JP5199011B2 - 研磨材 - Google Patents
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Description
(1) グラファイト系炭素とダイヤモンドとからなるナノメーター大きさの粒子
グラファイト系炭素とダイヤモンドとからなるナノメーター大きさの粒子(以下「グラファイト-ダイヤモンド粒子」とも言う。)は爆射法で製造される。この粒子は、ダイヤモンドの表面をグラファイト系炭素が覆ったコア/シェル構造を有していると考えられ、グラファイト系炭素の表面には-COOH、-OH等の親水性官能基が多数存在し、水、アルコール、エチレングリコール等の-OH基を有する溶媒との親和性が極めて良好であり、これらの溶媒にすみやかに分散する。中でも水に対する分散性が最も良い。
ナノサイズダイヤモンドは、前記グラファイト-ダイヤモンド粒子を更に精製し、グラファイトを除去したものであり、比重が3.38 g/cm3より大きいものである。ナノサイズダイヤモンドの比重は、好ましくは3.45 g/cm3以下である。ナノサイズダイヤモンドのメジアン径は30〜250 nmであるのが好ましく、50〜150 nmであるのがより好ましい。
グラファイト-ダイヤモンド粒子、又はグラファイト-ダイヤモンド粒子にナノサイズダイヤモンドを添加した混合粒子を含む研磨材は、ガラス、セラミックス、金属等の研磨に好ましく用いられ、特に結晶化ガラス、アモルファスガラス、アルミニウム(Ni-P薄膜付き)等のハードディスク基板、合成石英ガラス、青板ガラス等のフォトマスク基板、ノンアルカリガラスのフラットパネル(液晶テレビ)、発光ダイオード基板(LED基板)、青板ガラス、高歪み点ガラス等のディスプレイガラス基板(PDPガラス基板)の研磨に好適に用いられる。
グラファイト系炭素とダイヤモンドとからなる粒子(グラファイト-ダイヤモンド粒子)は、爆射法によって合成された粗ダイヤモンド(以下、「ブレンドダイヤモンド」又は「BD」とも云う)を精製することによって得られる。ナノサイズダイヤモンド[以下UDD(Ultra Dispersed Diamonds:超分散ダイヤモンド)と言うこともある。]は、前記粗ダイヤモンドをさらに精製することによって得られる。爆射法としては、Science,Vol.133,No.3467(1961), pp1821-1822、特開平1-234311号、特開平2-141414号、Bull.Soc. Chim.Fr.Vol.134(1997).pp875-890、Diamond and Related materials Vol.9(2000),pp861-865、Chemical Physics Letters,222(1994) pp343-346、Carbon,Vol.33, No.12(1995), pp1663-1671、Physics of the Solid State,Vol.42,No.8(2000),PP1575-1578、Carbon Vol.33, No.12(1995), pp1663-1671、K.Xu.Z.Jin,F.Wei and T.Jiang,Energetic Materials, 1,19(1993)(in Chinese)、特開昭63-303806号、特開昭56-26711号、英国特許第1154633号、特開平3-271109号、特表平6-505694号(WO93/13016号)、炭素,第22巻,No.2,189〜191頁(1984)、Van Thiei. M. & Rec.,F. H., J. Appl. Phys. 62, pp. 1761〜1767(1987)、特表平7-505831号(WO94/18123号)及び米国特許第5861349号等に記載の方法を用いることができる。グラファイト-ダイヤモンド粒子の比重は、爆射条件及びBDの精製度を調節することにより調節することができる。
炭素原子をグラフアイト構造からダイヤモンド構造に変換するためには、高温及び高圧状態が必要である。爆薬の爆射は、反応系内に置かれた炭素原料をダイヤモンド構造に変換するのに必要な高圧及び高温状態を容易に発生させる。ダイヤモンド合成操作で、印加されていた圧力が瞬時に開放されたときに、熱(温度)が残存していると生成したダイヤモンド構造をグラフアイト構造に戻してしまう。反応系中の生成済みダイヤモンド構造がグラフアイト構造に戻る温度は、高圧が解除された場合、例えば典型的には常圧では約2000℃であるため、すみやかにこの温度以下に冷却する必要がある。
爆射法で得られたBDは、数10〜数100 nmの径を有するUDD(超分散ダイヤモンド)及び非グラフアイトからなり、1.7〜7 nm径の極小さなナノクラスター大きさのダイヤモンド単位(ナノメーター大きさのダイヤモンド)が強固に凝集した凝集体である。つまり最低4個、通常十数個〜数百個の、場合によっては数千個のナノメーター大きさのダイヤモンドの強固な凝集体である。BDは極少量の微小(1.5 nm以下)アモルファスダイヤモンド、グラフアイト及び非グラファイト炭素超微粒子を含有する。
水と多量の氷1を満たした純チタン製の耐圧容器2に、電気雷管6を装着した爆薬5[この例ではTNT(トリニトロトルエン)/HMX(シクロテトラメチレンテトラニトラミン)=50/50を使用]を胴内に収納せる片面プラグ付き鋼鉄製パイプ4を水平に沈め、この鋼鉄製パイプ4に鋼鉄製のヘルメット3を被覆して、爆薬5を爆裂させ、反応生成物としての初期BDを容器2中の水及び氷中から回収する。
回収した初期BDを55〜56質量%の濃HNO3と共に、例えば14気圧150〜180℃のオートクレーブ7中で、10〜30分間酸化性分解処理し、炭素系夾雑物、無機夾雑物、残存金属等の不純物を分解する。
酸化性エッチング処理は、酸化性分解処理したBD表面を被覆する硬質炭素をできるだけ除去するため、一般に酸化性分解処理よりもさらに厳しい条件(通常、18気圧、200〜240℃)で行う。このような条件で10〜30分処理すると、BD表面を被覆する硬質炭素、すなわちグラファイトを徹底的に除去することができる。本発明では、BD表面を被覆するグラファイトを徹底的に除去することが目的ではなく、残存グラファイト量を調節することが目的であるため、温度及び圧力の処理条件を緩和させて行う。例えば13気圧、120〜150℃、0.5〜3時間処理の条件で酸化性エッチング処理することで、硬質炭素を除去する速度を遅くして、非ダイヤモンド炭素(グラファイト)量を適宜調整したグラファイト-ダイヤモンド粒子を作製することができる。酸化性エッチング処理後の液は、通常pH2〜6.95の酸性である。
中和反応工程は、従来法にない特徴的操作の1つである。酸化性エッチング処理をされたグラファイト-ダイヤモンド粒子を含む硝酸水溶液に、それ自身揮発性の又はその分解反応生成物が揮発性の塩基性物質を加えて、例えば、200〜220℃、20気圧の条件で
10〜30分間還流し中和反応させる。塩基性物質の添加により、被処理液はpHが2〜6.95から7.05〜12に上昇する。この中和反応は、凝集したグラファイト-ダイヤモンド粒子内にカチオン(アニオンより一般的にイオン半径が小さい)が浸透して、粒子内に残存する硝酸を攻撃することにより、小爆発を伴う激しい中和反応、分解反応、不純物脱離溶解反応、ガス生成反応及び表面官能基生成反応を生起し、その結果ガスの発生及び昇圧昇温によりグラファイト-ダイヤモンド凝集体を個々のグラファイト-ダイヤモンド粒子に解体する。この工程で、グラファイト-ダイヤモンド粒子の大きな比表面積及び孔部吸着空間が形成されるものと思われる。
発生したN2、O2、N2O、H2O、H2、SO2ガスは系外に放出されるので、残存物による系に対する影響はほとんどなくなる。
前記中和反応工程を経て生成されたグラファイト-ダイヤモンド粒子の反応懸濁液に水を加えてデカンテーションを必要回数(例えば3回以上)繰り返し行う。
前記傾斜工程を経たグラファイト-ダイヤモンド粒子懸濁液に硝酸を加え撹拌(例えば、メカニカルマグネチックスターラーを使用)し洗浄して静置し、上層排液と下層懸濁液に分け、グラファイト-ダイヤモンド粒子を含む下層懸濁液を抜き取る。例えば、グラファイト-ダイヤモンド粒子含有液1 kgに対して水50 kg加えた場合、上層排液と下層懸濁液とは明瞭に層分離しないが、グラファイト-ダイヤモンド粒子を含む下層懸濁液の容量は、上層排液の容量のほぼ1/4程度である。
槽の底部から回収されたグラファイト-ダイヤモンド粒子懸濁液を、例えば20,000 rpmの超遠心分離機により遠心分離する。遠心分離により濃縮されたグラファイト-ダイヤモンド粒子分散液は、所望により(H)グラファイト-ダイヤモンド粒子分散液調製工程で濃度調整、又は(J)グラファイト-ダイヤモンド粒子微粉末作製工程で乾燥する。
遠心分離により濃縮されたグラファイト-ダイヤモンド粒子分散液を、水等の溶媒で希釈し濃度調節する。
遠心分離により濃縮されたグラファイト-ダイヤモンド粒子分散液を乾燥し、グラファイト-ダイヤモンド粒子微粉末を作製する。
グラファイト-ダイヤモンド粒子、又はグラファイト-ダイヤモンド粒子及びナノダイヤモンド粒子の混合粒子の真比重は以下の操作により測定できる。
1.試料を比重ビンに入れ、蓋をした状態で秤量し重量を求める。
2.蒸留水を試料の少し上位まで入れ、煮沸法で気泡を完全に除去する。
3.25℃蒸留水を入れ、恒温槽(25℃)に10分間入れて、基線まで満たす。
4.恒温槽から比重ビンを取り出し、外側の水分を良く拭き取った後秤量し重量を測る。
5.比重ビンをよく洗浄し、25℃の蒸留水のみを入れ、恒温槽(25℃)に10分間入れて、基線まで満たし、4と同様に重量を測定する。
6.上記操作で得た値から以下の式(1)により真比重ρを求める。
ここで、
W:比重ビン+試料の重量、
W1:比重ビンに蒸留水のみを満たした時の重量、
W2:比重ビンに試料と蒸留水を満たし、完全に気泡を満たした(空気を除いた)時の重量、
P: 比重ビンの重量、及び
dw:測定時の温度における水の比重である。
図1に示す製造方法に従って、グラファイト-ダイヤモンド粒子を作製した。(A)の爆射は、TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65kgの爆発物を3 m3の爆発チャンバー内で爆発させて生成するBDを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で2回目の爆発を起こしBDを合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、15 mmの断面を有する超音速ラバルノズルを通して35秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱交換及びガスにより行われた仕事(断熱膨張、気化)のため、混合物の冷却速度は280℃/分であった。サイクロンで捕獲した生成物(黒色の粉末、BD)の比重は2.55 g/cm3であった。このBDは比重から計算して、76容積%のグラファイト系炭素と24容積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
比較例1のグラファイト-ダイヤモンド粒子及び比較例2のナノサイズダイヤモンド(UDD)を、表2に示す比(容量比)で混合した混合粒子を作製した。
これらグラファイト-ダイヤモンド粒子の0.01質量%含有の純水分散溶液に、粒子重量に対し加工促進剤としてコハク酸を1質量%添加し、pHを5.5に調整した。この分散液を用いて、以下の方法で研削(ラップ)済みの磁気ディスク用基板を被研磨物として研磨試験を行った。
(a)被研磨物:φ2.5インチ結晶化ガラス・ディスク
(b)加工枚数:15枚
(c)研磨機:両面研磨機(定盤径φ700 mm)
(d)研磨パッド:BELLATRIX N0048(カネボウ株式会社製)
(e)荷重:100 g/cm2
(f)上定盤回転数:24 rpm
(g)下定盤回転数:16 rpm
(h)研磨用分散物供給量:150 cc/min.
加工時間は、比較例2の分散液を使用したときに取り代が3μm(両面)になる時間を、参考例1〜5及び比較例1に適用した。具体的には、比較例2の分散液を用いて下記方法により予め研磨速度を求めておき、取り代が一定(両面合わせてで3μm)となるよう研磨速度を設定した。
研磨試験後の磁気ディスク用基板を洗浄、乾燥した後、研磨加工の前後で磁気ディスク用基板の重量を測定し、その差(重量減)と磁気ディスク用基板の面積、ならびに加工時間より研磨速度を測定した。
有限会社ビジョンサイテック製の微細欠陥可視化検査装置MicroMAX(マイクロマックス)OSA6100を使用して測定した。
注(2):ハードディスク基板の1面辺りに発生したスクラッチの平均値。
注(3):ハードディスク基板の1面辺りに発生した5 mm以上のスクラッチの平均値。
注(2):ハードディスク基板の1面辺りに発生したスクラッチの平均値。
注(3):ハードディスク基板の1面辺りに発生した5 mm以上のスクラッチの平均値。
注(4):比較例1のグラファイト-ダイヤモンド粒子及び比較例2のナノサイズダイヤモンドの混合比
◎;加工量が0.90以上 1.00以下
○;加工量が0.75以上 0.90未満
×;加工量が0.75未満
◎;スクラッチ数が50個未満
○;スクラッチ数が50個以上100個未満
×;スクラッチ数が100個以上
(C)の酸化性エッチング処理の条件を150℃、13気圧、1時間処理、(D)の中和条件を200℃、20気圧、10分還流と前より優しい条件にした以外は、参考例1〜5及び比較例1〜2と同様にして、比重2.85 g/cm3、メジアン径(d50)が288 nmの試料を得た。2.85 g/cm3の比重は、ダイヤモンド48容積%及びグラファイト52容積%のグラファイト-ダイヤモンド粒子に相当する。
比較例4の試料をビーズミルで粉砕して、表4に示すように21 nm、30 nm、51 nm、107 nm、153 nm及び250 nm(それぞれ、比較例3及び参考例6〜10)の試料を作製した。
参考例6〜10及び比較例2〜4で得られたグラファイト-ダイヤモンド粒子の0.01質量%含有の純水分散溶液に、粒子重量に対し加工促進剤としてコハク酸を1質量%添加し、pHを3.5に調整した水溶液を用い、研削(ラップ)済みの3.5インチ径の120ギガバイト用アルミニウム・ハードディスク基板(下地硬化層として、無電解Ni-Pメッキ層8μm付き。Ni:P=90:10)を被研磨物として、研磨用分散物供給量を300 cc/min.と変更した以外研磨試験1と同様にして研磨試験を行った。
注(2):ハードディスク基板の1面辺りに発生したスクラッチの平均値。
注(3):ハードディスク基板の1面辺りに発生した5 mm以上のスクラッチの平均値。
◎;加工量が0.90以上 1.00以下
○;加工量が0.75以上 0.90未満
×;加工量が0.75未満
◎;スクラッチ数が100個未満
○;スクラッチ数が100個以上200個未満
×;スクラッチ数が200個以上
2・・・耐圧容器
3・・・ヘルメット
4・・・鋼鉄製パイプ
5・・・爆薬
6・・・電気雷管
7・・・オートクレーブ
Claims (4)
- 爆射法で得られたグラファイト系炭素とダイヤモンドとからなるメジアン径が30〜250 nmの粒子、及び3.38 g/cm 3 よりも大きな比重を有するナノサイズダイヤモンドからなるメジアン径が30〜250 nmの粒子からなる混合粒子を有し、前記混合粒子の平均比重が2.63〜3.38 g/cm3であることを特徴とする研磨材。
- 請求項1に記載の研磨材において、前記ナノサイズダイヤモンドが爆射法で得られたグラファイト系炭素とダイヤモンドとからなる粒子を精製したものであることを特徴とする研磨材。
- 請求項1又は2に記載の研磨材において、前記平均比重が2.75〜3.25 g/cm3であることを特徴とする研磨材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨材において、ガラス、セラミックス及びアルミニウムの研磨に用いることを特徴とする研磨材。
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