JP5408251B2 - 水性切削剤 - Google Patents
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Description
このような切削液としては、鉱物油を基油として、これに添加剤を加えたオイル系切削剤、ポリエチレングリコールあるいはポリプロピレングリコールを主成分とするグリコール系切削剤、及び界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液等が挙げられる。
しかし、オイル系切削剤は、切断部の冷却性に劣っており、また、被加工材や設備が汚染された場合、有機溶剤系洗浄液が必要で、最近の環境問題から適さない。また、グリコール系切削剤や界面活性剤の水溶液を主成分とする水性切削液は、切断時の粘度安定性と砥粒の分散安定性に劣るという欠点があった。
しかしながら、半導体シリコンウエハのシリコンインゴットの口径が200mmから300mmへ、更に450mmと拡大している。また、太陽電池等に使用されるシリコンウエハの厚みは、年々薄くなってきている。このような口径及び厚みの変化に対応した水性切削液は提案されておらず、従来よりももっと加工精度の高い水性切削剤が求められていた。
請求項1:
(A)下記平均組成式(1)で表される変性シリコーンを0.01〜20質量%と、(B)水を1〜20質量%と、(C)ジエチレングリコール及びポリエチレングリコールを60〜98.99質量%含む水性切削液100質量部に対して砥粒として炭化ケイ素又はダイヤモンド50〜200質量部を含有する水性切削剤。
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔式中、R1は−(CR4 2)nX(R4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基、又は水酸基であり、nは1〜20の整数、Xはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも1つの官能基である。)で表され、R2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基であり、R3は一般式−CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の1価炭化水素基、又はアセチル基であり、fは2〜12の正数、gは2〜4の正数、hは1〜200の正数である。)で表される有機基である。p、q及びrはそれぞれ0≦p<2.5、0.01≦q<2.5、0≦r<2.5であり、0.05<p+q+r≦3.0を満たす数である。〕
請求項2:
ポリエチレングリコールが平均分子量200〜1,000である請求項1記載の水性切削剤。
請求項3:
砥粒が炭化ケイ素である請求項1又は2記載の水性切削剤。
請求項4:
請求項1〜3のいずれか1項記載の水性切削剤を用いてインゴットを切断することを特徴とするインゴット切断方法。
請求項5:
マルチワイヤーソーにてインゴットを切断する請求項4記載のインゴット切断方法。
請求項6:
ワイヤーを双方向もしくは一方向で走行させる請求項5記載のインゴット切断方法。
請求項7:
インゴットがシリコン、石英、水晶、化合物半導体、又は磁石合金である請求項4〜6のいずれか1項記載のインゴット切断方法。
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔式中、R1は−(CR4 2)nX(R4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基、又は水酸基であり、nは1〜20の整数、Xはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも1つの官能基である。)で表され、R2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基であり、R3は一般式−CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の1価炭化水素基、又はアセチル基であり、fは2〜12の正数、gは2〜4の正数、hは1〜200の正数である。)で表される有機基である。p、q及びrはそれぞれ0≦p<2.5、0.01≦q<2.5、0≦r<2.5であり、0.05<p+q+r≦3.0を満たす数である。〕
マルチワイヤーソーには通常2つのガイドローラーが備わっている。そのガイドローラーには一定の間隔で溝が彫られており、ワイヤーはガイドローラーの溝に1つ1つ巻き付けられて、一定の張力で平行に保持されている。
切断中はワイヤーにスラリーをかけて、ワイヤーを高速で双方向もしくは一方向で走行させる。ワイヤーの上方向からは加工サンプルを載せたテーブルが降下し、ほぼ同形状で多数枚同時に切断する。
この工作物が降下する方式の他にテーブルを加工サンプルと共に上昇させる工作物上昇方式等があり、多様に本発明のスラリーを使用できる。
マルチワイヤーソー切断ではワイヤーに砥粒を含んだスラリーを付着させて加工サンプル間に供給し、切断するという一連の工程が重要な作業となる。
純水を13%、PEG200を18%、ジエチレングリコールを68%投入混合後、
R2 2.21R3 0.27SiO0.76(R2はメチル基、R3は−C3H6O(C2H4O)7.6H)で表されるポリエーテル変性シリコーン1%を加えた混合液を作製した(以下、これをM−1とした。)。更に、SiC砥粒(信濃電気製錬社製、GP♯1000、平均粒子径11μm)を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。
シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、動的接触角、砥粒の分散安定性をスラリー作製直後と24時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表3に示す。また、以下の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表3に示す。
切断装置:マルチワイヤーソー
ワイヤー線径:0.14mm
砥粒:炭化ケイ素
(信濃電気製錬社製、GP♯1000、平均粒子径11μm)
シリコンインゴット:口径125mm角、長さ90mmの単結晶シリコン
切断ピッチ:0.40mm
切断速度:0.3mm/分
ワイヤー走行速度:600m/分
《評価方法》
<動的接触角>
上記水性スラリーを作製し、協和界面科学社製、接触角計(型式CA−D)を用いて、ガラス板滴下30秒後の接触角を測定した。
上記スラリーを作製し、シーラス社製、レーザー散乱回折粒度分布装置シーラス1064を用いて、作製直後及び24時間後の砥粒の平均粒子径を測定し、その粒子径増大割合を計算した。
粒子径増大割合=(24時間後の砥粒の平均粒子径)/(作製直後の砥粒の平均粒子径)
シリコンインゴット切断開始前のスラリー粘度及び切断完了後のスラリー粘度をB型粘度計にて測定し、その粘度上昇率を計算した。
切断後、ウエハ表面のソーマーク(研削痕)の有無の確認を行った。
○:ソーマークが見られない
×:ソーマークが見られる
TTV(厚さバラつき)及びWarp(三次元のそり、うねり)はシリコンインゴット切断に際してシリコンインゴットの両端部と中央部から切り出されるウエハを各々3枚、計9枚抜き取り、ウエハ1枚あたり4隅とその間の計8点の厚さを測定し、総計72点のデータから算出した標準偏差を表す。
変性シリコーンをR1 0.67R2 2SiO0.67(R1は−(CH2)2NH2、R2はメチル基)で表されるアミノ変性シリコーンに変更した以外は、実施例1と同様にして水性切削液(M−2)を得て、実施例1と同様の条件で評価した。
変性シリコーンをR1 0.33R2 2.33SiO0.67(R1は−(CH2)2COOH、R2はメチル基)で表されるカルボキシル変性シリコーンに変更した以外は、実施例1と同様にして水性切削液(M−3)を得て、実施例1と同様の条件で評価した。
変性シリコーンをR1 0.67R2 2SiO0.67(R1は
実施例1と同様にして表1,2に示される配合物の種類及び配合量(%)で撹拌混合し、水性切削液(M−5〜M−18)を得た。更に実施例1と同様に、SiC砥粒(信濃電気精錬社製、GP♯1000、平均粒子径11μm)を加えて撹拌し、シリコンインゴット切断用スラリーを得た。シリコンインゴット切断用スラリーを用いて、砥粒の分散安定性をスラリー作製直後と24時間静置後の平均粒子径を測定することにより評価した。その結果を表3,4に示す。また、実施例1と同様の条件でシリコンインゴットを切断し、水性切削剤の粘度安定性及び加工精度を評価した。その結果を表3,4に示す。
ノイゲンTDS−80:第一工業製薬社製商品名、RO(CH2CH2)nOH、R:炭素数13、n=8
PEG200:三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量200
PEG400:三洋化成工業社製商品名、ポリエチレングリコール、重量平均分子量400
蒸気圧の数値(mmHg)及び水への溶解性(20℃)
・ジエチレングリコール <0.01mmHg,任意の割合で可溶(5%以上)
・PEG200 <0.001mmHg,任意の割合で可溶(5%以上)
・PEG400 <0.001mmHg,任意の割合で可溶(5%以上)
Claims (7)
- (A)下記平均組成式(1)で表される変性シリコーンを0.01〜20質量%と、(B)水を1〜20質量%と、(C)ジエチレングリコール及びポリエチレングリコールを60〜98.99質量%含む水性切削液100質量部に対して砥粒として炭化ケイ素又はダイヤモンド50〜200質量部を含有する水性切削剤。
R1 pR2 qR3 rSiO(4-p-q-r)/2 (1)
〔式中、R1は−(CR4 2)nX(R4は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基、又は水酸基であり、nは1〜20の整数、Xはアミノ基、カルボキシル基、エポキシ基から選ばれる少なくとも1つの官能基である。)で表され、R2は脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の炭素数1〜20の1価炭化水素基であり、R3は一般式−CfH2fO(CgH2gO)hR5(R5は水素原子、脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の1価炭化水素基、又はアセチル基であり、fは2〜12の正数、gは2〜4の正数、hは1〜200の正数である。)で表される有機基である。p、q及びrはそれぞれ0≦p<2.5、0.01≦q<2.5、0≦r<2.5であり、0.05<p+q+r≦3.0を満たす数である。〕 - ポリエチレングリコールが平均分子量200〜1,000である請求項1記載の水性切削剤。
- 砥粒が炭化ケイ素である請求項1又は2記載の水性切削剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の水性切削剤を用いてインゴットを切断することを特徴とするインゴット切断方法。
- マルチワイヤーソーにてインゴットを切断する請求項4記載のインゴット切断方法。
- ワイヤーを双方向もしくは一方向で走行させる請求項5記載のインゴット切断方法。
- インゴットがシリコン、石英、水晶、化合物半導体、又は磁石合金である請求項4〜6のいずれか1項記載のインゴット切断方法。
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