JP6524799B2 - サファイア用研磨液、貯蔵液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る研磨液は、サファイア用研磨液であり、サファイアの研磨に用いられる。本実施形態に係る研磨液は、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルと、シリカを含む砥粒と、液状媒体と、を含有し、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの含有量が研磨液の全質量基準で0.005質量%以上である。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとしては、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等が挙げられる。この中でも、CMP工程における研磨装置の振動の発生を更に抑制する観点、及び、サファイアを更に速い研磨速度で平滑に研磨する観点から、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートが好ましい。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、1種類単独で又は2種類以上を組み合わせて使用できる。
砥粒は、シリカを含む。砥粒の構成成分としては、従来から、シリカ、アルミナ、セリアがよく知られているが、この中でも、シリカを用いることにより、サファイアを含む被研磨面を優れた研磨速度で平滑に研磨することができる。砥粒としては、平均粒径、形状、構成材料等の異なる二種以上の砥粒を混合して使用することができる。
本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて、本発明の効果(CMP工程における研磨装置の振動の発生を抑制すると共に、サファイアを含む被研磨面を速い研磨速度で研磨すること)を阻害しない範囲で、pH調整剤、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調製剤、抗菌剤、分散剤等の副添加剤を含有してもよい。
pH調整剤としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸;酢酸、シュウ酸、リンゴ酸、マロン酸、ピコリン酸等の有機酸;アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)、イミダゾール等のアルカリ成分などが挙げられる。これらのpH調整剤によって研磨液のpHを調整することができる。また、pHを安定化させるため、研磨液は緩衝液を含有してもよい。このような緩衝液としては、例えば、酢酸塩緩衝液、フタル酸塩緩衝液等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、液状媒体を含有する。液状媒体は、砥粒の分散媒として作用する。液状媒体としては、水等が挙げられる。水としては、より具体的には、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、サファイアの研磨速度が向上し易い観点、及び、研磨液の貯蔵安定性に優れる観点から、7.0〜10.5が好ましく、7.3〜10.2がより好ましく、7.5〜10.0が更に好ましく、8.0〜9.8が特に好ましい。pHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨液は、使用時に水等の液状媒体で希釈されて使用される貯蔵液として保管することができる。すなわち、本実施形態に係る貯蔵液は、上述の研磨液を得るための貯蔵液であり、液状媒体で希釈する(例えば、質量基準で2倍以上に希釈する)ことにより研磨液が得られる。研磨液を貯蔵液として保管することにより、貯蔵・運搬・保管等に係るコストを抑制できる。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈して研磨液としてもよいし、研磨定盤上に貯蔵液と液状媒体とを供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。
本実施形態に係る研磨方法(サファイアの研磨方法)は、上述した研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程は、上述した貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える工程であってもよい。
実施例及び比較例に使用する砥粒(シリカA及びシリカB)の平均粒径をCOULTER Electronics社製の光回折散乱式粒度分布計(商品名COULTER N5型)で測定した。シリカAの平均粒径は68nmであり、シリカBの平均粒径は44nmであった。なお、シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P(「カタロイド」は登録商標、以下同じ。日揮触媒化成株式会社製、平均一次粒径45nm、コロイダルシリカの含有量40質量%)を使用し、シリカB及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−50(日揮触媒化成株式会社製、平均一次粒径25nm、コロイダルシリカの含有量48質量%)を使用した。
(貯蔵液1)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート 0.4質量部と、脱イオン水 3.20質量部と、1,2,4−トリアゾール 0.32質量部と、リンゴ酸 0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液1を作製した。
1質量部の貯蔵液1と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液1を4倍に希釈して研磨液1を調製した。研磨液1におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートの含有量は0.100質量%であった。なお、「含有量」とは研磨液の全質量基準の含有量である(以下同じ)。
(貯蔵液2)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート 0.04質量部と、脱イオン水 3.56質量部と、1,2,4−トリアゾール 0.32質量部と、リンゴ酸 0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液2を作製した。
1質量部の貯蔵液2と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液2を4倍に希釈して研磨液2を調製した。研磨液2におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートの含有量は0.010質量%であった。
(貯蔵液3)
貯蔵液1と同様の貯蔵液3を作製した。
1質量部の貯蔵液3と5質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液3を6倍に希釈して研磨液3を調製した。研磨液3におけるシリカAの含有量は6.400質量%であり、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートの含有量は0.067質量%であった。
(貯蔵液4)
シリカB及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−50 80質量部と、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート 0.4質量部と、脱イオン水 19.20質量部と、1,2,4−トリアゾール 0.32質量部と、リンゴ酸 0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液4を作製した。
1質量部の貯蔵液4と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液4を4倍に希釈して研磨液4を調製した。研磨液4におけるシリカBの含有量は9.600質量%であり、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートの含有量は0.100質量%であった。
(貯蔵液X1)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、脱イオン水3.60質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X1を作製した。
1質量部の貯蔵液X1と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X1を4倍に希釈して研磨液X1を調製した。研磨液X1におけるシリカAの含有量は9.600質量%であった。
(貯蔵液X2)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラート0.016質量部と、脱イオン水3.584質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X2を作製した。
1質量部の貯蔵液X2と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X2を4倍に希釈して研磨液X2を調製した。研磨液X2におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウラートの含有量は0.004質量%であった。
(貯蔵液X3)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ポリアクリル酸としてジュリマーAC−10LP(「ジュリマー」は登録商標、日本純薬株式会社製)0.4質量部と、脱イオン水3.20質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X3を作製した。
1質量部の貯蔵液X3と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X3を4倍に希釈して研磨液X3を調製した。研磨液X3におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ポリアクリル酸の含有量は0.100質量%であった。
(貯蔵液X4)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ポリグリセリンとしてPGL X(「PGL X」は商品名、株式会社ダイセル製、20量体)0.4質量部と、脱イオン水3.20質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X4を作製した。
1質量部の貯蔵液X4と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X4を4倍に希釈して研磨液X4を調製した。研磨液X4におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ポリグリセリンの含有量は0.100質量%であった。
(貯蔵液X5)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、γ−ブチロラクトン0.072質量部と、脱イオン水3.528質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X5を作製した。
1質量部の貯蔵液X5と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X5を4倍に希釈して研磨液X5を調製した。研磨液X5におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、γ−ブチロラクトンの含有量は0.018質量%であった。
(貯蔵液X6)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、ジエチレングリコール1.0質量部と、脱イオン水2.60質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X6を作製した。
1質量部の貯蔵液X6と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X6を4倍に希釈して研磨液X6を調製した。研磨液X6におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、ジエチレングリコールの含有量は0.250質量%であった。
(貯蔵液X7)
シリカA及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−45P 96質量部と、1,3−ブタンジオール1.0質量部と、脱イオン水2.60質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X7を作製した。
1質量部の貯蔵液X7と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X7を4倍に希釈して研磨液X7を調製した。研磨液X7におけるシリカAの含有量は9.600質量%であり、1,3−ブタンジオールの含有量は0.250質量%であった。
(貯蔵液X8)
貯蔵液X1と同様の貯蔵液X8を作製した。
1質量部の貯蔵液X8と5質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X8を6倍に希釈して研磨液X8を調製した。研磨液X8におけるシリカAの含有量は6.400質量%であった。
(貯蔵液X9)
シリカB及び水から構成される分散液としてカタロイドSI−50 80質量部と、脱イオン水19.60質量部と、1,2,4−トリアゾール0.32質量部と、リンゴ酸0.08質量部とを溶解混合し貯蔵液X9を作製した。
1質量部の貯蔵液X9と3質量部の脱イオン水とを混合することにより貯蔵液X9を4倍に希釈して研磨液X9を調製した。研磨液X9におけるシリカBの含有量は9.600質量%であった。
実施例及び比較例の研磨液の25℃におけるpHを株式会社堀場製作所製のpH測定器「pH METE F−50」を用いて測定した。研磨液のpHが9.2〜9.3である場合は、そのまま研磨液として使用し、9.3を超えて高かった場合は、20質量%リンゴ酸水溶液をpH調整液として若干量加えることでpHを9.2〜9.3に調整した。実施例及び比較例においてpHが9.2を下回ることはなかった。20質量%リンゴ酸水溶液は、リンゴ酸20質量部を脱イオン水80質量部に室温で溶解することで作製した。なお、pH調整液を加えた研磨液におけるリンゴ酸の量は、pH調整液を加える前の研磨液におけるリンゴ酸の量と同等であった。
CMP評価では、サファイア基体として、直径50.8mm(2インチ)、厚さ0.43mmの面方位C面サファイアウエハを使用した。研磨前の平均表面粗さ(Ra)は0.2nmであった。平均表面粗さ(Ra)は、走査型プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ株式会社製「SPI3800N/SPA500」を用い、測定領域1ミクロンで測定した。
上記で得た研磨液1〜4及び研磨液X1〜X9を、定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、下記に示す研磨条件(研磨条件1及び研磨条件2)でCMP処理を行い、研磨装置の振動評価を行った。なお、研磨条件2における、研磨定盤の回転速度以外の研磨条件は、研磨条件1と同様とした。振動が発生しなかった場合を「○」と評価し、振動が発生した場合を「×」と評価した。評価結果を表1及び表2に示す。振動評価は、研磨条件1において「○」である場合を良好であると評価した。
研磨装置:不二越機械工業株式会社製、RDP−500
研磨パッド:ローム・アンド・ハース社製、IC1000XY−Groove
研磨圧力:600gf/cm2
研磨液の流量:500ml/min(研磨液1000mlを循環させた。)
研磨時間:1分
サファイア基体:5枚
研磨定盤の回転速度:40min−1
(研磨条件2)
研磨定盤の回転速度:30min−1
上記で得た研磨液1〜4及び研磨液X1〜X9を、定盤に貼り付けたパッドに滴下しながら、下記に示す研磨条件3でCMP処理を行い、研磨速度及び平均表面粗さ(Ra)の評価を行った。評価結果を表1及び表2に示す。
研磨装置:株式会社ナノファクター製、FACT−200
研磨パッド:ローム・アンド・ハース社製、IC1000K−Groove
研磨圧力:300gf/cm2
研磨液の流量:100ml/min(研磨液125mlを循環させた。)
研磨時間:30分
サファイア基体:5枚
研磨定盤の回転速度:90min−1
研磨速度は、CMP処理前後の基体の質量を測定することで、研磨されたサファイアの質量を求め、そこから基体の被研磨面の面積とサファイアの密度3.97g/cm3とを用いて膜厚に換算し、減少した膜厚と研磨時間との関係から算出した。研磨速度は、1.0μm/h以上を良好であると評価した。
上記<CMP評価に用いるサファイア基体>に記載した方法と同様の方法で平均表面粗さ(Ra)を測定した。平均表面粗さ(Ra)は、0.3nm未満を良好であると評価した。
Claims (7)
- ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルと、シリカを含む砥粒と、液状媒体と、を含有し、
前記ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの含有量が研磨液の全質量基準で0.005質量%以上である、サファイア用研磨液。 - pHが7.0〜10.5である、請求項1に記載の研磨液。
- 前記シリカがコロイダルシリカであり、
前記砥粒の平均粒径が20〜160nmである、請求項1又は2に記載の研磨液。 - 前記砥粒の含有量が研磨液の全質量基準で1〜40質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨液を得るための貯蔵液であって、
液状媒体で希釈することにより前記研磨液が得られる、貯蔵液。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
- 請求項5に記載の貯蔵液を液状媒体で希釈することにより得られる研磨液を用いて、サファイアを含む被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
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