CN108359383B - 一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料 - Google Patents

一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料 Download PDF

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    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Abstract

本发明提供一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其包括下述原料：硅溶胶、助磨剂、加速剂、分散剂、pH值调节剂；所述抗磨剂为：四硼酸钠和/或硼酸钾50％，去离子水50％；所述加速剂为：四甲基溴化铵和/或溴化铵40～80％，去离子水20～60％；所述分散剂为：三异丙醇胺和/或三乙醇胺40％，去离子水60％；所述pH值调节剂为碱性pH调节剂。这几种物质按照配比配合使用，在抛光蓝宝石的过程中使抛光速率保持在比较稳定的状态，抛光后的蓝宝石表面没有结晶，从而克服了蓝宝石抛光液性能不稳定，循环寿命短的技术问题，也可以降低蓝宝石抛光的成本。

Description

一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料
技术领域
本发明涉及抛光材料制备技术领域，具体涉及一种用于C向蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料。
背景技术
蓝宝石单晶(ɑ-Al2O3)具有很好的热特性、极好的电气特性和介电特性，并且惰性强，光透性能好，有很好的耐磨性，是一种集优良光学性能、物理性能、机械性能和化学性能于一体的多功能氧化物晶体。因此，作为重要的技术晶体材料，它具有广泛的用途。它是制造氮化镓(GaN)发光二极管(LED)的首选衬底片材料以及性能优越的激光介质材料；还可制作Y系、La系等高温超导薄膜以及用来生长新型实用MgB高温超导薄膜；在国防领域，蓝宝石晶体是红外军用装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、高能探测和高功率强激光的重要窗口材料。
随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，同时随着LED元件的不断拓展，蓝宝石已经成为最重要的衬底材料之一，具有极大的国内外市场需求。无论是在光电子领域还是光通讯领域都对蓝宝石晶片的加工质量有着非常高的质量要求，蓝宝石作为衬底材料，其晶体表面要求超光滑。蓝宝石的质量很大程度依赖于蓝宝石衬底的表面加工，化学机械抛光(Chemical-Mechanical Polishing，简称CMP)是目前最普遍的表面加工技术。CMP工艺中最关键耗材之一是抛光液，其性能直接影响加工后产品的表面质量。工业界中蓝宝石CMP均采用氧化硅抛光液，但氧化硅抛光液存在抛光速率低以及抛光后的蓝宝石表面质量不佳的问题，目前虽然有一些研究改善了这些技术问题，但是其抛光液的性能并不稳定，循环寿命短，例如：中国专利CN104119802B公开了一种蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料，虽然蓝宝石表面性能和抛光速率得到了一定的提升，但是循环使用几次之后抛光后的蓝宝石不良率显著增加，若需要保证蓝宝石有比较高的良品率，就需要更换抛光液，从而导致抛光蓝宝石的成本增加。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，解决现有蓝宝石抛光液的抛光性能不稳定、循环寿命短和抛光成本高的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其包括下述原料：硅溶胶、助磨剂、加速剂、分散剂、pH值调节剂；所述抗磨剂由下述重量百分比的原料组成：四硼酸钠和/或硼酸钾50％，去离子水50％；所述加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵和/或溴化铵40～80％，去离子水20～60％；所述分散剂由下述重量百分比的原料组成：三异丙醇胺和/或三乙醇胺40％，去离子水60％；所述pH值调节剂为碱性pH调节剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提供的蓝宝石材料抛光浆料选用四硼酸钠和/或硼酸钾50％，去离子水50％作为抗磨剂，选用四甲基溴化铵和/或溴化铵40～80％，去离子水20～60％作为加速剂，选用三异丙醇胺和/或三乙醇胺40％，去离子水60％作为分散剂，并选用碱性pH调节剂调节pH值，这几种物质在碱性环境中按照配比配合使用，可以在抛光蓝宝石的过程中使抛光速率保持在比较稳定的状态，且抛光后的蓝宝石表面没有结晶，从而克服了蓝宝石抛光液性能不稳定，循环寿命短的技术问题，也更容易控制工件的表面质量。本发明制备的蓝宝石抛光液循环寿命长，多次使用之后，抛光后的蓝宝石的表面质量依然比较好，可以降低蓝宝石抛光的成本。
具体实施方式
本实施例提供一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其由下述重量百分比的原料组成：硅溶胶90～94％，抗磨剂0.05～1％，加速剂1～2％，分散剂0.05～2％，pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水；优选地，分散剂的重量百分比为0.5～1％；加入0.5～1％的分散剂既改善浆料的稳定性，又抑制反应生成颗粒在被抛光表面的吸附；优选地，pH值调节剂的重量百分比为0.5～1％；若pH值调节剂的含量过高，则会导致二氧化硅变性；若pH值调节剂的含量过低，则无法发挥它的提速性能。
上述抗磨剂由下述重量百分比的原料组成：四硼酸钠和/或硼酸钾50％，去离子水50％；优选地，抗磨剂由下述重量百分比的原料组成：四硼酸钠30％，硼酸钾20％，去离子水50％。
上述加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵和/或溴化铵40～80％，去离子水20～60％；优选地，加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵20～40％，溴化铵20～40％，去离子水20～60％；更优选地，加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵30％，溴化铵30％，去离子水40％。
上述分散剂由下述重量百分比的原料组成：三异丙醇胺和/或三乙醇胺40％，去离子水60％；优选地，分散剂由下述重量百分比的原料组成：三异丙醇胺40％，去离子水60％；三异丙醇胺和三乙醇胺可以抑制金属离子在晶体表面的吸附作用，能有效的减少金属离子污染。
上述pH值调节剂为氢氧化钾溶液，优选地，pH值调节剂中氢氧化钾的质量分数为10％；由于在强碱性介质中，二氧化硅主要是以硅酸根离子和偏硅酸根离子的形式存在，且两者均带有电荷，所以不容易凝胶，能够有效防止二氧化硅溶胶的沉淀，且pH值增加可以增强化学反应作用，化学作用和机械作用良好结合，可以使抛光速率增加；但若二氧化硅溶胶颗粒在过高的碱性环境中会产生自溶解的现象，会使抛光液中的有效磨料数减小，系统中的磨削作用减弱，使抛光速率下降；质量分数为10％的氢氧化钾溶液可以调节溶液的pH，增强抛光中的化学作用，从而提高抛光速率，且不会使硅溶胶产生自溶解的现象。
优选地，硅溶胶中二氧化硅的粒径为40～80nm；一般来说，硅溶胶的粒径越大，抛光速率就越大，但若粒径太大，则硅溶胶容易凝聚成团，抛出来的蓝宝石表面有划痕，不光亮；若粒径太小，则会影响抛光速率。
优选地，硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为38～50％，更优选地，硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为38～45％；若浓度过高，硅溶胶的不稳定性增加，容易产生凝胶化；若浓度过低，则会影响抛光效率。
本实施例还提供了上述蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
在室温条件下，取硅溶胶搅拌混合均匀，然后缓慢加入助磨剂，混匀后加入加速剂，再次混匀后加入分散剂、pH值调节剂和余量的去离子水，混合均匀后，即得到蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料。
使用时，根据实际需要，向上述蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料中加入去离子水稀释，调整浓度后即可。
下面将结合具体实施例对本发明提供的蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1～10：
本实施例提供一种蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料，其由下述重量百分比的原料组成：
硅溶胶(60nm，质量浓度40％)9000g
抗磨剂：四硼酸钠30g，硼酸钾20g，去离子水50g
加速剂：四甲基溴化铵60g，溴化铵60g，去离子水80g
分散剂：三异丙醇胺20g，去离子水30g
pH值调节剂：氢氧化钾5g，去离子水45g
去离子水：600g
上述蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)在室温条件下，称取9000g硅溶胶，搅拌均匀成浆料待用；
(2)用干净烧杯称取30g四硼酸钠和20g硼酸钾，并向烧杯中加入去离子水至四硼酸钠和硼酸钾完全溶解，将该溶液缓慢加入步骤(1)的浆料中，边加边搅拌；
(3)搅拌10min后，用烧杯称取60g四甲基溴化铵和60g溴化铵，并向烧杯中加入去离子水至四甲基溴化铵和溴化铵完全溶解，将该溶液和剩余的去离子水缓慢加入步骤(2)的浆料中，边加边搅拌；
(4)搅拌10min后，用烧杯称取20g三异丙醇胺和5g氢氧化钾，并向烧杯中加入去离子水至三异丙醇胺和氢氧化钾完全溶解，将该溶液缓慢加入步骤(3)的浆料中，边加边搅拌；
(5)搅拌20min后得到蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料。
按照实施例1的方法制备10000g实施例2～10的实验样品，具体配比见表1，余量为去离子水。
表1实施例1～10蓝宝石纳米浆料配比
Figure BDA0001558030720000041
Figure BDA0001558030720000051
取上述蓝宝石材料纳米浆料，用去离子水按体积比1：1稀释，成为抛光浆料，然后将该抛光浆料在韩国NTS(NSC-4036)型号的抛光设备上用于抛光，工件为4英寸的C向蓝宝石片，抛光压力为1.70kg/cm2，下盘转速60rpm，旋转轴转速50rpm，抛光浆料流速4l/min，测试抛光浆料的抛光去除速率和表面性能，所得结果见表2。
表2不同抛光浆料对蓝宝石抛光去除速率和表面性能的影响
抛光3h速率 抛光6h速率 抛光平均速率 表面性能
实施例1 6.31um/h 6.41um/h 6.36um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例2 6.12um/h 6.34um/h 6.23um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例3 6.02um/h 6.32um/h 6.17um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例4 5.96um/h 6.28um/h 6.12um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例5 5.96um/h 6.14um/h 6.05um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例6 5.74um/h 5.88um/h 5.81um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例7 5.62um/h 5.84um/h 5.73um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例8 5.57um/h 5.81um/h 5.69um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例9 5.99um/h 6.27um/h 6.13um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
实施例10 6.16um/h 6.32um/h 6.24um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
由实施例1～4可知，当抗磨剂为四硼酸钠和硼酸钾，且四硼酸钠质量分数为30％，硼酸钾质量分数为20％时，抛光浆料的平均抛光速率最高且在抛光过程中抛光速率最稳定；由实施例1以及实施例5～8可知，当加速剂为四甲基溴化铵和溴化铵，且四甲基溴化铵质量分数为30％，溴化铵质量分数为30％时，抛光浆料的平均抛光速率最高且在抛光过程中抛光速率最稳定；由实施例1以及实施例9～10可知，当分散剂为三异丙醇胺，且三异丙醇胺质量分数为40％时，抛光浆料的平均抛光速率最高且在抛光过程中抛光速率最稳定。
比较例1～5
按照实施例1的方法制备10000g比较例1～5的实验样品，具体配比见表3，余量为去离子水。
表3不同蓝宝石纳米浆料配比
Figure BDA0001558030720000061
Figure BDA0001558030720000071
分别取比较例1～5中制得的蓝宝石材料纳米浆料，用去离子水按体积比1：1稀释，成为抛光浆料，然后将该抛光浆料在韩国NTS(NSC-4036)型号的抛光设备上用于抛光，工件为4英寸的C向蓝宝石片，抛光压力为1.70kg/cm2，下盘转速60rpm，旋转轴转速50rpm，抛光浆料流速4l/min，测试抛光浆料的抛光去除速率和表面性能，所得结果见表4。
表4不同抛光浆料对蓝宝石抛光去除速率和表面性能的影响
抛光3h速率 抛光6h速率 抛光平均速率 表面性能
实施例3 6.31um/h 6.41um/h 6.36um/h 抛光6～8小时后表面无结晶
比较例1 3.98um/h 3.84um/h 3.91um/h 抛光6～8小时后表面有少量结晶
比较例2 5.83um/h 4.67um/h 5.25um/h 抛光6～8小时后表面有部分结晶
比较例3 4.43um/h 4.21um/h 4.32um/h 抛光6～8小时后表面有少量结晶
比较例4 5.17um/h 4.75um/h 4.76um/h 抛光6～8小时后表面有部分结晶
比较例5 3.88um/h 3.13um/h 3.51um/h 抛光6～8小时后表面有较多结晶
由表4可以看出，当同时在纳米浆料中加入抗磨剂、加速剂、分散剂和pH调节剂时，抛光浆料的去除速率更加稳定且抛光速率也比较高，抛光后的蓝宝石的表面性能更好，后续也更容易清洗。
比较例6
抛光浆料A：实施例1中的中制得的蓝宝石材料纳米浆料，用去离子水按体积比1：1稀释，成为抛光浆料A。
抛光浆料B：按照中国专利CN104119802B公开了一种蓝宝石材料表面超精密加工专用纳米浆料中的组分，制备10000g试验品，制备方法同实施例1，其由下述重量百分比的原料组成：
硅溶胶(150nm，质量浓度40％)9000g
助磨剂：三乙醇胺50g，叔丁醇20g，乙二醇30g
腐蚀剂：四甲基氢氧化铵140g，溴化铵60g
分散剂：丙三醇7.5g，聚乙二醇7.5g，去离子水35g
pH值分散剂：三乙醇胺25g，去离子水25g
稳定剂：二乙二醇单甲醚50g
去离子水：550g
取上述蓝宝石材料纳米浆料，用去离子水按体积比1：1稀释，成为抛光浆料B。
将抛光浆料A和B分别在韩国NTS(NSC-4036)型号的抛光设备上用于抛光，抛光压力为1.70kg/cm2，下盘转速60rpm，旋转轴转速50rpm，抛光浆料流速4l/min。
取180片4英寸的C向蓝宝石片作为工件进行抛光，将180片蓝宝石片分成6组，每组30片，其中：
I～III组依次是第1次使用抛光浆料A抛光，第2次使用抛光浆料A抛光，第3次使用抛光浆料A抛光；
IV～VI组依次是第1次使用抛光浆料B抛光，第2次使用抛光浆料B抛光，第3次使用抛光浆料B抛光。
测试抛光浆料A和抛光浆料B的循环性能和稳定性能，结果见表5。
表5不同抛光浆料循环性能和稳定性能测试结果
I II III IV V VI
合格产品数量 29 29 28 29 25 21
良品率 96.7％ 96.7％ 93.3％ 96.7 83.3％ 70％
合格产品是指抛光后的蓝宝石表面几乎没有结晶或划痕。
由表5可以看出，I～III组良品率均在90％以上，IV～VI组的良品率随着抛光液循环使用次数增加，良品率下降趋势比较明显。说明本发明的蓝宝石抛光浆料的抛光性能更加稳定，循环性能更好，可以降低蓝宝石抛光的成本。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其包括下述原料：硅溶胶、抗磨剂、加速剂、分散剂、pH值调节剂，其特征在于，所述原料的重量百分比为：硅溶胶90～94％，抗磨剂0.05～1％，加速剂1～2％，分散剂0.05～2％，pH值调节剂0.05～2％，余量为去离子水，所述抗磨剂由下述重量百分比的原料组成：四硼酸钠和/或硼酸钾50％，去离子水50％；所述加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵20～40％，溴化铵20～40％，去离子水20～60％；所述分散剂由下述重量百分比的原料组成：三异丙醇胺和/或三乙醇胺40％，去离子水60％；所述pH值调节剂为氢氧化钾溶液；所述氢氧化钾溶液为质量分数为10％的氢氧化钾溶液。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其特征在于，所述加速剂由下述重量百分比的原料组成：四甲基溴化铵30％，溴化铵30％，去离子水40％。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其特征在于，所述分散剂由下述重量百分比的原料组成：三异丙醇胺40％，去离子水60％。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石材料表面精密加工专用耐磨纳米浆料，其特征在于，所述硅溶胶中二氧化硅的粒径为40～80nm，质量浓度为38～45％。
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