JP2017008195A - 研磨液、貯蔵液及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均一次粒径が60〜150nmである少なくとも1種以上の大シリカ、平均一次粒径が40nm以下である少なくとも1種以上の小シリカ、水、及び研磨促進剤を含み、大シリカの含有量(L)を小シリカの含有量(S)で除した値(L/S)が1超であり、研磨促進剤がケイ酸アルミニウム系添加剤を含み、pHが7.0〜10.4である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液。
【選択図】なし
Description
本発明の一実施形態に係る研磨液は、平均一次粒径が60〜150nmである少なくとも1種以上の大シリカ、平均一次粒径が40nm以下である少なくとも1種以上の小シリカ、水、及び研磨促進剤を含み、大シリカの含有量(L)を小シリカの含有量(S)で除した値(L/S)が1超であり、研磨促進剤がケイ酸アルミニウム系添加剤を含み、pHが7.0〜10.4である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液である。
本実施形態に係る研磨液は、シリカを含有する。シリカは砥粒として作用する。砥粒としては、従来から、シリカ、アルミナがよく知られているが、シリカは、サファイア表面の平滑化に優れている。
研磨液の媒体である水としては、特に制限されないが、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、サファイアを含む基体を研磨するための研磨促進剤としてケイ酸アルミニウム系添加剤を含む。これにより研磨速度を向上することができる。
本実施形態に係る研磨液のpHは7.0〜10.4の範囲である。これにより、研磨速度を向上することができる。同様の観点からpHは7.5以上が好ましく、8.0以上がより好ましく、9.0以上がさらに好ましい。また、pHは10.2以下が好ましく、10.0以下がより好ましく、9.8以下が更に好ましい。
サファイア基板は、長時間研磨液を循環させながら研磨するのが一般的である。研磨液のpHは通常サファイアの研磨速度が高くなるように設定されるが、長時間研磨することによって、研磨液のpHがサファイアを研磨するための適正な範囲から徐々に外れてしまい、研磨速度が低下する場合があることが分かった。このことから、本実施形態に係る研磨液は、研磨中の研磨液のpHを安定化させるためpH緩衝剤を含むことが好ましい。これによりサファイアを長時間、安定的に優れた研磨速度で研磨することが可能となる。
本実施形態に係る研磨液は、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる観点で、使用時に水等の液状媒体で2倍以上に希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈されて研磨液としてもよいし、サファイアの基体を研磨する場合は、研磨定盤上に貯蔵液と液状媒体を供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。なお、液状媒体としては、上記水の他、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができる。例えばサファイア基板を研磨する場合、使用できる研磨装置としては、サファイア基板を保持するためのホルダーと、研磨布(研磨パッド)を貼り付けた定盤(プラテン)、又は鋳鉄、銅、錫からなる定盤等とを有する一般的な研磨装置が挙げられる。定盤には、その回転数を変更するためのモータ等が取り付けられている。
以下の手順で、研磨装置を用いてCMP用研磨液による基体の化学機械研磨を行った。
研磨圧力:7.1psi
プラテン直径:50.8cm
プラテンの回転数:110rpm(min−1)
CMP用研磨液の流量(供給量):750mL/min
研磨時間:30min
各研磨液を用いたCMP前後の基体の質量を測定することで研磨された質量を求め、そこから基体研磨面の面積と密度(サファイアの密度3.97g/cm3の値を使用)の値を用いて膜厚に換算し、研磨速度を算出した。面方位がA面のサファイア基板は1.8μm/h以上の研磨速度、またC面のサファイア基板は4.0μm/h以上である場合に良好であるとした。研磨速度の評価結果を表2に合わせて示す。
表2から、所定の研磨促進剤が研磨液中に含まれることで、サファイアの表面を高速に研磨できるCMP用研磨液が得られることが確認された。
表1に記載のシリカ及び脱イオン水を用いて貯蔵液を調製した。そしてこの貯蔵液を2倍に希釈する(貯蔵液を貯蔵液と同質量の脱イオン水と混合する)ことで、表3に記載のシリカ濃度を有する研磨液を調製した。この研磨液にベントナイト0.05質量%、トリエチルアミン塩酸塩0.03質量%を加え、研磨液のpHが9.2になるように水酸化カリウム水溶液又はリンゴ酸で調整した。得られた研磨液について、実施例1と同様にして評価した研磨速度の評価結果を表3に示す。
平均一次粒径が60〜150nmである大シリカと、平均一次粒径が40nm以下である小さなシリカを含み、大シリカの含有量(L)を小シリカの含有量(S)で除した値L/Sが1を超過する場合に研磨速度は良好となった。
脱イオン水にシリカA(平均一次粒径11nm)と、シリカC(平均一次粒径25nm)と、シリカE(平均一次粒径80nm)を添加して貯蔵液を調製し、この貯蔵液を2倍に希釈する(貯蔵液を貯蔵液と同質量の脱イオン水と混合する)ことで研磨液を調製した。研磨液中のシリカAの濃度は1質量%、シリカCの濃度は3.5質量%、シリカEの濃度は5質量%であった。この研磨液にベントナイト0.05質量%、トリエチルアミン塩酸塩0.03質量%を加え、さらに研磨液のpHが表4に記載の値になるように水酸化カリウム水溶液又はリンゴ酸で調整した。得られた研磨液について、実施例1と同様にして評価した研磨速度の評価結果を表4に示す。
研磨液のpHが7.0〜10.4である場合にサファイアの表面を高速に研磨できることが確認された。
研磨液にグリシンを0.20質量%と水酸化ナトリウムを0.05質量%(pH緩衝剤として0.25質量%)加えたこと以外は、実施例4と同様にして研磨液を作製した。すなわち、研磨液中のシリカAの濃度は1質量%、シリカCの濃度は3.5質量%、シリカEの濃度は5質量%、ベントナイトの濃度は0.05質量%、トリエチルアミン塩酸塩の濃度は0.03質量%、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールエチレンオキシドの濃度は0.1質量%であった。また、研磨液のpHは9.8であった。
pH緩衝剤を研磨液中に含むことで、長時間サファイア基板を研磨した場合でもpHが安定し、長時間に渡って優れた研磨速度が得られることが明らかとなった。
Claims (6)
- 平均一次粒径が60〜150nmである少なくとも1種以上の大シリカ、平均一次粒径が40nm以下である少なくとも1種以上の小シリカ、水、及び研磨促進剤を含み、
前記大シリカの含有量(L)を前記小シリカの含有量(S)で除した値(L/S)が1超であり、前記研磨促進剤がケイ酸アルミニウム系添加剤を含み、pHが7.0〜10.4である、サファイアを含む基体を研磨するための研磨液。 - 前記大シリカ及び前記小シリカの合計含有量が、研磨液全質量基準で1〜40質量%である、請求項1に記載の研磨液。
- さらにpH緩衝剤を含み、前記pH緩衝剤の含有量が、研磨液全質量基準で0.01〜1.0質量%である、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 液状媒体で2倍以上に希釈されることにより、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液を得ることができる、貯蔵液。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、サファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法。
- 請求項4に記載の貯蔵液を液状媒体で2倍以上に希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む基体を研磨する工程を備える研磨方法。
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PROCEEDINGS OF SPIE, vol. 8837, JPN6019009169, pages 1 - 88370, ISSN: 0003996779 * |
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