JP2014118559A - 研磨材。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
金属被膜を形成したメジアン径の大きなダイヤモンド微粒子と、メジアン径の小さなダイヤモンド微粒子、ケイ素を有するダイヤモンド微粒子及び/又はフッ素を有するダイヤモンド微粒子、又はケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子を含む混合粒子が良好な生産性、研削、研磨性を有することを特徴とする研削、研磨用ダイヤモンド粉末。
【選択図】なし
Description
市販の単結晶ダイヤモンド砥石(合成ダイヤモンド)または多結晶ダイヤモンドに、無電解メッキ法でニッケル金属や銅金属を30重量%から55重量%被覆した。又物理気相成長法で、チタンを同様、30重量%から55重量%被覆して得る。金属はこれらに限定されるものではない。
ダイヤモンド微粒子としては、爆射法により得られた未精製のナノダイヤモンド(ブレンドダイヤモンド(BD)と言うこともある。)、又はそれを酸化処理しグラファイト系炭素の一部を除去した比重2.63〜3.25g/cm3のナノダイヤモンド微粒子が好ましい。前記酸化処理して得られるナノダイヤモンドとしては、後述のグラファイト相の一部が除去されたナノダイヤモンド(グラファイト−ダイヤモンド粒子と呼ぶ)精製ナノダイヤモンド粒子が好ましい。
本発明で用いるナノダイヤモンドの真比重は以下の操作により測定できる。
1.試料を比重ビンに入れ、蓋をした状態で秤量し重量を求める。
2.蒸留水を試料の少し上位まで入れ、煮沸法で気泡を完全に除去する。
3.25℃蒸留水を入れ、恒温槽(25℃)に10分間入れて、基線まで満たす。
4.恒温槽から比重ビンを取り出し、外側の水分を良く拭き取った後秤量し重量を測る。
5.比重ビンをよく洗浄し、25℃の蒸留水のみを入れ、恒温槽(25℃)に10分間入れて、基線まで満たし、4と同様に重量を測定する。
6.上記操作で得た値から以下の式(1)により真比重ρを求める。
ρ=[(W−P)・dw]/[(W1−P)−(W2−P)] ・・・(1)
(ここで、W:比重ビン+試料の重量、
W1:比重ビンに蒸留水のみを満たしたときの重量、
W2:比重ビンに試料と蒸留水を満たし、完全に気泡を満たした(空気を除いた)時の重量、
P:比重ビンの重量、及び
dw:測定時の温度における水の比重である。)
爆射法によるBDの合成は、例えば、水と多量の氷を満たした純チタン製の耐圧容器に、電気雷管を装着した爆薬[例えば、TNT(トリニトロトルエン)/HMX(シクロテトラメチレンテトラニトラミン)=50/50]を胴内に収納させ、片面プラグ付き鋼鉄製パイプを水平に沈め、この鋼鉄製パイプに鋼鉄製のヘルメット状カバーを被覆して、前記爆薬を爆裂させることにより行うことができる。反応生成物としてのBDは容器中の水中から回収する。
(i)酸化処理A
爆射法で得られた未精製の粗ダイヤモンド(BD)は、まず酸化処理Aを施すのが好ましい。酸化処理Aを施すことによりグラファイト相の一部が除去されたグラファイト−ダイヤモンド粒子が得られる。酸化処理Aは、(a)爆射法で得られたBDを、酸中で酸化性分解処理するプロセス、(b)酸化性分解処理したBDを、さらに厳しい条件で処理する酸化性エッチング処理プロセス、(c)酸化性エッチング処理後の液を中和するプロセス、(d)脱溶媒プロセス、及び(e)洗浄プロセスからなり、必要に応じてグラファイト−ダイヤモンド粒子分散液の(f)pH及び濃度を調製するプロセス、又は(g)乾燥して微粉末とするプロセスからなる。
回収したBDを55〜56重量%の濃硝酸、又は濃硝酸と濃硫酸との混合物とともに、1.4MPa程度の圧力及び150〜180℃程度の温度で10〜30分間処理し、電気雷管等の混入金属、炭素等の夾雑物等の不純物を分解する。
酸化性分解処理したBDは、濃硝酸中で酸化性分解処理よりもさらに厳しい条件(例えば、1.4MPa、200〜240℃)で行う。このような条件で10〜30分処理すると、BD表面を被覆する硬質炭素、すなわちグラファイトを大部分除去することができるが、圧力、温度、処理時間を調整して、グラファイト量を調整することができる。
酸化性エッチング処理後のグラファイト−ダイヤモンド粒子を含む硝酸水溶液(pHが2〜6.95)に、それ自身又はその分解反応生成物が揮発性の塩基性物質を加えて中和反応させる。塩基性物質の添加によりpH7.05〜12に上昇する。前記塩基性物質を使用することにより、凝集したグラファイト−ダイヤモンド粒子内に浸透した塩基が、粒子内の硝酸と反応し、ガス化することにより凝集体を個々のグラファイト−ダイヤモンド粒子に解体するといった効果が得られる。このプロセスにより、グラファイト−ダイヤモンド粒子の大きな比表面積及び孔部吸着空間が形成されるものと思われる。
得られたグラファイト−ダイヤモンド粒子を含む液は、遠心分離、デカンテーション等により脱溶媒するのが好ましい。
脱溶媒したグラファイト−ダイヤモンド粒子はデカンテーション法により水洗するのが好ましい。洗浄操作は3回以上行うのが好ましい。水洗したグラファイト−ダイヤモンド粒子は、再度遠心分離し、脱水するのが好ましい。
グラファイト−ダイヤモンド粒子分散液は、pH4〜10、好ましくはpH5〜8、より好ましくはpH6〜7.5に調節する。グラファイト−ダイヤモンド粒子濃度は0.05〜16%、好ましくは0.1〜12%、より好ましくは1〜5%に調製するのが好ましい。
酸化処理Bは、(a)グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、酸化性化合物と、水及び/又はアルコールからなる溶媒とからなる混合物A(単に「混合物A」とよぶことがある)を調製し、(b)この混合物Aを、溶媒の臨界点以上の温度及び圧力にした状態でグラファイト相を有するナノダイヤモンドを処理し、(c)得られた精製ダイヤモンド粒子を含む液を遠心分離して溶媒を除去するプロセスを有する。さらに、脱溶媒した精製ダイヤモンド粒子を(d)水洗及び遠心分離により脱水するプロセスを設けるのが好ましい。プロセス(c)と(d)の間に、必要に応じて、脱溶媒した精製ダイヤモンド粒子を(e)塩基性溶液で中和するプロセス、及び(f)弱酸で処理するプロセスを設けてもよい。プロセス(c)又は(d)で得られた精製ダイヤモンド粒子は乾燥して微粉末にする。
混合物Aは、グラファイト相を有するナノダイヤモンドの粉末に、酸化性化合物、及び水及び/又はアルコールからなる溶媒を混合することにより調製する。又は、前記溶媒にあらかじめグラファイト相を有するナノダイヤモンドを分散した液に、前記酸化性化合物又はその溶液を添加して調製しても良い。混合物Aには、酸化性化合物による酸化反応を促進させるため、塩基性化合物又は酸化性化合物を添加しても良い。
混合物Aを溶媒の臨界点以上の温度及び圧力で処理する。処理温度は溶媒の臨界温度以上、600℃以下であるのが好ましく、550℃以下であるのがより好ましい。処理圧力は溶媒の臨界圧力以上、200MPa以下であるのが好ましく、70MPa以下であるのがより好ましく、50MPa以下であるのが最も好ましい。処理時間は温度及び圧力により適宜設定すればよいが、1〜24時間が好ましい。
酸化処理Aと同様にして行う。
酸化処理Aと同様にして行う。
プロセス(c)で脱溶媒した精製ダイヤモンド粒子を、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩基で中和してもよい。塩基性溶液の濃度は0.01〜0.5mol/Lが好ましい。脱溶媒した精製ダイヤモンド粒子に塩基性溶液を添加し、超音波処理するのが好ましい。
プロセス(e)で中和した精製ダイヤモンド粒子を弱酸溶液で洗浄するのが好ましい。弱酸溶液の例として、0.01〜0.5mol/Lの塩酸が挙げられる。中和した精製ダイヤモンド粒子に弱酸溶液を添加し、超音波処理するのが好ましい。
酸化処理Cは、(a)グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、水及び/又はアルコールからなる溶媒とからなる混合物Bを調製し、(b)この混合物Bに酸素を共存させた状態で、処理溶媒の標準沸点以上の温度及び0.1MPa(ゲージ圧)以上の圧力でグラファイト相を有するナノダイヤモンドを処理し、(c)得られた精製ダイヤモンド粒子を含む液を遠心分離して溶媒を除去するプロセスを有する。さらに、脱処理溶媒した精製ダイヤモンド粒子を(d)水洗及び遠心分離により脱水するプロセスを設けるのが好ましい。プロセス(c)又は(d)で得られた精製ダイヤモンド粒子は乾燥して微粉末にする。
混合物Bは、グラファイト相を有するナノダイヤモンドと、水及び/又はアルコールからなる溶媒とを混合することにより調製する。混合物B中のグラファイト相を有するナノダイヤモンドの濃度は、0.05〜16重量%が好ましく、0.1〜10重量%がより好ましく、0.5〜5重量%が最も好ましい。この濃度が16重量%を超えると、精製が不十分となる恐れがある。一方0.05重量%未満であると、回収時のロスの割合が多くなり生産性が悪化する。
混合物Bをオートクレーブに入れ、酸素を導入する。酸素の導入量は、グラファイト相を有するナノダイヤモンド中のグラファイト1gに対して、0.1モル以上が好ましく、0.15モル以上がより好ましく、0.2モル以上が最も好ましい。この導入量の上限は特に制限されない。
酸化処理Aと同様にして行う。
酸化処理Aと同様にして行う。
酸化処理Dは、前記グラファイト相を有するナノダイヤモンドを反応管に入れ、常圧下で酸素を含む気体を流しながら375〜630℃に加熱するプロセスを有する。加熱温度は380〜450℃であるのが好ましく、400〜430℃が最も好ましい。酸素を含む気体は、酸素ガス、空気等を使用できるが、簡便さから空気が好ましい。
酸化処理を効率よく行い、着色の少ない精製ダイヤモンド粒子を得るために、酸化処理B〜Dの前にBD又はグラファイト−ダイヤモンド粒子をビーズミル等の公知のメディア分散法により粉砕するのが好ましい。ビーズミルによる分散は、ジルコニアビーズを使用するのが好ましい。BD又はグラファイト−ダイヤモンド粒子をメディア分散することにより、メジアン径を200nm以下にするのが好ましく、下限は特に限定されないが、25nm以上、好ましくは、30nm以上が好ましい。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理して得られたナノダイヤモンドに、シリル化剤、アルコキシシラン、シランカップリング剤等を反応させることによりナノダイヤモンドの表面にあるグラファイト相や水酸基を、ケイ素を含む有機基に置換することができる。ケイ素化処理は、シリル化剤を用いるのが好ましい。
前記爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンド、又は前記酸化処理により得られたナノダイヤモンドは、フルオロアルキル基含有オリゴマーを使用した方法、フッ素ガスと直接反応させる方法、フッ素プラズマによる方法等により、その表面をフッ素又はフッ素を有する基で修飾することができる。
高分子主鎖の両末端にフルオロアルキル基が直接炭素−炭素結合により導入された高分子界面活性剤(含フッ素オリゴマー)は、水溶液中又は有機溶媒中において自己組織化したナノレベルの分子集合体を形成することが知られている。このフルオロアルキル基が末端に導入された含フッ素オリゴマーを用いることにより、フルオロアルキル基で修飾したナノダイヤモンドを形成することができる。
フッ素ガスと直接反応させる方法は、ナノダイヤモンドを入れた反応管(ニッケル製等)に、フッ素ガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガスを300〜500℃で10〜500時間流すことにより行う。
(A)の爆射は、TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)(B)を60/40の比で含む0.65kgの爆発物を3m3の爆発チャンバー内で爆発させて生成する(C)BDを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で2回目の爆発を起こしBDを(D)合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、15mmの断面を有する超音速ラバル(E)ノズルを通して35秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱(F)交換及びガスにより行われた仕事(断熱膨張、気化)のため、混合物の冷却速度は280℃/(G)分であった。サイクロンで捕獲した生成物(黒色の粉末、BD)の比重は2.55g/cm3で(H)あった。このBDは比重から計算して、76容積%のグラファイト系炭素と24容積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
厚さ0.95mmのアルミノシリケートガラスからなる板状ガラス素材をヒータで加熱し、所定の直径を有するガラスディスク(鏡面板ガラス)を切り出した。
次に、外周端面及び内周端面の研削をして外径を65mmφ、内径(中心部の円孔の直径)を20mmφとした後、外周端面および内周端面に面取り加工を実施した。ガラスディスク端面の表面粗さ(最大高さ)Rmax=2μ程度であった。
本実施例では本プロセスを省略した。比較例では、従来より実施されている粗面化プロセスを比較例として採用した。
本実施例では、このプロセスで、粗面化と精ラッピングを同時に行うものである。
実施例1〜4の固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。高加工レートで表面粗さRaを0.1μ以下で、平坦度を7μ以下とすることができた。
次いで、ブラシ研磨により、ガラスディスクを回転させながらガラスディスクの端面(内周、外周)の表面の粗さを、表面粗さ(最大高さ)Rmaxで0.4μ、表面粗度(中心線平均粗さ)Raで0.1μ程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラスディスクの表面を水洗浄した。
次に、上述したラッピングプロセスで残留した傷や歪みの除去するための第1研磨プロセスを両面研磨装置を用いて行った。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラスディスクを密着させ、上記ガラスディスクを上下研磨定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラスディスクの研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラスディスクが研磨定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工する。ものである。具体的には、硬質発泡ウレタンを用い、第1研磨プロセスを実施した。
次に、上記洗浄を終えたガラスディスクに化学強化を施した。ガラス基板の表面に存在するイオン(例えば、Li+及びNa+)よりもイオン半径の大きなイオン(Na+及びK+)にイオン交換する。ガラス基板の表面において、イオン半径の大きい原子とイオン交換を行って、ガラス表面に圧縮応力を与えることでガラス基板の剛性を上げている。このようにして、本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を得た。
<比較例1〜2>(表2)
研磨試験後の磁気ディスク用基板を洗浄、乾燥した後、研磨加工の前後で磁気ディスク用基板の重量を測定し、その差(重量減)と磁気ディスク用基板の面積、ならびに加工時間より研磨速度を測定した。
<加工レート>(表3)
Claims (12)
- ダイヤモンドからなる研磨材であって、前記ダイヤモンド中に、金属被膜を形成したメジアン径1μ以上のダイヤモンド微粒子と、メジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子を含む混合粒子を用いることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1に記載の研磨材において、前記メジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子が、ケイ素を有するダイヤモンド微粒子及び/又はフッ素を有するダイヤモンド微粒子であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1に記載の研磨材において、前記メジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子が、ケイ素及びフッ素を有するダイヤモンド微粒子であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項2に記載の研磨材において、前記ケイ素を有するメジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子がケイ素化処理されたダイヤモンド微粒子であり、前記フッ素を有するメジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子がフッ素化処理されたダイヤモンド微粒子であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項3に記載の研磨材において、前記ケイ素及びフッ素を有するメジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子が、ケイ素化処理及びフッ素化処理されたダイヤモンド微粒子であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1〜5に記載の研磨材において、前記メジアン径が1μ以上のダイヤモンド微粒子、及びメジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子が天然ダイヤモンド及び/又は合成ダイヤモンドであることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の研磨材において、金属被膜が銅、ニッケル、チタンであることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項7に記載の研磨材において、金属被膜を形成する方法が無電解メッキ法、物理気相成長法(P.V.D.=Physical Vapor Deposition)、であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の研磨材において、前記メジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子の比重が2.63g/cm3以上であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項4又は5に記載の研磨材において、前記ケイ素化処理がシリル化処理であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項4又は5のいずれかに記載の研磨材において、前記フッ素化処理がフルオロアルキル基含有オリゴマーによる処理であることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の研磨材において、前記メジアン径が200nm以下のダイヤモンド微粒子が爆射法で得られたナノダイヤモンドであることを特徴とする研削・研磨用ダイヤモンド粉末。
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