WO2012132106A1 - 研摩スラリー及びその研摩方法 - Google Patents

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雅之 松山
幹正 堀内
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三井金属鉱業株式会社
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a polishing slurry containing an inorganic boron compound, and more particularly to a polishing slurry suitable for polishing a substrate containing Al.
  • a base material containing aluminum (hereinafter sometimes referred to as Al) such as a sapphire single crystal substrate has a very high base material hardness, so that a high polishing speed cannot be obtained even if polishing is performed.
  • Al aluminum
  • Patent Document 1 A base material containing aluminum (hereinafter sometimes referred to as Al)
  • polishing may be performed using abrasive grains having a hardness higher than that of an object to be polished such as diamond (for example, Patent Document 2). In some cases, the surface roughness of the polished surface tends to decrease.
  • Patent Document 3 a polishing method in which chemical mechanical polishing is performed with a polishing slurry made of a compound containing a specific element is known (for example, Patent Document 3).
  • Patent Document 3 it is proposed to polish the surface of a substrate containing silicon using a compound having a boron atom in its chemical structure.
  • a high-hardness base material containing Al such as a sapphire single crystal substrate, is polished at high speed to obtain a polished surface having high surface accuracy.
  • the purpose is to provide a polishing technique that can be realized.
  • the present inventor has found a phenomenon in which when a boron compound is an inorganic boron compound, a boron atom causes a chemical action on Al to remove Al at an atomic level.
  • the present inventors have come up with the present invention by ascertaining that a substrate containing Al can be polished with high polishing speed and a polished surface with high accuracy.
  • the present invention provides a polishing slurry for polishing a substrate containing aluminum, abrasive grains, an inorganic boron compound having a solubility in water at 20 ° C. of 0.1 g / 100 g-H 2 O or more, and water. It relates to a polishing slurry.
  • an Al-containing base material can be polished to a very smooth polished surface at a high polishing rate, particularly for polishing a substrate containing aluminum oxide or a sapphire single crystal substrate. It is very suitable.
  • the reason why the polishing slurry of the present invention can polish the base material containing aluminum at a high polishing speed and the polished surface with high accuracy is, for example, that a sapphire (Al 2 O 3 ) substrate is used with boron oxide or boric acid. It is thought that this is because the following chemical reaction occurs when polished. 2Al 2 O 3 + B 2 O 3 ⁇ Al 4 B 2 O 9 2Al 2 O 3 + 2H 3 BO 3 ⁇ Al 4 B 2 O 9 + 3H 2 O It is considered that such a chemical reaction causes the removal of aluminum at the atomic level from the sapphire (Al 2 O 3 ) substrate surface. Such a chemical reaction occurs in an inorganic boron compound, but does not occur in an organic boron compound. Therefore, the boron compound in the present invention needs to be an inorganic boron compound.
  • the inorganic boron compound of the polishing slurry according to the present invention has a water solubility at 20 ° C. of 0.1 g / 100 g-H 2 O or more, and a water solubility of less than 0.1 g / 100 g-H 2 O. Abrasion flaws tend to occur due to the inorganic boron compound that has not dissolved.
  • an inorganic boron compound boron oxide (B 2 O 3 ), boric acid (H 3 BO 3 ), sodium tetraborate, sodium perborate (sodium veloxoborate), or the like is preferable.
  • the solubility of the inorganic boron compound is preferably 0.5 g / 100 g-H 2 O or more, and more preferably 1.0 g / 100 g-H 2 O or more.
  • abrasives such as zirconium oxide, manganese oxide, cerium oxide, titanium oxide, zinc oxide, and silicon oxide can be used as the abrasive grains in the polishing slurry according to the present invention, but cerium oxide, titanium oxide, and zinc oxide are usable. Particularly preferred is cerium oxide.
  • the particle size of the abrasive grains, the average particle diameter D 50 preferably from 0.02 ⁇ 3.0 [mu] m, more preferably 0.05 ⁇ 2.5 [mu] m. If it is less than 0.02 ⁇ m, the polishing speed tends to be low, and if it exceeds 3.0 ⁇ m, the accuracy (Ra) of the polishing surface tends to be poor.
  • the content of the inorganic boron compound is preferably 0.1% by mass to 20% by mass in terms of boron atoms with respect to the polishing slurry. If the content is less than 0.1% by mass, the chemical action of boron atoms is too low to perform good polishing treatment, and if it exceeds 20% by mass, the abrasive grains tend to stay on the polished surface, and polishing is performed. The surface roughness tends to increase.
  • the content of the inorganic boron compound is more preferably 0.5% by mass to 10% by mass, and further preferably 0.7% by mass to 5% by mass.
  • a substrate containing aluminum is polished with abrasive grains, an inorganic boron compound having a solubility in water at 20 ° C. of 0.1 g / 100 g-H 2 O or more, and a polishing slurry containing water. It is preferable to do.
  • polishing slurry according to the present invention it becomes possible to polish a high-hardness base material containing Al such as a sapphire single crystal substrate at high speed, and has high surface accuracy. A polished surface can be realized.
  • cerium oxide slurry containing 10% by mass of cerium oxide as an abrasive (Mitsui Metal Mining Co., Ltd .: Milleak H510C, average particle size D 50 0.11 ⁇ m, CeO 2 / TREO 99% by mass or more)
  • this oxidation A cerium slurry and boron oxide were dispersed in water to prepare a polishing slurry (cerium oxide concentration 5 mass%).
  • a polishing slurry adjusted to each boron oxide content shown in Table 1 was prepared, and a polishing test for polishing a sapphire substrate was performed.
  • the polishing test was performed with a polishing pad using a polishing tester (HSP-2I type, manufactured by Taito Seiki Co., Ltd.) while supplying each polishing slurry to the surface to be polished.
  • the polishing slurry was supplied at a rate of 5 L / min.
  • the sapphire substrate as the object to be polished had a diameter of 2 inches and a thickness of 0.25 mm (surface roughness Ra2 nm (20 mm) before the polishing treatment).
  • a polishing pad made of polyurethane was used.
  • the pressure of the polishing pad against the polishing surface was 570 g / cm 2
  • the rotation speed of the polishing tester was set to 60 min ⁇ 1 (rpm), and polishing was performed for 180 minutes.
  • Polishing speed was calculated by measuring the weight of the sapphire substrate before and after polishing to obtain a reduction amount by polishing, and converting the reduction amount into a thickness.
  • the surface roughness Ra was measured on the surface of the substrate (measurement range: 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m) with an AFM (atomic force microscope: Nanoscope IIIa manufactured by Veeco).
  • the polishing slurry (Table 1, Comparative Examples 1 to 3) deviated from the content range of the inorganic boron compound of the present invention and colloidal silica (silicon oxide / SiO 2 ) conventionally used for polishing treatment of sapphire substrates.
  • the sapphire substrate was polished using the polishing slurry of Comparative Example 4) in Table 2.
  • the polishing slurry of colloidal silica of Comparative Example 4 (average particle diameter D 50 0.08 ⁇ m, colloidal silica concentration 5 mass%) was used.
  • Second Embodiment In this second embodiment, a case where boric acid, sodium tetraboron, and sodium perborate (sodium veloxoborate) are used as the inorganic boron compound will be described.
  • the conditions for preparing the polishing slurry were the same as in Examples 1 to 9 of the first embodiment, and the content of the inorganic boron compound was adjusted to be the same as Example 5 (in terms of boron).
  • the polishing test conditions were also the same as in the first embodiment.
  • Table 3 shows the results of polishing speed and surface roughness of the polished surface.
  • Table 3 shows the results of Example 5 and Comparative Example 1 of the first embodiment for comparison.
  • the inorganic boron compound in this invention is not limited to a boron oxide, A various inorganic boron compound can be used.
  • the titanium oxide used as the abrasive grains was (average particle size D 50 1.2 ⁇ m, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.), and the zinc oxide was (average particle size D 50 0.3 ⁇ m, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.).
  • the conditions for preparing the polishing slurry were the same as in the first embodiment, and the content of the inorganic boron compound was adjusted to be the same amount as in Example 5 (in terms of boron).
  • the polishing test conditions were also the same as in the first embodiment.
  • the polishing slurry to which no inorganic boron compound was added was also evaluated. Table 4 shows the results of polishing speed and surface roughness of the polished surface. In Table 4, the results of Comparative Example 4 are also shown.
  • the abrasive grain used for the polishing slurry of this invention is not limited to cerium oxide, and various abrasive grains can be applied.
  • the present invention it is possible to polish a substrate containing Al, which is difficult to polish, particularly a sapphire single crystal substrate, at high speed and with high surface accuracy.

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Abstract

本発明は、サファイア単結晶基板などのＡｌを含有する、高硬度の基材を、高速で研摩処理することが可能となり、高い面精度を有した研摩面を実現できる研摩処理技術を提供する。本発明は、アルミニウムを含有する基材を研摩する研摩スラリーにおいて、砥粒と、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上である無機ホウ素化合物と、水を含有することを特徴とする研摩スラリーに関する。本発明における無機ホウ素化合物の含有量は、研摩スラリーに対して、ホウ素原子に換算して０．１質量％～２０質量％であることが好ましい。

Description

研摩スラリー及びその研摩方法
　本発明は、無機ホウ素化合物を含有する研摩スラリーに関するもので、特にＡｌを含有する基材の研摩処理に好適な研摩スラリーに関する。
　サファイア単結晶基板などのアルミニウム（以下、Ａｌとする場合がある）を含有する基材は、その基材の硬度が非常に高いことから、研摩を行っても、高い研摩速度が得られないことが知られている（例えば、特許文献１）。そのため、Ａｌを含有する高硬度の基材を研摩する場合、ダイヤモンドなどの被研摩物よりも高硬度を有する砥粒を用いて研摩する場合がある（例えば、特許文献２）が、研摩面表面に多数のキズを発生させることがあり、研摩面の表面粗さが低下する傾向がある。
　一方、精度の高い研摩面を実現する方法として、特定の元素を含む化合物からなる研摩スラリーにより化学的機械研摩を行う研摩方法が知られている（例えば、特許文献３）。この特許文献３では、ホウ素原子を化学構造中に有する化合物を用いて、シリコンを含有する基材表面を研摩することが提唱されている。
　ところで、近年、サファイア単結晶基板などのＡｌを含有する基材について、高い研摩速度で、高精度の研摩面を実現できる研摩処理を強く求められているが、本発明者らの知る限りにおいて、そのニーズに合致する研摩技術が無いのが現状である。
特開２００９－２９７８１８号公報 特開２００９－２６３５３４号公報 特開２０１０－６７６８１号公報
　本発明は、以上のような事情の背景になされたもので、サファイア単結晶基板などのＡｌを含有する、高硬度の基材を、高速で研摩処理し、高い面精度を有した研摩面を実現できる、研摩技術を提供することを目的とする。
　本発明者は、ホウ素化合物を含有する研摩スラリーについて鋭意検討したところ、ホウ素化合物が無機ホウ素化合物である場合に、ホウ素原子がＡｌに化学的作用を生じて原子レベルでＡｌを除去できる現象を見出し、Ａｌを含有する基材を、高い研摩速度で、研摩面も精度良く研摩処理できることを突き止め、本発明を想到するに至った。
　本発明は、アルミニウムを含有する基材を研摩する研摩スラリーにおいて、砥粒と、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上である無機ホウ素化合物と、水を含有する研摩スラリーに関する。本発明の研摩スラリーによれば、Ａｌを含有する基材を高い研摩速度で、非常に平滑な研摩面に研摩処理することができ、特に酸化アルミニウムを含む基板やサファイア単結晶基板の研摩処理に非常に好適なものである。
　本発明の研摩スラリーが、アルミニウムを含有する基材を、高い研摩速度で、研摩面も精度良く研摩処理できる理由は、例えば、酸化ホウ素またはホウ酸を用いてサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板を研摩したときに次のような化学反応を生じるためであると考えられる。
２Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ３　→　Ａｌ４Ｂ２Ｏ９
２Ａｌ２Ｏ３＋２Ｈ３ＢＯ３　→　Ａｌ４Ｂ２Ｏ９＋３Ｈ２Ｏ
このような化学反応が生じることで、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板表面から原子レベルでアルミニウムを除去するものとなっていることが考えられる。このような化学反応は無機ホウ素化合物では生じるが、有機ホウ素化合物では生じないため、本発明におけるホウ素化合物は無機ホウ素化合物である必要がある。
　本発明に係る研摩スラリーの無機ホウ素化合物は、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上であり、溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ未満であると、水に溶解しなかった無機ホウ素化合物により研摩傷が発生する傾向となる。このような無機ホウ素化合物としては、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）やホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、或いは、四ホウ酸ナトリウムや過ホウ酸ナトリウム（ベルオクソホウ酸ナトリウム）などが好ましい。また、この無機ホウ素化合物の溶解度は、０．５ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上が好ましく、１．０ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上がより好ましい。
　本発明に係る研摩スラリーにおける砥粒としては、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化セリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ケイ素などの種々のものを使用可能であるが、酸化セリウム、酸化チタン、酸化亜鉛が好ましく、特に酸化セリウムが好ましい。砥粒の粒径としては、平均粒径Ｄ５０で、０．０２～３．０μｍが好ましく、０．０５～２．５μｍがより好ましい。０．０２μｍ未満であると、研摩速度が低くなる傾向となり、３．０μｍを越えると、研摩面の精度（Ｒａ）が悪くなる傾向となる。
　本発明において、無機ホウ素化合物の含有量は、研摩スラリーに対して、ホウ素原子に換算して０．１質量％～２０質量％であることが好ましい。含有量が０．１質量％未満であると、ホウ素原子の化学作用が低下しすぎ、良好な研摩処理が行えなくなり、２０質量％を越えると、砥粒が研摩面に滞留し易くなり、研摩面の表面粗さが大きくなる傾向となる。この無機ホウ素化合物の含有量は、０．５質量％～１０質量％がより好ましく、０．７質量％～５質量％がさらに好ましい。
　本発明では、アルミニウムを含有する基材を、砥粒と、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上である無機ホウ素化合物と、水を含有する研摩スラリーにより研摩処理することが好適である。
　以上説明したように、本発明に係る研摩スラリーによれば、サファイア単結晶基板などのＡｌを含有する、高硬度の基材を、高速で研摩処理することが可能となり、高い面精度を有した研摩面を実現できる。
　以下、本発明の実施形態について詳説する。
第一実施形態：この第一実施形態では、砥粒として酸化セリウムを用い、無機ホウ素化合物として酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を用いた場合について説明する。
　砥粒として酸化セリウムを１０質量％含有する市販の酸化セリウムスラリー（三井金属鉱業（株）製：ミレークＨ５１０Ｃ、平均粒径Ｄ５００．１１μｍ、ＣｅＯ２／ＴＲＥＯ９９質量％以上）を用い、この酸化セリウムスラリーと酸化ホウ素とを水に分散させて研摩スラリー（酸化セリウム濃度５質量％）を作製した。表１に示す各酸化ホウ素含有量に調整した研摩スラリーを準備し、サファイア基板を研摩処理する研摩試験を行った。
　研摩試験は、研摩試験機（ＨＳＰ－２Ｉ型、台東精機（株）製）を用い、各研摩スラリーを研摩対象面に供給しながら、研摩パッドで研摩を行った。そして、本研摩試験では、研摩スラリーを５Ｌ／ｍｉｎの割合で供給して行った。研摩対象物であるサファイア基板は直径２インチ、厚さ０．２５ｍｍ（研摩処理前の表面粗さＲａ２ｎｍ（２０Å））のものを使用した。また、研摩パッドはポリウレタン製のものを使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は５７０ｇ／ｃｍ2とし、研摩試験機の回転速度は６０ｍｉｎ－１（ｒｐｍ）に設定し、１８０分間の研摩をした。
研摩速度：研摩速度は、研摩前後のサファイア基板の重量を測定して研摩による減少量を求め、減少量を厚みに換算して算出した。
表面粗さＲａ：表面粗さＲａは、基板の表面（測定範囲１０μｍ×１０μｍ）を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡：Ｖｅｅｃｏ社製　ＮａｎｏｓｃｏｐｅIIIａ）により、測定した。
　比較として、本発明の無機ホウ素化合物の含有量範囲からはずれた研摩スラリー（表１、比較例１～３）と、従来よりサファイア基板の研摩処理に使用されていたコロイダルシリカ（酸化ケイ素／ＳｉＯ２、表２の比較例４）の研摩スラリーを用いてサファイア基板を研摩処理した。比較例４のコロイダルシリカの研摩スラリーは、（平均粒径Ｄ５０　０．０８μｍ、コロイダルシリカ濃度５質量％）のものを使用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１に示すように、比較例１の酸化ホウ素を加えていない研摩スラリーでは研摩処理がほとんど進行せず、本発明の無機ホウ素化合物の含有量範囲からはずれた比較例２、３では、表面粗さＲａが０．１ｎｍを越える研摩面となっていた。これに対して、実施例１～９の研摩スラリーでは、比較例４のコロイダルシリカでの研摩処理よりも平滑な研摩面が得られた。また、研摩速度も大きいことが確認された。
第二実施形態：この第二実施形態では、無機ホウ素化合物としてホウ酸、四ホウ素ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム（ベルオクソホウ酸ナトリウム）を用いた場合について説明する。研摩スラリーの作製条件は、上記第一実施形態の実施例１～９と同様であり、無機ホウ素化合物の含有量は、実施例５と同量（ホウ素換算）となるように調整した。また、研摩試験条件についても、上記第一実施形態と同様とした。表３に研摩速度、研摩面の表面粗さの結果を示す。この表３には、比較のために、上記第一実施形態の実施例５、比較例１の結果を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、無機ホウ素化合物として、ホウ酸、四ホウ素ナトリウム、過ホウ酸ナトリウムを用いた結果、酸化ホウ素と同等以上の研摩処理が可能であることが判った。これにより、本発明における無機ホウ素化合物は、酸化ホウ素に限定されず、種々の無機ホウ素化合物を用いることができることが判明した。
第三実施形態：この第三実施形態では、砥粒として酸化ケイ素（ＳｉＯ２、コロイダルシリカ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を用い、無機ホウ素化合物として酸化ホウ素を用いた場合について説明する。
　砥粒として用いた酸化チタンは、（平均粒径Ｄ５０　１．２μｍ、関東化学（株）製）を用い、酸化亜鉛は（平均粒径Ｄ５０　０．３μｍ、関東化学（株）製）を用いた。また、酸化ケイ素については、比較例４と同一のものを使用した。研摩スラリーの作製条件は、上記第一実施形態と同様であり、無機ホウ素化合物の含有量は、実施例５と同量（ホウ素換算）となるように調整した。また、研摩試験条件についても、上記第一実施形態と同様とした。比較のために、無機ホウ素化合物を添加していない研摩スラリーについても評価を行った。表４に研摩速度、研摩面の表面粗さの結果を示す。尚、表４には、上記比較例４の結果も併せて記載している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示すように、砥粒として、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛を用いた場合、酸化セリウムを砥粒として用いた時と同等レベルの研摩処理が可能であることが判った。これにより、本発明の研摩スラリーに使用する砥粒は、酸化セリウムに限定されず、種々の砥粒を適用できることが判明した。
　本発明によれば、研摩処理が困難なＡｌを含有した基材、特にサファイア単結晶基板を、高速かつ高い面精度で研摩処理することが可能となる。

Claims (4)

  1. アルミニウムを含有する基材を研摩する研摩スラリーにおいて、
    砥粒と、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上である無機ホウ素化合物と、水を含有することを特徴とする研摩スラリー。
  2. 無機ホウ素化合物の含有量は、研摩スラリーに対して、ホウ素原子に換算して０．１質量％～２０質量％である請求項１に記載の研摩スラリー。
  3. 基材に含有されたアルミニウムは、酸化アルミニウムである請求項１または請求項２に記載の研摩スラリー。
  4. 砥粒と、２０℃での水に対する溶解度が０．１ｇ／１００ｇ－Ｈ２Ｏ以上である無機ホウ素化合物と、水を含有する研摩スラリーにより、
    アルミニウムを含有する基材を研摩することを特徴とする研摩方法。
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