JP6561680B2 - サファイア用研磨液、貯蔵液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る研磨液は、サファイア用研磨液であり、サファイアの研磨に用いられる。本実施形態に係る研磨液は、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7(DBU)骨格を有する化合物と、シリカを含む砥粒と、液状媒体と、を含有する。
DBU骨格を有する化合物は、DBU骨格に結合する置換基を有していてもよい。置換基としては、メチル基等が挙げられる。サファイアの研磨速度が更に向上する観点から、DBU骨格を有する化合物は、DBUであることが好ましい。
砥粒は、シリカを含む。砥粒の構成成分としては、従来から、シリカ、アルミナ、セリアがよく知られているが、この中でも、シリカを用いることにより、サファイアを含む被研磨面を優れた研磨速度で平滑に研磨することができる。砥粒としては、平均粒径、形状、構成材料等の異なる二種以上の砥粒を混合して使用することができる。
平均一次粒径(nm)=6000/(比表面積(m2/g)×シリカ密度(g/cm3))
・・・式(1)
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、本発明の効果(サファイアを含む被研磨面を速い研磨速度で研磨すること)を阻害しない範囲で、pH調整剤、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調製剤、抗菌剤、分散剤等の副添加剤を含有してもよい。
pH調整剤としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸;酢酸、シュウ酸、リンゴ酸、マロン酸、ピコリン酸等の有機酸;アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)、イミダゾール等のアルカリ成分などが挙げられる。これらのpH調整剤によって研磨液のpHを調整することができる。また、pHを安定化させるため、研磨液は緩衝液を含有してもよい。このような緩衝液としては、例えば、酢酸塩緩衝液、フタル酸塩緩衝液等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、液状媒体を含有する。液状媒体は、砥粒の分散媒として作用する。液状媒体としては、例えば、水、及び、水と水溶性の有機溶媒との混合溶媒が挙げられる。水としては、より具体的には、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。水溶性の有機溶媒としては、例えば、アルコール類が挙げられる。アルコール類としては、例えば、エチルアルコール及びエチレングリコールが挙げられる。液状媒体が混合溶媒である場合、研磨液の貯蔵安定性を向上する観点から、有機溶媒の含有量は、液状媒体の総質量に対して、20質量%以下であってもよく、15質量%以下であってもよく、10質量%以下であってもよい。同様の観点から、液状媒体は水であってもよい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、サファイアの研磨速度が向上し易い観点、及び、研磨液の貯蔵安定性に優れる観点から、7.0〜10.5が好ましく、7.3〜10.2がより好ましく、7.5〜10.0が更に好ましく、8.0〜9.8が特に好ましい。pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨液は、使用時に水等の液状媒体で希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。すなわち、本実施形態に係る貯蔵液は、上述の研磨液を得るための貯蔵液であり、液状媒体で希釈する(例えば、質量基準で2倍以上に希釈する)ことにより研磨液が得られる。研磨液を貯蔵液として保管することにより、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈して研磨液としてもよいし、研磨定盤上に貯蔵液と液状媒体とを供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。
本実施形態に係る研磨方法(サファイアの研磨方法)は、上述した研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程は、上述した貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える工程であってもよい。
砥粒の分散液として、真球状のシリカ粒子Aを含む分散液、真球状のシリカ粒子Bを含む分散液、真球状のシリカ粒子Cを含む分散液、及び、真球状のシリカ粒子Dを含む分散液を、以下のとおりに作製した。
シリカ粒子Aを含む分散液:カタロイドSI−30(「カタロイド」は登録商標、以下同じ。日揮触媒化成株式会社製)に適宜脱イオン水を加え、分散液の全質量に対するシリカ粒子Aの含有量が30質量%となるように調整して上記分散液を作製した。
シリカ粒子Bを含む分散液:カタロイドSI−40(日揮触媒化成株式会社製)に適宜脱イオン水を加え、分散液の全質量に対するシリカ粒子Bの含有量が30質量%となるように調整して上記分散液を作製した。
シリカ粒子Cを含む分散液:カタロイドSI−50(日揮触媒化成株式会社製)に適宜脱イオン水を加え、分散液の全質量に対するシリカ粒子Cの含有量が30質量%となるように調整して上記分散液を作製した。
シリカ粒子Dを含む分散液:カタロイドSI−80P(日揮触媒化成株式会社製)に適宜脱イオン水を加え、分散液の全質量に対するシリカ粒子Dの含有量が30質量%となるように調整して上記分散液を作製した。
下記の方法により、シリカ粒子A、B、C及びDの平均一次粒径を算出した。
平均一次粒径(nm)=6000/(比表面積(m2/g)×シリカ密度(g/cm3))
・・・式(1)
(貯蔵液1)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、DBU 0.4質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.056質量部とを溶解混合し貯蔵液1を作製した。
1質量部の貯蔵液1と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液1を3倍に希釈して研磨液1を調製した。研磨液1におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.600質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.020質量%であり、DBUの含有量は0.100質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.014質量%であった。なお、「含有量」とは研磨液の全質量基準の含有量である(以下同じ)。
(貯蔵液2)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、DBU 0.2質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.053質量部とを溶解混合し貯蔵液2を作製した。
1質量部の貯蔵液2と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液2を3倍に希釈して研磨液2を調製した。研磨液2におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.600質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.030質量%であり、DBUの含有量は0.050質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.013質量%であった。
(貯蔵液3)
シリカ粒子Bを含む分散液64質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、DBU 0.4質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.056質量部とを溶解混合し貯蔵液3を作製した。
1質量部の貯蔵液3と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液3を3倍に希釈して研磨液3を調製した。研磨液3におけるシリカ粒子Bの含有量は4.800質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.020質量%であり、DBUの含有量は0.100質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.014質量%であった。
(貯蔵液4)
シリカ粒子Bを含む分散液67質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液64質量部と、DBU 0.4質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.057質量部とを溶解混合し貯蔵液4を作製した。
1質量部の貯蔵液4と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液4を3倍に希釈して研磨液4を調製した。研磨液4におけるシリカ粒子Bの含有量は5.020質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は4.800質量%であり、DBUの含有量は0.100質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.014質量%であった。
(貯蔵液5)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、DBU 0.4質量部と、脱イオン水2質量部とを溶解混合し貯蔵液5を作製した。
1質量部の貯蔵液5と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液5を3倍に希釈して研磨液5を調製した。研磨液5におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.600質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.020質量%であり、DBUの含有量は0.100質量%であった。
(貯蔵液X1)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.050質量部とを溶解混合し貯蔵液X1を作製した。
1質量部の貯蔵液X1と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X1を3倍に希釈して研磨液X1を調製した。研磨液X1におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.610質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.040質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.013質量%であった。
(貯蔵液X2)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、チオ尿素0.4質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.049質量部とを溶解混合し貯蔵液X2を作製した。
1質量部の貯蔵液X2と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X2を3倍に希釈して研磨液X2を調製した。研磨液X2におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.600質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.020質量%であり、チオ尿素の含有量は0.100質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.012質量%であった。
(貯蔵液X3)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、エチレンチオ尿素0.4質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.058質量部とを溶解混合し貯蔵液X3を作製した。
1質量部の貯蔵液X3と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X3を3倍に希釈して研磨液X3を調製した。研磨液X3におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.600質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.020質量%であり、エチレンチオ尿素の含有量は0.100質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.014質量%であった。
(貯蔵液X4)
シリカ粒子Bを含む分散液64質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.051質量部とを溶解混合し貯蔵液X4を作製した。
1質量部の貯蔵液X4と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X4を3倍に希釈して研磨液X4を調製した。研磨液X4におけるシリカ粒子Bの含有量は4.810質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.040質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.013質量%であった。
(貯蔵液X5)
シリカ粒子Bを含む分散液67質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液64質量部と、脱イオン水2質量部と、リンゴ酸0.052質量部とを溶解混合し貯蔵液X5を作製した。
1質量部の貯蔵液X5と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X5を3倍に希釈して研磨液X5を調製した。研磨液X5におけるシリカ粒子Bの含有量は5.040質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は4.810質量%であり、リンゴ酸の含有量は0.013質量%であった。
(貯蔵液X6)
シリカ粒子Aを含む分散液16質量部と、シリカ粒子Cを含む分散液48質量部と、シリカ粒子Dを含む分散液67質量部と、脱イオン水2質量部とを溶解混合し貯蔵液X6を作製した。
1質量部の貯蔵液X6と2質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X6を3倍に希釈して研磨液X6を調製した。研磨液X6におけるシリカ粒子Aの含有量は1.200質量%であり、シリカ粒子Cの含有量は3.610質量%であり、シリカ粒子Dの含有量は5.040質量%であった。
実施例及び比較例の研磨液の25℃におけるpHを、株式会社堀場製作所製のpHメーター「pH METE F−50」を用いて測定した。具体的には、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液 pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液 pH:6.86(25℃)、ホウ酸塩pH緩衝液 pH:9.18(25℃))で3点校正した後、電極を研磨液に入れ、2分以上経過して安定した後の値を測定した。評価結果を表2に示す。
CMP評価では、サファイア基体として、直径101.6mm(4インチ)、厚さ0.65mmの面方位A面サファイアウエハを使用した。研磨前の平均表面粗さ(Ra)は0.2nmであった。平均表面粗さ(Ra)は、走査型プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ株式会社製「SPI3800N/SPA500」を用い、測定領域1ミクロンで測定した。
上記で得た研磨液1〜5、X1〜X6を、定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、下記に示す研磨条件でCMP処理を行い、研磨速度及び平均表面粗さ(Ra)の評価を行った。評価結果を表2に示す。
研磨装置:不二越機械工業株式会社製、RDP−500
研磨パッド:ローム・アンド・ハース社製、SUBA800 XY−Groove
研磨圧力:500gf/cm2
研磨液の流量:500ml/min(研磨液1000mlを循環させた。)
研磨時間:20分
サファイア基体:1枚
研磨定盤の回転速度(回転数):110min−1
研磨速度は、CMP処理前後のサファイア基体の質量を測定することで、研磨されたサファイアの質量を求め、そこから基体の被研磨面の面積とサファイアの密度3.97g/cm3とを用いて膜厚に換算し、減少した膜厚と研磨時間との関係から算出した。結果を表2に示す。研磨速度は、1.80μm/h以上を良好であるとした。
上記<CMP評価に用いるサファイア基体>に記載した方法と同様の方法で、CMP処理後のサファイア基体における研磨した面の平均表面粗さ(Ra)を測定した。結果を表2に示す。平均表面粗さ(Ra)は0.3nm未満を良好であるとした。
Claims (8)
- 1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7骨格を有する化合物と、シリカを含む砥粒と、液状媒体と、を含有し、
前記1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7骨格を有する化合物が、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7である、サファイア用研磨液。 - 前記1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7骨格を有する化合物の含有量が研磨液の全質量基準で0.02質量%以上である、請求項1に記載の研磨液。
- 前記砥粒が、シリカを含む平均一次粒径60〜150nmの第1の粒子と、シリカを含む平均一次粒径40nm以下の第2の粒子と、を混合して得られ、前記第2の粒子の配合量に対する前記第1の粒子の配合量の比率が質量基準で1を超える、請求項1又は2に記載の研磨液。
- pHが7.0〜10.5である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記砥粒の含有量が研磨液の全質量基準で1〜40質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨液を得るための貯蔵液であって、
液状媒体で希釈することにより前記研磨液が得られる、貯蔵液。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
- 請求項6に記載の貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
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