JP2000327838A - ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液 - Google Patents
ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 砥粒分散性，耐砥粒沈降性，粘度等の特性が
長時間にわたって高位に安定し、油性スラリーにみられ
た引火性や特異な臭気がなく、切り出されたウェーハや
装置の洗浄・清掃が容易な水性スラリーを提供する。 【構成】 この水性研削液は、多価アルコール及び／又
は多価アルコール誘導体４０．０〜９５．０重量％，水
分５．０〜５０．０重量％，ベントナイト膨潤粒子０．
１〜３．５重量％，セルロース０．１〜５．０重量％及
び雲母０．５〜１０．０重量％からなる組成をもつ。ベ
ントナイト膨潤粒子，セルロース及び雲母は、回転円筒
型粘度計で測定したスラリーの粘度が１５０〜３００ｍ
Ｐａ・秒の範囲に収まるように複合添加されることが好
ましい。
長時間にわたって高位に安定し、油性スラリーにみられ
た引火性や特異な臭気がなく、切り出されたウェーハや
装置の洗浄・清掃が容易な水性スラリーを提供する。 【構成】 この水性研削液は、多価アルコール及び／又
は多価アルコール誘導体４０．０〜９５．０重量％，水
分５．０〜５０．０重量％，ベントナイト膨潤粒子０．
１〜３．５重量％，セルロース０．１〜５．０重量％及
び雲母０．５〜１０．０重量％からなる組成をもつ。ベ
ントナイト膨潤粒子，セルロース及び雲母は、回転円筒
型粘度計で測定したスラリーの粘度が１５０〜３００ｍ
Ｐａ・秒の範囲に収まるように複合添加されることが好
ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ワイヤソー，バンドソ
ー等でシリコンインゴット，化合物半導体，石英ブロッ
ク等をスライシングする際に使用される水性研削液に関
する。
ー等でシリコンインゴット，化合物半導体，石英ブロッ
ク等をスライシングする際に使用される水性研削液に関
する。
【０００２】
【従来の技術】引上げ法等で製造したシリコンインゴッ
トは、トップ及びテールを切断分離した後、外径研削，
オリエンテーションフラット加工等の工程を経て所定厚
みのウェーハにスライスされる。スライシングには、内
周刃を備えたスライサーが知られているが、最近ではウ
ェーハの大径化に伴ってピアノ線等のワイヤソーによる
切断が採用されるようになってきた。ワイヤソー切断で
は、一方向又は双方向に走行するワイヤに随伴させなが
らスラリーが被加工物中に送り込まれる。スラリーに懸
濁された砥粒が被加工物に動的接触することにより、被
加工物が切断される。バンドソー切断でも、同様なスラ
リーがバンドと共に被加工物中に送り込まれる。
トは、トップ及びテールを切断分離した後、外径研削，
オリエンテーションフラット加工等の工程を経て所定厚
みのウェーハにスライスされる。スライシングには、内
周刃を備えたスライサーが知られているが、最近ではウ
ェーハの大径化に伴ってピアノ線等のワイヤソーによる
切断が採用されるようになってきた。ワイヤソー切断で
は、一方向又は双方向に走行するワイヤに随伴させなが
らスラリーが被加工物中に送り込まれる。スラリーに懸
濁された砥粒が被加工物に動的接触することにより、被
加工物が切断される。バンドソー切断でも、同様なスラ
リーがバンドと共に被加工物中に送り込まれる。
【０００３】従来から使用されているスラリーは、鉱物
油，植物油等の炭化水素，脂肪酸，脂肪酸エステルを主
成分とする研削油に炭化ケイ素等の砥粒を懸濁させた油
性スラリーが一般的である。油性スラリーは、粒径約２
０μｍの炭化ケイ素等の砥粒を鉱油を主成分とする分散
媒、いわゆる油性クーラントに懸濁させている。油性ス
ラリーは、砥粒を安定して分散・保持でき、比較的低コ
ストという長所があるが、引火性があるため長時間の無
人運転には不向きで、異臭の発散により作業環境も悪化
する。しかも、切り出されたウェーハの洗浄に、環境に
悪影響を及ぼすトリクロロエタン，塩化メチレン等の有
機系溶剤が必要とされる。更に、装置の清掃も容易でな
く、使用後のスラリーを最終的に焼却するため環境への
影響も懸念される。油性スラリーの欠点を解消するた
め、引火性や異臭がなく作業環境，安全性等の面で優
れ、有機溶剤を用いた洗浄も必要としない水性スラリー
が求められている。
油，植物油等の炭化水素，脂肪酸，脂肪酸エステルを主
成分とする研削油に炭化ケイ素等の砥粒を懸濁させた油
性スラリーが一般的である。油性スラリーは、粒径約２
０μｍの炭化ケイ素等の砥粒を鉱油を主成分とする分散
媒、いわゆる油性クーラントに懸濁させている。油性ス
ラリーは、砥粒を安定して分散・保持でき、比較的低コ
ストという長所があるが、引火性があるため長時間の無
人運転には不向きで、異臭の発散により作業環境も悪化
する。しかも、切り出されたウェーハの洗浄に、環境に
悪影響を及ぼすトリクロロエタン，塩化メチレン等の有
機系溶剤が必要とされる。更に、装置の清掃も容易でな
く、使用後のスラリーを最終的に焼却するため環境への
影響も懸念される。油性スラリーの欠点を解消するた
め、引火性や異臭がなく作業環境，安全性等の面で優
れ、有機溶剤を用いた洗浄も必要としない水性スラリー
が求められている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】油性又は水性クーラン
トに懸濁された砥粒は、時間経過に伴って沈積・堆積す
る傾向を示す。砥粒が堆積すると、堆積層の重量が堆積
砥粒に加わり、堆積層の中層以下にある砥粒の凝結固化
が促進される。水性スラリーでは、油性スラリーに比較
して砥粒が堆積及び凝結固化する傾向が強くなる。凝結
固化の防止にはスラリーの常時攪拌が必要とされ、被加
工物の研削加工に当り凝結固化した砥粒を解砕するため
には長時間の攪拌が必要になる。攪拌によっても凝結固
化した砥粒を完全に解砕することは難しく、結果として
スラリー液中の砥粒懸濁量が減少し、研削特性を低下さ
せる。凝結固化した砥粒は、配管系等に目詰り等のトラ
ブルを発生させる原因にもなる。
トに懸濁された砥粒は、時間経過に伴って沈積・堆積す
る傾向を示す。砥粒が堆積すると、堆積層の重量が堆積
砥粒に加わり、堆積層の中層以下にある砥粒の凝結固化
が促進される。水性スラリーでは、油性スラリーに比較
して砥粒が堆積及び凝結固化する傾向が強くなる。凝結
固化の防止にはスラリーの常時攪拌が必要とされ、被加
工物の研削加工に当り凝結固化した砥粒を解砕するため
には長時間の攪拌が必要になる。攪拌によっても凝結固
化した砥粒を完全に解砕することは難しく、結果として
スラリー液中の砥粒懸濁量が減少し、研削特性を低下さ
せる。凝結固化した砥粒は、配管系等に目詰り等のトラ
ブルを発生させる原因にもなる。
【０００５】砥粒分散性及び耐砥粒沈降性は、油性スラ
リーに比較して砥粒が沈降し易い水性スラリーにあって
は重要視される特性である。しかも、シリコンインゴッ
トや多結晶バルクの大径化に伴って研削加工時間が長く
なる傾向を考慮すると、砥粒分散性及び耐砥粒沈降性が
長時間にわたって高位に安定していることが要求され
る。因みに、長時間にわたる研削加工中に砥粒分散性や
耐砥粒沈降性が変化すると、スラリーの粘度変化を来た
す。粘度変化は、スライシング初期とスライシング末期
の切断性能を異ならせ、インゴットから切り出されたウ
ェーハの厚み，反り，欠け（チッピング），面状態（平
面度，面粗度等）等に悪影響となって現れる。
リーに比較して砥粒が沈降し易い水性スラリーにあって
は重要視される特性である。しかも、シリコンインゴッ
トや多結晶バルクの大径化に伴って研削加工時間が長く
なる傾向を考慮すると、砥粒分散性及び耐砥粒沈降性が
長時間にわたって高位に安定していることが要求され
る。因みに、長時間にわたる研削加工中に砥粒分散性や
耐砥粒沈降性が変化すると、スラリーの粘度変化を来た
す。粘度変化は、スライシング初期とスライシング末期
の切断性能を異ならせ、インゴットから切り出されたウ
ェーハの厚み，反り，欠け（チッピング），面状態（平
面度，面粗度等）等に悪影響となって現れる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような問
題を解消すべく案出されたものであり、多価アルコール
又はその誘導体を主成分とする水性分散媒にベントナイ
ト，セルロース及び雲母を複合添加することにより、砥
粒分散性，耐砥粒沈降性，粘度等の特性が長時間にわた
って高位に安定し、油性スラリーにみられた引火性や特
異な臭気がなく、切り出されたウェーハや装置の洗浄・
清掃を容易にする水性スラリーを提供すること目的とす
る。
題を解消すべく案出されたものであり、多価アルコール
又はその誘導体を主成分とする水性分散媒にベントナイ
ト，セルロース及び雲母を複合添加することにより、砥
粒分散性，耐砥粒沈降性，粘度等の特性が長時間にわた
って高位に安定し、油性スラリーにみられた引火性や特
異な臭気がなく、切り出されたウェーハや装置の洗浄・
清掃を容易にする水性スラリーを提供すること目的とす
る。
【０００７】本発明の水性研削液は、その目的を達成す
るため、多価アルコール及び／又は多価アルコール誘導
体：４０．０〜９５．０重量％，水分：５．０〜５０．
０重量％，ベントナイト：０．１〜３．５重量％，セル
ロース：０．１〜５．０重量％及び雲母：０．５〜１
０．０重量％の組成をもつことを特徴とする。ベントナ
イト，セルロース及び雲母は、回転円筒型粘度計（Ｂ型
粘度計）で測定したとき水性研削液の粘度が１５０〜３
００ｍＰａ・秒の範囲に収まるように複合添加すること
が好ましい。この水性研削液は、好ましくはカルボン酸
又はカルボン酸塩の添加でｐＨ５．０〜１２．０に調整
される。更に、界面活性剤又は極性溶剤を添加してスラ
リーの湿潤性を向上させることもできる。
るため、多価アルコール及び／又は多価アルコール誘導
体：４０．０〜９５．０重量％，水分：５．０〜５０．
０重量％，ベントナイト：０．１〜３．５重量％，セル
ロース：０．１〜５．０重量％及び雲母：０．５〜１
０．０重量％の組成をもつことを特徴とする。ベントナ
イト，セルロース及び雲母は、回転円筒型粘度計（Ｂ型
粘度計）で測定したとき水性研削液の粘度が１５０〜３
００ｍＰａ・秒の範囲に収まるように複合添加すること
が好ましい。この水性研削液は、好ましくはカルボン酸
又はカルボン酸塩の添加でｐＨ５．０〜１２．０に調整
される。更に、界面活性剤又は極性溶剤を添加してスラ
リーの湿潤性を向上させることもできる。
【０００８】
【作用】本発明に従った水性研削液は、多価アルコール
及び／又は多価アルコール誘導体を主成分とし、結晶水
を付加させることにより非引火性としている。また、砥
粒分散性及び耐砥粒沈降性を高位に安定させるため、ベ
ントナイト，セルロース及び雲母を複合添加している。
及び／又は多価アルコール誘導体を主成分とし、結晶水
を付加させることにより非引火性としている。また、砥
粒分散性及び耐砥粒沈降性を高位に安定させるため、ベ
ントナイト，セルロース及び雲母を複合添加している。
【０００９】主成分としては、好ましくは炭素数２〜４
の多価アルコール及び多価アルコール誘導体が単独で又
は混合して使用される。多価アルコール誘導体には、ア
ルキレングリコール，アルキレングリコール誘導体，グ
リコールエステル，グリコールエーテル等がある。多価
アルコール及び／又は多価アルコール誘導体は、油質に
対する親和性の高いアルキル基をもっており、研削加工
時に被加工物に対する潤滑性を向上させる。所定の湿潤
性を確保するため、４０．０〜９５．０重量％（好まし
くは、６０．０〜９０．０重量％）の範囲で多価アルコ
ール及び／又は多価アルコール誘導体の配合量が調整さ
れる。
の多価アルコール及び多価アルコール誘導体が単独で又
は混合して使用される。多価アルコール誘導体には、ア
ルキレングリコール，アルキレングリコール誘導体，グ
リコールエステル，グリコールエーテル等がある。多価
アルコール及び／又は多価アルコール誘導体は、油質に
対する親和性の高いアルキル基をもっており、研削加工
時に被加工物に対する潤滑性を向上させる。所定の湿潤
性を確保するため、４０．０〜９５．０重量％（好まし
くは、６０．０〜９０．０重量％）の範囲で多価アルコ
ール及び／又は多価アルコール誘導体の配合量が調整さ
れる。
【００１０】主成分である多価アルコール及び／又は多
価アルコール誘導体は、水分を添加することにより非引
火性になる。非引火性化に必要な水分含有量は多価アル
コール，多価アルコール誘導体の種類及び配合量によっ
ても異なるが、本発明者等による実験結果から水分含有
量５．０〜５０．０重量％（好ましくは、１０．０重量
％以上）で非引火性の研削液が得られることが判った。
水分添加は、ベントナイト，セルロース及び雲母の膨潤
・分散状態を安定的に維持する上でも有効である。この
ような作用は、５．０重量％以上の水分含有量で顕著に
なる。添加された水分は、ベントナイト，セルロース及
び雲母に結晶水として取り込まれるため、保存中や研削
加工時の蒸発が抑制される。そのため、研削加工中に水
分を補給する必要なく、操業時の水分管理が極めて容易
になる。しかも、研削加工時に冷却作用を呈し、研削工
具の寿命を延長すると共にウェーハ等の研削品の寸法精
度を向上させる。
価アルコール誘導体は、水分を添加することにより非引
火性になる。非引火性化に必要な水分含有量は多価アル
コール，多価アルコール誘導体の種類及び配合量によっ
ても異なるが、本発明者等による実験結果から水分含有
量５．０〜５０．０重量％（好ましくは、１０．０重量
％以上）で非引火性の研削液が得られることが判った。
水分添加は、ベントナイト，セルロース及び雲母の膨潤
・分散状態を安定的に維持する上でも有効である。この
ような作用は、５．０重量％以上の水分含有量で顕著に
なる。添加された水分は、ベントナイト，セルロース及
び雲母に結晶水として取り込まれるため、保存中や研削
加工時の蒸発が抑制される。そのため、研削加工中に水
分を補給する必要なく、操業時の水分管理が極めて容易
になる。しかも、研削加工時に冷却作用を呈し、研削工
具の寿命を延長すると共にウェーハ等の研削品の寸法精
度を向上させる。
【００１１】ベントナイトは、水性研削液に砥粒を添加
してスラリーを調製したとき、スラリーに増粘性を付与
して砥粒の沈降を防止する作用を呈する。ベントナイト
としては親水性ベントナイトが好ましく、具体的にはモ
ンモリロナイト，バイデライト，モントロナイト，サポ
ナイト，ヘクトライト，スチーブンサイト，パーミキュ
ライト等がある。ベントナイトは、砥粒を捕捉して沈降
防止するため０．１〜３．０重量％（好ましくは、０．
５〜１．５重量％）の範囲で配合される。
してスラリーを調製したとき、スラリーに増粘性を付与
して砥粒の沈降を防止する作用を呈する。ベントナイト
としては親水性ベントナイトが好ましく、具体的にはモ
ンモリロナイト，バイデライト，モントロナイト，サポ
ナイト，ヘクトライト，スチーブンサイト，パーミキュ
ライト等がある。ベントナイトは、砥粒を捕捉して沈降
防止するため０．１〜３．０重量％（好ましくは、０．
５〜１．５重量％）の範囲で配合される。
【００１２】ベントナイトは、研削加工中に時間経過と
共に粘度を低下させるチクソトロピー性を呈する。本発
明の水性研削液では、ベントナイトに起因する粘度低下
を補償するため、逆に時間経過に応じて粘度が上昇する
レオペクチー性のセルロースを併用添加している。すな
わち、ベントナイトだけを添加した水性スラリーでは、
研削加工中に研削屑との反応，摩擦熱，剪断等の影響を
受けてベントナイトの網目構造が破壊され、砥粒分散
性，耐砥粒沈降性，粘度等の特性が変化し易い。これに
対し、セルロースを添加した水性スラリーでは、高い剪
断応力によって磨砕が生じた場合、水中に分散したコロ
イダルなセルロース粒子が水和反応で生じた表面電荷に
よって一層強固な網目構造をとり、スラリーの粘度を上
昇させる。この作用がベントナイトの網目構造の崩壊に
起因した粘度低下を相殺し、スラリーの砥粒分散性，耐
砥粒沈降性，粘度等の特性を一定に維持する。セルロー
スとしては、好ましくは木材，綿，麻等、植物の細胞膜
を構成する主成分である天然セルロースが使用される。
セルロースは、分子が比較的規則正しく平行に配列して
いる結晶領域と分子の配列が乱れた非結晶領域からな
る。また、化学的処理で非結晶領域を除去した結晶化セ
ルロースも使用可能である。セルロースは、スラリーの
粘度を一定化させるため０．１〜５．０重量％（好まし
くは、０．１〜１．５重量％）の範囲で配合される。
共に粘度を低下させるチクソトロピー性を呈する。本発
明の水性研削液では、ベントナイトに起因する粘度低下
を補償するため、逆に時間経過に応じて粘度が上昇する
レオペクチー性のセルロースを併用添加している。すな
わち、ベントナイトだけを添加した水性スラリーでは、
研削加工中に研削屑との反応，摩擦熱，剪断等の影響を
受けてベントナイトの網目構造が破壊され、砥粒分散
性，耐砥粒沈降性，粘度等の特性が変化し易い。これに
対し、セルロースを添加した水性スラリーでは、高い剪
断応力によって磨砕が生じた場合、水中に分散したコロ
イダルなセルロース粒子が水和反応で生じた表面電荷に
よって一層強固な網目構造をとり、スラリーの粘度を上
昇させる。この作用がベントナイトの網目構造の崩壊に
起因した粘度低下を相殺し、スラリーの砥粒分散性，耐
砥粒沈降性，粘度等の特性を一定に維持する。セルロー
スとしては、好ましくは木材，綿，麻等、植物の細胞膜
を構成する主成分である天然セルロースが使用される。
セルロースは、分子が比較的規則正しく平行に配列して
いる結晶領域と分子の配列が乱れた非結晶領域からな
る。また、化学的処理で非結晶領域を除去した結晶化セ
ルロースも使用可能である。セルロースは、スラリーの
粘度を一定化させるため０．１〜５．０重量％（好まし
くは、０．１〜１．５重量％）の範囲で配合される。
【００１３】ワイヤ，バンド等に対するスラリーの付着
性は、水性研削液に雲母を添加することによって向上す
る。水中に膨潤分散させたコロイダルな雲母粒子は、水
和反応で生じる表面電荷により相互に反発しながらブラ
ウン運動を続けて網目構造を形成するため耐砥粒沈降性
を向上させる。また、雲母は、時間経過に拘わらず一定
した増粘作用を呈し、ベントナイト及びセルロースと相
俟ってスラリー粘度を高位に維持する。しかも、網目構
造中に水分を取り込んで膨潤するため、水分の蒸発を抑
制し、スラリーに保湿性を付与する。このような作用
は、０．５〜１０．０重量％の雲母配合量で顕著とな
る。雲母としては、白雲母，フェンジャイト，セリサイ
ト，イライト，海緑石，セラドナイト，トベライト，金
雲母，黒雲母等の天然雲母が使用される。或いは、金雲
母の−ＯＨ基をＦで置換したフッ素金雲母等の合成雲母
も使用できる。合成雲母は、天然雲母に比較して熱分解
温度が高いため、研削加工中の摩擦熱による劣化が生じ
難い長所をもっている。
性は、水性研削液に雲母を添加することによって向上す
る。水中に膨潤分散させたコロイダルな雲母粒子は、水
和反応で生じる表面電荷により相互に反発しながらブラ
ウン運動を続けて網目構造を形成するため耐砥粒沈降性
を向上させる。また、雲母は、時間経過に拘わらず一定
した増粘作用を呈し、ベントナイト及びセルロースと相
俟ってスラリー粘度を高位に維持する。しかも、網目構
造中に水分を取り込んで膨潤するため、水分の蒸発を抑
制し、スラリーに保湿性を付与する。このような作用
は、０．５〜１０．０重量％の雲母配合量で顕著とな
る。雲母としては、白雲母，フェンジャイト，セリサイ
ト，イライト，海緑石，セラドナイト，トベライト，金
雲母，黒雲母等の天然雲母が使用される。或いは、金雲
母の−ＯＨ基をＦで置換したフッ素金雲母等の合成雲母
も使用できる。合成雲母は、天然雲母に比較して熱分解
温度が高いため、研削加工中の摩擦熱による劣化が生じ
難い長所をもっている。
【００１４】ベントナイト，セルロース及び雲母を複合
添加するとき、網目構造の崩壊・形成に起因する特性変
化が相殺され、長時間にわたって砥粒分散性，耐砥粒沈
降性及び粘度が高位に安定維持されたスラリーが得られ
る。因みに、ベントナイトを含まない水性スラリーでは
時間経過と共に粘度が上昇する傾向を示し、セルロース
を含まない水性スラリーでは粘度が下降する傾向を示
し、雲母を含まない水性スラリーでは粘度が不足する傾
向を示す。
添加するとき、網目構造の崩壊・形成に起因する特性変
化が相殺され、長時間にわたって砥粒分散性，耐砥粒沈
降性及び粘度が高位に安定維持されたスラリーが得られ
る。因みに、ベントナイトを含まない水性スラリーでは
時間経過と共に粘度が上昇する傾向を示し、セルロース
を含まない水性スラリーでは粘度が下降する傾向を示
し、雲母を含まない水性スラリーでは粘度が不足する傾
向を示す。
【００１５】ベントナイト，セルロース及び雲母は、水
分との接触で膨潤し、水分を取り込んだゲルになる。ゲ
ル状のベントナイト，セルロース及び雲母は、攪拌等の
動的接触によって分散液又はゾルとなる。このとき、複
数の単位構造層が積み重なった層状ケイ酸塩鉱物である
ベントナイト及び雲母は、層状構造の２〜４層間に水分
を取り込み、層間又は結晶内膨潤によって乾燥状態に比
較して２倍の体積になる。この膨潤過程が継続されるた
め、ベントナイト及び雲母に取り込まれる水分は、当初
の粘土を基準として数倍の体積となる。しかも、層間に
取り込まれた水分は、ＯＨ又はＨ2 Ｏ等の結晶水となっ
て粘土鉱物粒子の表層や層状構造の層間等で水分子層を
形成する（本件明細書では、水分子層として取り込まれ
た水分を結晶水という）。セルロースにおいても同様な
膨潤反応が生じ、セルロース分子間に結晶水として水分
が取り込まれる。結晶水として取り込まれた水分は保管
や研削加工時に蒸発せず、水分補給しなくてもスラリー
粘度が一定に維持される。
分との接触で膨潤し、水分を取り込んだゲルになる。ゲ
ル状のベントナイト，セルロース及び雲母は、攪拌等の
動的接触によって分散液又はゾルとなる。このとき、複
数の単位構造層が積み重なった層状ケイ酸塩鉱物である
ベントナイト及び雲母は、層状構造の２〜４層間に水分
を取り込み、層間又は結晶内膨潤によって乾燥状態に比
較して２倍の体積になる。この膨潤過程が継続されるた
め、ベントナイト及び雲母に取り込まれる水分は、当初
の粘土を基準として数倍の体積となる。しかも、層間に
取り込まれた水分は、ＯＨ又はＨ2 Ｏ等の結晶水となっ
て粘土鉱物粒子の表層や層状構造の層間等で水分子層を
形成する（本件明細書では、水分子層として取り込まれ
た水分を結晶水という）。セルロースにおいても同様な
膨潤反応が生じ、セルロース分子間に結晶水として水分
が取り込まれる。結晶水として取り込まれた水分は保管
や研削加工時に蒸発せず、水分補給しなくてもスラリー
粘度が一定に維持される。
【００１６】本発明に従った水性研削液は、水素ガスの
発生を抑え、防錆効果を維持するため好ましくはｐＨ
５．０〜１２．０に調整される。水素ガスは、ｐＨ値が
大きくなるほど発生傾向が強くなるが、１２．０以下に
設定するとき悪影響を及ぼす水素ガスの発生がなくな
る。他方、防錆効果を維持する上では大きなｐＨ値が好
ましいが、５．０以上（好ましくは９．０以上）にｐＨ
値を維持するとき所期の防錆効果が得られる。ｐＨ調整
剤としては、カルボン酸又はカルボン酸塩が使用され
る。カルボン酸塩には、アルカリ金属塩，アルカリ土類
金属塩等がある。また、湿潤性を向上させるため、必要
に応じて界面活性剤及び／又は極性溶剤を添加する。界
面活性剤としては、ノニオン系又はアニオン系の界面活
性剤が好ましい。界面活性剤の濃度が高くなるとノニオ
ン系活性剤では生分解性が劣化し、アニオン系活性剤で
は発泡性が生じるため、添加量の上限が５．０重量％に
規制される。極性溶剤としては、複素環状窒素化合物等
が使用され、添加量の上限が１０．０重量％に規制され
る。
発生を抑え、防錆効果を維持するため好ましくはｐＨ
５．０〜１２．０に調整される。水素ガスは、ｐＨ値が
大きくなるほど発生傾向が強くなるが、１２．０以下に
設定するとき悪影響を及ぼす水素ガスの発生がなくな
る。他方、防錆効果を維持する上では大きなｐＨ値が好
ましいが、５．０以上（好ましくは９．０以上）にｐＨ
値を維持するとき所期の防錆効果が得られる。ｐＨ調整
剤としては、カルボン酸又はカルボン酸塩が使用され
る。カルボン酸塩には、アルカリ金属塩，アルカリ土類
金属塩等がある。また、湿潤性を向上させるため、必要
に応じて界面活性剤及び／又は極性溶剤を添加する。界
面活性剤としては、ノニオン系又はアニオン系の界面活
性剤が好ましい。界面活性剤の濃度が高くなるとノニオ
ン系活性剤では生分解性が劣化し、アニオン系活性剤で
は発泡性が生じるため、添加量の上限が５．０重量％に
規制される。極性溶剤としては、複素環状窒素化合物等
が使用され、添加量の上限が１０．０重量％に規制され
る。
【００１７】
【実施例】精製水に親水性ベントナイト（鉱物名：ヘク
トライト）を２．０重量％添加したベントナイト分散液
Ａ、精製水にセルロースを１０．０重量％添加したセル
ロース分散液Ｂをそれぞれ用意した。また、セルロース
分散液Ｂに極性溶剤としてγブチルラクトーンを２０重
量％添加し、水性液Ｃを用意した。プロピレングリコー
ル液Ｄに水性液Ｃを配合し、コロイダルミルを用いて混
合攪拌した後、ベントナイト分散液Ａを追加し、更に混
合攪拌した。次いで、混合液に雲母を添加し、同様に混
合攪拌することにより水性研削液を調製した。
トライト）を２．０重量％添加したベントナイト分散液
Ａ、精製水にセルロースを１０．０重量％添加したセル
ロース分散液Ｂをそれぞれ用意した。また、セルロース
分散液Ｂに極性溶剤としてγブチルラクトーンを２０重
量％添加し、水性液Ｃを用意した。プロピレングリコー
ル液Ｄに水性液Ｃを配合し、コロイダルミルを用いて混
合攪拌した後、ベントナイト分散液Ａを追加し、更に混
合攪拌した。次いで、混合液に雲母を添加し、同様に混
合攪拌することにより水性研削液を調製した。
【００１８】得られた水性研削液（原液）について、調
製直後及び２４時間後の特性を調査すると共に、砥粒と
して炭化ケイ素を５０重量％添加して調製したスラリー
の特性を同様に調査した。砥粒分散性及び耐砥粒沈降性
は、サンプルをホモジナイザで１５分攪拌した後、メス
シリンダ内に静置し、２４時間後の沈降量で測定した。
粘度は、回転円筒型粘度計（Ｂ型粘度計）で測定した。
製直後及び２４時間後の特性を調査すると共に、砥粒と
して炭化ケイ素を５０重量％添加して調製したスラリー
の特性を同様に調査した。砥粒分散性及び耐砥粒沈降性
は、サンプルをホモジナイザで１５分攪拌した後、メス
シリンダ内に静置し、２４時間後の沈降量で測定した。
粘度は、回転円筒型粘度計（Ｂ型粘度計）で測定した。
【００１９】表１の調査結果にみられるように、ベント
ナイト，セルロース及び雲母を複合添加した本発明例の
水性研削液は、何れも高い砥粒分散性，耐砥粒沈降性，
粘度を示し、２４時間経過後においても調製直後に比較
して大きな物性変化がみられなかった。他方、ベントナ
イトを含まない比較例１の水性研削液は、調製直後に比
較して２４時間経過後の粘度が大きく上昇していた。逆
にセルロースを含まない比較例２の水性研削液は、調製
直後に比較して２４時間経過後の粘度が大きく低下して
いた。この粘度変化に伴って、砥粒分散性及び耐砥粒沈
降性が劣化した。また、雲母を含まない比較例２の水性
研削液は、調製直後及び２４時間経過後の何れにおいて
も粘度が低い値を示した。
ナイト，セルロース及び雲母を複合添加した本発明例の
水性研削液は、何れも高い砥粒分散性，耐砥粒沈降性，
粘度を示し、２４時間経過後においても調製直後に比較
して大きな物性変化がみられなかった。他方、ベントナ
イトを含まない比較例１の水性研削液は、調製直後に比
較して２４時間経過後の粘度が大きく上昇していた。逆
にセルロースを含まない比較例２の水性研削液は、調製
直後に比較して２４時間経過後の粘度が大きく低下して
いた。この粘度変化に伴って、砥粒分散性及び耐砥粒沈
降性が劣化した。また、雲母を含まない比較例２の水性
研削液は、調製直後及び２４時間経過後の何れにおいて
も粘度が低い値を示した。
【００２０】この対比から明らかなように、本発明に従
った水性研削液は、時間経過に伴った特性変動が抑制さ
れており、安定条件下でインゴット等をスライシングで
きることが判る。実際、本発明例１の水性研削液に炭化
ケイ素を５０重量％配合して調製した水性スラリーを用
い口径４００ｍｍのシリコンインゴットを線径０．１８
ｍｍのスチールワイヤで切断したところ、形状精度及び
面性状の良好なウェーハが得られた。また、スライシン
グには２４時間を要したが、スライシング開始直後と終
了直前との間でスラリーの物性に大きな相違がなく、初
期の研削面と終了直前の研削面との間に面性状の相違が
検出されなかった。
った水性研削液は、時間経過に伴った特性変動が抑制さ
れており、安定条件下でインゴット等をスライシングで
きることが判る。実際、本発明例１の水性研削液に炭化
ケイ素を５０重量％配合して調製した水性スラリーを用
い口径４００ｍｍのシリコンインゴットを線径０．１８
ｍｍのスチールワイヤで切断したところ、形状精度及び
面性状の良好なウェーハが得られた。また、スライシン
グには２４時間を要したが、スライシング開始直後と終
了直前との間でスラリーの物性に大きな相違がなく、初
期の研削面と終了直前の研削面との間に面性状の相違が
検出されなかった。
【００２１】
【００２２】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の水性研
削液は、水分を含ませることにより、油性スラリーにみ
られたような引火性や異臭の発生を抑えている。しか
も、ベントナイト，セルロース及び雲母の複合添加によ
り水分が結晶水として取り込まれているため、保管時や
研削加工中に水分の蒸発が抑えられ、砥粒分散性，耐砥
粒沈降性，粘度等の物性変動も抑制される。この水性研
削液に砥粒を添加して調製されたスラリーは、従来の油
性スラリーに匹敵する研削特性を呈し、研削品や研削装
置の洗浄も水洗いで良いため環境に与える影響も少なく
なる。
削液は、水分を含ませることにより、油性スラリーにみ
られたような引火性や異臭の発生を抑えている。しか
も、ベントナイト，セルロース及び雲母の複合添加によ
り水分が結晶水として取り込まれているため、保管時や
研削加工中に水分の蒸発が抑えられ、砥粒分散性，耐砥
粒沈降性，粘度等の物性変動も抑制される。この水性研
削液に砥粒を添加して調製されたスラリーは、従来の油
性スラリーに匹敵する研削特性を呈し、研削品や研削装
置の洗浄も水洗いで良いため環境に与える影響も少なく
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/04 Ｃ０８Ｋ 5/04 (72)発明者 浅川 慶一郎 群馬県安中市中野谷555番地の１ 株式会 社スーパーシリコン研究所内 (72)発明者 松崎 順一 群馬県安中市中野谷555番地の１ 株式会 社スーパーシリコン研究所内 (72)発明者 芦田 昭雄 東京都墨田区八広二丁目17番10号 大智化 学産業株式会社内 Ｆターム(参考） 3C047 GG00 3C058 AA05 AC04 CB01 CB02 CB10 DA02 4J002 AB011 DJ007 EC046 ED026 EF008 EG028 EG038 EH046 FD319 HA07
Claims (4)
- 【請求項１】 多価アルコール及び／又は多価アルコー
ル誘導体：４０．０〜９５．０重量％，水分：５．０〜
５０．０重量％，ベントナイト：０．１〜３．５重量
％，セルロース：０．１〜５．０重量％及び雲母：０．
５〜１０．０重量％の組成をもつワイヤソー又はバンド
ソー用水性研削液。 - 【請求項２】 ベントナイト，セルロース及び雲母の複
合添加により回転円筒型粘度計で測定した粘度が１５０
〜３００ｍＰａ・秒に調整された請求項１記載のワイヤ
ソー又はバンドソー用水性研削液。 - 【請求項３】 カルボン酸又はカルボン酸塩の添加でｐ
Ｈ５．０〜１２．０に調整された請求項１又は２記載の
ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液。 - 【請求項４】 更に界面活性剤又は極性溶剤を添加した
請求項１〜３何れかに記載のワイヤソー又はバンドソー
用水性研削液。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11137059A JP2000327838A (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液 |
| US09/569,642 US20030100455A1 (en) | 1999-05-18 | 2000-05-12 | Aqueous grinding fluid for wire-sawing or band-sawing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11137059A JP2000327838A (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000327838A true JP2000327838A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=15189939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11137059A Withdrawn JP2000327838A (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | ワイヤソー又はバンドソー用水性研削液 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030100455A1 (ja) |
| JP (1) | JP2000327838A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003082334A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-19 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液組成物 |
| JP2009074026A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-04-09 | Univ Waseda | 切削研削用組成物、切削研削油剤、切削研削用ホイール及び表面改質材 |
| KR20100130159A (ko) | 2009-06-02 | 2010-12-10 | 닛신 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 수성 절삭액 및 수성 절삭제 |
| WO2010143649A1 (ja) | 2009-06-12 | 2010-12-16 | 日信化学工業株式会社 | 水性切削液及び水性切削剤 |
| CN111430222A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 扬州荣兴达光电科技有限公司 | 一种柔性单晶硅片的生产工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006015539A1 (de) * | 2006-03-31 | 2007-10-04 | Goldschmidt Gmbh | Kühlmittel zum Behandeln und Herstellen von Wafern |
| US8157876B2 (en) | 2007-07-31 | 2012-04-17 | Cabot Microelectronics Corporation | Slurry composition containing non-ionic polymer and method for use |
| DE102007050483A1 (de) * | 2007-10-19 | 2009-09-10 | Meyer Burger Ag | Mischung aus einem thixotropen Dispersionsmedium sowie abrasiv wirkenden Körnern als Schleifmittel |
| EP2377146A2 (en) * | 2008-12-20 | 2011-10-19 | Cabot Microelectronics Corporation | Composition for improving dryness during wire sawing |
| US7700535B1 (en) * | 2009-01-12 | 2010-04-20 | Ppt Research | Wafer/Ingot cleaning in wire saw cutting comprising an ethoxylated alcohol/polyalkylsiloxane mixture |
| FR2947831B1 (fr) * | 2009-07-09 | 2012-02-03 | Saint Gobain Ct Recherches | Suspension de grains abrasifs |
| CN102604726B (zh) * | 2012-02-21 | 2014-09-10 | 杭州得润宝油脂有限公司 | 一种电动工具汽缸用润滑脂组合物及其制备方法 |
| CN108659944A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-10-16 | 界首市金龙机械设备有限公司 | 一种用于油漆喷涂设备零件制造的磨削液的加工方法 |
-
1999
- 1999-05-18 JP JP11137059A patent/JP2000327838A/ja not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-05-12 US US09/569,642 patent/US20030100455A1/en not_active Abandoned
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003082334A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-19 | Yushiro Chem Ind Co Ltd | 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液組成物 |
| JP4497767B2 (ja) * | 2001-09-06 | 2010-07-07 | ユシロ化学工業株式会社 | 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液組成物 |
| JP2009074026A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-04-09 | Univ Waseda | 切削研削用組成物、切削研削油剤、切削研削用ホイール及び表面改質材 |
| KR20100130159A (ko) | 2009-06-02 | 2010-12-10 | 닛신 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 수성 절삭액 및 수성 절삭제 |
| WO2010143649A1 (ja) | 2009-06-12 | 2010-12-16 | 日信化学工業株式会社 | 水性切削液及び水性切削剤 |
| US8591611B2 (en) | 2009-06-12 | 2013-11-26 | Nissin Chemical Industry Co., Ltd. | Aqueous cutting fluid and slurry |
| CN111430222A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-17 | 扬州荣兴达光电科技有限公司 | 一种柔性单晶硅片的生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030100455A1 (en) | 2003-05-29 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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