試樣的桌台降低，約為銅形狀，同時切割多數片。
此工作物降下之方式外，有使桌台與加工試樣一起上昇的工作物上昇方式。
以多鋼線鋸切割係於鋼絲附著含有磨粒之漿液而供給於加工試樣間，進行切割之一連串的步驟變成很重要的作業。
 [實施例]
以下，表示實施例及比較例，具體地說明本發明，但本發明係不限制於下述之實施例。又，在下述之例中，份及%分別表示質量份、質量%。
[實施例1]
投入純水13%、PEG200 18%、二乙二醇68%混合後，製作乙炔甘醇A(2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇之環氧乙烷加成物、環氧乙烷加成莫耳數4)1%之混合液(以下，以此作為M-1)。進一步，加入碳化矽(SiC)磨粒(信濃電氣製鍊公司製、GC #1000、平均粒徑11μm)而進行攪拌，得到矽錠切割用漿液。
使用矽錠切割用漿液，藉由測定漿液製作後與24小時靜置後之平均粒徑俾評估磨粒之分散安定性。將其結果表示於表3中。又，以如下之條件切割矽錠，評估水性切削劑之黏度安定性及加工精度。其結果表示於表3中。
〈切削條件〉
切割裝置：複線鋸
鋼絲線徑：0.14 mm
磨粒：碳化矽(信濃電氣精鍊公司製、GC #1000、平均粒徑11μm)
矽錠：口徑125mm邊長、長90mm之多結晶矽
切割節距：0.40mm
切割速度：0.3mm/分
鋼絲移動速度：660m/分
又，各特性之測定係如下述般進行。
《評估方法》 〈磨粒之分散安定性〉
製作上述漿液，使用Cirrus公司製、雷射散射繞射粒度分布裝置Cirrus 1064，測定製作後及24小時後之磨粒的平均粒徑，計算其粒徑增大比率。
粒徑增大比率=(24小時後之磨粒的平均粒徑)/(製作後之磨粒的平均粒徑)
(水性切削劑之黏度安定性)
以B型黏度計測定矽錠切割開始前之漿液黏度及切割完了後之漿液黏度，計算其黏度上昇率。
〈切割後之加工精度〉
切割後，確認有無晶圓表面之鋸痕(研削痕)。
○：看不到鋸痕
×：可看到鋸痕
厚度參差不齊及三次元之翹曲、扭曲係矽錠切割時，從矽錠之兩端部與中央部所切出之晶圓各3片，計9片取出，測定每一片晶圓4角與其間之計8點的厚度，表示從總計72點之數據算出的標準偏差。
[實施例2~11、比較例1~7]
與實施例1同樣做法而以表1、2所示之調配物的種類及調配量(%)進行攪拌混合，得到水性切削液(M-2~M-18)。進一步，與實施例1同樣地，加入SiC磨粒(信濃電氣精鍊公司製、GC #1000、平均粒徑11μm)而進行攪拌，得到矽錠切割用漿液。使用矽錠切割用漿液，藉由測定漿液製作後與24小時靜置後之平均粒徑俾評估磨粒之分散安定性。將其結果表示於表3、4中。又，以與實施例1同樣之條件切割矽錠，評估水性切削劑之黏度安定性及加工精度。其結果表示於表3、4中。
乙炔二醇A：2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇之環氧乙烷加成物、環氧乙烷加成莫耳數4
乙炔二醇B：2,4,7,9-四甲基-5-十二碳炔-4,7-二醇
Noygen TDS-30：第一工業製藥公司製商品名、RO(CH2 CH2 )n OH、R：碳數13、n=3
Noygen TDS-80：第一工業製藥公司製商品名、RO(CH2 CH2 )n OH、R：碳數13、n=8
SMA 1000：川原油化公司製商品名、苯乙烯-馬來酸酐共聚物烷基酯‧銨鹽、重量平均分子量5500
SMA 1440-20：川原油化公司製商品名、苯乙烯-馬來酸酐共聚物烷基酯‧銨鹽、重量平均分子量7000
PEG 200：三洋化成工業公司製商品名、聚乙二醇、重量平均分子量200
PEG 400：三洋化成工業公司製商品名、聚乙二醇、重量平均分子量400

Claims (19)

  1. 一種錠切割用水性切削液，其係含有(A)乙炔二醇及/或其環氧烷烴加成物0.01~20質量%、(B)水1~20質量%、(C)親水性多元醇及/或其衍生物60~98.98質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之水性切削液，其係進一步含有(D)高分子型分散劑0.01~20質量%。
  3. 如申請專利範圍第2項之水性切削液，其中(D)高分子型分散劑為含有苯乙烯-馬來酸酐共聚物之鹽的高分子。
  4. 如申請專利範圍第3項之水性切削液，其中該苯乙烯-馬來酸酐共聚物之鹽為苯乙烯-馬來酸酐共聚物之銨鹽、鉀鹽、或鈉鹽。
  5. 如申請專利範圍第1項之水性切削液，其中(C)親水性多元醇及/或其衍生物對水之溶解度在20℃時為5質量%以上，且蒸氣壓為0.01mmHg以下。
  6. 如申請專利範圍第1項之水性切削液，其中(C)成分為選自由乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇所成群之至少一種。
  7. 如申請專利範圍第6項之水性切削液，其中(C)成分為具有平均分子量200~1000之聚乙二醇。
  8. 如申請專利範圍第1~7項中任一項之水性切削液， 其中(A)成分為選自下述式(1)~(3)所示之乙炔二醇類； (式中，R1 及R2 分別獨立表示碳數1~5的烷基) (式中，R3 及R4 分別獨立表示碳數1~5的烷基，A為-(C2 H4 O)w1 -(C3 H6 O)x1 -(C2 H4 O)y1 -(C3 H6 O)z1 -H，B為-(C2 H4 O)w2 -(C3 H6 O)x2 -(C2 H4 O)y2 -(C3 H6 O)z2 -H，w1、w2、x1、x2、y1、y2、z1、z2分別為0或0.5~25之正數，w1+w2+y1+y2為0.5~50，x1+x2+z1+z2為0.5~50，w1+w2+x1+x2+y1+y2+z1+z2為1~100) (式中，R5 及R6 分別獨立表示碳數1~5的烷基，D為-(C2 H4 O/C3 H6 O)m H，E為-(C2 H4 O/C3 H6 O)n H，m及n分別為0或0.5~50之正數，m+n為1~100)。
  9. 一種水性切削漿液，其係含有相對於如申請專利範圍第8項之水性切削液100質量份，磨粒50~200質量份。
  10. 如申請專利範圍第9項之水性切削漿液，其中該磨粒係選自由碳化矽、氧化鋁、及鑽石所成群之至少一種。
  11. 如申請專利範圍第9項之水性切削漿液，其係使用於切割錠，該錠係選自由矽、石英、水晶、化合物半導體、及磁石合金所成群者。
  12. 一種錠之切割方法，其係使用水性切削液切割錠，該水性切削液包含，(A)下述式(1)、(2)或(3)所示之乙炔二醇0.01~20質量%， (式中，R1 及R2 分別獨立表示碳數1~5的烷基) (式中，R3 及R4 分別獨立表示碳數1~5的烷基，A為-(C2 H4 O)w1 -(C3 H6 O)x1 -(C2 H4 O)y1 -(C3 H6 O)z1 -H，B為-(C2 H4 O)w2 -(C3 H6 O)x2 -(C2 H4 O)y2 -(C3 H6 O)z2 -H，w1、w2、x1、x2、y1、y2、z1、z2分別為0或0.5~25之正數，w1+w2+y1+y2為0.5~50，x1+x2+z1+z2為0.5~50，w1+w2+x1+x2+y1+y2+z1+z2為1~100) (式中，R5 及R6 分別獨立表示碳數1~5的烷基，D為-(C2 H4 O/C3 H6 O)m H，E為-(C2 H4 O/C3 H6 O)n H，m及n分別為0或0.5~50之正數，m+n為1~100)；(B)水1~20質量%；(C)親水性多元醇及/或其衍生物60~98.98質量%。
  13. 如申請專利範圍第12項之錠之切割方法，其中該(C)成分為選自由乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇所成群之至少一種。
  14. 如申請專利範圍第12項之錠之切割方法，其中(C)成分為具有平均分子量200~1000之聚乙二醇。
  15. 如申請專利範圍第12項之錠之切割方法，其中進一步含有(D)高分子型分散劑0.01~20質量%。
  16. 如申請專利範圍第15項之錠之切割方法，其中(D)高分子型分散劑為含有苯乙烯-馬來酸酐共聚物之鹽的高分子。
  17. 如申請專利範圍第12項之錠之切割方法，其係使用多鋼線鋸進行切割。
  18. 如申請專利範圍第17項之錠之切割方法，其係使多鋼線鋸朝雙方向或單方向行進而進行切割。
  19. 如申請專利範圍第12~18項中任一項之錠之切割 方法，其中該錠為矽、石英、水晶、化合物半導體或磁石合金。
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