JPH09263440A - アルミナ焼結体およびその製造方法 - Google Patents

アルミナ焼結体およびその製造方法

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JPH09263440A JP8076943A JP7694396A JPH09263440A JP H09263440 A JPH09263440 A JP H09263440A JP 8076943 A JP8076943 A JP 8076943A JP 7694396 A JP7694396 A JP 7694396A JP H09263440 A JPH09263440 A JP H09263440A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】超高純度の微粒子からなる原料粉末を使用する
ことなく、半導体製造装置でも使用可能な、ナトリウム
およびカリウムの含有量の少ないアルミナ焼結体を提供
する。 【解決手段】アルミナ中に含有される不純物である酸化
ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪素、酸化カルシウ
ム、酸化第二鉄および酸化チタンの合計含有量が100
ppm以上、10000ppm以下であり、合計含有量
に対する酸化ナトリウムおよび酸化カリウムの合計含有
量の比率が4重量%以下である。アルミナ焼結体の原料
粉末に対して少なくとも酸化合物を添加し、原料粉末中
の金属と前記酸化合物との反応によって金属塩を生成さ
せ、この金属塩を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置用の部
品等として有用なアルミナ焼結体およびその製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体製造装置中においては、エッチン
グガス、クリーニングガス等としてハロゲン系腐食性ガ
スを使用する。こうした用途に使用する各種の製品は、
ClF3 等のハロゲン系腐食性ガスに対してさらされる
ので、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性が必要であ
る。こうした耐蝕性の高い材質としては、緻密質アルミ
ナ、窒化アルミニウムが知られている。
【0003】一方、半導体製造装置内においては、特に
ナトリウムおよびカリウムの混入を防止することが極め
て重要である。微量のナトリウムおよびカリウムが存在
していても、半導体膜の性質に対して多大な悪影響を及
ぼすからである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、現実には高純
度のアルミナ焼結体を提供することは困難である。なぜ
なら、ナトリウムおよびカリウムの含有量が極めて少な
いアルミナ焼結体を製造するためには、やはり同様の超
高純度の原料粉末を製造しなければならないが、実際の
市販のアルミナ用原料粉末は、こうしたレベルには達し
ていない。原料粉末中のナトリウムおよびカリウムの含
有量を前記のレベルまで減少させるためには、特殊な処
理が必要であり、このためには多大なコストがかかるの
で、現実的ではない。しかも、原料粉末中のナトリウム
およびカリウムの含有量を前記のレベルまで減少させる
ためには、原料粉末の粒径を著しく小さくする処理を行
う必要があるが、こうして得られた微粒子を成形し、焼
成することは困難である。従って、ナトリウムおよびカ
リウムの含有量の少ない、かつ低いコストで製造できる
アルミナ焼結体を提供することが求められている。
【0005】本発明の課題は、ナトリウムおよびカリウ
ムの含有量の少ないアルミナ焼結体を、低いコストで提
供できるようにすることである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ中に
含有される不純物である酸化ナトリウム、酸化カリウ
ム、酸化珪素、酸化カルシウム、酸化第二鉄および酸化
チタンの合計含有量が100ppm以上、10000p
pm以下であり、合計含有量に対する酸化ナトリウムお
よび酸化カリウムの合計含有量の比率が4重量%以下で
あることを特徴とする、アルミナ焼結体に係るものであ
る。
【0007】また、本発明は、アルミナ中に含有される
不純物である酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪
素、酸化カルシウム、酸化第二鉄および酸化チタンの合
計含有量が100ppm以上、10000ppm以下で
あるアルミナ焼結体を製造するのに際して、アルミナ焼
結体の原料粉末に対して少なくとも酸化合物を添加し、
原料粉末中のナトリウムおよびカリウムと酸化合物との
反応によって金属塩を生成させ、この金属塩を除去する
ことを特徴とする、アルミナ焼結体の製造方法に係るも
のである。
【0008】本発明者は、アルミナ中に含有される不純
物である酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪素、酸
化カルシウム、酸化第二鉄および酸化チタンの合計含有
量が100ppm以上、10000ppm以下であるア
ルミナ焼結体において、合計含有量に対する酸化ナトリ
ウムおよび酸化カリウムの含有量の比率を4重量%以下
であるアルミナ焼結体を提供することに成功した。この
うち、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪素、酸化
カルシウム、酸化第二鉄および酸化チタンは、アルミナ
の高純度原料粉末中に通常含有されている不純物であ
り、その合計含有量は通常は100ppm以上である。
【0009】これらの各金属不純物の含有量をすべて減
少させることは困難であるが、不純物の合計含有量が1
00ppm以上である粉末は、通常市販されている水準
のものであり、入手コストが低い。しかも、後述するよ
うに、こうしたレベルの原料粉末において酸化ナトリウ
ムおよび酸化カリウムのみを減少させることによって、
これによる悪影響を著しく減少させることができる。
【0010】この観点から、前記の合計含有量に対する
酸化ナトリウムおよび酸化カリウムの合計含有量の比率
を2重量%以下とすることが一層好ましい。なお、酸化
ナトリウムおよび酸化カリウムの合計含有量の比率の下
限はなく、実質的に検出不能であって良い。
【0011】こうしたアルミナ焼結体を製造するには、
アルミナ焼結体の原料粉末に対して少なくとも酸化合物
を添加し、原料粉末中のナトリウムおよびカリウムと前
記酸化合物との反応によって金属塩を生成させ、この金
属塩を除去する。この際、酸化合物は、原料粉末に対し
て成形用バインダーとして添加することが好ましく、こ
の場合には原料粉末と成形用バインダーとの混合物を成
形する。この成形方法としては、射出成形法、プレス成
形法、鋳込み成形法を例示することができる。
【0012】この製造方法によれば、ナトリウムおよび
カリウムの含有量が最初から極めて低い超高純度粉末を
使用する必要はなく、前記したようなナトリウムおよび
カリウムの含有比率が極めて低いアルミナ焼結体を製造
することができる。市販されているアルミナ粉末の純度
としては、99.9%〜99.5%が好ましい。
【0013】前記原料粉末は、未顆粒品、顆粒品のいず
れであっても良く、通常、未顆粒の平均粒子径は0.5
μm程度であり、顆粒品では100μm程度である。
【0014】原料粉末に対して添加するべき酸化合物と
しては、特に限定はされないが、ナトリウムおよびカリ
ウムとの反応性が必要である。また、酸化合物として、
有機カルボン酸のような、成形用バインダー中に添加可
能な化合物を使用することが最も好ましい。成形体中に
酸化合物が均一に分散するからである。
【0015】酸化合物としては、有機カルボン酸が好ま
しく、オレイン酸、エライジン酸、パルミチン酸、ヘキ
サデセン酸、ヘプタデセン酸、ノナデセン酸等が特に好
ましい。
【0016】成形体中における酸化合物の含有量は0.
2重量部〜2重量部が好ましい。また、成形用バインダ
ーとしては、成形法に応じて、適したバインダーを適宜
選定すれば良い。
【0017】例えば、射出成形法においては、原料粉
末、酸化合物および所定の成形用バインダーを混合し、
混合物を混練し、混練物を成形して成形体を得、成形体
を脱脂処理する。この脱脂工程において、成形体中のナ
トリウムおよびカリウムと酸化合物との反応が進行し、
金属塩が生成するものと思われる。この金属塩は、脱脂
工程または焼成工程において除去される。
【0018】通常、脱脂温度は500℃程度であり、こ
の段階で酸化ナトリウム、酸化カリウム金属化合物の含
有量は、粉末中に含まれる酸化ナトリウム、酸化カリウ
ム金属化合物の含有量に対し、約半分となる。焼成温度
は1550℃〜1700℃が一般的であり、この段階で
酸化ナトリウム、酸化カリウム金属化合物の含有量は、
脱脂体に含まれる酸化ナトリウム、酸化カリウム金属化
合物の含有量に対し、1/5〜1/20となる。
【0019】本発明のアルミナ焼結体の適用対象として
は、アルミナ基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミック
スヒーター、アルミナ基材中に静電チャック用電極を埋
設したセラミックス静電チャック、アルミナ基材中に抵
抗発熱体と静電チャック用電極とを埋設した静電チャッ
ク付きヒーター、アルミナ基材中にプラズマ発生用電極
を埋設した高周波発生用電極装置のような能動型装置を
例示することができる。
【0020】更に、ダミーウエハー、シャドーリング、
高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プ
ラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外
線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピ
ン、シャワー板を例示できる。また、前記の能動型装置
を半導体製造装置内の所定箇所に保持するためのアーム
を例示できる。
【0021】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 (実施例1)表1に示す成分比率を有する顆粒粉末を準
備した。ただし、表1において、各不純物金属の含有量
は、酸化物換算時の「ppm」で示す。
【0022】この顆粒粉末56vol.%と、成形用バ
インダー44vol.%とを混合した。ここで、成形用
バインダー44vol.%の内訳は、日本精蝋製パラフ
ィンワックス「SP−3035」が31.0vol.%
であり、日本精蝋製MCワックス「HI−MIC−10
70」が9.0vol.%であり、三井ポリケミカル社
製EVA「エバフレックス220」が1.9vol.%
であり、片山化学製オレイン酸(試薬一級)が2.1v
ol.%である。この混合物20kgを揺動混合機中で
2時間混合した。
【0023】こうして得られた混合物を、10リットル
の加圧ニーダー中に入れて2時間混練し、混練物を成形
し、直径4mm、厚さ5mmの射出成形用ペレットを製
造した。このペレットを使用し、インラインスクリュー
型射出成形機によって、縦70mm、横70mm、厚さ
6mmの平板状の成形体を得、この成形体を、大気雰囲
気中で、2℃/時間の昇温速度によって最高温度500
℃まで加熱し、500℃で5時間保持して脱脂体を得
た。この脱脂体を、1トン/cm2 の圧力下で等方静水
圧加圧して成形体を得、この成形体を大気雰囲気中、1
600℃で3時間保持した。
【0024】こうして得られたアルミナ脱脂体と焼結体
について、日本セラミックス協会規格「ファインセラミ
ックス用アルミナ微粉末の化学分析方法JCRS104
−1993」に従って化学分析し、表1に示す各成分の
重量比率を測定した。この測定結果を表1に示す。ただ
し、表1に示した各数値は、原則として「ppm」単位
で示してある。このアルミナ焼結体の相対密度は98.
5%であった。
【0025】(実施例2)実施例1と同様の実験を行っ
た。ただし、前記の顆粒粉末56vol.%と、成形用
バインダー44vol.%とを混合し、成形用バインダ
ー44vol.%の内訳を、下記のように変更した。
【0026】即ち、この内訳は、日本精蝋製パラフィン
ワックス「SP−3035」が32.0vol.%であ
り、日本精蝋製MCワックス「HI−MIC−107
0」が9.1vol.%であり、三井ポリケミカル社製
EVA「エバフレックス220」が1.9vol.%で
あり、片山化学製オレイン酸(試薬一級)1.0vo
l.%である。即ち、オレイン酸の比率を減少させた。
【0027】他は実施例1とまったく同様にしてアルミ
ナ焼結体を製造し、表1に示す各成分について化学分析
を行った。この結果を表1に示す。また、このアルミナ
焼結体の相対密度は98.2%であった。
【0028】(比較例)表1に示す成分比率を有する顆
粒粉末を準備した。この顆粒粉末を、油圧成形機によっ
て成形し、縦70mm、横70mm、厚さ6mmの平板
状の成形体を得、この成形体を、1トン/cm2 の圧力
下で等方静水圧加圧してCIP成形体を得た。このCI
P成形体を、大気雰囲気中、1600℃で3時間保持
し、アルミナ焼結体を得た。
【0029】こうして得られたアルミナ焼結体につい
て、化学分析を行った結果を、表1に示す。また、この
アルミナ焼結体の相対密度は97.5%であった。
【0030】
【表1】
【0031】表1から分かるように、実施例1のアルミ
ナ焼結体においては、顆粒粉末に比べて、Na2 0、K
2 Oの含有比率が著しく減少しており、しかも、他の金
属不純物の含有比率は若干上昇している。実施例2のア
ルミナ焼結体においても、これと同様の傾向が見られ
た。このように、本発明によれば、特に有害なナトリウ
ムおよびカリウムのみを著しく減少させることができる
ので、産業上極めて有益である。
【0032】なお、実施例1と実施例2とを比較する
と、実施例2の焼結体の方が、酸化ナトリウムおよび酸
化カリウムの含有量が若干多い。これは、実施例2の方
が、成形用バインダー中におけるオレイン酸の量が少な
かったためと考えられる。比較例のアルミナ焼結体にお
いては、Na2 O、K2 O共に、顆粒粉末よりも減少し
てはいるが、いまだ半導体製造装置などの低アルカリ材
料が要求される用途には不十分である。
【0033】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、超
高純度の微粒子からなる原料粉末を使用することなく、
半導体製造装置等において使用可能な、ナトリウムおよ
びカリウムの含有量の少ないアルミナ焼結体を提供でき
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年3月14日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項4
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】こうしたアルミナ焼結体を製造するには、
アルミナ焼結体の原料粉末に対して少なくとも酸化合物
を添加し、原料粉末中のナトリウムおよびカリウムと前
記酸化合物との反応によって金属塩を生成させ、この金
属塩を除去する。この際、酸化合物は、原料粉末に対し
て成形用バインダーの成分として添加することが好まし
く、この場合には原料粉末と成形用バインダーとの混合
物を成形する。この成形方法としては、射出成形法、プ
レス成形法、鋳込み成形法を例示することができる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0030
【補正方法】変更
【補正内容】
【0030】
【表1】

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルミナ焼結体中に含有される不純物であ
    る酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪素、酸化カル
    シウム、酸化第二鉄および酸化チタンの合計含有量が1
    00ppm以上、10000ppm以下であり、前記合
    計含有量に対する酸化ナトリウムおよび酸化カリウムの
    合計含有量の比率が4重量%以下であることを特徴とす
    る、アルミナ焼結体。
  2. 【請求項2】前記合計含有量に対する酸化ナトリウムお
    よび酸化カリウムの合計含有量の比率が2重量%以下で
    あることを特徴とする、請求項1記載のアルミナ焼結
    体。
  3. 【請求項3】アルミナ焼結体中に含有される不純物であ
    る酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化珪素、酸化カル
    シウム、酸化第二鉄および酸化チタンの合計含有量が1
    00ppm以上、10000ppm以下であるアルミナ
    焼結体を製造するのに際して、アルミナ焼結体の原料粉
    末に対して少なくとも酸化合物を添加し、前記原料粉末
    中のナトリウムおよびカリウムと前記酸化合物との反応
    によって金属塩を生成させ、この金属塩を除去すること
    を特徴とする、アルミナ焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】前記原料粉末に対して成形用バインダーと
    して少なくとも前記酸化合物を添加して混合し、この混
    合物を成形することを特徴とする、請求項3記載のアル
    ミナ焼結体の製造方法。
JP8076943A 1996-03-26 1996-03-29 アルミナ焼結体およびその製造方法 Withdrawn JPH09263440A (ja)

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