JP4936424B2 - 研磨材及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、金属及びセラミックス、プラスチックス等の非金属からなる被加工物の表面を加工するために遊離砥粒として使用される研磨材及びその製造方法に関するものである。
一般に、金属及びセラミックス、プラスチックス等の非金属からなる被加工物の表面は遊離砥粒により加工されている。すなわち、被加工物の表面と研磨布との間に研磨材を分散した加工スラリーを介在させ、被加工物と研磨布を相対的に移動させることにより行われている。
研磨布として、加工中に生じた研削クズを内部に取り込むことができ、被加工物の表面に弾力的に作用する、織布、不織布、植毛布、起毛布又は発泡体からなるテープ又はパッドが使用されている。
そして、加工スラリー中に分散される研磨材として、クラスターダイヤモンドからなるものが使用されている（例えば、特許文献１、２参照）。
クラスターダイヤモンドは、既知の爆発衝撃法（例えば、特許文献１、２及び非特許文献1参照）により生成された人工ダイヤモンド粒子がクラスター状（房状）に結合したものである。
ここで、クラスターダイヤモンドによる加工メカニズムについて説明すると、加工スラリー中に研磨材として分散しているクラスターダイヤモンドは、加工中、被加工物の表面に押し付けられている研磨布の表面部分に保持され、被加工物の表面に押し付けられる。大きいクラスターダイヤモンドは、研磨布の表面部分に保持されている状態で被加工物の表面に押し付けられたときに崩壊し、適度の大きさのクラスターダイヤモンドとなり、このクラスターダイヤモンドが研磨布の表面部分に保持されている状態で被加工物の表面に作用し、被加工物の表面を削って加工する。
そして、クラスターダイヤモンドが一次粒子径２０ｎｍ以下の範囲にある人工ダイヤモンド粒子によって構成されているので、被加工物の表面に所定の加工を高精度に施すことができると考えられている。
しかし、クラスターダイヤモンドからなる研磨材を分散させた加工スラリーを使用して被加工物の表面を加工しても、被加工物の表面に加工斑が生じ、加工後の品質にバラツキがあり、所定の品質の加工品を再現性よく生産することができないのが現状である。
例えば、磁気ハードディスク用の基板のテクスチャ加工では、回転する基板（上記の被加工物に該当）の表面に、クラスターダイヤモンドからなる研磨材を分散した加工スラリーを供給し、加工テープ（上記の研磨布に該当）を押し付け、この加工テープを送ることによって、基板の表面にほぼ同心円状のテクスチャ条痕を形成している（例えば、特許文献２参照）。
しかし、このテクスチャ加工では、基板の表面に、４０本／μｍ以上のライン密度でテクスチャ条痕を形成し得るが、加工斑が生じ（すなわち、テクスチャ条痕が局所的に不明瞭となり）、加工後の基板の品質にバラツキが生じ、所定の品質の基板を再現性よく生産することができないのが現状である。
このため、研磨技術の分野において、加工斑のない所定の品質の加工品を再現性よく生産することのできる技術の開発が要求されている。
特開平６−１２１９２３号公報 特開２００５−１３１７１１号公報 "酸素欠如爆発法ナノダイヤモンドの正体"（大澤映二著、砥粒加工学会、Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．８，２００３年８月、第４１４〜４１７頁）、及び"クラスターダイヤモンドの特性と固体潤滑への応用"（花田幸太郎著、砥粒加工学会誌、Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．８，２００３年８月、第４２２〜４２５頁） "ダイヤモンドの作り方と高圧力技術"、荒木正任著、技術開発ニュース、Ｎｏ．７５、１９９８年1月、第３〜４頁（インターネットアドレス"ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｈｕｄｅｎ．ｃｏ．ｊｐ／ｔｏｒｉｋｕｍｉ／ｋｅｎｋｙｕ／ｎｅｗｓ／ｐｄｆ／０７５／Ｎ０７５０３．ｐｄｆ"より入手可能）
したがって、本発明の目的は、加工斑のない所定の品質の加工品を再現性よく生産することのできる研磨材及びその製造方法を提供することである。
＜加工斑の発生原因＞ 加工斑の発生原因について考察する。
被加工物の表面に押し付けられている研磨布の表面部分にクラスターダイヤモンドが保持されている時間の間だけ、クラスターダイヤモンドが被加工物の表面に押し付けられている。一方、被加工物の表面と研磨布は相対的に移動しているので、研磨布の表面部分に保持されているクラスターダイヤモンドが被加工物の表面に作用し、これにより、被加工物の表面が削られて加工される。
ここで、上記の爆発衝撃法により生成された人工ダイヤモンド粒子の形状は、角が丸く、角張ったところがないが、クラスターダイヤモンドは、このような人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したものであり、クラスターダイヤモンドの形状は、不定形であり、鋭利な突起はないが、角張ったところがあるので、加工中、この角張ったところが研磨布の表面部分に引っ掛かり、これにより、クラスターダイヤモンドは研磨布の表面部分に保持されている（言い換えると、クラスターダイヤモンドは研磨布の表面部分に一時的に付着している）と考えられる。
しかし、クラスターダイヤモンドの形状が不定形であるため、上記のような一時的な付着力が各クラスターダイヤモンドで個別に異なるだけでなく、角張ったところで単に引っ掛けるだけでは上記のような一時的な付着力が弱すぎて、研磨布の表面部分に保持された状態で被加工物の表面に作用するクラスターダイヤモンドの密度（被加工物の表面に作用している研磨布の表面部分に保持されているクラスターダイヤモンドの密度）が局所的に異なることとなり、これが原因で、上記のような加工斑が発生し、加工後の品質にバラツキが生じ、所定の品質の加工品を再現性よく生産することができないと考えられる。（すなわち、加工スラリー中のクラスターダイヤモンドは、加工中に、研磨布の内部に取り込まれ易くなっている。）
本発明の発明者は、鋭意研究の結果、爆発衝撃法により生成されたクラスターダイヤモンドの不純物中に所定の濃度の塩素を含ませることで、加工斑のない所定の品質の加工品を再現性よく生産することができることを見出した。
＜本発明の研磨材＞ 上記目的を達成する本発明の研磨材は、遊離砥粒として使用されるものであり、周囲に不純物を付着している一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子がクラスター状（房状）に結合したクラスターダイヤモンドから構成される。
そして、上記目的を達成するため、クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲にあり、クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５％以上の範囲、好適に０．５％以上、３．５％以下の範囲にある。
クラスターダイヤモンドのクラスター径は、３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲、好適に３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）は３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にある。
＜製造方法＞ 上記本発明の研磨材は、爆発衝撃法により、周囲に不純物を付着している一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したクラスターダイヤモンドを生成し（クラスター生成工程）、このクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲となり、クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５％以上の範囲、好適に０．５％以上、３．５％以下の範囲となるように、クラスターダイヤモンドの不純物を除去すること（不純物除去工程）によって製造される。
本発明の製造方法は、不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドを分級する工程（分級工程）を含む。この分級工程は、不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドの中から、クラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離する工程を含む。
不純物除去工程は、過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用してクラスター生成工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する酸処理工程を含み、この酸処理工程は、少なくとも塩素を含む強酸を使用してクラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む。この酸処理工程において、処理温度、処理時間及び放置時間を調節することによりクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる塩素の濃度を調節でき、またクラスターダイヤモンドの周囲に塩素、酸素等の親水性原子、又は水酸基、カルボキシル基、カルボニル基等の親水性原子団を形成して、親水性を付与できる（親水性が付与されると、加工スラリー中での研磨材の分酸性が向上する）。
この不純物除去工程は、酸処理工程前のクラスターダイヤモンドを機械的に粉砕する工程（粉砕工程）を含む。この粉砕工程前に、クラスター生成工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離しておいてもよい。この場合、分離されたクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが粉砕工程において機械的に粉砕される。
変形的に、酸処理工程後のクラスターダイヤモンドを機械的に粉砕してもよい（粉砕工程）。この場合、この粉砕工程の後に、過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して粉砕工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する（第二の酸処理工程）。この第二の酸処理工程は、上記の酸処理工程と同様に、少なくとも塩素を含む強酸を使用してクラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む。ここで、この粉砕工程前に、上記の酸処理工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離しておいてもよい。この場合、分離されたクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドがこの粉砕工程において機械的に粉砕される。
本発明が以上のように構成されるので、以下のような効果を奏する。
研磨材を構成するクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲にあり、非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５％以上の範囲にあるので、加工中、研磨材が研磨布の表面部分に保持され易くなり、加工斑のない所定の品質の加工品を再現性よく生産することができる。
また、不純物除去工程において、粉砕工程を行うことで、弱い結合力で結合している小さいクラスターダイヤモンドや人工ダイヤモンド粒子がクラスターダイヤモンドから分離され、この粉砕工程後に酸処理工程（又は第二の酸処理工程）が行われるので、研磨材として使用する前にクラスターダイヤモンドが分解してクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が所定の範囲から外れることがない。このことから、研磨材の品質を維持でき、加工中、研磨材が研磨布の表面部分に保持され易くなり、加工斑のない所定の品質の加工品を再現性よく生産することができる。
＜研磨材＞ 本発明の研磨材は、遊離砥粒として使用されるものであり、図１Ｂに示すように、一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子１１がクラスター状（房状）に結合したクラスターダイヤモンド１０から構成される。
人工ダイヤモンド粒子１１は、図２Ｂに示すように、角が丸く、角張ったところがなく、クラスターダイヤモンド１０は、このような人工ダイヤモンド粒子１１がクラスター状に結合したものであり、クラスターダイヤモンド１０は、図２Ａに示すように、鋭利な突起はないが、不定形であり、角張ったところがある。（なお、人工ダイヤモンド粒子は、既知の静圧法（例えば、非特許文献２参照）によっても生成できるが、静圧法により生成された人工ダイヤモンド粒子は、角張っていて鋭利な突起を有するので、被加工物の表面に突き刺さったり、被加工物の表面にスクラッチを形成するという問題を有するものであり、本発明の研磨材のクラスターダイヤモンド１０を形成する人工ダイヤモンド粒子１１（後述するように、爆発衝撃法により生成される）は、上記のように、角が丸く、角張ったところがない点で、静圧法により生成された人工ダイヤモンド粒子と異なる。）
ここで、図１Ａに示すように、人工ダイヤモンド粒子１１は、その核となるダイヤモンド（炭素）１２の周囲にオニオンライクカーボン１３が形成され、このオニオンライクカーボン１３の周囲に化学活性境界層１４が形成されているものであり、不純物１５は、これらオニオンライクカーボン１３と化学活性境界層１４とを含むものである。ここで、この化学活性境界層１４は、炭素原子、その他の原子、官能基、化学処理（下記の酸処理）により付着した化学材、金属粒子などからなるものである。
本発明の研磨材では、クラスターダイヤモンド１０の不純物１５中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲にあり、クラスターダイヤモンド１０の非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５％以上の範囲、好適に０．５％以上、３．５％以下の範囲にある。この塩素の濃度が０．５％未満であると、加工中にクラスターダイヤモンド１０が研磨布（織布、不織布、植毛布、起毛布又は発泡体からなるテープ又はパッド）内に取り込まれ易くなり、クラスターダイヤモンド１０が研磨布の表面部分（被加工物の表面に作用する研磨布の表面の部分）に保持され難くなるため、研削力が低下するだけでなく、加工斑が生じる。
クラスターダイヤモンドのクラスター径は、３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲、好適に３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）は３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にある。
＜製造方法＞ 上記本発明の研磨材は、まず、爆発衝撃法により、周囲に不純物を付着している一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したクラスターダイヤモンドを生成する（クラスター生成工程）。ここで、非ダイヤモンド炭素には、オニオンライクカーボンの他、クラスター生成工程後に残留した炭素（未反応の黒鉛）が含まれる。
次に、このクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲となり、クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５％以上の範囲、好適に０．５％以上、３．５％以下の範囲となるように、クラスターダイヤモンドの不純物を除去すること（不純物除去工程）によって、上記本発明の研磨材が製造される。
本発明の製造方法は、不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドを分級する工程（分級工程）を含む。この分級工程は、不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドの洗浄後、クラスターダイヤモンドを分級する工程である。分級は、既知の遠心分離機を使用して湿式又は乾式で行われる。分級工程により、目的とする加工精度に応じた所望の平均クラスター径のクラスターダイヤモンドを分級できる。（ここで、平均クラスター径を小さくすると、被加工面の粗さは小さくなる。）
この分級工程は、不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドの中から、クラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離する工程を含む。この工程において、遠心分離機でクラスターダイヤモンドに作用させる遠心力を段階的に変えることにより、例えば、クラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が８０ｎｍ、１２０ｎｍ及び１５０ｎｍにあるクラスターダイヤモンドを段階的に分離することができる。
＜クラスター生成工程＞ クラスター生成工程は、上記のように、爆発衝撃法により、周囲に不純物が付着している人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したクラスターダイヤモンドを生成する工程である。
爆発衝撃法は、爆薬の爆発力で人工的にダイヤモンドを生成する方法であり、人工ダイヤモンドは、ダイヤモンドの原料となる炭素（黒鉛）と銅や鉄の金属粉とを混合した材料を爆薬の爆発により生じる衝撃波で高温圧縮することによる方法（黒鉛衝撃圧縮法と呼ばれる）や、ＴＮＴ（トリニトロトルエン）、ＲＤＸ、ＨＭＸ等のような炭素源として使用できる爆薬をヘリウム（Ｈｅ）ガスを充填した容器内で爆発させることによる方法（酸素欠如爆発法と呼ばれる）によって生成できる（例えば、非特許文献１参照）。
爆発衝撃法により生成されたクラスターダイヤモンドには、オニオンライクカーボンが形成され、さらに銅や鉄などの金属や未反応の炭素（黒鉛）などが不純物として付着している。また、この爆発衝撃法により、図１Ｂに示すように、複数個のクラスターダイヤモンド１０が結合力１６によって相互に結合しているものも生成される。
＜不純物除去工程＞ 不純物除去工程は、過塩素酸（ＨＣｌＯ４）、濃硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、濃硝酸（ＨＮＯ３）及び濃塩酸（ＨＣｌ）から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、クラスター生成工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する酸処理工程を含み、この酸処理工程は、少なくとも塩素を含む強酸を使用して、クラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む。これにより、図１Ａに示すようなオニオンライクカーボン１３の周囲に化学活性境界層１４が形成される。
例えば、過塩素酸のような強酸で未反応の黒鉛（非ダイヤモンド炭素）をクラスターダイヤモンドの周囲から除去し、次に、濃硝酸と濃塩酸の混合液で金属類（主にＣｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ等）をクラスターダイヤモンドから除去する。さらに、濃硫酸と濃硝酸の混合液で、クラスターダイヤモンドから非ダイヤモンド炭素（オニオンライクカーボンや未反応の黒鉛）を部分的に除去する。
この酸処理工程において、処理温度、処理時間及び放置時間を調節することによりクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度を調節でき、またクラスターダイヤモンドの周囲に塩素、酸素等の親水性原子、又は水酸基、カルボキシル基、カルボニル基等の親水性原子団を形成して、親水性を付与できる。
＜粉砕工程＞ この不純物除去工程は、酸処理工程前のクラスターダイヤモンドを機械的に粉砕する工程（粉砕工程）を含む。
ここで、爆発衝撃法により生成されたクラスターダイヤモンドには、小さいクラスターダイヤモンド同士や人工ダイヤモンド粒子同士が弱い結合力（図１Ｂに符号１６で示すような結合力）で結合してクラスターダイヤモンドを形成しているものがある。このように弱い結合力で結合している小さいクラスターダイヤモンドや人工ダイヤモンド粒子は、研磨材として使用する前又は使用中（加工中）に容易に分離して、上記のように酸処理されていない不純物が露出し、これにより、クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度や非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が変化して、非ダイヤモンド炭素の濃度や塩素の濃度が上記の範囲から外れ、加工中に研磨布の内部に取り込まれ易くなる。
このため、この粉砕工程により、弱い結合力で結合している小さいクラスターダイヤモンドや人工ダイヤモンド粒子をクラスターダイヤモンドから分離させるのである。
この粉砕は、ボールミル、衝撃ミル、振動ミル、遊星ミルなどの既知の粉砕機を使用して行える。
この粉砕工程における機械的な粉砕により、銅、鉄などの金属が不純物としてクラスターダイヤモンドに新たに付着し、また粉砕後、粉砕前のクラスターダイヤモンドの内部に位置していた人工ダイヤモンド粒子が露出するので、粉砕工程後のクラスターダイヤモンドは、この粉砕工程により生じた不純物だけでなく、新たに露出した上記のクラスター生成工程で生じた不純物も含むことになる。
この不純物は、上記の酸処理工程によって、クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５％以上、９９％以下の範囲となり、非ダイヤモンド炭素以外の不純物中の塩素の濃度が０．５％以上の範囲（好適に０．５％以上、３．５％以下の範囲）となるように、クラスターダイヤモンドから除去される。
ここで、この粉砕工程前に、上記のクラスター生成工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離しておいてもよい。この場合、分離したクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが、粉砕工程において粉砕される。
変形的に、上記の酸処理工程の後に、クラスターダイヤモンドを機械的に粉砕してもよい（粉砕工程）。この場合、この粉砕工程の後に新たに生じた不純物を除去するため、この粉砕工程後に、過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、粉砕工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する（第二の酸処理工程）。この第二の酸処理工程は、上記の酸処理工程と同様に、少なくとも塩素を含む強酸を使用して、クラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む。
また、この粉砕工程前に、上記の酸処理工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離しておいてもよい。この場合、酸処理工程後に分離したクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが、この粉砕工程において粉砕され、弱い結合力で結合している小さいクラスターダイヤモンドや人工ダイヤモンド粒子がクラスターダイヤモンドから分離されてから、上記の第二の酸処理工程において酸処理される。
＜加工方法＞ 金属及びセラミックス、プラスチックス等の非金属からなる被加工物の表面の加工は、上記本発明の研磨材を遊離砥粒として使用して行われる。すなわち、被加工物の表面と研磨布との間に、上記本発明の研磨材を分散した加工スラリーを介在させ、被加工物と研磨布を相対的に移動させることにより行われる。
研磨布として、加工中に生じた研削クズを内部に取り込むことができ、被加工物の表面に弾力的に作用する、織布、不織布、植毛布、起毛布又は発泡体からなるテープ又はパッドが使用される。
加工スラリー中に分散される本発明の研磨材の分散媒として、水、又は水に添加剤を加えたものが使用される。
添加剤として、研磨促進剤、分散剤、潤滑剤、キレート剤、防錆剤、水溶性の有機高分子などから選択される一種又は二種以上の剤が水に加えられる。
研磨促進剤として、高級脂肪酸アマイド、蓚酸アンモニウムなどが挙げられる。高級脂肪酸アマイドとして、オレイン酸ジエタノールアマイド、ステアリン酸ジエタノールアマイド、ラウリン酸ジエタノールアマイド、リシノリン酸ジエタノールアマイド、リシノリン酸イソプロパノールアマイド、エルシン酸ジエタノールアマイド、トール脂肪酸ジエタノールアマイドなどが使用され、炭素数が１２〜２２の範囲にあるものが好ましい。
分散剤として、グリコール化合物、カルボン酸誘導体、ノニオン系又はアニオン系の界面活性剤などが挙げられる。ここで、グリコール化合物やカルボン酸誘導体を使用すると、分散媒を調製する際に、分散媒の粘度を下げるので、分散媒を均一に調製できる。さらに、水との親和性があるので、加工工程後の基板の洗浄を効率的に行える。グリコール化合物として、アルキレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコールブチルエーテルなどが挙げられる。
潤滑剤として、水溶性のグリセリンなどが挙げられる。
キレート剤として、アミノカルボン酸系のキレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系のキレート剤は、例えば、エチレンジアミン４酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン２酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、トリエチレンテトラミン６酢酸、ヒドロキシエチルイミノ２酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、１−３プロパンジアミン４酢酸などや、これらのナトリウム塩、カリウム塩又はアンモニウム塩である。
防錆剤として、トリアゾール、イミタゾール、トリルトリアゾール又はベンゾトリアゾールなどのトリアゾール類やイミタゾール類が挙げられる。
水溶性の有機高分子として、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びポリエチレンオキサイドが挙げられる。
その他の添加剤として、被加工物の表面への異常突起（研削クズが被加工物の表面に付着して形成されるバリ）の発生を抑制する機能を有する有機リン酸エステルが挙げられる。有機リン酸エステルは、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）の水素をアルキル基又はアリル基で置換したエステルであり、有機リン酸エステルとして、脂肪族系塩型、芳香族系塩型などが使用でき、例えば、ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテルのリン酸塩が挙げられる。
加工スラリーの液性は、アルカリ性であり、ｐH８以上の範囲にある。このｐH値が８．０未満であると、保管中に加工スラリー中で研磨材が沈殿する。また、加工スラリーがゲル化したり、被加工物の表面が金属である場合、この被加工物の表面（金属）の腐食や溶解の原因となる。
＜テクスチャ加工＞ 代表的に、本発明の研磨材を使用して磁気ハードディスク用の基板の表面にテクスチャ条痕を形成するテクスチャ加工について説明する。
テクスチャ加工は、例えば、図３に示す加工装置２０を使用して行える。
テクスチャ加工は、図示のように、基板２４を矢印Ｒの方向に回転させ、基板２４の表面に、ノズル２２を通じて加工スラリーを供給しながら、コンタクトローラ２１を介して加工テープ２３を押し付け、加工テープ２３を矢印Ｔの方向に送り、加工テープ２３を基板２４の径方向でオシレーションさせて行われる。
本発明の研磨材は、この加工スラリー中に分散されており、加工スラリー中で、複数個のクラスターダイヤモンドが凝集して、凝集クラスターダイヤモンドを形成していてもよい。
テクスチャ加工に用いられる加工スラリーは、本発明の研磨材と、この研磨材を分散させる分散媒から構成される。
近年、テクスチャ加工は、基板２４の表面の平均表面粗さが３Å以上、６Å以下の範囲となり、基板２４の表面に形成されるテクスチャ条痕のライン密度が４０本／μｍ以上の範囲となるように行われるようになってきた。
このため、研磨材として、クラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが使用され、加工スラリー中の研磨材の含有量は、加工スラリーの全量を基準として、０．００５重量％〜０．５重量％の範囲（好ましくは０．００５重量％〜０．１重量％の範囲）にある。研磨材の含有量が０．００５重量％未満であると、研削力が低すぎて加工に時間がかかる。一方、研磨材の含有量が０．５重量％を超えると、基板２４の表面が粗くなり、基板２４の表面の平均表面粗さが３Å以上、６Å以下の範囲となり、テクスチャ条痕のライン密度が４０本／μｍ以上の範囲となるように加工できなくなる。
分散媒は、水、及び添加剤から構成される。
添加剤として、グリコール化合物、高級脂肪酸アマイド、有機リン酸エステル及び界面活性剤から選択される一種又は二種以上の剤が含まれ、加工スラリー中に含まれる添加剤の含有量は、加工スラリーの全量を基準として、１重量％〜１０重量％の範囲にある。
加工テープ２３として、少なくとも基板の表面に押し付けられる表面部分が太さ０．１μｍ〜５．０μｍの範囲にある繊維からなる織布、不織布、植毛布又は起毛布からなるテープが使用される。この繊維の太さが、０．１μｍ未満であると、加工テープ２３の表面部分の繊維と加工スラリー中の研磨材との接触点が減少し、基板２４の表面に研磨材を十分に作用させることができない。また、繊維の太さが５．０μｍを超えると、加工テープ２３の表面部分を構成する繊維と繊維との間の段差が増大し、基板２４の表面を均一に加工できない。
加工中、本発明の研磨材のクラスターダイヤモンドは、加工テープ２３の表面部分（基板２４の表面に作用する加工テープ２３の表面の部分）に保持されて基板２４の表面に押し付けられ、適度に崩壊し、クラスターダイヤモンドを構成している人工ダイヤモンド粒子が基板２４の表面に作用し、基板２４の表面にスクラッチを形成させることなく基板２４の表面が削られ、基板２４の表面にテクスチャ条痕が形成される。
また、上記のように複数個のクラスターダイヤモンドが凝集して凝集クラスターダイヤモンドが形成されていても、この凝集クラスターダイヤモンドを構成している各クラスターダイヤモンドが適度に崩壊し、各クラスターダイヤモンドを構成している人工ダイヤモンド粒子が基板２４の表面に作用し、基板２４の表面にスクラッチを形成させることなく基板２４の表面が削られ、基板２４の表面にテクスチャ条痕が形成される。
＜実施例１＞ 実施例１の研磨材を製造した。
ダイヤモンドの原料となる炭素（黒鉛）粉末と、爆薬と、銅、鉄等の金属粉末とを混合した材料を容器内で爆発させて、周囲に不純物が付着しているクラスターダイヤモンドを生成した（この爆発衝撃法は、一般に、黒鉛衝撃圧縮法と呼称されている）（クラスター生成工程）。
次に、クラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、過塩素酸を使用して未反応の黒鉛（残留黒鉛）を除去し、洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硝酸（１重量部）と濃塩酸（３重量部）の混合液を加えて、常温で６時間の間、酸処理して金属類を除去した（酸処理工程）。
次に、このクラスターダイヤモンドを純水で洗浄した後、遠心分離機を使用して、クラスター径３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下のクラスターダイヤモンドを湿式に分離し、乾燥した。（このクラスターダイヤモンドの人工ダイヤモンド粒子の純度は３．２２ｇ／ｃｍ３であった。）
次に、このクラスターダイヤモンド（クラスター径３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下）を、ボールミルを使用して機械的に粉砕した（粉砕工程）。
次に、この粉砕したクラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、この粉砕したクラスターダイヤモンドを洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硝酸（１重量部）と濃塩酸（３重量部）の混合液を加えて常温で６時間酸処理して金属類を除去した（第二の酸処理工程）。
次に、このクラスターダイヤモンドを純水で洗浄した後（洗浄後のクラスターダイヤモンドは約ｐＨ４であった）、遠心分離機で湿式に分級して、クラスター径が３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍ及び１５０ｎｍのクラスターダイヤモンドを採取し、乾燥した（分級工程）。
実施例１の研磨材のクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度（％）と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度（％）は、下記の表３に示すとおりであった。これら炭素濃度と塩素濃度は、蛍光Ｘ線分析装置（製品番号：ＺＳＸ１００ｅ、（株）リガク）を使用して測定した。
＜実施例２＞ 実施例２の研磨材を製造した。実施例２の研磨材の製造は、上記の実施例１の研磨材の製造工程において、第二の酸処理工程が下記のように異なる以外は同じである。
実施例２の研磨材の製造における第二の酸処理工程では、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドを洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硝酸（１重量部）と濃塩酸（３重量部）の混合液を加えて常温で６時間酸処理し、次に、この酸処理後のクラスターダイヤモンドを純水で洗浄し、次に、洗浄したクラスターダイヤモンドを別のビーカー内に入れ、濃硫酸（１０重量部）と濃硝酸（１重量部）との混合液を加えて１３０℃で２時間加熱処理し、１２時間放置した後、純水で洗浄した（洗浄後のクラスターダイヤモンドは約ｐＨ４であった）。
次に、上記の実施例１と同様に、このクラスターダイヤモンドを遠心分離機で湿式に分級して、クラスター径が３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍ及び１５０ｎｍのクラスターダイヤモンドを採取し、乾燥した（分級工程）。
実施例２の研磨材のクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度（％）と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度（％）は、下記の表３に示すとおりであった。これら炭素濃度と塩素濃度は、上記の実施例１で使用した蛍光Ｘ線分析装置を使用して測定した。
＜実施例３＞ 実施例３の研磨材を製造した。実施例３の研磨材の製造は、上記の実施例１の研磨材の製造工程において、第二の酸処理工程が下記のように異なる以外は同じである。
実施例３の研磨材の製造における第二の酸処理工程では、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドを洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硫酸（１０重量部）と濃硝酸（１重量部）の混合液を加えて、１３０℃で２時間加熱処理し、１２時間放置した後、純水で洗浄し、次に、洗浄したクラスターダイヤモンドを別のビーカー内に入れ、濃硝酸（１重量部）と濃塩酸（３重量部）の混合液を加えて常温で６時間酸処理し、このクラスターダイヤモンドを純水で洗浄した（洗浄後のクラスターダイヤモンドは約ｐＨ４であった）。
次に、上記の実施例１と同様に、このクラスターダイヤモンドを遠心分離機で湿式に分級して、クラスター径が３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍ及び１５０ｎｍのクラスターダイヤモンドを採取し、乾燥した（分級工程）。
実施例３の研磨材のクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度（％）と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度（％）は、下記の表３に示すとおりであった。これら炭素濃度と塩素濃度は、上記の実施例１で使用した蛍光Ｘ線分析装置を使用して測定した。
＜比較例１＞ 比較例１の研磨材を製造した。比較例１の研磨材の製造は、上記の実施例１の研磨材の製造工程において、第二の酸処理工程が下記のように異なる以外は同じである。
比較例１の研磨材の製造における第二の酸処理工程では、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドを洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硫酸（１０重量部）と濃硝酸（１重量部）の混合液を加えて１３０℃で２時間加熱処理し、１２時間放置した後、このクラスターダイヤモンドを純水で洗浄した（洗浄後のクラスターダイヤモンドは約ｐＨ４であった）。（この比較例１では、塩素を含まない強酸を使用して第二の酸処理工程を行った。）
次に、上記の実施例１と同様に、このクラスターダイヤモンドを遠心分離機で湿式に分級して、クラスター径が３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍ及び１５０ｎｍのクラスターダイヤモンドを採取し、乾燥した（分級工程）。
比較例１の研磨材のクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度（％）と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度（％）は、下記の表３に示すとおりであった。これら炭素濃度と塩素濃度は、上記の実施例１で使用した蛍光Ｘ線分析装置を使用して測定した。
＜比較例２＞ 比較例２の研磨材を製造した。比較例２の研磨材の製造は、上記の実施例１の研磨材の製造工程において、第二の酸処理工程が下記のように異なる以外は同じである。
比較例２の研磨材の製造における第二の酸処理工程では、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドの不純物を除去するため、分離後に粉砕したクラスターダイヤモンドを洗浄した後、このクラスターダイヤモンドをビーカー内に入れ、濃硝酸（１重量部）と濃塩酸（３重量部）の混合液を加えて常温で６時間酸処理し、このクラスターダイヤモンドを純水で洗浄し、次に、洗浄したクラスターダイヤモンドを別のビーカー内に入れ、濃硫酸（１０重量部）と濃硝酸（１重量部）との混合液を加えて１３０℃で２時間加熱処理し、１２時間放置した後、純水で洗浄し、この洗浄後（洗浄後のクラスターダイヤモンドは約ｐＨ４であった）、液性がｐＨ７になるまで１％濃度のアンモニア水を添加し、クラスターダイヤモンドに付着している塩素を塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）の形で除去し、クラスターダイヤモンドに付着している塩素濃度を低下させた。
次に、上記の実施例１と同様に、このクラスターダイヤモンドを遠心分離機で湿式に分級して、クラスター径が３０ｎｍ以上、３５０ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）がそれぞれ８０ｎｍ、１００ｎｍ及び１５０ｎｍのクラスターダイヤモンドを採取し、乾燥した（分級工程）。
比較例２の研磨材のクラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度（％）と非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度（％）は、下記の表３に示すとおりであった。これら炭素濃度と塩素濃度は、上記の実施例１で使用した蛍光Ｘ線分析装置を使用して測定した。
＜比較試験＞ 上記の実施例１〜３と比較例１、２の研磨材を使用して磁気ハードディスク用の基板にテクスチャ加工を施し、加工後の加工斑について比較した。
加工斑の判定は、基板の表面に形成したテクスチャ条痕が基板の表面にわたって斑無く明瞭に形成されているか否かについて、光学観察装置（製品名：ＶＭＸ−２１００、ＶＩＳＩＯＮ ＰＳＹＴＥＣ社）（メクルハライド１８０Ｗ光源ランプ使用）を使用し、基板表面の低倍率（約４倍）で写真撮影し、この写真を使用して行った。
基板として、表面を鏡面に研磨した後に、表面強化処理を施した２．５インチのガラス基板を使用した。テクスチャ加工前のガラス基板の平均表面粗さ（Ｒａ）
は約０．１５ｎｍであった。
テクスチャ加工は、図３に示すような加工装置を使用して行われ、ガラス基板を回転させ、ガラス基板の表面に、加工スラリーを供給しながら、コンタクトローラを介して加工テープを押し付け、この加工テープを送り、この加工テープをガラス基板の径方向でオシレーションさせて行った。
加工テープとして、太さ１μｍのポリエステル繊維からなる厚さ７００μｍの不織布テープを使用した。
加工スラリーは、上記の実施例１〜３、比較例１、２の研磨材を純水中に混入した後、超音波ホモジナイザー（製品名：ＵＳ−１５０Ｔ、日本精機製作所）を使用して分散し、これに、グリコール化合物、有機リン酸エステル、高級脂肪酸アマイド及びノニオン界面活性剤からなる添加剤を添加し、上記超音波ホモジナイザーを使用して再分散して製造した。加工スラリーの組成は、下記の表１に示すとおりであった。
加工条件は、下記の表２に示すとおりであった。
＜比較試験結果＞ 比較試験結果を下記の表３に示す。表３に示すように、本発明に従った実施例１〜３では、加工斑を生じることなく、基板の表面を加工できたことがわかる。
図１Ａは、本発明の研磨材の人工ダイヤモンド粒子の断面図であり、図１Ｂは、本発明の研磨材のクラスターダイヤモンドの断面図である。 図２Ａは、本発明の研磨材のクラスターダイヤモンドの電子顕微鏡写真（４００００倍）であり、図２Ｂは、図２Ａの部分拡大写真（１００００倍）である。 図３は、本発明を実施する加工装置の一例を示す。
符号の説明
１０・・・クラスターダイヤモンド
１１・・・人工ダイヤモンド粒子
１２・・・ダイヤモンド
１３・・・オニオンライクカーボン
１４・・・化学活性境界層
１５・・・不純物
１６・・・結合力
２０・・・加工装置
２１・・・コンタクトローラ
２２・・・ノズル
２３・・・加工テープ
２４・・・基板（被加工物）
Ｒ・・・基板回転方向
Ｔ・・・テープ送り方向

Claims (11)

  1. 研磨材であって、
    周囲に不純物を付着している一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したクラスターダイヤモンド、
    から成り、
    前記クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５重量％以上、９９重量％以下の範囲にあり、
    前記クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５重量％以上、３．５重量％以下の範囲にある、
    ところの研磨材。
  2. 請求項１の研磨材であって、
    前記クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が１．３重量％以上、３．１重量％以下の範囲にある、
    ところの研磨材。
  3. 請求項１の研磨材であって、
    前記クラスターダイヤモンドのクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にある、ところの研磨材。
  4. 研磨材を製造するための方法であって、
    爆発衝撃法により、周囲に不純物を付着している一次粒子径２０ｎｍ以下の人工ダイヤモンド粒子がクラスター状に結合したクラスターダイヤモンドを生成するクラスター生成工程、及び
    前記クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５重量％以上、９９重量％以下の範囲となり、前記クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が０．５重量％以上、３．５重量％以下の範囲となるように、前記クラスターダイヤモンドの不純物を除去する不純物除去工程、
    から成る方法。
  5. 請求項４の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    前記クラスターダイヤモンドの不純物中に含まれる非ダイヤモンド炭素の濃度が９５重量％以上、９９重量％以下の範囲となり、前記クラスターダイヤモンドの非ダイヤモンド炭素以外の不純物中に含まれる塩素の濃度が１．３重量％以上、３．１重量％以下の範囲となるように、前記クラスターダイヤモンドの不純物を除去する工程である、
    ところの方法。
  6. 請求項４の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    前記クラスターダイヤモンドを機械的に粉砕する粉砕工程、及び
    過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、前記粉砕工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する酸処理工程、を含み、
    前記酸処理工程が、少なくとも塩素を含む強酸を使用して、前記クラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む、
    ところの方法。
  7. 請求項６の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    前記クラスター生成工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離する工程、を含み、
    前記粉砕工程において、前記の分離する工程において分離したクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが機械的に粉砕される、
    ところの方法。
  8. 請求項４の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、前記クラスターダイヤモンドを酸処理する酸処理工程を含み、
    前記酸処理工程が、少なくとも塩素を含む強酸を使用して、前記クラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む、
    ところの方法。
  9. 請求項８の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    前記酸処理工程後のクラスターダイヤモンドを機械的に粉砕する粉砕工程、及び
    過塩素酸、濃硫酸、濃硝酸、及び濃塩酸から選択される一種又は二種以上の強酸を使用して、前記粉砕工程後のクラスターダイヤモンドを酸処理する第二の酸処理工程、を含み、
    前記第二の酸処理工程が、少なくとも塩素を含む強酸を使用して、前記クラスターダイヤモンドを酸処理する工程を含む、
    ところの方法。
  10. 請求項９の方法であって、
    前記不純物除去工程が、
    前記酸処理工程後のクラスターダイヤモンドの中からクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離する工程、
    を含み、
    前記粉砕工程において、前記の分離する工程において分離したクラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドが機械的に粉砕される、
    ところの方法。
  11. 請求項４の方法であって、
    前記不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドを分級する分級工程、
    をさらに含み、
    前記分級工程が、前記不純物除去工程後のクラスターダイヤモンドの中から、クラスター径が３０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の範囲にあり、平均クラスター径（Ｄ５０）が３０ｎｍ以上、２００ｎｍ以下の範囲にあるクラスターダイヤモンドを分離する工程を含む、
    ところの方法。
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