CN101300321B - 研磨材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可再现性良好地生产没有加工不均的规定品质的加工品的研磨材料及其制备方法。所述研磨材料由周围附着有杂质(15)的一次粒径在20nm以下的人造金刚石颗粒(11)结合成团簇状而成的团簇金刚石(10)构成。团簇金刚石(10)的杂质(15)中所含的非金刚石碳浓度在95％以上、99％以下的范围，团簇金刚石(10)的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上的范围。团簇金刚石(10)的团簇直径在30nm以上、500nm以下范围，平均团簇直径(D50)在30nm以上、200nm以下的范围。

Description

研磨材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及为了对含有金属以及陶瓷、塑料等非金属的被加工物表面进行加工而用作游离磨粒的研磨材料及其制备方法。
背景技术
通常，含有金属以及陶瓷、塑料等非金属的被加工物的表面通过游离磨粒加工。即，在被加工物的表面和研磨布之间经由分散有研磨材料的加工淤浆，使被加工物与研磨布相对移动进行。
研磨布使用可将在加工中产生的研磨屑摄入到内部、弹性地作用于被加工物表面的包含织造布、非织造布、植绒布、起绒布或发泡体的带或垫。
分散在加工淤浆中的研磨材料使用含有团簇金刚石的材料(例如参照专利文献1、2)。
团簇金刚石是通过已知的爆炸冲击法(例如参照专利文献1、2和非专利文献1)生成的人造金刚石颗粒结合成团簇状(伞房状)所得的。
这里，对通过团簇金刚石进行加工的机理进行说明。作为研磨材料分散于加工淤浆中的团簇金刚石在加工中保持在被贴压在被加工物的表面的研磨布的表面部分，贴压在被加工物的表面。大的团簇金刚石在以保持在研磨布的表面部分的状态贴压在被加工物的表面时，发生崩解，形成适度大小的团簇金刚石，该团簇金刚石以保持在研磨布的表面部分的状态作用于被加工物的表面，研削被加工物的表面进行加工。
团簇金刚石由一次粒径为20nm以下范围的人造金刚石颗粒构成，因此可以在被加工物的表面以高精度实施规定的加工。
但是，使用分散有含团簇金刚石的研磨材料的加工淤浆加工被加工物的表面时，被加工物的表面出现加工不均，加工后的品质有偏差，无法再现性良好地生产规定品质的加工品。
例如，在磁性硬盘用的基板纹理加工中，向旋转的基板(相当于上述被加工物)的表面供给分散了含团簇金刚石的研磨材料的加工淤浆，贴压加工带(相当于上述研磨布)，通过传送该加工带，在基板的表面形成大致同心圆状的纹理条痕(例如参照专利文献2)。
但是，该纹理加工中，基板的表面上可以以40根/μm以上的线密度形成纹理条痕，但会产生加工不均(即，纹理条痕局部不清晰)，加工后基板的品质有偏差，无法再现性良好地生产规定品质的基板。
因此，在研磨技术领域中，人们要求开发没有加工不均、可再现性良好地生产规定品质的加工品的技术。
专利文献1：日本特开平6-121923号公报
专利文献2：日本特开2005-131711号公报
非专利文献1：“酸素欠如爆発法ナノダイヤモンドの正体”(大泽映二著、磨粒加工学会、Vol.47，No.8，2003年8月，第414-417页)；以及“クラスタ一ダイヤモンドの特性と固体潤滑ヘの応用(团簇金刚石的特性和在固体润滑中的应用)”(花田幸太郎著、磨粒加工学会杂志、Vol.47，No.8，2003年8月、第422-425页)
非专利文献2：“ダイヤモンドの作り方と高压力技術(金刚石的制备方法和高压力技术”、荒木正任著、技术开发新闻、No.75、1998年1月、第3-4页(可由互联网地址“http://www.chuden.co.jp/torikumi/kenkyu/news/pdf/075/N07503.pdf”获得)
发明内容
因此，本发明的目的在于提供：可再现性良好地生产没有加工不均的规定品质的加工品的研磨材料及其制备方法。
<加工不均的发生原因>
对加工不均发生原因进行考察。
仅在贴压在被加工物表面的研磨布的表面部分保持有团簇金刚石的期间内，团簇金刚石贴压在被加工物的表面。被加工物表面与研磨布相对移动，因此，保持在研磨布的表面部分的团簇金刚石作用于被加工物的表面，由此，被加工物的表面被切削并加工。
这里，由上述爆炸冲击法生成的人造金刚石颗粒的形状中，角是圆形的，没有棱角，但团簇金刚石是上述人造金刚石颗粒结合成团簇状形成的，因此，团簇金刚石的形状是不定形，没有锐利的突起，但是有棱角，因此，加工中，该有棱角的位置挂在在研磨布的表面部分，由此使团簇金刚石保持在研磨布的表面部分(换言之，团簇金刚石暂时附着于研磨布的表面部分)。
但是，团簇金刚石的形状为不定形，因此上述暂时的附着力在各团簇金刚石中分别不同，并且，仅在有棱角的位置挂住，上述暂时的附着力过弱，以保持在研磨布的表面部分的状态作用于被加工物的表面的团簇金刚石的密度(作用于被加工物表面、保持在研磨布的表面部分的团簇金刚石的密度)局部地不同，由于该原因而发生上述加工不均，加工后的品质有偏差，无法再现性良好的地生产规定品质的加工品(即，加工淤浆中的团簇金刚石在加工中容易被摄入到研磨布的内部)。
本发明的发明人进行深入的研究，发现：使通过爆炸冲击法生成的团簇金刚石的杂质中含有规定浓度的氯，则可以再现性良好地生产没有加工不均的规定品质的加工品。
<本发明的研磨材料>
可实现上述目的的本发明的研磨材料可用作游离磨粒，由团簇金刚石构成，所述团簇金刚石是周围附着有杂质的一次粒径为20nm以下的人造金刚石颗粒结合成团簇状(伞房状)得到的。
为实现上述目的，团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳的浓度为95％以上、99％以下的范围，团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度为0.5％以上的范围，优选0.5％以上、3.5％以下的范围。
团簇金刚石的团簇直径在30nm以上、500nm以下的范围，优选30nm以上、350nm以下的范围，平均团簇直径(D50)在30nm以上、200nm以下的范围。
<制备方法>
上述本发明的研磨材料如下制备：通过爆炸冲击法生成团簇金刚石，该团簇金刚石是周围附着有杂质的一次粒径为20nm以下的人造金刚石颗粒结合成团簇状而得到的(团簇生成步骤)；除去团簇金刚石的杂质，使该团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳的浓度在95％以上、99％以下的范围，团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上的范围，优选0.5％以上、3.5％以下的范围(杂质除去步骤)。
本发明的制备方法包含将杂质除去步骤后的团簇金刚石进行分级的步骤(分级步骤)。该分级步骤包含从杂质除去步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围，平均团簇直径(D50)在30nm以上、200nm以下范围的团簇金刚石的步骤。
杂质除去步骤包含酸处理步骤，该酸处理步骤使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上的强酸，对团簇生成步骤后的团簇金刚石进行酸处理，该酸处理步骤包含使用至少含有氯的强酸对团簇金刚石进行酸处理的步骤。该酸处理步骤中，通过调节处理温度、处理时间和放置时间，可以调节团簇金刚石的杂质中所含的氯的浓度，还可在团簇金刚石的周围形成氯、氧等亲水性原子，或羟基、羧基、羰基等亲水性原子团，使其具有亲水性(具有亲水性，则加工淤浆中的研磨材料的分散性提高)。
该杂质除去步骤包含将酸处理步骤前的团簇金刚石机械粉碎的步骤(粉碎步骤)。可以在该粉碎步骤之前，从团簇生成步骤后的团簇金刚石中可以分离团簇直径为30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石。这种情况下，所分离的团簇直径在30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石在粉碎步骤中被机械粉碎。
作为变形例，还可以将酸处理步骤后的团簇金刚石机械粉碎(粉碎步骤)。此时，该粉碎步骤后，使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上的强酸，对粉碎步骤后的团簇金刚石进行酸处理(第二酸处理步骤)。该第二酸处理步骤与上述酸处理步骤同样，包含使用至少含有氯的强酸对团簇金刚石进行酸处理的步骤。这里，可以在该粉碎步骤之前，从上述酸处理步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石。此时，分离的团簇直径在30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石在该粉碎步骤中被机械粉碎。
本发明如上构成，因此可以产生以下效果。
构成研磨材料的团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度在95％以上、99％以下的范围，非金刚石碳以外的杂质中所含的氯的浓度在0.5％以上的范围，因此在加工中研磨材料容易保持在研磨布的表面部分，可以再现性良好地生产没有加工不均的规定品质的加工品。
在杂质除去步骤中，通过进行粉碎步骤，以弱的结合力结合的小的团簇金刚石或人造金刚石颗粒从团簇金刚石中分离，在该粉碎步骤后进行酸处理步骤(或第二酸处理步骤)，因此，在用作研磨材料之前，团簇金刚石分解，团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度不会偏离规定范围。由此可以保持研磨材料的品质，加工中，研磨材料容易保持在研磨布的表面部分，可以再现性良好地生产没有加工不均的规定品质的加工品。
具体实施方式
<研磨材料>
本发明的研磨材料用作游离磨粒，如图1B所示，由团簇金刚石10构成，该团簇金刚石10是一次粒径为20nm以下的人造金刚石颗粒11结合成团簇状(伞房状)得到的。
人造金刚石颗粒11如图2B所示，为角为圆形，没有棱角，团簇金刚石10是上述的人造金刚石颗粒11结合成团簇状所得的，如图2A所示，团簇金刚石10没有锐利的突起，但为不定形，有多边化。(人造金刚石颗粒可通过已知的静压法(例如参照非专利文献2)生成，通过静压法生成的人造金刚石颗粒有棱角，具有锐利的突起，因此有刺破被加工物的表面、在被加工物的表面上形成划痕等问题，而形成本发明研磨材料的团簇金刚石10的人造金刚石颗粒11(如后所述，通过爆炸冲击法生成)如上所述，角呈圆形，没有棱角，该点与通过静压法生成的人造金刚石颗粒不同)。
这里，如图1A所示，人造金刚石颗粒11是在作为其核心的金刚石(碳)12的周围形成洋葱状碳13，该洋葱状碳13的周围生成化学活性分界层14，杂质15包含这些洋葱状碳13和化学活性分界层14。这里，该化学活性分界层14含有碳原子、其它原子、官能基团、通过化学处理(下述的酸处理)而附着的化学材料、金属颗粒等。
本发明的研磨材料中，团簇金刚石10的杂质15中所含的非金刚石碳浓度在95％以上、99％以下的范围，团簇金刚石10的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上的范围，优选0.5％以上、3.5％以下的范围。该氯浓度低于0.5％，则加工中团簇金刚石10易被摄入到研磨布(含有织造布、非织造布、植绒布、起绒布或发泡体的带或垫)内，团簇金刚石10难以保持在研磨布的表面部分(作用于被加工物的表面的研磨布的表面部分)，因此不仅研削力降低，并且产生加工不均。
团簇金刚石的团簇直径在30nm以上、500nm以下的范围，优选30nm以上、350nm以下的范围，平均团簇直径(D50)在30nm以上、200nm以下的范围。
<制备方法>
上述本发明的研磨材料首先是通过爆炸冲击法生成团簇金刚石，其中所述团簇金刚石是周围附着有杂质的一次粒径为20nm以下的人造金刚石颗粒结合成团簇状结合而成的(团簇生成步骤)。这里，非金刚石碳除了包含洋葱状碳之外，还包含团簇生成步骤后残留的碳(未反应的石墨)。
接着，除去团簇金刚石的杂质(杂质除去步骤)，使该团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度在95％以上、99％以下的范围，团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上的范围，优选0.5％以上、3.5％以下的范围，由此制备上述本发明的研磨材料。
本发明的制备方法包含将杂质除去步骤后的团簇金刚石进行分级的步骤(分级步骤)。该分级步骤是将杂质除去步骤后的团簇金刚石进行洗涤，然后将团簇金刚石进行分级的步骤。分级是使用已知的离心机，以湿式或干式进行。通过分级步骤，可以将团簇金刚石分级成适应目标加工精度的所需的平均团簇直径(这里，如果使平均团簇直径减小，则被加工面的粗度减小)。
该分级步骤包含从杂质除去步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径为30nm以上、500nm以下的范围，平均团簇直径(D50)为30nm以上、200nm以下范围的团簇金刚石的步骤。该步骤中，分步改变通过离心机作用于团簇金刚石的离心力，由此可以分步地分离出例如团簇直径在30nm以上、500nm以下的范围，平均团簇直径(D50)为80nm、120nm和150nm的团簇金刚石。
<团簇生成步骤>
团簇生成步骤如上所述，是通过爆炸冲击法生成团簇金刚石的步骤，该团簇金刚石是周围附着有杂质的人造金刚石颗粒结合成团簇状而得到的。
爆炸冲击法是通过炸药的爆炸力人工生成金刚石的方法，人造金刚石可通过以下方法生成：通过炸药爆炸产生的冲击波，对将作为金刚石原料的碳(石墨)和铜或铁等金属粉末混合得到的材料进行高温压缩的方法(称为石墨冲击压缩法)；或者是将TNT(三硝基甲苯)、RDX、HMX等可作为碳源使用的炸药在填充了氦气(He)的容器内使其爆炸的方法(称为缺氧爆炸法)(例如参照非专利文献1)。
通过爆炸冲击法生成的团簇金刚石中形成洋葱状碳，并且铜或铁等金属或未反应的碳(石墨)等以杂质的形式附着。如图1B所示，通过该爆炸冲击法，生成了多个团簇金刚石10通过结合力16相互结合的结构。
<杂质除去步骤>
杂质除去步骤包含酸处理步骤，该酸处理步骤使用选自高氯酸(HClO4)、浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)和浓盐酸(HCl)的一种或两种以上强酸，对团簇生成步骤后的团簇金刚石进行酸处理，该酸处理步骤包含使用至少含有氯的强酸，对团簇金刚石进行酸处理的步骤。由此，在图1A所示的洋葱状碳13的周围形成化学活性分界层14。
例如，通过高氯酸等强酸将未反应的石墨(非金刚石碳)从团簇金刚石的周围除去，接着，通过浓硝酸和浓盐酸的混合液将金属类(主要是Cu、Fe、Cr、Ti等)从团簇金刚石中除去。并且通过浓硫酸和浓硝酸的混合液从团簇金刚石中部分除去非金刚石碳(洋葱状碳或未反应的石墨)。
该酸处理步骤中，通过调节处理温度、处理时间和放置时间，可以调节团簇金刚石杂质中所含的非金刚石碳的浓度和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯的浓度，可以在团簇金刚石的周围形成氯、氧等亲水性原子或羟基、羧基、羰基等亲水性原子团，使其具有亲水性。
<粉碎步骤>
该杂质除去步骤包含将酸处理步骤前的团簇金刚石进行机械粉碎的步骤(粉碎步骤)。
这里，通过爆炸冲击法生成的团簇金刚石中，有一些小的团簇金刚石之间或人造金刚石颗粒之间以弱结合力(图1B符号16所示的结合力)结合形成的团簇金刚石。如上所述，以弱结合力结合的小团簇金刚石或人造金刚石颗粒在用作研磨材料之前或使用中(加工中)容易分离，如上所述，露出未经酸处理的杂质，由此，团簇金刚石杂质中所含的非金刚石碳浓度或非金刚石碳以外的杂质中所含的氯的浓度发生变化，非金刚石碳的浓度或氯的浓度偏离上述范围，在加工中容易被摄入到研磨布的内部。
因此，通过该粉碎步骤，可以使以弱结合力结合的小团簇金刚石或人造金刚石颗粒从团簇金刚石中分离。
该粉碎是使用球磨机、冲击磨、振动磨、行星磨等已知的粉碎机进行。
通过该粉碎步骤中的机械粉碎，铜、铁等金属以杂质的形式重新附着于团簇金刚石上，位于粉碎后、粉碎前的团簇金刚石内部的人造金刚石颗粒暴露出来，因此，粉碎步骤后的团簇金刚石不仅包含通过该粉碎步骤产生的杂质，还包含新露出的、在上述团簇生成步骤中产生的杂质。
该杂质通过上述酸处理步骤可以从团簇金刚石中除去，使团簇金刚石杂质中所含的非金刚石碳浓度为95％以上、99％以下的范围，非金刚石碳以外杂质中的氯浓度为0.5％以上的范围(优选0.5％以上、3.5％以下的范围)。
这里，可以在该粉碎步骤之前从上述团簇生成步骤后团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石。此时，分离的团簇直径为30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石在粉碎步骤中粉碎。
作为变形例子，可以在上述酸处理步骤之后将团簇金刚石机械粉碎(粉碎步骤)。此时，为了除去在该粉碎步骤之后新产生的杂质，可以在该粉碎步骤之后使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上强酸，对粉碎步骤后的团簇金刚石进行酸处理(第二酸处理步骤)。该第二酸处理步骤与上述酸处理步骤同样，包含使用至少含有氯的强酸、对团簇金刚石进行酸处理的步骤。
还可以在该粉碎步骤之前，从上述酸处理步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石。此时，酸处理步骤后分离的团簇直径在30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石在该粉碎步骤中被粉碎，以弱结合力结合的小的团簇金刚石或人造金刚石颗粒被从团簇金刚石中分离出来，然后在上述第二酸处理步骤中进行酸处理。
<加工方法>
含有金属以及陶瓷、塑料等非金属的被加工物表面的加工是使用上述本发明的研磨材料作为游离磨粒进行的。即，在被加工物的表面和研磨布之间经由分散有上述本发明的研磨材料的加工淤浆，使被加工物与研磨布相对移动进行。
研磨布使用可将在加工中产生的研磨屑摄入到内部、弹性地作用于被加工物表面的、含有织造布、非织造布、植绒布、起绒布或发泡体的带或垫。
分散在加工淤浆中的本发明的研磨材料的分散介质可以使用水或水中添加了添加剂的介质。
将选自研磨促进剂、分散剂、润滑剂、螯合剂、防锈剂、水溶性有机高分子等的一种或两种以上作为添加剂加入到水中。
研磨促进剂可使用高级脂肪酰胺、草酸铵等。高级脂肪酰胺有：油酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、蓖麻醇酸二乙醇酰胺、蓖麻醇酸异丙醇酰胺、芥酸二乙醇酰胺、妥尔油脂肪酸二异醇酰胺等，优选碳原子数在12-22的范围。
分散剂有二醇化合物、羧酸衍生物、非离子系和阴离子系的表面活性剂等。这里，如果使用二醇化合物或羧酸衍生物，则在制备分散介质时可降低分散介质的粘度，因此可以均匀地制备分散介质。并且与水具有亲和性，因此可高效地进行加工步骤后的基板的清洗。二醇化合物有：亚烷基二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚二甘醇丁基醚等。
润滑剂有水溶性的甘油等。
螯合剂有：氨基羧酸系的螯合剂。氨基羧酸系的螯合剂例如有：乙二胺四乙酸、羟基乙二胺二乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、羟基乙基亚氨基二乙酸、二羟基乙基甘氨酸、1-3丙烷二胺四乙酸等，或者它们的钠盐、钾盐或铵盐。
防锈剂有：三唑、咪唑、甲苯三唑或苯并三唑等三唑类或咪唑类。
水溶性有机高分子有：聚乙烯醇、羟基乙基纤维素、羧基甲基纤维素和聚环氧乙烷。
其它添加剂还有：具有抑制在被加工物表面产生异常突起(研磨屑附着于被加工物的表面形成的毛刺)的功能的有机磷酸酯。有机磷酸酯是将磷酸(H3PO4)的氢用烷基或烯丙基取代所得的酯，有机磷酸酯可使用脂族系盐型、芳族系盐型等，例如有聚氧乙烯壬基苯酚醚的磷酸盐。
加工淤浆的液性是碱性，pH为8以上的范围。该pH值低于8.0，则在保管中，加工淤浆中的研磨材料沉淀。另外这成为加工淤浆凝胶化，以及被加工物的表面为金属时该被加工物的表面(金属)被腐蚀或溶解的原因。
<纹理加工>
下面，代表性地对使用本发明的研磨材料，在磁性硬盘用的基板表面形成纹理条痕的纹理加工进行说明。
纹理加工例如使用图3所示的加工装置20进行。
如图所示，纹理加工如下进行：使基板24沿箭头R的方向旋转，通过喷嘴22向基板24的表面供给加工淤浆，同时经由接触辊21贴压加工带23，将加工带23按箭头T方向传送，使加工带23沿基板24的径向摆动。
本发明的研磨材料分散于该加工淤浆中，加工淤浆中，多个团簇金刚石聚集，形成聚集团簇金刚石。
纹理加工中使用的加工淤浆由本发明的研磨材料、分散该研磨材料的分散介质构成。
近年来，纹理加工是使基板24表面的平均表面粗度在以上、
Figure S200680040783XD00102
Figure S200680040783XD00103
以下的范围，在基板24的表面形成的纹理条痕的线密度在40根/μm以上的范围。
因此，研磨材料使用团簇直径30nm以上、500nm以下范围，平均团簇直径(D50)在30nm以上、200nm以下范围的团簇金刚石，以加工淤浆的总量为基准，加工淤浆中的研磨材料的含量在0.005重量％-0.5重量％的范围(优选0.005重量％-0.1重量％的范围)。研磨材料的含量低于0.005重量％，则研削力过低，加工需要较长时间。而研磨材料的含量超过0.5重量％，则基板24的表面变粗，无法加工成基板24表面的平均表面粗度在
Figure S200680040783XD00104
以上、
Figure S200680040783XD00105
以下的范围，纹理条痕的线密度在40根/μm以上范围。
分散介质由水以及添加剂构成。
添加剂含有选自二醇化合物、高级脂肪酰胺、有机磷酸酯和表面活性剂的一种或两种以上的添加剂，以加工淤浆的总量为基准，加工淤浆中含有的添加剂的含量在1重量％-10重量％的范围。
加工带23使用至少贴压在基板表面的表面部分含有粗度为0.1μm-5.0μm范围的纤维的织造布、非织造布、植绒布或起绒布的带。该纤维的粗度低于0.1μm，则加工带23的表面部分的纤维与加工淤浆中研磨材料的接触点减少，无法在基板24的表面充分发挥研磨材料的作用。纤维的粗度超过5.0μm，则构成加工带23表面部分的纤维与纤维之间的高低差增大，无法对基板24的表面进行均匀的加工。
加工中，本发明的研磨材料团簇金刚石保持在加工带23的表面部分(作用于基板24的表面的加工带23的表面的部分)，贴压在基板24的表面，适度崩解，构成团簇金刚石的人造金刚石颗粒作用于基板24的表面，不会在基板24的表面形成划痕，基板24的表面被切削，在基板24的表面形成纹理条痕。
如上所述，即使多个团簇金刚石聚集、形成聚集团簇金刚石，构成该聚集团簇金刚石的各团簇金刚石也可适度崩解，构成各团簇金刚石的人造金刚石颗粒作用于基板24的表面，不会在基板24的表面形成划痕，基板24的表面被切削，在基板24的表面形成纹理条痕。
<实施例1>
制备实施例1的研磨材料.
将作为团簇金刚石原料的碳(石墨)粉末、炸药、铜、铁等金属粉末混合，使混合材料在容器内爆炸，生成在周围附着有杂质的团簇金刚石(该爆炸冲击法通常称为石墨冲击压缩法)(团簇生成步骤)。
接着，为除去团簇金刚石的杂质，使用高氯酸除去未反应的石墨(残留石墨)，洗涤后将该团簇金刚石装入烧杯内，加入浓硝酸(1重量份)和浓盐酸(3重量份)的混合液，在常温下酸处理6小时，除去金属类(酸处理步骤)。
接着，将该团簇金刚石用纯水洗涤，使用离心机湿式分离团簇直径30nm以上、350nm以下的团簇金刚石并干燥(该团簇金刚石的人造金刚石颗粒纯度为3.22g/cm3)。
接着，用球磨机将该团簇金刚石(团簇直径30nm以上、350nm以下)机械粉碎(粉碎步骤)。
接着，为了除去该粉碎的团簇金刚石的杂质，将该粉碎的团簇金刚石洗涤，然后将该团簇金刚石加入到烧杯中，加入浓硝酸(1重量份)和浓盐酸(3重量份)的混合液，在常温下进行6小时酸处理，除去金属类(第二酸处理步骤)。
接着，将该团簇金刚石用纯水洗涤(洗涤后的团簇金刚石约pH 4)，通过离心机湿式分级，收集团簇直径在30nm以上、350nm以下的范围，平均团簇直径(D50)分别为80nm、100nm和150nm的团簇金刚石，干燥(分级步骤)。
实施例1的研磨材料—团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度(％)和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度(％)如下表3所示。这些碳浓度和氯浓度使用荧光X射线分析装置(产品型号：ZSX100e、(株)リガク)测定。
<实施例2>
制备实施例2的研磨材料。实施例2的研磨材料的制备是在上述实施例1的研磨材料的制备步骤中，第二酸处理步骤有如下不同，除此之外均相同。
实施例2的研磨材料制备的第二酸处理步骤中，为了除去分离后粉碎的团簇金刚石的杂质，对分离后粉碎的团簇金刚石进行洗涤，然后将该团簇金刚石加入到烧杯中，加入浓硝酸(1重量份)和浓盐酸(3重量份)的混合液，在常温下酸处理6小时，接着将该酸处理后的团簇金刚石用纯水洗涤，接着，将洗涤的团簇金刚石装入另外的烧杯中，加入浓硫酸(10重量份)和浓硝酸(1重量份)的混合液，在130℃下加热处理2小时，放置12小时，然后用纯水洗涤(洗涤后的团簇金刚石约pH 4)。
接着，与上述实施例1同样，通过离心机对该团簇金刚石进行湿式分级，收集团簇直径在30nm以上、350nm以下范围，平均团簇直径(D50)分别为80nm、100nm和150nm的团簇金刚石并干燥(分级步骤)。
实施例2的研磨材料—团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度(％)和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度(％)如下述表3所示。这些碳浓度和氯浓度使用上述实施例1中使用的荧光X射线分析装置测定。
<实施例3>
制备实施例3的研磨材料。实施例3的研磨材料的制备是在上述实施例1研磨材料的制备步骤中，第二酸处理步骤有以下不同，除此之外均相同。
实施例3的研磨材料制备的第二酸处理步骤中，为了除去分离后粉碎的团簇金刚石的杂质，将分离后粉碎的团簇金刚石洗涤，然后将该团簇金刚石加入到烧杯内，加入浓硫酸(10重量份)和浓硝酸(1重量份)的混合液，在130℃下加热处理2小时，放置12小时，然后用纯水洗涤，接着将洗涤的团簇金刚石装入另外的烧杯内，加入浓硝酸(1重量份)和浓盐酸(3重量份)的混合液，在常温下酸处理6小时，将该团簇金刚石用纯水洗涤(洗涤后的团簇金刚石约pH4)。
接着，与上述实施例1同样，将该团簇金刚石用离心机进行湿式分级，采集团簇直径在30nm以上、350nm以下的范围，平均团簇直径(D50)分别为80nm、100nm和150nm的团簇金刚石，干燥(分级步骤)。
实施例3的研磨材料—团簇金刚石杂质中所含的非金刚石碳浓度(％)和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度(％)如下述表3所示。这些碳浓度和氯浓度使用上述实施例1中使用的荧光X射线分析装置测定。
<比较例1>
制备比较例1的研磨材料。比较例1的研磨材料的制备是在上述实施例1的研磨材料的制备步骤中，第二酸处理步骤有以下不同，除此之外均相同。
比较例1的研磨材料制备的第二酸处理步骤中，为了除去分离后粉碎的团簇金刚石的杂质，对分离后粉碎的团簇金刚石进行洗涤，然后将该团簇金刚石加入到烧杯内，加入浓硫酸(10重量份)和浓硝酸(1重量份)的混合液，在130℃下加热处理2小时，放置12小时，然后将该团簇金刚石用纯水洗涤(洗涤后的团簇金刚石约pH4)。(该比较例1中，使用不含有氯的强酸进行第二酸处理步骤)。
接着，与上述实施例1同样，将该团簇金刚石通过离心机湿式分级，采集团簇直径在30nm以上、350nm以下范围，平均团簇直径(D50)分别为80nm、100nm和150nm的团簇金刚石，干燥(分级步骤)。
比较例1的研磨材料—团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度(％)和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度(％)如下述表3所示。这些碳浓度和氯浓度使用上述实施例1中使用的荧光X射线分析装置测定。
<比较例2>
制备比较例2的研磨材料。比较例2的研磨材料的制备是在上述实施例1的研磨材料的制备步骤中，第二酸处理步骤有以下不同，除此之外均相同。
比较例2的研磨材料制备的第二酸处理步骤中，为了除去分离后粉碎的团簇金刚石的杂质，将分离后粉碎的团簇金刚石洗涤，然后将该团簇金刚石加入到烧杯内，加入浓硝酸(1重量份)和浓盐酸(3重量份)的混合液，在常温下酸处理6小时，将该团簇金刚石用纯水洗涤，接着将洗涤的团簇金刚石加入到另外的烧杯中，加入浓硫酸(10重量份)和浓硝酸(1重量份)的混合液，在130℃下加热处理2小时，放置12小时，然后用纯水洗涤，该洗涤后(洗涤后的团簇金刚石约pH4)，添加1％浓度的氨水，使液性达到pH 7，将附着于团簇金刚石的氯以氯化铵(NH4Cl)的形式除去，使附着于团簇金刚石的氯浓度降低。
接着，与上述实施例1同样，通过离心机将该团簇金刚石湿式分级，采集团簇直径在30nm以上、350nm以下范围，平均团簇直径(D50)分别为80nm、100nm和150nm的团簇金刚石，干燥(分级步骤)。
比较例2的研磨材料—团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度(％)和非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度(％)如下述表3所示。这些碳浓度和氯浓度使用上述实施例1中使用的荧光X射线分析装置测定。
<比较试验>
使用上述实施例1-3和比较例1、2的研磨材料，对磁性硬盘用的基板实施纹理加工，对加工后的加工不均进行比较。
加工不均的判定是使用光学观察装置(产品名：VMX-2100、VISIONPSYTEC制造)(使用金属卤化物180W光源灯)，以基板表面的低倍率(约4倍)进行拍摄，使用该照片对在基板的表面上形成的纹理条痕是否在整个基板的表面没有不均匀地清晰形成进行观察。
基板使用对表面进行镜面研磨后实施了表面强化处理的2.5英寸的玻璃基板。纹理加工之前玻璃基板的平均表面粗度(Ra)约为0.15nm。
纹理加工使用图3所示的加工装置，使玻璃基板旋转，向玻璃基板的表面供给加工淤浆，然后将加工带经由接触辊贴压在其上，传送该加工带，使该加工带沿玻璃基板的径向摆动。
加工带使用含有粗度为1μm的聚酯纤维的厚度700μm的非织造布带。
加工淤浆如下制备：将上述实施例1-3、比较例1、2的研磨材料混入到纯水中，然后使用超声波匀浆器(产品名：US-150T、日本精机制作所)进行分散，向其中添加含有二醇化合物、有机磷酸酯、高级脂肪酰胺和非离子表面活性剂的添加剂，使用上述超声波匀浆器进行再分散。加工淤浆的组成如下述表1所示。
[表1]
加工淤浆的组成
  研磨材料   0.05重量％
  添加剂   5重量％
  纯水   94.95重量％
添加剂的组成(以添加剂的总量为基准)
  二醇化合物   50重量％
  有机磷酸酯   15重量％
  高级脂肪酰胺   15重量％
  非离子表面活性剂   20重量％
加工条件如下述表2所示。
[表2]
加工条件
  基板转数   300rpm
  带传送速度   6cm/分钟
  加工淤浆供给量   15cc/分钟
  接触辊硬度(橡胶)   45duro
  摆动(振幅)   5Hz(1mm)
  接触辊贴压压力   4.5kg
  加工时间   30秒
<比较试验结果>
比较试验结果如下表3所示。如表3所示，本发明的实施例1-3中，未出现加工不均，可以加工基板的表面。
[表3]
比较实验结果
Figure S200680040783XD00161
附图说明
图1A是本发明的研磨材料—人造金刚石颗粒的截面图，图1B是本发明的研磨材料—团簇金刚石的截面图。
图2A是本发明的研磨材料—团簇金刚石的电子显微镜照片(40000倍)，图2B是图2A的部分放大照片(10000倍)。
图3表示实施本发明的加工装置的一个例子。
符号说明
10…团簇金刚石
11…人造金刚石颗粒
12…金刚石
13…洋葱状碳(オニオンライクカ一ボン)
14…化学活性分界层
15…杂质
16…结合力
20…加工装置
21…接触辊
22…喷嘴
23…加工带
24…基板(被加工物)
R…基板旋转方向
T…带传送方向

Claims (11)

1.研磨材料，该研磨材料含有团簇金刚石，该团簇金刚石是周围附着有杂质的一次粒径为20nm以下的人造金刚石颗粒结合成团簇状所得的，上述团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度为95％以上、99％以下的范围，上述团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上的范围，所述团簇金刚石的团簇直径在30nm以上、500nm以下的范围，平均团簇直径在30nm以上、200nm以下的范围。
2.权利要求1的研磨材料，其中，上述团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上、3.5％以下的范围。
3.权利要求1的研磨材料，其中，上述团簇金刚石的团簇直径在30nm以上、350nm以下的范围，平均团簇直径在30nm以上、200nm以下的范围。
4.制备研磨材料的方法，该方法包含以下步骤：
团簇生成步骤，该步骤通过爆炸冲击法生成团簇金刚石，所述团簇金刚石是周围附着有杂质的一次粒径在20nm以下的人造金刚石颗粒结合成团簇状所得的；
杂质除去步骤，该步骤除去上述团簇金刚石的杂质，使上述团簇金刚石的杂质中所含的非金刚石碳浓度在95％以上、99％以下的范围，上述团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上范围，以及
分级步骤，该步骤将所述杂质除去步骤后的团簇金刚石进行分级，该分级步骤包含从所述杂质除去步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径为30nm以上、500nm以下的范围、平均团簇直径为30nm以上、200nm以下范围的团簇金刚石的步骤。
5.权利要求4的方法，其中，上述杂质除去步骤是除去上述团簇金刚石的杂质的步骤，使上述团簇金刚石的非金刚石碳以外的杂质中所含的氯浓度在0.5％以上、3.5％以下的范围。
6.权利要求4的方法，其中，上述杂质除去步骤包含以下步骤：
粉碎步骤，该步骤将上述团簇金刚石机械粉碎；以及
酸处理步骤，该步骤使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上强酸，对上述粉碎步骤后的团簇金刚石进行酸处理；
其中，上述酸处理步骤包含使用至少含有氯的强酸，对上述团簇金刚石进行酸处理的步骤。
7.权利要求6的方法，其中，上述杂质除去步骤包含从上述团簇生成步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石的步骤；
上述粉碎步骤中，在上述的分离步骤中分离的团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石被机械粉碎。
8.权利要求4的方法，其中，上述杂质除去步骤包含酸处理步骤，该酸处理步骤使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上强酸，对上述团簇金刚石进行酸处理；
其中，上述酸处理步骤包含使用至少含有氯的强酸，对上述团簇金刚石进行酸处理的步骤。
9.权利要求8的方法，其中，上述杂质除去步骤包含：
粉碎步骤，该步骤将在上述酸处理步骤后的团簇金刚石机械粉碎；以及
第二酸处理步骤，该步骤使用选自高氯酸、浓硫酸、浓硝酸和浓盐酸的一种或两种以上强酸，对上述粉碎步骤后的团簇金刚石进行酸处理；
上述第二酸处理步骤使用至少含有氯的强酸，对上述团簇金刚石进行酸处理。
10.权利要求9的方法，其中，上述杂质除去步骤包含：从上述酸处理步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石的步骤；
上述粉碎步骤中，在上述的分离步骤中分离的团簇直径30nm以上、500nm以下范围的团簇金刚石被机械粉碎。
11.权利要求4的方法，其中，上述分级步骤包含从上述杂质除去步骤后的团簇金刚石中分离团簇直径30nm以上、350nm以下范围，平均团簇直径在30nm以上、200nm以下范围的团簇金刚石的步骤。
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