JPH01266183A - セリウムを主体とした改良研磨用組成物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セリウムを主体とした改良研磨用組成物、そ
の製造方法並びにそれをガラス、セラミック材料及びガ
ラス型の他の材料の研磨に使用することに関する。

さらに詳しくは、本発明は、懸濁液中の含有量に関して
敗色された特性を有しかつ沈降後に再分散できる能力を
有する研磨用組成物を提供することを目的とする。

Ｉ従来の技術］ 無機ガラスの研磨に実際に使用されている研磨用組成物
のうちでも、希土類元素、特にセリウムを主体とするも
のが一般に最も性能が良いことが証明されている。

しかして、陰イオン、特にふつ化物及びりん酸イオンよ
り成り（仏国特許出願公開第２４７２６０１号）、成る
いは他の希土類元素酸化物（仏国特許出願公開第２５４
５８３０号）か成るいは希土類元素のピロりん酸塩より
成る相（仏国特許出願公告第２５４９８４６号）を組合
せた無機マトリ・ソクスで取り囲まれた酸化第二セリウ
ムを主体とした組成物が知られている。

前記の研磨用組成物は、これらが満すべき下記のような
多くの要求に十分に答えている。

Ｏ効果的であること、即ち、一般に磨かれたガラス面の
研磨をできるだけ迅速に可能にすること。

０適切であること、即ち、研磨作業中にガラスに引きか
ききずを付けないこと。

０表面で不都合な反応を生じさせないこと、即ちガラス
に対して化学的にあまりにも反応性でないこと。焼け、
オレンジ色皮膜、ふくれなどの問題。

Ｏ不都合なしにできるだけ長く使用できるように非常に
高い寿命を有すること。

Ｏ研磨浴中で粉末の均一な分布を可能としかつ付着物の
生成を回避させる良好な懸濁持続性を有すること。この
分散は懸濁時から作業中ずっと有効でなければならない
。

Ｏ発泡しないこと、発泡はオーバーフローを生じさせ、
パイプをつまらせ、収率を低下させ、人を害する。

０研磨浴に磨かれたガラス部品を装入したときでも、長
期の停止及びデカンテーション後に再懸濁するのが容易
であること。１ケーキ化（ｃａｋｉｎｇＮの現象。

０皮膚等の病気の問題を回避するために毒性でないこと
。

０整った、快い色をしたかつ使用が容易な製品であるこ
と。

Ｏ研磨後にガラスに付着せず、したがって迅速なりリー
ニングが可能なこと。

０工場投棄をはふくため凝結させるのが容易であること
。

しかしながら、一般に湿式研磨系において良好な水中懸
濁持続性を有する研磨用組成物が要望され、常にこの性
質の改善が望まれる。なぜならば、研磨材がその性質か
らみて常に沈降するようになり、またケーキの凝塊（ｃ
ｏ■ｐａｃｋ　１ｏｎ）を見分けるのが慣例であるから
である。

１−初期の」凝塊は新しい物質に対していわれる。

事実、使用者はしばしば懸濁液を前もって所望の濃度で
製造し、これを貯蔵して機械に使用するのを待つ。懸濁
液の製造とその使用との間には数時間にもなり得る時間
が経過し、その間に沈降が生じる。そのときに二つの状
況が生じる。即ち、０沈降物が感知されない膨張した層
を形成する。

０受器の底部にある部分は、粘着性の泥状外観、さらに
は本当のコンクリートの外観を帯びている。

第一の状況の場合には物質の再懸濁は瞬間的で完全であ
り、予定された濃度が回復される。

これに対して、第二の状況の場合におけるように物質の
凝塊がある場合には物質の一部のみが再懸濁されるにす
ぎず、研磨用組成物の点で研磨器の弱体化を伴なう。極
端な場合には、この凝塊が物質を受器の底部から剥すこ
とが不可能であるような割合に達する。その結果、新し
い物質の大きな損失となり、使用できなくなる。

他方、ケーキ化は、物質の使用中に又は使用後に機械内
で現われる。

厳しい条件（高速、高圧）下での研磨の場合には、研磨
材は著しい機械的磨損、即ち、凝集物の破砕、微小粒子
への粒度の低下を受ける。さらに、懸濁液は含酸素粒子
（剥れたガラスに由来するけい酸塩）に富んでくる。こ
れらの二つの因子の組合せは、１日後又は１週間後に、
場合によっては、機械が停＋ｈ　したときに物質が受器
及び管内にかたく粘着性の泥状物の形で沈降させる理由
となる。

ケーキの生成が存在し、その場合、運転再開時の再懸濁
は困難であり、さらに悪い場合には不可能である。

ケーキ化及び凝塊が著しいときに生じる多（の不都合の
ために、酸化セリウムを含有する研磨用組成物の懸濁性
を改古する、ために研究され、仏国特許出願公開第１２
６３５０５号により、セリウムの可溶性塩を塩基、加水
分解性の塩又は溶液状のセリウムイオンと結合できる溶
液状の陰イオン発生塩と反応させてゼラチン状物質を形
成させることによって形成されたゼラチン状水酸化第二
七すウムと組合せることが提案された。このため、他の
塩基の中でも、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化アンモニウム、無水の又は水和したメタほう酸ナト
リウムがあげられる。

しかしながら、上記の組成物は、ゼラチン様物質の存在
によって研磨器のつや出しを伴ないかつ研磨効率の低下
を起す恐れがある。

［発明が解決しようとする課題］ したがって、本発明の目的の一つは、研磨用組成物の凝
塊性及びケーキ化性を改善するためある種の添加剤を含
有する酸化第二セリウムを主体とした改良研磨用組成物
を提案することである。

本発明の他の目的は、この添加剤の存在が研磨効率に干
渉せずかつその低下を起させないことである。

さらに、本発明の他の目的は、上記の添加剤の存在がガ
ラス表面の状態にイ丁害な作用を及ぼさず、清浄なガラ
スを導くことである。

［課題を解決するための手段］ 前記の目的を達成するのを可能にする本発明による研磨
用組成物は、酸化第二セリウムを主体とした研磨材と添
加剤としてのほう素化合物を含有することを特徴とする
。

本発明者は、ガラス用研磨材の懸濁液中に十分な量で使
用されるほう素化合物の存在がケーキ化及び凝塊を減少
させることを予期せずして見出した。

すなわち、本発明に従うと、研磨材は単独で使用される
酸化第二セリウム又は酸化第二セリウムを主体とする組
成物の形で使用されるものであってよい。

以下の説明において、酸化第二セリウムは酸化第二セリ
ウム単独だけでな（組成物の形も指称するものとする。

本発明で使用される酸化第二セリウムは下記の物理化学
的性質を示すものであればどんな酸化第二セリウムでも
よい。

酸化第二セリウムは粒径が約２０μ！以下の粉末状であ
る。好ましくは、０．１　＝　ｌ　０ｕＩＩの大きさの
酸化第二セリウムを使用することができる。粒径分析は
、けん濁液中の粒子の沈降ＩＩｔを測定しくストークス
の法則に基づいて）球の等価直径（７）　関数である累
積百分率分布として自動的に測定結果を与える測定器具
セディグラフ（ＳＩＥＤＩＧＲＡＰＩ＋）　５０００　
Ｄを使用して行う。

酸化第二セリウムの比表面積は１〜３５ｍ’／ｇであり
、好ましくは、３〜１０ｍ”／９の比表面積を持つ酸化
第二セリウムが選ばれる。この表面積は「ザ・ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ソサイエテイＪ　　（Ｔｈｅ　
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｒ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅ
ｔｙ）第６０巻第３０頁（１９３８年）に記載されてい
るブルナウア−・エメット・テラー（ＢＲＵＮＡｕＥＲ
−ＥＭＭＥＴＴ−置Ｉ、ＥＲ）の方法に従って決定され
る。

使用される酸化第二セリウムの純度は無関係である。非
常に純度が高い酸化第二セリウム、特にロース□・ブー
ラン社から［オパリンＪ　（Ｏｐａｌｉｎｅ）という商
品名で市販されている純度が９９％を超える酸化第二セ
リウムを使用してもよい。

また、酸化第二セリウムを１種又は２種以上の他の希土
類元素酸化物及び（又は）１種又は２種以上の塩と組み
合わせて使用してもよい。

好ましくは、酸化第二セリウムを約３０１ｉｉｔ％以、
Ｌ含イｆする研磨組成物を使用する。

酸化第二セリウムを仏国特許出願公開第２４７２６０１
号に記載の組成物の形で使用することもできる。

仏国特許出願公開第２４７２６０１号に記載の組成物は
、セリウム塩溶液、塩基溶液及び陰イオンが希土類元素
の不溶性化合物を形成し易い少な（とも１種の酸及び（
又は）塩の溶液を、使用塩基当量数がセリウムの当量数
以上でありかつ反応媒体のＩ）ＩＩが６以上であるよう
に、同時に連続的に混合し、得られた沈澱をろ過し、乾
燥し、焼成することから成る方法に従って得られる。

第一工程では、反応体の混合を実施する。

使用するセリウム塩の溶液は本発明の条件下で可溶性の
第一セリウム及び（又は）第二セリウム状態のセリウム
塩水溶液であればよく、特に第一セリウム又は第二セリ
ウムの状態の塩化第一セリウム又は硝酸第二セリウム水
溶液酸るいはこれら二つの混合物を使用することができ
る。

セリウム塩溶液の濃度は重要な因子ではなく、広い範囲
で変えられる。一般に、０．５〜２モル／ａの濃度が好
ましい。

反応媒体にセリウムを第一セリウムの状態で導入し、反
応混合物に該媒体と適合する酸化剤を成るいは単独で成
るいは塩基含有溶液以外の溶液と混合して連続的に添加
することにより第一セリウムを第二セリウムに酸化する
のが好適である。適当な酸化剤の例としては、特に、過
塩素酸、塩素酸、次亜塩素酸、過硫酸のナトリウム塩、
カリウム塩又はアンモニウム塩、過酸化水素、空気、酸
素又はオゾン等が挙げられる。電気化学的方法によって
もセリウムを同様に酸化することができる。

過酸化水素を使用するのが好ましい。

酸化すべき第一セリウム塩に対する酸化剤の割合は広い
範囲で変えられるが、一般に、化学量論的量より太き（
，１０〜４０％超過量が好ましい。

使用する塩基溶液は例えばアンモニア、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム水溶液でよいが、アンモニア溶液を
使用するのが好ましい。

使用する塩Ｊλ温溶液規定度は重要な因子ではな（、広
い範囲で変えられるが、１〜５Ｎが好ましい。

上記塩基溶液とセリウム塩溶液との割合は導入される塩
基の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上と
なるようにしなければならない。

塩基の当量数がセリウムの当量数に対して５％超過する
ように使用するのが有利である。反応媒体のＩ）ＩＩは
６より高くなければならないが、約１０を超えてはなら
ない。ｐｌ＋は７〜９が有利である。ｐｕをこの範囲内
で一定値十〇、　ｌ　ｐＨ単位に調整するのが特に有利
である。

本発明に従う陰イオンが希土類元素の不溶性化合物を形
成し易い少なくとも１種の酸及び（又は）塩の溶液は、
特に、陰イオンがしゅう酸イオン、ふり化物イオン、炭
酸イオン、ほう酸イオン、けい酸イオン、硫酸イオン、
りん酸イオンの１種又は２種以上より成る群から選ばれ
る酸及び（又は）塩の水溶液であればよい。使用する１
種又は２種以上の塩は水溶性の塩、好ましくはアンモニ
ウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩である。この溶液は
反応媒体に単独でまたは塩基溶液との混合物として導入
される。塩類、特に陰イオンがふっ化物イオン、ほう酸
イオン、硫酸イオン又はりん酸イオンである塩類が好ま
しい。

酸及び（又は）塩溶液の濃度は重要な因子ではす＜、広
い範囲で変えられるが、６モル／Ｑ未満が好ましく、さ
らに好ましくは２〜４モル／Ｑである。

仏国特許出願公開第２４７２６０１号に記載の方法に従
うと、さらに反応媒体に、成るいは単独で成るいはセリ
ウム塩溶液との混合物として、場合によってイツトリウ
ムを含有しかつ本発明の条件下で可溶性の少なくとも１
種の３価の希土類元素の塩の水溶液を連続添加すること
ができる。適当な塩類の例としては、特にランタン、プ
ラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガ
ドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム
、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウム
、イツトリウムの塩化物又は硝酸塩が挙げられる。特に
、セリウム塩と希土類元素の塩類を含有しかつ希土類元
素鉱石の処理により直接又は間接に由来する水溶液を使
用することができる。

使用する希土類元素（類）の塩（類）溶液の濃度は重要
な因子ではな（、広い範囲で変えられるが、好ましくは
０．２〜１モル／Ｑである。

前記の種々の反応体の混合を行う。使用する陰イオンの
当量数は使用する陽イオンの当量数以上であることに注
意すべきである。

反応媒体の温度は、好ましくは約２０〜９５℃、さらに
好ましくは５０〜７０℃にしなければならない。

反応媒体における混合物の滞留時間は重要な因子ではな
く、広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留時
間は約３０分間〜２時間である。

反応物体すなわち反応混合物はろ過操作の前に一定時間
約２０〜９５℃、好ましくは５０〜８０℃の温度で熟成
してもよい。この場合、熟成時間は重要な因子ではなく
、広い範囲で変えられるが、２時間以内の時間が一般に
十分である。

仏国特許出願公開第２４７２６０１号に記載の組成物を
得る方法の第二工程は、反応後、けん濁液の形の反応物
体をろ過することから成る。

次いで、ろ過ケーキを水又はアンモニウム塩溶液で洗浄
してもよい。

ろ過及び場合によっては洗浄後に得られる生成物は次い
で要すれば連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましくは１
００〜６００℃であり、乾燥時間は重要な因子ではなく
、これらの条件下で３０分間〜２４時間の範囲で変えら
れる。

乾燥生成物は次いで場合により６００〜１２００℃温度
で一般に約３０分間〜２時間に亙って連続的に焼成する
。

上記の方法に従って得られた組成物は前述した粒径分布
が得られるように粉砕操作及び粒径選択操作に付しても
よい。

これは当業者に周知の方法で行われ、そして例えば粉砕
用ハンマー又はスピンドル型粉砕機、空気ジェットター
ビン型選別機、粒径選別用ヒドロサイクロンのような代
表的な装置で実施される。

本発明に従えば、上記の陰イオン、好ましく１よふり化
物イオン、ほう酸イオン、硫酸イオンまたはりん酸イオ
ンのような陰イオンを使用して上記の方法に従って得ら
れる酸化第二セリウムを主体とする組成物を使用するの
が好ましい。

同様に、仏国特許出願公開第２５４９８４６号に記載さ
れている、ＣｅＯを型の結晶相と式Ｌｎ２−ｍｃｅｍｓ
ｉ　ｔｏ７（式中、Ｌｎはランタニド類及びイ・２トリ
ウムより成る群から選ばれる少なくとも１種の元素を表
し、Ｘは０以上２以下である）に相当する希土類元素の
ピロけい酸塩から成る結晶相とを含む組成物の形の酸化
第二セリウムが本発明に適している。

仏国特許出願公開第２５４９８４６号に記載されている
組成物は下記の化学元素分析に相当する。

ａ）酸化物で換算して７５〜９５重量％の希土類元素（
ただし、希土類元素酸化物の全重量に対する酸化第二セ
リウムの百分率は６０〜８５％である） ｂ）　　５ｈｏｔに換算して５〜２５重量％のけい素上
記組成物は本質的に二つの結晶相、即ち立方晶構造のＣ
ｅＯ，型の相と、斜方晶構造の希土類元素のピロけい酸
塩Ｌｎｔ　−ｍｃｅｘｓｌ　ｔＬ　（式中、Ｘは０以」
二２以下であり、好ましくは０以Ｊ：　ｏ、　２以下で
ある）の相とを含んでいる。同様に、上記組成物は少量
ずつの希土類元素の酸化物、一般に、ふっ素型立方晶構
造の三二酸化物Ｌｎ　ｔ０３とガラス状態又は結晶状態
の二酸化けい素Ｓｉｎ、の相とを含有している。

種々の相の割合は使用する原料と焼成条件とによって変
わる。

一般に、上記割合は下記の通りである。

Ｃｅｎｔ　　　　　　　　　　３０〜８０％Ｌｎｔ−ｘ
ｃｅｘｓｉ＊ｏｔ　　　　　　１２〜６０％ＬｎｔＯｓ
　　　　　　　　　　　Ｏ〜１５％Ｓ＋Ｏｙ　　　　　
　　　　　　１．５〜８％仏国特許出願公開第２５４９
８４６号に記載されている組成物はセリウム塩溶液、塩
基溶液、少なくとも１種の３価の希土類元素又はイ・ッ
トリウムの塩の水溶液及び希土類元素の不溶性化合物を
形成し易い少なくとも１種のけい素の酸素含有誘導体の
溶液を同時に混合し、得られた沈澱をろ過し、乾燥し、
８５０℃以上の温度で焼成することから成る方法に従っ
て得られる。

この方法の第一工程では種々の反応体を混合する。

セリウム塩溶液、塩基溶液及び３価の希土類元素の塩の
溶液は下記の性質を持つ。

上記塩基溶液とセリウム塩溶液の割合は導入される塩基
の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上とな
るようにしなければならない。塩基の当量数がセリウム
の当量数に対して５％超過するように使用するのが有利
である。反応媒体のｐＨ１は５〜ＩＯでよい。ｐＨは７
〜９が有利である。

ｐｌ＋をこの範囲内で一定値±０．　ｌ　ｐＨ単位に調
整するのが特にイア利である。

セリウム塩溶液と１種又は２種以上の３価の希土類元素
の塩の水溶液との割合はセリウム二酸化物と希土類元素
の酸化物の割合（ＣｅＯｔトＬｎｔＯｉ）が６０〜８５
重量％となるようにしなければならない。

少なくとも１種のけい素の酸素含有誘導体の溶液は斉土
類元素の不溶性化合物を形成し易いけい素の酸素含有誘
導体の水溶液であればよい。１種又は２種以上のけい素
読導体は水に可溶性でなければならない。そのような化
合物の例としては、二酸化けい素、けい酸およびアルカ
リ金属けｔ、Ｘ酸塩が挙げられる。さらに詳しくは、非
晶質シリカ、メタけい酸、メタ二けい酸、オルトけい酸
ナトリウム、弐ＮａｔＯ＠　ｘｌｔｏ　（式中、Ｘは３
〜５である）のけい酸ナトリウム、メタけい酸ナトリウ
ム、メタ二けい酸ナトリウム、メタけい酸カリウム、メ
タ二けい酸カリウム、四けい酸カリウムを挙げられる。

これらの塩類はｊｊｊ（水物又は水和物のいずれの形で
も使用できる。

けい酸ナトリウムＮａｚ０・４　Ｓ　＋　Ｏｔを使用す
るのが好ましい。

１種又は２種以上のけい素の酸素含有誘導体の濃度は重
要な因子ではなく、広い範囲で変えられるが、一般に、
Ｓｉｎｓに換算して０．１〜２．０モル／ｅである。

１種又は２種以上のけい素の酸素含有誘導体の溶液と３
価の希土類元素の１種又は２種以上の塩の水溶液との割
合はけい酸イオン（Ｓｉｎｓ−）の当量数と３価の希土
類元素（類）の当量数の比が０、１−１　、好ましくは
０．２〜０．６となるように決められる。

前記の反応体の種々の溶液の混合を多数の変形例に従っ
て実施することができる。例えば、セリウム塩溶液、場
合によって酸化剤溶液、希土類元素（類）の塩（類）の
溶液、けい素の酸素含有誘導体く類）の溶液、及び塩基
溶液を連続的に別経路で添加しつつ撹はん下に混合する
ことができる。

同様に、セリウム塩溶液と希土類元素（類）の塩（類）
の溶液とを予備混合してこれを他の二つの溶液と並行し
て反応媒体に連続添加することもできる。また、けい素
の酸素含有誘導体く類）の溶液と塩基溶液とを予備混合
することもできる。酸化剤を使用する場合は、塩基溶液
以外の溶液との混合物、特にセリウム塩溶液及び（又は
）希土類元素（類）の塩（類）の溶液との混合物として
使用することができる。

混合、ろ過、乾燥の諸操作は前記の条件下で行われる。

乾燥生成物は次いで少なくとも８５０°Ｃ１好ましくは
８５０〜１０５０°Ｃの温度で場合によつ°Ｃ連続的に
焼成する。上記Ｉ！度範囲の上限は重要ではなく、１５
００°Ｃのような高温にすることもできる。

次いで、焼成生成物を０．２〜５．０μｌの大きさの粒
子の集合体になるように粉砕する。一般に、平均直径で
表される集合体の大きさは０．５〜１．５μ！である。

平均直径は集合体の５０重量％が平均直径より大きいま
たは小さい直径を持つような直径として定義される。

上記粉砕に伴って粒径選択操作を行うことができるが、
この操作は前記の方法に従って同時にまたは接続して行
うことができる。

仏国特許出願公開第２５４５８３０号に記載の酸化第二
セリウム組成物は酸化第二セリウムと組み合わせて他の
３価の希土類元素の少なくとも１種の無色の酸化物を含
有しているが、この組成物もこの発明において使用する
のに適している。

無色の希土類元素酸化物の例としては、ランタン、サマ
リウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム
、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウム及びイツトリ
ウムの酸化物が挙げられる。

これらの酸化物は一般に三二酸化物の形をしている。こ
れらの酸化物の混合物を使用してもよい。

ランタンの三二酸化物を使用するのが好適である。

仏国特許出願公開第２５４５８３０号に記載の研磨組成
物中の酸化第二セリウムと希土類元素の酸化物の割合は
下記の範囲内である。

酸化第二セリウム　　　　４０〜９９．５小量％希土類
元素酸化物　　　０．５〜６０重ｆｉ１％好ましくは、
下記のものを含有する組成物が選ばれる。

酸化第二セリウム　　　　８５〜９８重１ｉｔ％希土類
元素酸化物　　　　２〜１５’ｒｊ量％仏国特許出願公
開第２５４５８３０号に記載の組成物は、セリウド塩溶
液、塩基溶液、並びにランタニド類及びイットリウｌ＼
より成る群から選ばれる３価の希土類元素であってその
酸化物が無色であるものの少なくとも１種の塩の溶液を
、使用する塩基の当量数がセリウム及び希土類元素の当
量数以上でありかつ反応媒体のｐｕが６以」−であるよ
うにして、同時に連続的に混合し、得られた沈澱をろ過
し、乾燥し、焼成することから成る方法に従って調製さ
れる。

この方法の第一工程において、種々の反応体を混合する
。

セリウム塩溶液と塩基溶液は上記の通りである。

仏国特許出願公開第２５４５８３０号に記載の方法に従
うと、さらに反応媒体に、成るいは単独で成るいはセリ
ウム塩溶液との混合物として、ランタニド類及びイツト
リウムより成る群から選ばれる少なくとも１種の３価の
希土類元素であって無色の酸化物を形成する性質を持つ
ものの塩の水溶液を連続添加することができる。この塩
は本発明の条件下で可溶性でなければならない。適当な
塩類の例としては、特にランタン、サマリウム、ユーロ
ピウム、カドリニウム、ジスプロシウム、ツリウム、イ
ッテルビウム、ルテシウム及びイツトリウムの塩化物ま
たは硝酸塩が挙げられる。

使用する希土類元素（類）の塩（類）の溶液の濃度は重
要な因子ではなく、広い範囲で変えられるが、好ましく
は０．２〜４モル／１２である。

セリウム塩溶液と希土類元素（類）の塩（類）の溶液の
割合はそれぞれの流ｆｉｌを、各構成成分の１ｎｎ量分
率が上記の通りである所望の組成物が得られるように、
調節することにより決定される。

上記塩基溶液とセリウム塩溶液と希土類元素（類）の塩
（類）の溶液の割合は導入される塩基の当量数が同時に
導入されるセリウム及び希土類元素（類）の塩（類）の
溶液の当量数以上となるようにしなければならない。塩
基の当量数がセリウム及び希土類元素（類）の塩（類）
の溶液の当量数に対して５％超過するように使用するの
が有利である。反応媒体のｐｌ＋は６より高くなければ
ならないが、約１０を超えてはならない。ｐＨは７〜９
が有利である。ｐｌ＋をこの範囲内で一定値±０．１１
）１１単位に調節するのが特に有利である。

前記の反応体の種々の溶液の混合を多数の変形例に従っ
て実施することができる。例えば、セリウム塩溶液、場
合によって酸化剤溶液、希土類元素（類）の塩（類）の
溶液、及び塩基溶液を連続「−月ｉ別経路で添加しつつ
撹はん下に混合することができる。同様に、セリウム塩
溶液と希土類元素（類）の塩（類）の溶液とを予備混合
してこれを塩基溶液と・１１行して反応媒体に連続添加
することもできる。酸化剤を使用する場合は、セリウム
塩溶液及び（又は）希土類元素（類）の塩（類）の溶液
と混合して使用することができる。

反応媒体の温度は重要な因子ではなく、広い範囲で変え
られるが、好ましくは１０〜９５°Ｃ１さらに好ましく
は２０〜７０℃である。

反応媒体における混合物の滞留時間は重要な因〕−では
なく、広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留
時間は約３０分間〜２時間である。

仏国特許出願公開第２５４５８３０４に記載の方法の一
変形例に従うと、反応物体すなわち反応混合物をろ過操
作の前に一定時間約１０〜９５℃、好ましくは２０〜８
０℃の温度で熟成してもよい。

この場合、熟成時間は重要な因子ではなく、広い範囲で
変えられるが、３０分から２時間以内の時間が一般に十
分である。熟成操作は撹はん下に行われる。

仏国特許出願公開第２５４５８３０　シー＞に記載の組
成物を得る方法の第二工程は、反応後、けん濁液の形の
反応物体をろ過することから成る。

次いで、ろ過ケーキを水で洗浄してもよい。

ろ過および場合によって洗浄後に得られる生成物は次い
で場合によって連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましく
は１００〜６００℃であり、乾燥時間は重要な因子では
なく、これらの条件下で好ましくは３０分間〜２時間の
範囲で変えられる。

乾燥生成物は次いで６００〜１２００℃、好ましくは９
５０〜１０５０℃の温度で一般に約３０分間〜ｌＯ時間
に亙って場合によって連続的に焼成する。

仏国特許出願公開第２５４９８４６号に記載されている
ような方法に従って上記の焼成生成物を粉砕操作及び場
合によって粒径選択操作に付す。

仏国特許出願公開第２５４５８３０号に記載の方法の別
の変形例は第一工程で行われる混合を反応温度が異なる
ことを除いては全く同じ二つの経路（１）及び（２）に
従って実施することがら成る。

すなわち、経路（１）は熱間での沈澱の収得が行われる
のに対して、経路（２）では冷間で沈澱が得られる。次
いで、経路（１）及び（２）に従って得られた沈澱をろ
過前又はろ過後に混合する。

上記変形例の詳細については仏国特許出願公開第２５４
５８３０号を参照されたい。

本発明に従う研磨用組成物には、研磨材として単独で又
は組成物の形で使用される酸化第二セリウム及びほう素
化合物が加わる。

ほう素化合物としては、好ましくは、オルトほう酸（又
はその先駆物質Ｂ、Ｏ，）　、メタほう酸、ピロほう酸
、テトラほう酸のようなほう素の酸、成るいは無水の又
は水和形のほう素の酸の金属塩、特にアルカリ金属、ア
ルカリ土金属塩又はアンモニウム塩、特に第三のほう酸
、ヘミほう酸、モノほう酸、ジほう酸、トリほう酸、テ
トラほう酸、ペンタほう酸の各金属塩、好ましくはアル
カリ金属塩又は各アンモニウム塩が使用される。

マタ、ほう未含有複塩、特にフルオロほう酸金属塩、例
えばフルオロほう酸カリウムを使用することもできる。

本発明に好適なほう素化合物の例としては、下記のもの
があげられる。

メタほう酸ナトリウム メタほう酸ナトリウム四水塩 テトラほう酸ナトリウム テトラほう酸ナトリウム＋水塩、即ちほう砂テトラほう
酸ナトリウム五水塩 メタほう酸カリウム ペンタほう酸カリウム四水塩 テトラほう酸カリウム八水塩 ペンタほう酸アンモニウム四水塩 テトラほう酸アンモニウム四水塩 好ましくは、オル！・ほう酸（又はその先駆物質ＢｔＯ
ａ）又はほう砂が使用される。

本発明の研磨用組成物に加わる成分割合については、ほ
う素化合物の量はほう素化合物の種類に依存する。

ほう素化合物の量は、所期の凝塊防＋）＝効果及び（又
は）ケーキ化防止効果を得るのに十分でなければならな
い。

これは、所定の目的を考處して、物質の種々の量での簡
単な混合、次いでほう素化合物の使用量が十分であるか
どうかを評価せしめる後記の対応する試験の実施よりな
る簡ｌｉｔな実施操作を行うことによって当業者により
容易に決定される。

一般に、ほう素化合物の使用量は、研磨材に対し元素状
ほう素に換算して、その割合が０．０５〜５．０％であ
るようなｆ、ｔである。その上限は何ら臨界的ではない
が、５．０％を超えても利点はない。

所期のケーキ化防止効果及び凝塊防止効果を得るために
は、ほう素化合物の量は０．０５〜１．０％である。

本発明者は、研究の結果、アルミニウムのけい酸塩のよ
うな第三の添加剤を添加するときにほう素化合物の使用
量を減少できることを見出した。

したがって、本発明の好ましい実施態様は、酸化第二セ
リウムを主体とした研磨材、ほう素化合物及びアルミニ
ウムけい酸塩を含有することを特徴とするセリウムを主
体とした研磨用組成物よりなる。

好ましくは、クレイ型のアルミニウムけい酸塩が使用さ
れる。

使用することのできるクレーの例としては、下記のグル
ープに属するものがあげられる。

０カオリン型：カオリナイト、デイツカイト、ナタライ
ト、アノキサイド、ハロイサイト、エンブリット ０サーペンチン型：クリソライト、アメサイト、クロン
ステダイト、チャモサイト、ガルニエライ　　ト　、 ０モンモリ口ナイトヤ！：モンモリロナイト（ベントナ
イト）、ベイプライト、ノントロナイト、ヘクトライト
、サボナイト、ソウフナイトＯバーミキュライト又はク
ロライド型 ０アタパルジャイト又はセピオライト 好ましくは、モンモリロナイト型、ハロイサイト又はア
クパルジャイトクレーが使用される。これらは層状又は
重ねた薄片状構造を表わす。

さらに好ましくはモンモリロナイトが彦ばれる。

また、本発明によれば、イ１゛機化合物により処理され
たクレーを使用することができる。

例えば、商標「ベントン（ＢＩＥＮＴＯＮＥ）　Ｊとし
テ市−販されている物質があげられる。このものは、そ
の表面が場合により極性官能基（アルコール、酸、エス
テル、ケトン）を持つ有機脂肪族又は芳香族化合物と結
合しているモンモリロナイト型クレーの小板状を呈して
いる。

本発明の組成物におけるアルミニウムけい酸塩の使用量
は、研磨材の重１ｔに対するアルミニウムけい酸塩の重
量で表わして０．５〜１０．０％、好ましくは１．０〜
３．０％である。

研磨用組成物の製造方法に関しては、それは粉末状であ
るその成分を単に混合することからなる。

これは任意の順序で実施することができる。

混合操作は、既知の型の粉末混合機、即ち、ドラム型の
自由落下式混合機、ら旋スクリュー式垂直又は水モ混合
機、レーディジ型水平混合機などで行うことができる。

本発明の他の方法によれば、以下に説明するように、使
用時に二つの添加剤のほう素化合物及びアルミニウムけ
い酸塩を使用することもできる。

ガラス研磨用の本発明の改良組成物の使用は典型的な態
様で行われる。一般に、本発明の組成物は湿式研磨系で
使用されるので、水に懸濁される。

研磨浴の調製は、手動で又は典型的な撹拌手段（アンカ
ー、スクリュー又はタービン式撹拌機など）により撹拌
された水性媒体に粉末組成物を単に添加することによっ
て行われる。

組成物の導入量は、一般に、組成物の濃度がＣｅＯ、で
換算して浴ＩＱにつき３０〜３００ｇである。ようなｎ
（である。

研磨浴の調製のために使用する水の量は何ら臨界的では
ないが、本発明の組成物の良好な懸濁持続性を得るため
には、軟水、即ち３　Ｑ　’　Ｔ　１１以下の硬度を示
す水を使用することが好ましい。

研磨浴の温度は、５０°Ｃ以下であるように選ばれる。

どんな温度」１昇も懸濁液の沈降を促進させるので２０
℃程度の低温で作業するのが有益である。

本発明の研磨用組成物への添加剤の導入は研磨浴の調製
時に行うことができる。即ち、研磨材、ほう素化合物及
びアルミニウムけい酸塩を粉末又は水溶液若しくは水性
懸濁状で別個の経路で添加される。

本発明の組成物によれば、研磨効率に影響せずに、良好
な結果、即ち、ケーキ化の一不存在、ガラスの非常に改
善されたクリーニング・１しびに沈降及び凝塊時に満足
できる結果を得ることができる。

本発明の組成物は、ガラス又はこれと同じ部類の材料の
研磨に完全に好適なものである。

研磨用組成物中における二つの添加剤の存在はケーキ化
及び凝塊性を改善するが、いがなる場合にも研磨材の技
術的性能及びそれ自身によりその用途を変えるものでは
ない。

しかして、本発明の組成物は、Ｗ業的光学系に、例えば
大すの眼鏡製造、及び注文による眼鏡製造の分野・Ｉｒ
４びにクリスタルガラス製造、ガラス工業、板ガラス、
特に窓ガラス及び二重窓ガラス、自動中バックミラー及
びテレビジョンスクリーンの製作の分野に使用すること
ができる。

本発明の研磨用組成物を例示する前に、その物理化学的
性質の決定方法４ｐびに研磨分野で使用されるべきその
適性を評価する試験を記載する。

ａ）充填見かけ１ これはＤＩＮ規格５３１９４に従って決定される。この
方法の原理は、既知量の粉末物質を目盛シリンダーに入
れ、所定の条件下で充填させることである。

ｂ）　　１串ｔ１ これは、ジャーナル・オブ・アメリカン・ソサエティ（
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅ
ｔｙ）　６０．３０９　（＋９３８）に記載されたブル
ナウエルーエメノトーテラー法から定められたΔＳＴＭ
規格Ｄ３６６３−７に従って′γ素吸青により決定され
る。

Ｃ）　拉−席Ｊ【車 まず、分析すべき組成物の懸濁液４Ｑｃｃを１９／ｅの
へキサメタりん酸ナトリウムを含有する蒸留水１ｇにつ
き１２７の割合のものとして調製する。

次いで、超音波装置ＡＮＮＥＭＡＳＳＥ　（出力８０ワ
ツト、周波数２６ＫＩＩｚ）により生ずる超音波で凝集
物の分離を行う。この操作は５分間行う。

次いで装置５ＥＤＩＧＲＡＰ１１５０００　Ｄによって
粒度測定分析を行う。

その装置は、懸濁液中の粒子の沈降率を測定し、これら
の結果を球の等価直径の累積百分率の分布として自動的
に表わす（ストークスの法則に基づく）。

この装置は、微細Ｘ線束により、時間の関数として、異
なった沈降の深さで懸濁液中に保持された粒子の濃度を
決定する。Ｘ線の強度の対数が電子的に生じ、記録され
、次いで記録計ＸＹのＹ軸上に１累積６分率」　（より
小さいもの）で直線的に表わされる。分析に必要な時間
を制限するために、沈降セルの深さが時間に逆比例する
ように沈降セルを連続的に動かす。このセルの動きは、
所定の沈降の深さでの経過時間に相当する球の等価直径
を直接指示するため記録計のＸ軸と同期され、そして寸
法の情報が係数３の対数紙−にに示される。

次いで、粒子の５０重量％が平均直径よりも大きいか又
は小さい直径を有するような直径として定義される平均
直径ｄ、。が決定される。

ｄ）懸濁持続性 ２５０　ｃｙｚ３のシリンダーに、被検組成物を２８°
Ｔ１１の硬度及び２０°Ｃの温度を有する水２５０ｃｍ
３に５０ｇ／ｅ、即ち１２．５９の粉末の割合で懸濁さ
せた懸濁液を尋人する。懸濁液を完全にホモジナイズし
た後、密度計（１０００−１１００の目盛つき）により
時間の関数として沈降速度を追跡する。

曲線ｄ＝ｆ（ｔ）を画くことができる。

Ｔ、。は、懸濁状を保持する能力に関して物質の挙動か
ら計算される表示である。これは、１０分きざみで分で
表わされる時間であって、その時間の終りで測定される
値が透明な液体の初期密度と最終密度との間の平均値で
ある。

ｅ）１川 凝塊指数を決定するため、周囲温度でステンレス鋼製ビ
ーカー中で被検組成物を脱イオン水ＩＱにつきｌ００９
の割合として懸濁液５００　ａｍ３を調製する。この懸
濁液を１５分間撹拌することによりホモジナイズする。

沈降を生じる２４時間の放置の後に、板状撹拌ａ　（１
５０ｒｐａ＋、３分間）による制御された機械的撹拌に
よって物質の再懸濁を行う。

沈殿物は撹拌機の板と衝突してはならない。

次いで上澄液を流し出す。

再懸濁しなかった部分を次いでオーブンで少なくとも２
時間乾燥する。次いでそれを秤量する。

凝塊指数（Ｃ）とは、出発時に使用した研磨用組成物の
量に対しこの乾燥物質の部分を表わす百分率である。

２０以下の凝塊指数が好ましく、そしてそれが５以下で
あるときがさらに満足できるものと思われる。

「）ケーキ化ｔＩ ケーキ化指数を決定するため、ステンレスｍ製ビーカー
に、研磨剤の形に適した懸濁液を集める。

沈降が生じる２４時間の放置の後、制御された機械的撹
拌（２５０ｒｐ■、５分間）によって物質の再懸濁を行
う。次いで、上澄液を捨て′、次いで再懸濁しなかった
部分を乾燥するためビーカーをオーブンに入れる。

ケーキ化指数（ＩＣ）とは、出発時に使用した組成物の
量に対しこの部分を表わす百分率である。

２０以上のケーキ化指数が好ましく、そしてこれが５以
下であるときがさらに満足できるものと思われる。

ｈ）クリーニング ガラスへの研磨粉の捕捉試験は、研磨後のガラスのクリ
ーニング時に、そしである場合には研磨工程とクリーニ
ング工程との間の乾燥時に使用者が出（わす困難をまね
た「クリーニング試験」といわれる。

まず、８９の研磨用組成物を４　ａｍ”の脱イオン水に
分散させることによって流動性泥状物のコンシスチンシ
ーを有するが、ただしクレーが存在するときに一層ペー
スト状となる被検研磨用組成物の懸濁液を調製する。

通常の品質のガラス板（窓ガラス）５枚を一般の洗剤に
、よって念いりに洗浄し、脱イオン水で洗浄し、次いで
アルコールで洗浄し、乾燥する。

各ガラスの表面の３／４にスパチュラにより上記懸濁液
の「薄層」を付着させる。

次いて、ガラス板を１００℃のオーブンに１５分間入れ
る。次いで、周囲湿度で水ジエント（流ｉ＋ｔ３４　Ｑ
Ｃ／ｈｒ）でどんなスーケールもとれなくなるまで洗浄
する。　　′ この捕捉の問題はガラス表面での永久的な（ちりの存在
によって現われる。これと反対の場合には表面は透明で
ある。

ｉ）ポリウレタンの泡（Ｍ　Ｐ　Ｕ　）上での研磨効率
２個の止めピンと１個の凸状研磨ヘッドを備えた工業用
研磨機ＣＭＶモデルＩ　ＣＭ７を使用する。

ポンプが研磨すべきガラスの表面に被検研磨組成物を懸
濁液によって供給する。

操作条件は次の通り。

ヘッドの速度　　　　　１５００ｒｐｍ止めビンの速度
　　　　１０００　ｒｐｍ圧力　　　　１２００ｙ／ｃ
ｍ” 懸濁液の濃度　　　　　５０ｙ／Ｃ 水の硬度　　　　　　　２８°Ｔｌ＋ ｄ、！度　　　　２０℃ 研磨器　　　　　　　　ポリウレタンの泡中、ＭＰＬ）
ＬＰ４６　（厚さ１．３　ｍｌ’）研磨すべきガラス　
　　無色クラウンガラス直径　　　　５５ｚｉ＋ ポンプの流量　　　　　３．８〜４　（１／　ｌ１ｌｉ
ｎ実験時間　　　　　　　３ｍ１ｎ 総試験時間　　　　　　６０ｍ１ｎ ２個のガラス試験片の凹面を３分間−緒に加工し、その
時間後に物質の除去量を計量して決定する。この実験を
１時間にわたって繰り返す。

除去された平均重量を 重量中位　　　ｘｇ 表面単位　　　ｄＩｍ！ 時間単位　　　ｍｉｎ に戻す。

加工時間の関数として研磨効率の曲線を画く。

この曲線から１０個の最初の結果の平均として研磨効率
が示される。

［実施例］ 本発明の実施をより良く例示させるためここで種々の実
施例を示す。

実施例１〜９はほう素化合物しか含有しない研磨用組成
物を例示する。

実施例１０−１５においてはほう素化合物とアルミニウ
ムけい酸塩（クレー又は親有機性クレー）が同時に使用
された。

比較例として、実験Ａ、Ｂ、及びＤでは添加剤を使用し
ない研磨材で得られた結果を示し、実験Ｃ及びＥでは研
磨材はアルミニウムけい酸塩（クレー又は親有機性クレ
ー）としか組合せなかった。

実施例１〜８及び実験Ａ この一連の実験では、ほう素化合物のみを含有する改良
研磨用組成物を製造する。

実施例１〜４ではほう素化合物はテトラほう酸ナトリウ
ム＋水塩、即ちほう砂である。

実施例５〜８におけるほう素化合物はオルトほう酸（以
下、ほう酸という）である。

研磨材としては、６８．５％の酸化第二セリウムを含有
する酸化第二セリウム組成物を使用した。

この組成物（以下、［セロックス（Ｃｅｒｏｘ）Ｓ　Ｊ
と称する）は仏国特許出願公開第２５４９８４６号に従
って製造する。

セロックスＳは下記の特性を有する。

化学組成 酸化第二セリウム　　　　６２％ 酸化ランタン　　　　　　２８％ 希土類元素酸化物　　　　９０％ シリカ　　　　　　　　　１０％ 充填見かけ密度　　ｄＡ＝１．４ 比表面積　　　　　５ｓ＝３．９Ｍ″／ｇ粒子の平均直
径　　ｄ５ｏ＝　１．３　ｕｙｔ１５μ履以上の直径の
粒子の％　　〈ｏ、１％下記の操作手順によって実施例
１〜８の本発明の組成物を調製する。

２００９のセロックスＳをｌＱのポリエチレン製フラス
コに導入する。

ほう素化合物を表１に示すような量で添加する。

混合機ＴＵＲＢＵＬＡにより撹拌混合を行う。

混合操作は３０分間続ける。

得られた粉末を前記の各種の試験に付す。

得られた結果を表Ｉに記載する。

これらの結果を添加剤を含まないセロックスＳ研磨用組
成物（実験へ）の結果と比較する。

表　　１ 表！の検討から、５．０％のほう砂（０，５５％のほう
素）又は０．５％のほう酸（０，０９％のほう素）を使
用するときに凝塊の改善が相当なものであり、かつ、５
．０％のほう砂（０，５５％のほう素）又は２．０％の
ほう酸（０，３６％のほう素）を使用するときにケーキ
化の改善が有意義であることがわかる。

実施例９及び実験時 以下の組成物において、添加剤はほう酸であり、研磨材
は６６％の酸化第二セリウムを含有する酸化第二セリウ
ム組成物である。仏国特許出願公開第２４７２６０１号
に従って製造されるこの組成物は商品名［セロックス（
Ｃｅｒｏｘ）１６５０　Ｊとして市場で人手できる。

さらに詳しくいえば、セロソクス＋６５０の特性は次の
通りである。

化学組成 希土類元素酸化物　　　　　９４％ 酸化第二セリウム　　　　　６６％ 酸化ランタン　　　　　　　　１９％ 酸化ネオジム　　　　　　　　　９％ 酸化プラセオジム　　　＜　０．０００１％ぶつ化物（
１と換算）　　　　　４％ りん酸（ＰｔＯｓ換算）　　　　　４％充填見かけ密度
　　ｄＡ＝＋、６ 比表面積　　　　　ｓｓ＝　３．２　ｍ’／　１１粒子
の平均直径　　ｄ、。−１，０μ！１５μｍ以上の直径
の粒子の％　　＜　０．１％実施例１〜８に示した操作
態様に従って２％のほう酸を含有する改良研磨用組成物
を製造する。

得られた結果を表１１に示す。

これらの結果を添加剤を含まないゼロックス１６５０研
磨用組成物（実験Ｂ）の結果と比較する。

表　　■ この実施例で例示する本発明の研磨用組成物は、実施例
１〜８に記載のようなセロックスＳ１ほう砂及びアルミ
ニウムけい酸塩としてのパンデルビルト社より市販され
ている［ビーガム（Ｖｅｅｇｕｍ）ＴＪを含有する。

ビーガムＴはモンモリロナイト型のクレーである。これ
はけい酸アルミニウムマグネシウムである。

その化学組成は、酸化物の重量で表わして次の通りであ
る。

シリカ　　　　　　　６３．０％ 酸化マグネシウム　　１０．５％ 酸化アルミニウム　　１０．５％ 酸化第二鉄　　　　　０９％ 酸化カルシウム　　　　２３％ 酸化ナトリウム　　　　２４％ 酸化カリウム　　　　　１．２％ 強熱減量　　　　　　　７．５％ それは白色薄片状をしている。その密度は２．６である
。

組成物の製造は、下記の操作手順に従って粉末を混合す
ることにより行う。

２００ＬｉのセロックスＳをＩＱのポリエチレン製フラ
スコに導入する。

次いで４ｇのビーガムＴを添加し、全体を混合機ＴＵＲ
ＢＵＬ＾により１５分間撹拌する。

次いでｌｙのほう砂を添加し、撹拌を３０分間行う。

得られた粉末を各種の試験に付す。

得られた結果を表■に示す。

比較例として、添加剤を使用しないセロ・ノクスＳの研
磨用組成物（実験Ａ）で得られた結果及びクレーである
ビーガムＴしか添加剤として含有しない研磨用組成物（
実験Ｃ）で得られた結果を表ＩＩ＋に記載する。

この表１■から、ほう素化合物及びクレーの使用によっ
て、より低い量（５％に代えて０．５％）のほう素化合
物でも凝塊及びケーキ化の点で良好な結果を得ることが
できることがわかる。

比較として、クレーのみの使用でケーキ化を改２６、す
ることができるが、凝塊が大きいままであり、さらに研
磨効果が低下することがわかった。

実施例１１〜Ｉ３ この一連の試験では、ほう素化合物とアルミニウムけい
酸塩を含有する改良研磨用組成物を製造する。

実施例１１及び１２では、ほう素化合物はそれぞれ０．
２及び２％の割合で使用するほう酸である。

実施例１３では、ほう素化合物は０．５％の割合で使用
するほう砂である。

実施例１１〜１３のいずれにおいてもアルミニウムけい
酸塩は２％で使用されるビーガムＴである。

研磨材は、実施例９で定義したようなセロックス１６５
０である。

組成物の製造は、下記の操作手順に従って粉末を混合す
ることによって行う。

２００？のセロックス１６５０をＩＱのポリエチレン製
フラスコに導入する。

４７のビーガムＴを加え、全体を混合機ＴｔｌＲＢｕｔ
、Ａにより１５分間撹拌する。

次いでほう素化合物を適当量で添加し、撹拌をさらに３
０分間続ける。

得られた粉末を各種の試験に付す。

得られた結果を表■に示す。

これらの結果を添加剤を使用しないセロックス１６５０
の研磨用組成物（試験Ｂ）の結果と比較する。

表１■に記載の本発明の研磨用組成物は良好な特性、即
ち、良好な懸濁持続性、そして凝塊及びケーキ化の不存
在を示す。

実施例１４及び火囚史 実施例１４にはほう砂及びクレー（ピーガムＴ）を使用
し、そして研磨材は９２％の酸化第二セリウムを含有す
る酸化第二セリウム組成物である。

この組成物は、商品名［ゼロックス（Ｃｅｒｏｘ）Ｇ　
Ｇ　Ｊとして市販されていて、仏国特許出願公開第２５
４５８３０号に従って製造される。

ゼロックスＧＧは次の特性を示す。

化学組成 酸化第二セリウム　　　　９２％ 三二酸化ランタン　　　　　８％ 充填見かけ密度　　ｄＡ＝１．６ 比表面積　　　　　ｓｓ＝　６．０　ｍ”／　９粒子の
平均直径　　ｄ５゜−０，５μ１１５μｍ以上の直径の
粒子の％　　〈０．１％前記の実施例の操作態様に従っ
て、２００ｇのゼロックスＧＧより出発して０．５％の
ほう砂及び２．０％のビーガムＴを含有する改良研磨用
組成物を製造する。

得られた結果を表■に要約する。

これらの結果を添加剤を使用しないゼロックスＧＧの研
磨用組成物（実験Ｄ）と比較する。

表Ｖに記載の本発明の研磨用組成物が研磨効率のレベル
を保持しながら凝塊及びケーキ化の改りを示しているこ
とがわかる。

実施例１５及び実験Ｅ この実施例に例示する本発明の研磨用組成物は、実施例
１〜８に記載のようなセロックスＳ１ほう砂及びアルミ
ニウムけい酸塩としての商品名［ベントン（ｎ［ＥＮＴ
ＯＮＥ）　Ｅ　Ｗ　Ｊを含有する。

ベントナイトＷは、親有機性のクレーである。これは、
表面が長鎖の有機化合物に結合しているクレー（ベント
ナイト）の薄片状をしている。

研磨用組成物の製造は、実施例１Ｏに記載の操作態様に
従って粉末を混合することにより行う。

得られた結果を表■に示す。

比較として、添加剤を使用しないセロックスＳの研磨用
組成物（実験Ａ）及び添加剤として親有機性クレーであ
るベントンＥＷＬ、か含有しない研磨用組成物（実験Ｅ
）によって得られた結果も表■に記載する。

表■の検討から、研磨材にほう砂及びベントンＩＣＷを
添加すると研磨効率を保持しなから凝塊及びケーキ化を
改占できることがわかる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）酸化第二セリウムを主体とした研磨材と添加として
   のほう素化合物を含有することを特徴とする、セリウム
   を主体とした研磨用組成物。 ２）研磨材が酸化第二セリウム単独であるか又はそれの
   組成物の形として使用されることを特徴とする請求項１
   記載の組成物。 ３）少なくとも３０重量％の酸化第二セリウムを含有す
   ることを特徴とする請求項１又は２記載の組成物。 ４）酸化第二セリウムがその粒径が約２０μｍ以下であ
   る粉末状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
   かに記載の組成物。 ５）酸化第二セリウムが０．１μｍ〜１０μｍの粒径を
   有することを特徴とする請求項４記載の組成物。 ６）酸化第二セリウムが１〜３５ｍ＾２／ｇの比表面積
   を示すことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載
   の組成物。 ７）酸化第二セリウムが３〜１０ｍ＾２／ｇの比表面積
   を有することを特徴とする請求項６記載の組成物。 ８）酸化第二セリウムが、セリウム塩溶液、塩基溶液、
   及び少なくとも１種の酸及び（又は）塩であってその陰
   イオンが希土類元素の不溶性化合物を形成できるものの
   溶液を、使用する塩基当量数がセリウム当量数以上であ
   りかつ反応媒体のｐＨが６以上であるようにして、同時
   に連続的に混合し、得られた沈殿を濾過し、乾燥し、焼
   成することからなる方法によって得られる組成物の形で
   あることを特徴とする請求項２記載の組成物。 ９）少なくとも１種の３価の希土類元素の水溶液を添加
   することを特徴とする請求項８記載の組成物。 １０）陰イオンがふっ化物、硫酸、ほう酸又はりん酸イ
   オンであることを特徴とする請求項８又は９記載の組成
   物。 １１）酸化第二セリウムがＣｅＯ＿２型の結晶相と式Ｌ
   ｎ＿２＿−＿ｘＣｅ＿ｘＳｉ＿２Ｏ＿７（式中、Ｌｎは
   ランタニド類及びイットリウムより成る群から選ばれる
   少なくとも１種の元素を表わし、Ｘは０以上２以下であ
   る）に相当する希土類元素のピロけい酸塩から成る結晶
   相を含む組成物の形であることを特徴とする請求項２記
   載の組成物。 １２）酸化物で換算して７５〜９５重量％の希土類元素
   （ただし、希土類元素酸化物の全重量に対する酸化第二
   セリウムの百分率は６０〜８５％である）及びＳｉＯ＿
   ２に換算して５〜２５重量％のけい素を含有する組成物
   を含むことを特徴とする請求項１１記載の組成物。 １３）酸化第二セリウムが、セリウム塩溶液、塩基溶液
   、少なくとも１種の３価希土類元素又はイットリウムの
   塩の水溶液及び希土類元素の不溶性化合物を形成できる
   少なくとも１種のけい素の酸素含有誘導体の溶液を同時
   に混合し、得られた沈殿を濾過し、乾燥し、８５０℃以
   上の温度で焼成することからなる方法によって得られる
   組成物の形であることを特徴とする請求項１１記載の組
   成物。 １４）酸化第二セリウムと他の希土類元素の無色酸化物
   とを含有する組成物を含むことを特徴とする請求項２記
   載の組成物。 １５）４０〜９９．５重量％の酸化第二セリウムと０．
   ５〜６０重量％の希土類元素酸化物を含有する組成物を
   含むことを特徴とする請求項１４記載の組成物。 １６）酸化第二セリウムが、セリウム塩溶液、塩基溶液
   、並びにランタニド類及びイットリウムより成る群から
   選ばれる３価の希土類元素であってその酸化物が無色で
   あるものの少なくとも１種の塩の溶液を、使用する塩基
   当量数がセリウム及び希土類元素の当量数以上でありか
   つ反応媒体のｐＨが６以上であるようにして、同時に連
   続的に混合し、得られた沈殿を濾過し、乾燥し、焼成す
   ることから成る方法によって得られる組成物の形である
   ことを特徴とする請求項１４記載の組成物。 １７）ほう素化合物がほう素の酸、無水の又は水和した
   ほう酸金属塩又はアンモニウム塩より成る群から選ばれ
   ることを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載の
   組成物。 １８）ほう素化合物がオルトほう酸（又はその先駆物質
   Ｂ＿２Ｏ＿３）、メタほう酸、ピロほう酸、テトラほう
   酸、メタほう酸ナトリウム、メタほう酸ナトリウム四水
   塩、テトラほう酸ナトリウム、テトラほう酸十水塩即ち
   ほう砂、テトラほう酸ナトリウム五水塩、メタほう酸カ
   リウム、ペンタほう酸カリウム四水塩、テトラほう酸カ
   リウム八水塩、ペンタほう酸アンモニウム四水塩、テト
   ラほう酸アンモニウム四水塩であることを特徴とする請
   求項１７記載の組成物。 １９）ほう素化合物がオルトほう酸（又はその先駆物質
   Ｂ＿２Ｏ＿３）又はほう砂であることを特徴とする請求
   項１７又は１８記載の組成物。 ２０）研磨材に対する元素状ほう素に換算してほう素化
   合物の重量百分率が０．０５〜５．０％であることを特
   徴とする請求項１〜１９のいずれかに記載の組成物。 ２１）前記百分率が０．０５〜１．０％であることを特
   徴とする請求項２０記載の組成物。 ２２）さらにアルミニウムけい酸塩を含むことを特徴と
   する請求項１〜２１のいずれかに記載の組成物。 ２３）アルミニウムけい酸塩がクレイ又は親有機性のク
   レーであることを特徴とする請求項２２記載の組成物。 ２４）クレーがカオリン型、サーペンチン型、モンモリ
   ロナイト型、バーミキュライト又はクロライド型のクレ
   イ、アタパルジャイト又はセピオライトであることを特
   徴とする請求項２２又は２３記載の組成物。 ２５）クレーがモンモリロナイト、ハロイサイト又はア
   タパルジャイト型のものであることを特徴とする請求項
   ２２〜２４のいずれかに記載の組成物。 ２６）クレーがモンモリロナイトであることを特徴とす
   る請求項２２〜２５のいずれかに記載の組成物。 ２７）研磨材に対する重量に換算してアルミニウムけい
   酸塩の重量百分率が０．５〜１０．０％であることを特
   徴とする請求項２２〜２６のいずれかに記載の組成物。 ２８）前記百分率が１．０〜３．０％であることを特徴
   とする請求項２７記載の組成物。 ２９）研磨材とほう素化合物との粉末−粉末混合物を作
   ることを特徴とする請求項１〜２１のいずれかに記載の
   研磨用組成物の製造方法。 ３０）アルミニウムけい酸塩を添加することを特徴とす
   る請求項２９記載の方法。 ３１）懸濁液状の研磨材を入れた研磨浴にほう素化合物
   と場合によってはアルミニウムけい酸塩を添加すること
   を特徴とする請求項１〜２８のいずれかに記載の研磨用
   組成物の製造方法。 ３２）ガラス研磨用の請求項１〜２８のいずれかに記載
   の組成物。 ３３）工業的光学系において例えば眼鏡製造の分野及び
   ガラス工業に研磨材としての使用される請求項３２記載
   の組成物。 ３４）研磨用組成物の濃度がＣｅＯ＿２換算して浴１ｌ
   当り３０〜３００ｇであるようにして使用される請求項
   ３２又は３３記載の組成物。