JP3340747B2 - ゾル−ゲルアルミナ砥粒及びその製造方法 - Google Patents

ゾル−ゲルアルミナ砥粒及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 この発明は、アルミナ質の砥粒に関し、詳しく言えば
研削性能の向上した、種入れゾル−ゲルアルミナ研摩材
に関する。そのようなアルミナはサブマイクロメートル
のαアルミナ結晶から構成され、そしてそれらの砥粒は
本質的に最大限の理論密度に、すなわちαアルミナにつ
いての理論上の数字の95％を超えて、焼結される。
【０００２】 種入れゾル−ゲルアルミナ研摩材は、通常は、サブマ
イクロメートルの大きさのαアルミナ粒子を、αアルミ
ナ前駆物質（それは通常、とは言え本質的ではないが、
ベーマイトである）の、ゾルあるいはゲルといった水性
分散系に均一に分散させて製造される。次に水を除去
し、そして混合物をαアルミナが生成される変換温度よ
り高い温度まで焼成し、本質的理論密度まで焼結させ
る。簡単な種入れゾル−ゲル法が、例えば米国特許第46
23364号明細書に記載されている。
【０００３】 上記の焼成操作は、乾燥したゲルに存在している転移
性のアルミナ形態をα形態に変える働きをし、そしてα
アルミナの焼結が残留する多孔性を封じ、且つ粒子が砥
粒として申し分なく機能するのに十分な密度と硬さを持
つのを確実にする。種入れゾル−ゲル材料について言え
ば一般に1300〜1400℃であって種入れなしのゾル−ゲル
アルミナについての温度より約100℃高い焼結温度での
過剰の時間は、結晶を成長させることになりかねないこ
とが知られている。結晶の成長は一般に、研摩特性の喪
失を伴うので望ましくないと見なされていることから、
結晶寸法の成長を制限するために働く特定の酸化物をゲ
ルに混入することが適切であるとしばしば考えられてい
る。米国特許第4314827号明細書には、種入れなしのゾ
ル−ゲル法に関連してこの目的のためにマグネシアとジ
ルコニアが教示されており、そして米国特許第4623364
号明細書では、種入れゾル−ゲル法のためのリストにシ
リカ、ジルコニア及びクロミアが加えられている。上記
の教示にもかかわらず、米国特許第4314827号明細書は
それには明記されていない理由のために、特許請求の範
囲（クレーム）に記載された発明の範囲から有意量のカ
ルシアとアルカリ金属酸化物をきっぱりと排除してい
る。もっと最近に、少量の希土類金属酸化物、イットリ
ア、遷移金属酸化物及び酸化リチウムを混入して作られ
た製品は、ゲルが種入れされようとされまいと、有利な
結果をもたらすことが開示された。例えば、米国特許第
4770671号、同第4881951号、同第5188908号、同第51905
67号、同第5192339号、同第5215551号、同第5387268
号、そして同第5403795号各明細書、並びにヨーロッパ
特許出願公開第408771号、同第594455号、同第561865号
及び同第622438号各明細書を参照されたい。
【０００４】 ヨーロッパ特許出願公開第0519159号明細書には、高
純度の水酸化アルミニウムを使用して種入れのゾル−ゲ
ル砥粒を作る方法が教示されている。
【０００５】 米国特許第4615875号明細書には、改良されたゾル−
ゲル法により作られる低ナトリウム含有量のセラミック
高純度アルミナが教示されている。
【０００６】 ヨーロッパ特許出願公開第0441640号明細書には、ア
ルミナ結晶の大きさを小さくするため酸化リチウムが加
えられる焼結されたアルミナ砥粒が教示されている。
【０００７】 ところで、そのような少量成分の量は種入れゾル−ゲ
ル法により最良のアルミナ砥粒を得るためには狭い範囲
内に制御されるべきであることが見いだされた。多くの
特許文献が少量の酸化物を取り入れて結晶構造の粒界を
変更しあるいはそのような粒界に別の相を形成すること
の明確な利点を教示していることに鑑みて、これはいさ
さか驚くべきことである。
【０００８】 発明の説明 本発明は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金
属、希土類金属の化合物と、シリカとから選ばれた少量
の不純物を含み、存在するカルシアの量が100ppm未満、
そして不純物の総量が4000ppm未満であり、不純物は全
てそれぞれの元素の酸化物として測定される、種入れゾ
ル−ゲルアルミナを基にした砥粒を提供する。好ましく
は、全不純物を基にしたカルシアの重量百分率は５％未
満である。
【０００９】 もう一つの側面で、本発明は、種入れゾル−ゲルアル
ミナ研摩材の製造方法であり、αアルミナ前駆物質の水
中分散系を作り、それに最高約10重量％までの量のサブ
マイクロメートルのαアルミナを加えて前駆物質をα相
に変えるための核形成の中心を提供し、その後水を除去
し、そしてαアルミナを生成させるのとアルミナを焼結
して本質的に理論密度にするのに十分な温度まで焼成す
ることを含む方法であって、焼成したアルミナが、金属
酸化物の不純物を含み、不純物を全てそれらの酸化物と
して測定して、酸化カルシウムの重量による総量が100p
pm未満且つ存在する金属酸化物不純物の総量が約4000pp
m未満であるαアルミナからなるように、使用する材料
を選ぶ方法を提供する。好ましくは、酸化カルシウムは
存在する全ての不純物の総重量の５％未満に相当する。
【００１０】 本発明の関係において、「不純物」なる用語は最終の
砥粒に存在するアルミナ以外の全ての金属酸化物成分を
包含するために使用される。これらは通常、別の相（例
えば、アルミナの一部とともにスピネルを形成するマグ
ネシア）を形成するか、あるいは結晶境界（又は粒界）
に集まる。それゆえに、本発明は、焼結助剤あるいは結
晶成長抑制剤として加えられる物質さえも「不純物」と
見なす。
【００１１】 金属酸化物不純物の源は多数でよい。それらは、アル
ミナ前駆物質源中の不純物として、又は前駆物質の生産
で使用される触媒の痕跡として、αアルミナ前駆物質と
ともにやって来ることがある。これは不純物に実質的に
寄与するものであるが、と言うのは、現在入手の可能な
最高品質のベーマイトは2000ppmほどのチタニアも、そ
れより少量のシリカ、マグネシア及び酸化鉄も含有して
いるからである。使用する水を公共の水道から入手する
場合、これは、焼成後のアルミナ中において酸化物の形
態になることができるかなりの量の金属化合物、例えば
カルシウム化合物やマグネシウム化合物（量は供給源に
依存する）を含有することができる。前駆物質の分散系
を解膠するのに酸を使用する場合には、それは溶液中に
金属の不純物を有することがある。αアルミナの種又は
核形成物質は、とりわけそれが水性分散系を純粋でない
αアルミナ媒体（それは有意量の例えばシリカ、ソーダ
及びカルシアを含む）を使ってボールミルで粉砕して製
造される場合には、ほかの不純物はもちろんシリカも十
分含有していることがある。
【００１２】 そのような不純物の除去は、高純度の材料を選ぶか、
又は出発物質をイオン交換にかけて金属酸化物不純物の
総量をそれらが全アルミナ重量の4000ppm未満、好まし
くは3000ppm未満、最も好ましくは2000ppm未満になるま
で減らすことで行うことができる。この全不純物量の範
囲内で、存在するカルシアの量は非常に重要であること
が分かる。本発明の組成物における実際の量は100ppm未
満であり、好ましくは60ppm未満、最も好ましくは50ppm
未満である。不純物中におけるカルシアの割合は、好ま
しくは５％未満、より好ましくは２重量％未満、最も好
ましくは約１％未満である。
【００１３】 この明細書の目的上、金属酸化物なる用語は、αアル
ミナを焼結させる温度において関連元素の酸素含有雰囲
気中で一番安定な酸化物をさすものと理解される。シリ
カは金属酸化物と見なされ、また金属ケイ酸塩やスピネ
ルは金属酸化物不純物の量を計算するための構成成分金
属酸化物の混合物と見なされる。
【００１４】 本発明の方法で使用されるαアルミナ前駆物質は、好
ましくはベーマイトであり、より好ましくはBET表面積
が少なくとも150m2/g、最も好ましくは200m2/gより大き
く、例えば200〜400m2/gといったような、ベーマイトで
ある。注目すべきことに、BET表面積が200〜400m2/gの
ベーマイトを使用しそして材料を製造物の合計不純物量
が3000ppm未満となるように選ぶと、結晶寸法が150nm未
満、例えば120nm未満の如き（すなわち平均切断法で測
定して上記の最高の数値より大きい結晶が本質的にな
い）αアルミナが得られることが分かる。より小さな結
晶寸法は向上した研削性能と緊密な相互関係があるの
で、これは重要な発見である。
【００１５】 αアルミナの種の材料は、細かいαアルミナ粒子を粉
砕して好ましく得られるが、それは、そのような材料は
通常、純粋でないアルミナ媒体と満たした水とを使って
ボールミルで得られた材料を使用して得られるよりも少
量の不純物を有するからである。そうは言っても、その
ような「粉砕処理した水」の源を使用する場合において
は、その粉砕処理した水のイオン交換により、あるいは
時として、水性媒体を繰り返し分離しそして分散系から
可溶性不純物が本質的に完全に取り除かれるまで脱イオ
ン水で置換することによっても、不純物量を容認できる
レベル内にすることができる。αアルミナの種材料は好
ましくは、100m2/gを超える、例えば100〜200m2/gとい
ったような、BET表面積を有する。
【００１６】 好ましい態様の説明 次に、下記の例を参照して本発明を更に説明するが、
これらの例は例示のみを目的としており本発明の範囲の
無用な限定をしようとするものではないことが理解され
る。
【００１７】 例１（参考例） 不純物の主要源はプロセス水なので、一つの実験では
脱イオンしたプロセス水を終始使用しそしてもう一つの
実験については正規の水道水を使用したことを唯一の違
いとして、二つの実験を並行して行った。
【００１８】 それぞれの事例において、BET表面積が180〜190m2/g
の工業用ベーマイトをサブマイクロメートルのαアルミ
ナ核形成物質とともに水を懸濁させた。得られたゾルを
硝酸を使って解膠し、ゲルを形成させた。このゲルを押
出し、乾燥させ、破砕して大まかにグレード分けした粒
状物質を作った。次に、これを、完全にαアルミナに変
わるまでロータリーキルンでか焼及び焼成し、そして焼
結して3.87g/ccの密度にした。この手法の実施に当たっ
ては、これは理論密度の少なくとも約97％を意味する。
焼成した物質をグレード分けし、80グリット（ANSIスケ
ール使用）の画分を評価のために分離した。おのおのは
硬さが少なくとも20GPaであり、平均のαアルミナ結晶
の大きさは切断法で測定して0.2マイクロメートル未満
であった。
【００１９】 上記のように、両方の調製における全ての操作は、水
又は酸を加える全ての時点で脱イオンしたプロセス水を
使用することを除き、同一の条件下で行った。得られた
二つのαアルミナ砥粒の化学分析から、下記の組成が示
された。表１において、研摩材１は脱イオン水を使用し
て製造したもの、研摩材２は水道水を使用して製造した
ものを表している。
【００２０】
【表１】
【００２１】 次いで、これらの砥粒を使用し、正確に同じ結合度
（グレード）と組織を持つ砥石を製造するため同一のビ
トリアス結合剤を正確に同じ割合で使用して、ビトリフ
ァイド結合研削砥石を作った。これらの砥石を使って、
湿式のOD円筒研削モードで52100鋼を研削した。異なる
三つの金属除去率で得られた研削比（同一期間に除去し
た金属の重量の失われた砥石重量に対する比）を下記に
示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】 上記のことから、カルシアの有意の減少と一緒になっ
た全不純物の上記のささやかな変化でも著しい利益をも
たらすことが容易に明らかである。
【００２４】 例２ この例では、精製したαアルミナの種を用いることで
もたらされる更に別の利点を説明する。以下の説明にお
いて、αアルミナ砥粒を製造するための手法は本発明に
相当するものとして例１で説明した方法と本質的に同じ
である。二つの実験を行った。最初のものは例１のそれ
（本発明）と本質的に同じであり、二番目のものは種物
質を使用前にイオン交換した点でのみ最初のものと異な
るものであった。
【００２５】 おのおのの事例における種物質は、BET表面積が120m2
/gより大きいアルミナを４重量％含有しているαアルミ
ナの種の水性スラリーの2970gのチャージであった。
【００２６】 イオン交換した種のカルシア含有量は70ppmであり、
それに対しイオン交換前の種のカルシアは330ppmであっ
た。交換済の種の酸化ナトリウム含有量は2ppm未満、そ
してイオン交換していない種のそれは80ppmであった。
【００２７】 精製したチャージは、16〜40メッシュの球状のビーズ
の形をしたDOWEX HCR−WLイオン交換樹脂の1.33pphのス
ラリーで10〜15分間処理した。
【００２８】 種スラリーを、60,000gの脱イオン水及びCondea社か
らのBET表面積180〜190m2/gの“Disperal"ベーマイト1
4,850gと混合した。この混合物を減圧にして気泡を取り
除き、そして混合物をなお減圧下におきながら1,000gの
脱イオン水中に70％硝酸が1,061gの溶液を加えた。減圧
下での混合を10分間続けてゾル−ゲルを作った。これを
乾燥させ、ロール粉砕して−24T＋120Tの寸法範囲に
し、そして予熱した回転炉で10分間焼成して密度が約3.
88g/ccのαアルミナを得た。焼成した物質をふるい分け
て、80グリットの画分を評価のために分離した。
【００２９】 二つのビトリファイド結合砥石を作った。一つはイオ
ン交換した種を用いて作った砥粒を使用するものであ
り、一つは未処理の種を用いたものであった。そのほか
の全てに関して、製造物は同じであった。両方とも、研
摩砥石を製造するためノートン社により使用される同じ
工業用低温結合剤を使って結合度Ｋ及び組織８にした。
砥石は、直径が12.7cm、厚さが1.27cmであった。これら
の砥石はダイヤモンドロールを使ってドレッシングし
た。
【００３０】 研削した工作物は52100鋼であり、直径が約10.16cm、
そして厚さが0.64cmであった。工作物は、低圧、中圧及
び高圧の研削状況に対応する異なる三つの送り込み速度
で研削した。研削砥石は１分当たり約9,000平面フィー
ト（2743m/min）で回転させ、そして研削を約0.08イン
チ（2mm）から0.12インチ（3mm）まで除去されるまで続
けた。性能を、金属の除去率を研削中に消費された動力
と砥石摩耗率との積で割った「被研削性指数（Grindabi
lity Index）」に関して評価した。この指数の値が大き
くなればなるほど、研削性能はよくなる。
【００３１】 二つの砥石について測定した被研削性指数（mm3/W・s
ec）は次のとおりであった。
【００３２】
【表３】
【００３３】 表中、「低MRR」は3.2mm3/mm・secであり、「中MRR」
は6.4mm3/mm・sec、「高MRR」は10.7mm3/mm・secであ
る。
【００３４】 上記のデータから、種を精製すると最終製品の性能に
更に有利になるなることが認識されよう。
【００３５】 例３ 脱イオン水とBET表面積が約210〜230m2/gのベーマイ
トを使用して、種入れゾル−ゲルアルミナを調製した。
ベーマイト重量の１％の量の、BET表面積が120〜130m2/
gのαアルミナの種を加えた。このゾル−ゲルは10〜15
％固形分であり、非常に流動性であった。このゲル−ゾ
ルをイオン交換させて精製し、次に乾燥させ、破砕し、
回転炉で焼成して3.93g/ccの密度にした。この焼結した
αアルミナ粒子は切断法で測定して結晶の大きさが100n
mであり、そして分析により下記の不純物を有すること
が分かった。
【００３６】 CaO 40ppm Fe2O3 60ppm Na2O ＜1ppm SiO2 620ppm TiO2 1820ppm MgO 150ppm 全不純物 2690ppm CaO/全不純物 1.5％
【００３７】 80グリットの砥粒を分離し、ビトリファイド結合研削
砥石を製作するのに使用した。同じグリットサイズの工
業用の種入れゾル−ゲルアルミナを使って、その他の点
では同一の砥石を作り、そしてこれらの二つを使って湿
式のOD研削モードで52100鋼を研削した。それぞれの砥
石について研削中に消費された動力を測定した。使用さ
れた動力と、本発明の砥粒により示された比較用の砥粒
に関する動力低下の百分率を表４に示す。
【００３８】
【表４】
【００３９】 上記のことより、本発明による砥粒は通常の市販の砥
粒よりも少ない動力消費量でもっと大量に切削すること
が明らかである。
【００４０】 例４（参考例） 以下に掲げる例は、少しばかり異なる状況において従
来技術を凌ぐ改良を提供する。より高価な砥粒は、性能
はより高価な砥粒の含有量よりもそれほど急に低下しな
いので、使用に際しそれほど高価でない砥粒を用いて量
を少なくされることがよくあることは周知である。例と
して、そのようにされていない砥粒の性能の例えば75％
を砥粒のうちの50％のみが高価な砥粒である場合に得る
ことができよう。
【００４１】 この評価をするために、砥粒サイズが54グリットであ
ったことを違いとして、例１に従って脱イオン水を使っ
て製造した低不純物の砥粒と比較用の砥粒を作った。こ
れらの高価な砥粒を同じグリットサイズの溶融アルミナ
と混ぜ、そしてこれらの混合物を使って、使用した高価
な砥粒に関する以外は同一であるビトリファイド結合研
摩砥石を作製した。これらの砥石をD3鋼の湿式平面研削
に使用した。各砥石について研削比を測定した。結果は
表５に見られる。
【００４２】
【表５】
【００４３】 表中、SGは高価なゾル−ゲル砥粒を示している。Ｉは
脱イオン水を使って製造した低不純物の砥粒を示し、Ｃ
は例１で説明した通常の工業用種入れゾル−ゲルアルミ
ナ砥粒を示している。FAは高価な砥粒とブレンドした溶
融アルミナを示している。
【００４４】 この例から、不純物量を低下させた高価な砥粒のうち
の50％だけを溶融アルミナとブレンドすることにより得
られた砥粒混合物を用いて作られた砥石は、砥粒成分が
100％通常のゾル−ゲルアルミナ砥粒により供給される
砥石と研削比が同じであることが分かる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガーグ，アジェイ，ケイ. アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01532，ノースボロウ，プレザント ス トリート 50，アパートメント ＃３ (72)発明者 バウアー，ラルフ カナダ国，オンタリオ エル２アール ２エイチ６，ナイアガラ フォールズ, カンバーランド コート，6913 (56)参考文献 特開 平５−117636（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/14 C04B 35/10 B24D 3/00

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】サブマイクロメートルのαアルミナ結晶を
    含む種入れゾル−ゲルアルミナ砥粒であり、当該砥粒が
    アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類金
    属の酸化物と、シリカとから選ばれた金属酸化物不純物
    を少量含み、全ての不純物をそれぞれの元素の酸化物と
    して測定して、存在するカルシアの量が50ppm未満であ
    り、不純物の総量が3000ppm未満である種入れゾル−ゲ
    ルアルミナ砥粒。
  2. 【請求項２】全不純物を基にしたカルシアの重量割合が
    ５％未満である、請求項１記載の種入れゾル−ゲルアル
    ミナ砥粒。
  3. 【請求項３】カルシアの量が前記不純物の総量の２％未
    満に相当する、請求項１記載の種入れゾル−ゲルアルミ
    ナ砥粒。
  4. 【請求項４】不純物の総量が2,000ppm未満であり、そし
    て全不純物を基にしたカルシアの重量割合が2.5％未満
    である、請求項１記載の種入れゾル−ゲルアルミナ砥
    粒。
  5. 【請求項５】当該アルミナの結晶の大きさが200nm未満
    である、請求項１記載の種入れゾル−ゲルアルミナ砥
    粒。
  6. 【請求項６】平均の結晶の大きさが120nm未満である、
    請求項１記載の種入れゾル−ゲルアルミナ砥粒。
  7. 【請求項７】密度が3.90g/ccより高い、請求項６記載の
    種入れゾル−ゲルアルミナ砥粒。
  8. 【請求項８】ゾル−ゲルアルミナ研摩材の製造方法であ
    り、αアルミナ前駆物質の水中分散系を作り、それに最
    高10重量％までの量のサブマイクロメートルのαアルミ
    ナ材料を加えて当該前駆物質をα相に変えるための核形
    成の中心を提供し、その後水を除去し、そしてαアルミ
    ナを生成させるのとアルミナを焼結して本質的に理論密
    度にするのに十分な温度まで焼成することを含む方法で
    あって、焼成したアルミナが、酸化物として測定したカ
    ルシウムの重量による総量が50ppm未満、且つ全ての不
    純物を酸化物として測定して、存在する不純物の総量が
    3000ppm未満である、不純物を含むαアルミナからなる
    ように、使用する材料を精製するゾル−ゲルアルミナ研
    摩材の製造方法。
  9. 【請求項９】カルシアが存在する全不純物の総重量の５
    ％未満に相当する、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】使用する全ての水を使用前にイオン交
    換、逆浸透及び蒸留からなる群より選ばれた方法により
    精製するゾル−ゲル法で砥粒を製造する、請求項８記載
    の方法。
  11. 【請求項１１】前記αアルミナの種を使用前にイオン交
    換、洗浄及び浸出からなる群より選ばれた方法により精
    製する、請求項８記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記αアルミナ前駆物質がBET表面積が
    少なくとも150m2/gのベーマイトである、請求項８記載
    の方法。
  13. 【請求項１３】前記ベーマイトのBET表面積が200〜400m
    2/gである、請求項12記載の方法。
JP50758897A 1995-07-26 1996-06-21 ゾル−ゲルアルミナ砥粒及びその製造方法 Expired - Fee Related JP3340747B2 (ja)

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