TWI822654B - 研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題係提供可維持研磨性能並且使研磨粒的分散性提高之手段,且提供可維持研磨性能並且使研磨粒的再分散性提高之手段。
本發明之解決手段係一種研磨用組成物,其係含有研磨粒、層狀矽酸鹽化合物及分散介質。
Description
本發明有關研磨用組成物。
所謂合金係對於1種金屬元素共有1種以上之金屬元素或碳、氮、矽等之非金屬元素之共有體,且係以提高對於純金屬之機械強度或耐藥品性、耐腐蝕性、耐熱性等之性質為目的所製造。該等中,鋁合金由輕量且具有優異強度,故除使用於建材或容器等之構造材料、汽車、船舶、飛機等之輸送機器以外,亦使用於各種電化製品或電子零件等各種用途。且,鈦合金由於輕量且耐腐蝕性優異,故廣泛使用於精密機器、裝飾品、工具、運動用品、醫療零件等。且鐵系合金之不鏽鋼或鎳合金由於具有優異耐腐蝕性,故除了於構造材料或輸送機器以外,亦已於工具、機械器具、調理器具等各種用途使用。且,銅合金由於除了導電性、導熱性、耐腐蝕性優異以外,加工性亦優異且完工後漂亮,故廣泛使用於裝飾品、餐具、樂器或電氣材料等零件等。再者,最近於如上述支用途中,亦已使用包含樹脂之材料。
對於如上述之合金或樹脂進而對於金屬或半金屬、其氧化物等之材料表面,以平滑化為主要目的,而進行使用研磨用組成物之研磨。
例如,於專利文獻1中,揭示一種研磨劑漿料,其係將平均粒徑為0.05~1μm之研磨粒以0.1~10重量%分散於水性介質而成之研磨劑漿料,且研磨劑漿料中之粒徑為5μm以上之研磨粒含量為50ppm以下。且專利文獻2中揭示研磨用組成物,其含有水、研磨材料、研磨促進劑、及羥丙基纖維素及羥烷基烷基纖維素之至少一者。
專利文獻1:日本特開2000-15560號公報
專利文獻2:日本特表2003-510446號公報
然而,上述專利文獻1及2中記載之研磨用組成物由於研磨粒之分散性差,故研磨性能不安定,且研磨用組成物之製造中或使用中,於配管或漿料供給管內研磨粒沉降,而有阻塞配管等之問題。進而亦有長期保存後之研磨粒之再分散性差之問題。
本發明係鑑於上述問題而完成者,其目的在於提供可維持研磨性能並且使研磨粒的分散性提高之手
段。
為解決上述課題,本發明人重複積極研究。其結果,發現藉由使用含有研磨粒、層狀矽酸鹽化合物及分散介質之研磨用組成物,可解決上述課題。因此,基於上述見解而完成本發明。
依據本發明,提供可維持研磨性能並且使研磨粒的分散性提高之手段。且依據本發明,提供可維持研磨性能並且使研磨粒的再分散性提高之手段。
本發明係含有研磨粒、層狀矽酸鹽化合物及分散介質之研磨用組成物。具有此等構成之本發明之研磨用組成物可維持高的研磨速度或減低研磨對象物之表面粗糙度之研磨性能,並且使研磨粒之分散性提高。且,具有上述構成之本發明之研磨用組成物可維持高的研磨速度或減低研磨對象物之表面粗糙度之研磨性能,並且使研磨粒之再分散性提高。
本發明之研磨對象物並未特別限制,但較好包含自合
金材料及樹脂材料所成群選擇之至少1種。
以下,針對合金材料及樹脂材料加以說明。
合金材料含有成為主成分之金屬種及與主成分不同之金屬種。
合金材料係基於成為主成分之金屬種而賦予名稱。作為合金材料舉例為例如鋁合金、鐵合金、鈦合金、鎳合金及銅合金等。該等合金材料可單獨應用或組合2種以上應用。其中,較好含有選自由鋁合金及鐵合金所成群中之至少1種。
鋁合金係以鋁為主成分,作為與主成分不同之金屬種,較好含有選自由鎂、矽、銅、鋅、錳、鉻及鐵所成群中之至少1種。鋁合金中之與上述主成分不同之金屬種含量下限並未特別限制,但較好對於鋁合金全體為0.1質量%以上。且,鋁合金中之與上述主成分不同之金屬種含量上限並未特別限制,但較好對於鋁合金全體為10質量%以下。且依據本發明之較佳實施形態,前述鋁合金係對於鋁合金全體含有0.1質量%以上之選自由鎂、矽、銅、鋅、錳、鉻及鐵所成群中之至少1種。
作為鋁合金之具體例舉例例如JIS H4000:2006中記載般之Al-Cu系、Al-Cu-Mg系之合金編號2000料號、Al-Mn系之合金編號3000料號、Al-Si系之合金編號4000料號、Al-Mg系之合金編號5000料號、
Al-Mg-Si系之合金編號6000料號、Al-Zn-Mg系之合金編號7000料號、Al-Fe-Mn系之合金編號8000料號等。
鐵合金係以鐵為主成分,作為與主成分不同之金屬種,較好含有選自由鉻、鎳、鉬及錳所成群之至少1種。鐵合金中之與上述主成分不同之金屬種含量下限並未特別限制,但較好對於鐵合金全體為10質量%以上。且,鐵合金中之與上述主成分不同之金屬種含量上限並未特別限制,但較好對於鐵合金全體為50質量%以下。因此,依據本發明之較佳實施形態,前述鐵合金係對於鐵合金全體含有10質量%以上之選自由鉻、鎳、鉬及錳所成群中之至少1種。
鐵合金較好為不鏽鋼,作為不鏽鋼之具體例舉例為例如JIS G4303:2005所記載般種類之記號中之SUS201、SUS303、303Se、SUS304、SUS304L、SUS304NI、SUS305、SUS305JI、SUS309S、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS321、SUS347、SUS384、SUSXM7、SUS303F、SUS303C、SUS430、SUS430F、SUS434、SUS410、SUS416、SUS420J1、SUS420J2、SUS420F、SUS420C、SUS631J1等。
鈦合金係以鈦為主成分,作為與主成分不同之金屬種,含有例如鋁、鐵及釩等。鈦合金中之與上述主成分不同之金屬種含量對於鈦合金全體例如為3.5質量%以上30質量%以下。作為鈦合金舉例為例如JIS H4600:2012中記載之種類中之11~23種、50種、60種、
61種及80種者。
鎳合金係以鎳為主成分,作為與主成分不同之金屬種,含有例如選自由鐵、鉻、鉬及鈷之至少1種。鎳合金中之與上述主成分不同之金屬種含量對於鎳合金全體例如為20質量%以上75質量%以下。作為鎳合金舉例為例如JIS H4551:2000中記載之合金編號中之NCF600、601、625、750、800、800H、825、NW0276、4400、6002、6022等。
銅合金係以銅為主成分,作為與主成分不同之金屬種,含有例如選自由鐵、鉛、鋅及錫之至少1種。銅合金中之與上述主成分不同之金屬種含量對於銅合金全體例如為3質量%以上50質量%以下。作為銅合金舉例為例如JIS H3100:2006中記載之合金編號中之C2100、2200、2300、2400、2600、2680、2720、2801、3560、3561、3710、3713、4250、4430、4621、4640、6140、6161、6280、6301、7060、7150、1401、2051、6711、6712等。
作為樹脂材料種類並未特別限制,可為熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂之任一者。
作為熱硬化性樹脂之例舉例為例如環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、酚樹脂、胺基樹脂、不飽和聚酯樹脂、熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂等。
作為熱塑性樹脂之例舉例為例如聚苯乙烯樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物樹脂(ABS樹脂)、(甲基)丙烯酸樹脂、有機酸乙烯酯樹脂或其衍生物、乙烯醚樹脂、聚氯化乙烯、聚偏氯化乙烯、聚偏氟化乙烯等之含鹵素樹脂、聚乙烯、聚丙烯等之烯烴樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等之飽和聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、熱塑性聚胺基甲酸酯樹脂、聚碸樹脂(聚醚碸、聚碸等)、聚苯醚樹脂(2,6-二甲苯酚之聚合物等)、纖維素衍生物(纖維素酯類、纖維素胺基甲酸酯類、纖維素醚類等)、矽氧樹脂(聚二甲基矽氧烷、聚甲基苯基矽氧烷等)等。
上述樹脂可單獨使用或亦可組合2種以上使用。該等樹脂中,基於耐衝擊性或耐候性之觀點,較好為熱塑性樹脂,更好為聚碳酸酯樹脂。
含樹脂材料之研磨對象物可為例如由樹脂材料形成之構件(樹脂製構件)之形態,亦可為於金屬基板等之表面具有樹脂塗膜之複合材料之形態,並未特別限制。作為塗膜所用之樹脂,舉例為熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂等。樹脂塗膜亦可為透明之清晰塗膜。
其次,針對本發明之研磨用組成物之構成加以說明。
本發明之研磨用組成物含有研磨粒。研磨粒具有機械研磨研磨對象物之作用。
作為本發明所用之研磨粒之具體例舉例為例如氧化鋁(alumina)、氧化矽(silica)、氧化鈰(ceria)、氧化鋯、氧化鈦(titania)、氧化錳等之金屬氧化物、碳化矽、碳化鈦等之金屬碳化物、氮化矽、氮化鈦等之金屬氮化物、硼化鈦、硼化鉭等之金屬硼化物等。該研磨粒可單獨使用亦可混合2種以上使用。且,該研磨粒可使用市售品亦可使用合成品。
該等研磨粒中,基於可容易取得具有各種粒徑者、獲得優異之研磨速度之觀點,較好為選自由金屬氧化物及金屬碳化物所成群之至少1種,更好為氧化鋁或碳化矽。因此,其中,更好為氧化鋁及碳化矽之至少一者。
研磨粒之體積平均粒徑下限較好為2.0μm以上,更好為2.5μm以上,又更好為3.0μm以上,特佳為3.5μm以上。隨著研磨粒之體積平均粒徑增大,研磨對象物之研磨速度提高。且,研磨粒之體積平均粒徑上限較好為25.0μm以下,更好為15.0μm以下,又更好為9.5μm以下,特佳為9.0μm以下。隨著研磨粒之體積平均粒徑減小,容易獲得低缺陷且粗度小的表面。由上述,研磨粒之體積平均粒徑進而較好為3.0μm以上9.5μm以下,特佳為3.5μm以上9.0μm以下。且,依據本發明之較佳形態,為2.0μm以上9.5μm以下。體積平均粒徑未達2.0μm時,有無法獲得前面步驟之去除所必要之加工力之虞,超過
25μm時,有對後面步驟之負荷增加之虞。因此,依據上述範圍,可獲得前面步驟之去除所必要之加工力、且不增加對後面步驟之負荷之本發明所期望之效果,為9.5μm以下時尤其可獲得其效果。
作為金屬材料之鏡面化之方法,通常舉例為依序進行藉由金屬材料之機械研削等而用以高速去除產生之深傷痕(刮痕)、提高平滑性之粗研磨步驟,及於該粗研磨步驟之後,用以使金屬材料表面成為鏡面之鏡面研磨步驟等之方法。
例如,藉一般之粗研磨步驟,將由金屬材料所成之基體(研磨對象物)夾於研磨裝置之上下壓盤間,邊自上部按壓,邊供給在水等溶劑中分散之氧化鋁研磨粒、碳化矽研磨粒、氧化矽研磨粒等之游離研磨粒,亦即研磨液,藉由使上下壓盤旋轉,可粗研磨基體。藉由進行該粗研磨步驟,可藉由基體之機械研削等而去除產生之深傷痕、提高平滑性。若為如上述之研磨粒之體積平均粒徑之範圍,則成為可適用於此粗研磨步驟之研磨用組成物,可獲得深傷痕之去除及平滑性提高之效果。
又,本說明書中,研磨粒之體積平均粒徑係定義為基於體積基準之粒度分佈累計之50%粒徑(D50)。研磨粒之D50可利用市售之粒度測定裝置測定。該粒度測定裝置自可為基於動態光散射法、雷射繞射法、雷射散射法、或細孔電阻法等之任一種方法者。作為D50之測定方法及測定裝置之一例舉例為實施例中記載之測定方法及測
定裝置。
研磨用組成物中之研磨粒含量下限較好為0.1質量%以上,更好為5質量%以上,又更好為10質量%以上。隨著研磨粒之含量增多,研磨速度上升。
且,研磨用組成物中之研磨粒含量上限較好為50質量%以下,更好為40質量%以下。隨著研磨粒含量減少,除了減低研磨用組成物之製造成本以外,藉由使用研磨用組成物之研磨亦容易獲得傷痕等之缺陷少的表面。
本發明之研磨用組成物含有層狀矽酸鹽化合物。本發明之研磨用組成物中,由於層狀矽酸鹽化合物係以成為研磨粒粒子間之立體障礙之狀態存在,故具有提高研磨粒之分散性及再分散性之作用。該層狀矽酸鹽化合物係以矽酸四面體於平面相連之構造為基本,係以單位構造中包含矽酸四面體薄片1片或2片與氧化鋁八面體薄片1片為特徵之構造體。其層間(單位構造間),存在鈉、鉀、鈣等之陽離子。且,該層狀矽酸鹽化合物矽具有結晶薄薄地剝落性質之物質。
本發明所用之層狀矽酸鹽化合物可為天然物,亦可為合成品,亦可為市售品,亦可為該等之混合物。作為層狀矽酸鹽化合物之合成方法,舉例為例如水熱合成反應法、固相反應法、熔融合成法等。
作為該層狀矽酸鹽化合物之具體例舉例為滑石、葉蠟石、蒙脫石(皂石、針鈉鈣石、鋅膨潤石、滑鎂皂石、膨潤土、蒙脫土、鋁膨潤石、綠脫石等)、蛭石、雲母(金雲母、黑雲母、鐵鋰雲母、白雲母、橙玄玻璃、綠鱗石、海綠石等)、綠泥石(斜綠泥石、鮞綠泥石、鎳綠泥石、鐵錳綠泥石、鋁綠泥石、須藤石等)、脆雲母(綠脆雲母、珍珠雲母等)、玫瑰黝簾石、蛇紋石(葉蛇紋石、蜥蛇紋石、纖維蛇紋石、鎂鋁蛇紋石、綠錐石、磁綠泥石、鐵蛇紋石、暗鎳蛇紋石等)、高嶺土(高嶺石、地開石、珍珠陶土、埃洛石等)等。其中,較好為膨潤土及針鈉鈣石之至少一者。藉由為膨潤土及針鈉鈣石之至少一者,可更有效地發揮本發明所期待之效果。
該等層狀矽酸鹽化合物可單獨使用或可組合2種以上使用。其中基於觸變性或膨潤性優異而更提高研磨粒之分散性或再分散性之觀點,較好為層間離子為陽離子的矽酸鹽化合物,較好為層間離子為鈉離子的膨潤土(鈉膨潤土)、針鈉鈣石(鈉針鈉鈣石)、雲母(四矽鈉雲母),更好為層間離子為鈉離子的膨潤土(鈉膨潤土)。
研磨用組成物中之層狀矽酸鹽化合物之含量下限較好為0.01質量%以上,更好為0.1質量%以上。且研磨用組成物中之層狀矽酸鹽化合物之含量上限較好為5質量%以下,更好為2質量%以下。若為此範圍,則可效率良好地獲得上述本發明效果。
本發明之研磨用組成物含有用以分散各成分之分散介質。作為分散介質較好為水。基於抑制阻礙其他成分的作用之觀點,較好為儘可能不含有雜質之水,具體而言較好為藉離子交換樹脂去除雜質離子後,通過過濾器去除異物之純水或超純水,或蒸餾水。
本發明之研磨用組成物之pH之下限並未特別限制,但較好為2.0以上,更好為2.3以上,又更好為2.5以上。且pH之上限並未特別限制,但較好為12.0以下,更好為10.0以下,又更好為7.0以下,特佳為4.0以下。本發明之較佳實施形態中,pH為2.0以上7.0以下。層狀矽酸鹽化合物具有藉由pH帶而使結晶端面之表面電荷產生變化之特徵。尤其於pH為2.0以上7.0以下之範圍,結晶端面之表面電荷隨著成為酸側而緩緩帶正電荷。由於結晶層面無關於pH而為負電荷,故層狀矽酸鹽化合物之結晶端面之正電荷與結晶層面之負電荷部分之表面電荷吸引而形成紙牌屋構造。由於該等以膠體狀態分散,故對於研磨粒成為立體障壁。因此,獲得提高研磨粒分散性之效果。另一方面,pH於超過7.0且12.0以下之範圍時,層狀矽酸鹽化合物之結晶端面與結晶層面均成為負電荷而排斥並分散。由於該等亦以膠體狀態分散,故對於研磨粒成為立體障壁而獲得提高分散性之效果。惟,認為由於層狀
矽酸鹽化合物之大小比形成紙牌屋構造時更小,故基於可減低層狀矽酸鹽化合物之含量之觀點,pH較好為7.0以下,作為下限較好為pH2.0以上。
研磨對象物為合金材料(例如鋁合金、鐵合金、鈦合金、鎳合金及銅合金等)時,pH為酸性區域時研磨速度較快而較佳。且,研磨對象物為樹脂材料時,亦與上述同樣,pH為酸性區域時研磨速度較快而較佳。
研磨用組成物之pH為鹼性區域時,藉由增加層狀矽酸鹽化合物之添加量,可提高研磨粒分散性及/或再分散性。層狀矽酸鹽化合物之添加量少時,基於更提高研磨粒之分散性及/或再分散性之觀點,研磨用組成物之pH較好為酸性區域。亦即,本發明之研磨用組成物之pH又更好為2.0以上7.0以下。層狀矽酸鹽化合物由於層表面具有負電荷,故pH為酸性區域時,研磨粒與層狀矽酸鹽化合物易作成立體構造,認為即使減少層狀矽酸鹽化合物之添加量,亦易於提高研磨粒之分散性及/或再分散性。
研磨用組成物之pH可藉由下述說明之酸或其鹽、或鹼或其鹽之添加而調整。
本發明之研磨用組成物較好含有酸或其鹽。酸或其鹽扮演調整研磨用組成物之pH的角色。
作為酸可使用無機酸及有機酸之任一者。作
為無機酸之例,舉例為例如鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等。且作為有機酸,舉例為例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二乙醇酸、2-呋喃甲酸、2,5-呋喃二甲酸、3-呋喃甲酸、2-四氫呋喃甲酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸、苯氧基乙酸、甲烷磺酸、乙烷磺酸、磺基琥珀酸、苯磺酸、甲苯磺酸、苯基膦酸、羥基乙烷-1,1-二膦酸等。再者,作為鹽,舉例為1族元素鹽、2族元素鹽、鋁鹽、銨鹽、胺鹽及四級銨鹽等。該等酸或鹽可單獨使用或亦可混合2種以上使用。該等中,較好為硝酸、檸檬酸。
研磨用組成物中之酸或其鹽之含量,只要適當調整為上述pH之範圍即可。
為了調整為上述pH範圍,亦可使用鹼或其鹽。作為鹼或其鹽之例,舉例為脂肪族胺、芳香族胺等之胺、氫氧化四級銨等之有機鹼、氫氧化鈉、氫氧化鉀等之鹼金屬之氫氧化物、氫氧化鎂、氫氧化鈣等之第2族元素之氫氧化物、及氨等。
研磨用組成物中之鹼或其鹽含量只要適當調整成為上述pH範圍即可。
本發明之研磨用組成物根據需要亦可進而含有使研磨對象物表面氧化之氧化劑、作用於研磨對象物表面或研磨粒表面之水溶性高分子、抑制研磨對象物腐蝕之防腐蝕劑或螯合劑、具有其他功能之防腐劑、防黴劑等之其他成分。
作為氧化劑之例,舉例為過氧化氫、過乙酸、過碳酸鹽、過氧化脲、過氯酸鹽、過硫酸鹽等。
作為水溶性高分子之例舉例為聚丙烯酸等聚羧酸、聚膦酸、聚苯乙烯磺酸等聚磺酸、黃原膠、褐藻酸鈉等多糖類、羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等纖維素衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯啶酮、聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、山梨糖醇酐單油酸酯、具有單一種或複數種之氧基伸烷基單位之氧基伸烷基系聚合物等。且,上述化合物之鹽亦可較好地使用作為水溶性高分子。
作為防腐蝕劑之例列舉為胺類、吡啶類、四苯基鏻鹽、苯并三唑類、三唑類、四唑類、苯甲酸等。作為螯合劑之例列舉為葡萄糖酸等羧酸系螯合劑,乙二胺、二伸乙基三胺、三甲基四胺等胺系螯合劑,乙二胺四乙酸、氮基三乙酸(nitrilotriacetic acid)、羥基乙基乙二胺三
乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、二伸乙基三胺五乙酸等聚胺聚羧酸系螯合劑,2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、甲烷羥基膦酸、1-膦基丁烷-2,3,4-三羧酸等有機膦酸系螯合劑,酚衍生物、1,3-二酮等。
作為防腐劑之例列舉為次氯酸鈉等。防黴劑之例列舉為噁唑啶-2,5-二酮等噁唑啉等。
本發明之研磨用組成物之製造方法並無特別限制,可為例如藉由在分散介質中攪拌混合研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、及視需要之其他成分而獲得。
混合各成分時之溫度並無特別限制,較好為10℃以上40℃以下,亦可加熱以提高溶解速度。且,混合時間亦無特別限制。
如上述,本發明之研磨用組成物可較好地使用於包含合金材料及/或樹脂材料之研磨對象物之研磨。
使用本發明之研磨用組成物研磨研磨對象物時,可使用通常之金屬研磨所用之裝置或條件進行。作為一般之研磨裝置,有單面研磨裝置或雙面研磨裝置,單面研磨裝置係使用稱為載具之保持具保持研磨對象物(較好
為基板狀之研磨對象物),邊供給研磨用組成物邊使貼附有研磨布之壓盤壓抵於研磨對象物之單面,藉由使壓盤旋轉而研磨研磨對象物之單面。雙面研磨裝置係使用稱為載具之保持具保持研磨對象物,邊自上方供給研磨用組成物,邊使貼附有研磨布之壓盤壓抵於研磨對象物之對向面,藉由使其等朝相反方向旋轉而研磨研磨對象物之兩面。此時,藉由研磨墊及研磨用組成物與研磨對象物之摩擦之物理作用、以及研磨用組成物對於研磨對象物之化學作用進行研磨。
本發明之研磨方法中之研磨條件列舉為研磨荷重。一般而言由於荷重愈高則研磨粒之摩擦力愈高,愈提高機械加工力故而研磨速度提高。本發明之研磨方法中之研磨荷重下限並無特別限制,較好為20g/cm2以上,更好為50g/cm2以上。隨著研磨荷重提高,機械加工力提高故而研磨速度提高。且研磨荷重上限較好為1000g/cm2以下,更好為500g/cm2以下。隨著研磨荷重降低,可抑制研磨面之表面粗糙。
又,作為本發明之研磨方法中之研磨條件列舉為研磨之線速度(研磨線速度)。一般研磨墊旋轉數、載具旋轉數、研磨對象物大小、研磨對象物數等對線速度會造成影響,但線速度大時施加於研磨對象物之摩擦力變大,故易於機械研磨研磨對象物。且,有因摩擦產生摩擦熱,使研磨用組成物之化學作用變大之情況。本發明之研磨方法之研磨線速度下限並無特別限制,但較好為10m/
分鐘以上,更好為20m/分鐘以上。且,研磨線速度上限較好為300m/分鐘以下,更好為150m/分鐘以下。若為該範圍,除了可獲得充分高的研磨速度以外,亦可對研磨對象物賦予適度摩擦力。亦即本發明中,研磨線速度較好為10m/分鐘以上300m/分鐘以下,更好為20m/分鐘以上150m/分鐘以下。
使用本發明之研磨用組成物之研磨方法所使用之研磨墊有例如聚胺基甲酸酯型、發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型、羊毛氈型等材質之差異,以及硬度或厚度等物性之差異,進而有含研磨粒者、不含研磨粒者等,該等均可無限制地使用。
本發明之研磨方法中,於研磨步驟後可具有使用其他研磨用組成物之精加工研磨步驟。以下針對精加工研磨步驟中使用之精加工研磨用組成物加以說明。
作為精加工研磨用組成物中所含之研磨粒,舉例為氧化矽(silica)、氧化鋁、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、碳化矽、或氮化矽。其中較好為氧化矽(silica),具體舉例為例如膠體氧化矽、發煙氧化矽、溶凝膠法氧化矽等。其中基於更有效地獲得合金表面之平滑性之觀點,較好為發煙氧化矽或膠體氧化矽。其中,更好為氧化鋁及碳化矽之至少一者。
作為膠體氧化矽之製造方法舉例為習知方法。舉例為例如作花濟夫著「溶凝膠法之科學」(AGNE承風公司出版)之第154~156頁中記載之烷氧基矽烷之水
解的方法;日本特開平11-60232號公報中所記載之將矽酸甲酯或矽酸甲酯與甲醇之混合物滴加於由水、甲醇及氨、或由氨與銨鹽所成之混合溶劑中,使矽酸甲酯與水反應之方法;日本特開2001-48520號公報中記載之以酸觸媒使矽酸烷酯水解後,添加鹼觸媒並加熱進行矽酸之聚合使粒子成長之方法;日本特開2007-153732號公報中記載之於烷氧基矽烷之水解時以特定量使用特定種類之水解觸媒之方法等。且亦舉例為使矽酸鈉進行離子交換而製造之方法。
作為發煙氧化矽之製造方法舉例為使用使四氯化矽氣化,於氧氫火焰中燃燒之氣相反應之習知方法。再者,發煙氧化矽可藉習知方法作成水分散液,作成水分散液之方法舉例為例如日本特開2004-43298號公報、日本特開2003-176123號公報、日本特開2002-309239號公報中記載之方法。
精加工研磨用組成物中所含之研磨粒之平均一次粒徑較好為5nm以上,更好為10nm以上,又更好為15nm以上。研磨粒之平均一次粒徑在上述範圍內時,研磨對象物之研磨速度提高。精加工研磨用組成物中所含之研磨粒之平均一次粒徑較好為400nm以下,更好為300nm以下,又更好為200nm以下,最好為100nm以下。研磨粒之平均一次粒徑在上述範圍內時,容易獲得低缺陷且面粗度小的表面。研磨後之研磨對象物中殘留大粒徑之研磨粒成為問題時,較好不含大粒徑而使用小粒徑之研磨粒。
又,精加工研磨用組成物中所含之研磨粒之平均一次粒徑可藉由氮吸附法(BET法)由比表面積之測定值算出。
精加工研磨用組成物中之研磨粒含量較好為1質量%以上,更好為2質量%以上。研磨粒含量為上述範圍內時,藉由精加工研磨用組成物對研磨對象物之研磨速度提高。精加工研磨用組成物中之研磨粒含量較好為50質量%以下,更好為40質量%以下。研磨粒含量為上述範圍內時,則除了減低精加工研磨用組成物之製造成本以外,容易獲得刮痕少的研磨面。且研磨後之研磨對象物表面上殘存之研磨粒量減少,提高表面清潔性。
精加工研磨用組成物之pH係隨所研磨之研磨對象物種類而異。精加工研磨用組成物中之pH可藉由習知之酸、鹼或該等之鹽調整。其中作為鹼,舉例為脂肪族胺、芳香族胺等之胺、氫氧化四級銨等之有機鹼、氫氧化鉀等之鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、及氨等,該等中,基於取得容易性,較好為氫氧化鉀或氨。
精加工研磨用組成物之pH下限較好為2以上,更好為8以上。隨著精加工研磨用組成物之pH變大,研磨粒(例如氧化矽研磨粒)之分散性提高。且,精加工研磨用組成物之pH上限較好為12.0以下,更好為11.5以下。隨著精加工研磨用組成物之pH變小,除了更提高精加工研磨用組成物之安全性以外,基於經濟觀點亦較佳。
精加工研磨用組成物與本發明之研磨用組成
物同樣,可根據需要進而含有使研磨對象物表面氧化之氧化劑、作用於研磨對象物表面或研磨粒表面之水溶性高分子、抑制研磨對象物腐蝕之防腐蝕劑或螯合劑、具有其他功能之防腐劑、防黴劑等之其他成分。
使用本發明之研磨用組成物研磨研磨對象物時,可回收一次研磨所使用之研磨用組成物,使用於再度研磨。研磨用組成物之再使用方法之一例列舉為將自研磨裝置排出之研磨用組成物回收於槽內,且再度循環至研磨裝置內而使用之方法。循環使用研磨用組成物時,就可減少作為廢液排出之研磨用組成物之量而減少環境負荷方面,以及減少所使用之研磨用組成物之量而抑制對研磨對象物之研磨花費之製造成本方面係有用。
循環使用本發明之研磨用組成物時,可在循環使用中添加因研磨而消耗.損失之研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、及其他添加劑之一部分或全部作為組成物調整劑該情況下,組成物調整劑亦可為以任意之混合比率混合研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、及其他添加劑之一部分或全部而成者。藉由追加添加組成物調整劑,將研磨用組成物調整成適於再利用之組成物,維持適當之研磨。組成物調整劑中所含有之研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、及其他添加劑之濃度為任意,並無特別限制,但較好根據循環槽之大小或研磨條件適當調整。
本發明之研磨用組成物可為一液型,亦可為以二液型為代表之多液型。且,本發明之研磨用組成物亦
可使用水等稀釋液將研磨用組成物之原液稀釋至例如10倍以上而調製。
使用以下實施例及比較例更詳細說明本發明。惟,本發明之技術範圍並不僅限於以下之實施例。
(研磨用組成物之調製)
以水稀釋研磨粒使成為30質量%之含量,以成為0.5質量%之含量添加分散劑(層狀矽酸鹽化合物或代替其之其他化合物)並於室溫(25℃)攪拌,調製分散液。其次,於前述分散液中添加作為酸之檸檬酸或硝酸,邊以pH計確認調整至下述表1~6中記載之pH。
<研磨粒>
氧化鋁:α化率90~100%(氧化鋁粒子之α化率係使用X射線解析裝置(Ultima-IV,RIGAKA股份有限公司製),自以X射線繞射測定之(113)面繞射線之積分強度算出)
碳化矽:GC#3000(D50:4.0μm)、GC#1200(D50:9.9μm)
研磨粒之D50係使用Multisizer III(Beckman Coulter股份有限公司製),藉由細孔電阻法測定。
<層狀矽酸鹽化合物>
Na膨潤土:鈉膨潤土,黏度300mPa.s(以4質量%水分散液之測定值,BM型黏度計,60rpm,25℃),膨潤力63ml/2g
滑鎂皂石:黏度1000mPa.s(以4質量%水分散液之測定值,BM型黏度計,60rpm,25℃),膨潤力12ml/2g
Na針鈉鈣石:鈉針鈉鈣石,粒徑3μm(利用雷射繞射計之測定值),長寬比1000
四矽化鈉雲母:四矽化鈉雲母,粒徑11μm(利用雷射繞射計之測定值),長寬比2000
(研磨粒之分散性評價)
於容量100ml之比色管(AS ONE股份有限公司製)中放入研磨用組成物直至100ml之刻度後靜置1小時。靜置後,測定研磨粒與上澄液之界面高度相比於靜置前降低多少,或測定下降刻度數。該值越小分散性越良好。
(研磨粒之再分散性評價)
於容量50ml之PP容器(AS ONE股份有限公司製)中放入45ml之研磨用組成物後靜置60小時。靜置後,將PP容器上下反覆搖晃,測定底部取得研磨粒次數。次數越少再分散性越良好。
(研磨之評價)
使用各實施例及各比較例之研磨用組成物,以下述研磨條件研磨,求出研磨速度。且,研磨後之各研磨對象物之表面粗度藉由下述方法測定。
<研磨條件>
研磨裝置:單面研磨裝置(壓盤徑380mm)
研磨墊:不織布型(有溝槽)
研磨荷重:150g/cm2
壓盤旋轉數:50rpm
線研磨速度:30m/分鐘
研磨時間:8分鐘
研磨用組成物之供給速度:35mL/分鐘
<研磨對象物>
Al合金6000料號:3.2cm×3.2cm見方,厚5mm之大小的基板3片於上述研磨裝置之圓形治具表面於旋轉方向等間隔設置。
Al合金7000料號:5.0cm×5.0cm見方,厚5mm之大小的基板1片設置於上述研磨裝置。
SUS304:直徑1吋,厚5mm之大小的基板3片於上述研磨裝置之圓形治具表面於旋轉方向等間隔設置。
聚碳酸酯樹脂(矽氧烷共聚合等級,AG1950):3.2cm×3.2cm見方,厚5mm之大小的基板3片
於上述研磨裝置之圓形治具表面於旋轉方向等間隔設置。
<研磨速度>
由研磨前後之研磨對象物之質量差算出研磨速度。
<表面粗糙度Ra>
研磨後之研磨對象物之表面粗糙度Ra係使用非接觸表面形狀測定機(雷射顯微鏡,VK-X200,KYENCE股份有限公司製)測定。又,表面粗糙度Ra係表示粗糙度曲線之高度方向之振幅平均的參數,表示於一定視野內研磨對象物表面之高度之算術平均。由非接觸表面形狀測定機之測定範圍設為285μm×210μm。
(各種分散劑之比較)
含有層狀矽酸鹽化合物或其他化合物之研磨用組成物之研磨粒分散性及再分散性之評價以及研磨之評價於使用D50為3.1μm的研磨粒時(表1),及使用D50為8.0μm的研磨粒時(表2)分別進行。且比較例15係乙二醇添加量設為10質量%。評價結果示於下表1及表2。又,下述表1~6中之「-」表示未添加該成分。
如由上述表1及表2所了解,使用含有層狀矽酸鹽化合物之研磨用組成物時(表1之實施例1、表2之實施例2、3、4、5),獲得研磨粒之分散性及再分散性以及研磨性能良好之結果。尤其,與未添加層狀矽酸鹽化合物之比較例(表1之比較例1、表2之比較例7)相比,可知維持了研磨速度或Ra等之研磨性能,且研磨粒之分散性提高。且,與使用其他分散劑之比較例(表1之比較例2~6、表2之比較例8~15)相比,可知實施例1之研磨用組成物維持了研磨性能且研磨粒之再分散性亦提高。
(pH及研磨粒之D50)
改變研磨用組成物之pH而評價研磨粒之分散性及再分散性以及研磨性能。且改變研磨粒之D50而評價研磨粒之分散性及再分散性以及研磨性能。又,實施例9之鈉膨潤土之添加量設為0.8質量%。評價結果示於下述表3及表4。為了比較,分別於表3中顯示上述實施例2及比較例7之結果,於表4中顯示上述實施例1及2以及比較例1及7之結果。
如由上述表3所了解,於各種pH下,實施例之含有層狀矽酸鹽化合物之研磨用組成物,與未添加層狀矽酸鹽化合物之比較例之研磨用組成物相比,可知維持了研磨性能且研磨粒之分散性提高。且,實施例6及9之研磨用組成物與相同pH之比較例(比較例17、比較例18)相比,可知研磨粒之再分散性亦提高。
再者,如由上述表4所了解,可知即使研磨粒之D50變化時,實施例之研磨用組成物之研磨粒分散性亦提高。實施例10之研磨用組成物與比較例19之研磨用組成物相比,研磨粒之再分散性提高。
(碳化矽、研磨對象物)
使用碳化矽作為研磨粒,評價分散性及再分散性以及研磨性能。評價結果示於下述表5。
且,使研磨對象物進行各種改變評價研磨性能。所用研磨用組成物為實施例2及比較例7之研磨用組成物。為了比較,亦顯示實施例2及比較例7之結果。評價結果示於下述表6。
如由上述表5所了解,可知使用碳化矽作為研磨粒時,實施例之研磨用組成物亦能維持研磨性能並且研磨粒之分散性提高。實施例12之研磨用組成物與比較例21之研磨用組成物相比,研磨粒之再分散性亦提高。
且,如由上述表6所了解,實施例2之研磨用組成物與比較例7之研磨用組成物相比,可知成為維持了對於各種研磨對象務之研磨性能,且研磨粒之分散性顯著提高之組成物。
本申請案係基於2016年4月26日提出申請之日本專利申請號第2016-088407號及2016年9月23日提出申請之日本專利申請號第2016-185783號,其揭示內容藉由參考全文加以引用。
Claims (8)
- 一種研磨用組成物,其係含有研磨粒、層狀矽酸鹽化合物及分散介質,pH為2.0以上且7.0以下之研磨用組成物,前述研磨粒係氧化鋁及碳化矽之至少一者,前述研磨粒之體積平均粒徑為2.0μm以上且9.5μm以下,前述研磨粒之含量為0.1質量%以上且50質量%以下,前述層狀矽酸鹽化合物為膨潤土及針鈉鈣石之至少一者,前述層狀矽酸鹽化合物之含量為0.01質量%以上且5質量%以下。
- 如請求項1之研磨用組成物,其中前述研磨粒之體積平均粒徑為3.0μm以上。
- 如請求項1或2之研磨用組成物,其係使用於包含選自合金材料及樹脂材料所組成群中之至少1種的研磨對象物之研磨。
- 如請求項3之研磨用組成物,其中前述合金材料包含選自鋁合金及鐵合金所組成群中之至少1種。
- 如請求項4之研磨用組成物,其中前述鋁合金係相對於鋁合金全體含有0.1質量%以上選自鎂、矽、銅、鋅、錳、鉻及鐵所組成群中之至少1種金屬元素的合金。
- 如請求項4之研磨用組成物,其中前述鐵合金係 相對於鐵合金全體含有10質量%以上選自鉻、鎳、鉬及錳所組成群中之至少1種金屬元素的合金。
- 如請求項1或2之研磨用組成物,其中前述研磨粒之體積平均粒徑為3.1μm以下。
- 如請求項1或2之研磨用組成物,其中前述層狀矽酸鹽化合物的層間離子為鈉離子。
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