KR20170088823A - 알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 알루미나 소결체는, 판면에 대하여 X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에 있어서의 X선 회절 프로파일을 이용하여 로트게링법(Lotgering method)에 따라 구한 c면 배향도가 90％ 이상이고, 판면과 수직인 방향으로 절단한 단면을 Ar+ 이온 빔과 차폐판을 이용하여 연마한 후 주사형 전자 현미경으로 배율 5000배로 조사하였을 때의 기공의 수가 제로이며, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율이 100 ppm 이하인 것이다. 이 알루미나 소결체는, 고배향, 고밀도, 고순도이기 때문에, 종래에 비해서 높은 투광성을 가지고 있다.

Description

알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판{ALUMINA SINTERED BODY AND GROUND SUBSTRATE FOR OPTICAL ELEMENT}
본 발명은 알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판에 관한 것이다.
기계적 강도나 절연성, 내열 충격성, 내식성이 우수한 재료로서, 다결정 알루미나(Al2O3) 소결체가 널리 이용되고 있다. 이 다결정 알루미나 소결체는, 미세 구조를 제어함으로써 구성 입자의 결정 방위를 특정 방위로 맞춤(배향시킴)으로써 기계적 강도나 내열 충격성, 내식성이 향상하는 것이 알려져 있다. 이것은, 파괴 인성이나 유전율, 열 전도율, 열 팽창률에 결정 방위에 의한 이방성이 있기 때문이다. 예컨대, 특허문헌 1에서는, 판형 알루미나 분말을 원료의 일부에 이용하여 제작한 배향 알루미나 소결체가 우수한 내열성이나 내식성을 나타내는 것이 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, 판형 알루미나 분말을 원료의 일부에 이용한 성형체를 소성하고 있지만, 알루미나 순도가 99.9 질량％ 미만으로 낮은 데다가, 소성 온도가 1500℃∼1750℃로 낮으며 더구나 상압에서 소성하고 있기 때문에, 충분히 배향하고 있지 않다고 추측된다. 또한, 특허문헌 1에는, 투광성에 대해서 기재가 없는 것으로부터, 얻어진 배향 알루미나 소결체는 불투명한 것으로 추측된다.
한편, 고밀도의 다결정 알루미나 소결체는, 불순물 농도를 저감함으로써 투광성이 발현하는 것이 알려져 있고, 고압 나트륨 램프용 발광관이나 고내열 창재, 반도체 장치용 부재, 광학 부품용 기판 등에 이용되고 있다. 이 투광성 알루미나 소결체는, 투광성을 향상시키기 위해, 결정립 직경을 제어하거나 기공이나 불순물 농도를 저감하거나 하는 것이 시험되어 얻어져 있지만, 충분한 투광성은 얻어져 있지 않다. 그 요인의 하나로, 결정 구조에 유래하는 복굴절을 들 수 있다. 알루미나 소결체는, 결정 구조상, 광학적 이방성을 가지고 있으며, 다결정 알루미나의 배향성이 낮은 경우에는, 투광성이 제한되는 것이 알려져 있다. 예컨대, 비특허문헌 1에서는, 다결정 알루미나 소결체를 슬립 캐스트와 자장 배향을 조합함으로써 배향시킴으로써, 투광성을 향상시키고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 제2916664호
비특허문헌 1: Journal of American Ceramic Society 91[10] pp3431-3433(2008)
그러나, 비특허문헌 1의 투광성 알루미나 소결체의 직선 투과율(비특허문헌 1에는 in-line transmission으로 되어 있지만 바르게는 in-line transmittance라고 생각됨)은 350 ㎚∼1000 ㎚에서 대략 50％∼60％ 정도밖에 없다. 그 때문에, 보다 투광성이 우수한 알루미나 소결체의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 종래보다 투광성이 높은 알루미나 소결체를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 알루미나 소결체는, X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에 있어서의 X선 회절 프로파일을 이용하여 로트게링법에 따라 구한 c면 배향도가 90％ 이상인 면을 가지고, 임의의 단면을 이온 밀링에 의해 연마한 후 주사형 전자 현미경으로 배율 5000배로 조사하였을 때의 기공의 수가 제로이며, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율이 100 ppm 이하인 것이다. 이 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상이기 때문에 고배향이고, 기공의 수가 제로이기 때문에 고밀도이며, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율이 100 ppm 이하이기 때문에 고순도이다. 그 때문에, 본 발명의 알루미나 소결체는, 종래에 비해서 높은 투광성을 가지고 있다.
본 발명의 광학 소자용 하지 기판은, 전술한 본 발명의 알루미나 소결체로 이루어지는 기판이다. 광학 소자로서는, 예컨대 LED, LD, 태양 전지, 센서, 포토 다이오드, 광학 부재, 창재 등을 들 수 있다.
도 1은 TGG법으로 알루미나 소결체를 제작하는 공정의 모식도이다.
도 2는 발광 소자(10)의 개략 단면도이다.
도 3은 횡형 발광 소자(20)의 개략 단면도이다.
도 4는 종형 발광 소자(30)의 제조 공정을 나타내는 개략 단면도이다.
도 5는 알루미나 소결체의 샘플의 외관 사진이다.
도 6은 판형 알루미나 입자의 모식도이며, (a)는 평면도, (b)는 정면도이다.
도 7은 알루미나 소결체의 연마된 단면의 고배율 사진이다.
도 8은 고배율 사진을 연속적인 사진이 되도록 배열한 모습을 나타내는 설명도이다.
도 9는 탈립부가 있는 알루미나 소결체의 광학 현미경상의 일례를 나타내는 사진이다.
본 발명의 알루미나 소결체는, X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에 있어서의 X선 회절 프로파일을 이용하여 로트게링법에 따라 구한 c면 배향도가 90％ 이상인 면을 가지고, 임의의 단면을 이온 밀링에 의해 연마한 후 주사형 전자 현미경으로 배율 5000배로 조사하였을 때의 기공의 수가 제로이며, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율이 100 ppm 이하이다. 또한, 본 발명에서는 불순물 원소의 질량 비율의 합계는 후술하는 ICP(유도 결합 플라즈마) 발광 분석, 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법, 불활성 가스 융해-열 전도도법, 불활성 가스 융해-비분산형 적외선 흡수법, 열 가수분해-이온 크로마토 그래프법으로 검출된 원소의 정량값을 합산한 것으로 하였다.
c면 배향도는, XRD 장치(예컨대 리가쿠 제조, RINT-TTR III)를 이용하여 알루미나 소결체의 소정의 단면(예컨대 c면에 평행한 단면)을 평활하게 연마 가공한 후, 그 면에 대하여 X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에 있어서의 X선 회절 프로파일을 이용하여, 이하의 식에 따라 산출한다. 식 중, P는 알루미나 소결체의 XRD로부터 얻어진 값이며, P0은 표준 α-알루미나(JCPDS 카드 No.46-1212)로부터 산출된 값이다. c면이란 알루미나의 (006)면이다. 본 발명의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상인 고배향의 알루미나 소결체이다.
Figure pct00001
기공의 수는, 이하와 같이 하여 카운트한다. 즉, 본 발명의 알루미나 소결체의 임의의 단면을 이온 밀링에 의해 연마한 후, 그 연마한 단면을 주사형 전자 현미경으로 배율 5000배로 조사하여, 기공의 수를 카운트한다. 예컨대, 연마한 단면을 주사형 전자 현미경으로 세로 19.0 ㎛×가로 25.4 ㎛의 시야를 5000배로 확대한 사진을, 세로 6장분, 가로 5장분(세로 114 ㎛×가로 127 ㎛)으로 연속적인 사진이 되도록 30장 촬영하고, 그 30장에 대해서 기공의 수를 눈으로 보아 카운트한다. 이온 밀링에 의해 연마하는 것은, 단면으로부터 탈립이 생기지 않기 때문이다. 또한, 이온 밀링을 이용하는 연마 장치로서는, 예컨대, 니혼덴시 제조의 크로스 섹션 폴리셔를 들 수 있다. 배율 5000배로 확대한 사진에서는 기공은 흑점으로서 나타나기 때문에, 눈으로 보아 충분히 인식할 수 있다. 본 발명의 알루미나 소결체는, 기공의 수가 제로이기 때문에 고밀도의 알루미나 소결체이다.
불순물 원소(여기서는 Mg, C 이외의 원소)는, 원소에 따라, ICP 발광 분석, 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법, 열 가수분해-이온 크로마토 그래프법, 불활성 가스 융해-열 전도도법, 불활성 가스 융해-비분산형 적외선 흡수법을 채용하여 정량할 수 있다. 예컨대, S는 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법, N은 불활성 가스 융해-열 전도도법, H는 불활성 가스 융해-비분산형 적외선 흡수법, F는 열 가수분해-이온 크로마토 그래프법, 그 외의 원소는 ICP 발광 분석으로 정량할 수 있다. 본 발명의 알루미나 소결체는, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율이 100 ppm 이하이기 때문에, 고순도의 알루미나 소결체이다. 불순물 원소의 합계의 질량 비율은 50 ppm 이하가 보다 바람직하고, 10 ppm 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 알루미나 소결체에 있어서, C의 함유량은 질량 비율로 30 ppm∼70 ppm인 것이 바람직하다. C는, 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법에 의해 정량할 수 있다. 이렇게 하면, 이 알루미나 소결체의 표면을 요철이 없도록 지립을 이용하여 연마 가공한 경우에, 표면으로부터 알루미나 입자가 탈립하는 빈도가 대폭 저감된다. 예컨대, 이 알루미나 소결체의 연마 가공 후의 표면에 GaN 등의 광학 소자에 이용되는 화합물의 막을 생성하는 경우, 탈립에 기인하는 요철이 표면에 거의 없기 때문에, 생성한 막에 결함이 생기기 어렵다.
본 발명의 알루미나 소결체는, 알루미나 함유량이 99.9 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 알루미나의 순도는, 편의상, 소결체 내의 불순물 원소(여기서는 Mg, C을 포함함)의 질량％의 합(X)을 측정하여, 100-X에 의해 구하는 것으로 한다.
본 발명의 알루미나 소결체는, 그 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율이 70％ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이 투광성이 높은 알루미나 소결체는 종래 알려져 있지 않기 때문에 여러 가지의 분야에서 이용되는 것이 기대된다. 직선 투과율은, 분광 광도계(예컨대 Perkin Elmer 제조, Lambda 900)를 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 알루미나 소결체에 있어서, Mg는 질량 비율로 1300 ppm 이하(바람직하게는 1150 ppm 이하, 보다 바람직하게는 450 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 120 ppm 이하) 포함되어 있어도 좋다. 이러한 알루미나 소결체를 이용하여 LED 등의 발광 소자를 제작하여도 Mg의 영향이 거의 없기 때문이다. 단, Na 플럭스에 대한 내식성의 관점에서는, Mg의 함유량은 질량 비율로 125 ppm 이하인 것이 바람직하다. Na 플럭스는, 예컨대, 본 발명의 알루미나 소결체 상에 GaN이나 AlN, InN 등의 막을 플럭스법으로 형성할 때에 이용된다. 본 발명의 알루미나 소결체를 제작할 때에는 알루미나를 소성하여 소결시키는데, 소결 전에 알루미나에 MgO를 첨가하면, 소결 시에 MgO의 기공 배출 효과에 의해 치밀화가 진행된다. 그 때문에, 알루미나 소결체에 포함되는 Mg가 전술한 질량 비율의 범위에 들어가도록, 소결 전에 MgO를 혼합 분말에 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 알루미나 소결체는, Na 플럭스법에 따라 GaN 등을 성막하는 경우, Na 플럭스에 의해 침식되지 않는 것이 바람직하다. 플럭스에 의한 알루미나 소결체의 침식의 정도는 하기와 같은 방법으로 평가할 수 있다. Na 플럭스에 침지하기 전의 상기 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율의 최소값으로부터, 질소 중 870℃의 Na 플럭스에 120시간 침지한 후의 상기 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율의 최소값을 뺀 값을 산출한다. 이 값이 5％ 이하이면 플럭스에 의해 침식되기 어렵게 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 상기 값이 5％ 이하가 되는 알루미나 소결체가 바람직하다.
본 발명의 알루미나 소결체는, 막을 형성하기 위한 하지 기판으로서 이용 가능하고, 예컨대, GaN, ZnO, AlN, SiC, InN 등을 성막하기 위한 하지 기판으로서 이용 가능하다. 본 발명의 알루미나 소결체는, 성막하기 전에 표면을 기계 연마하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 표면의 요철이 없어지기 때문에, 성막하기 쉬우며 막에 결함이 생기기 어렵다. 기계 연마 시, 경도가 높은 입자(예컨대 알루미나 입자)를 이용하면 표면으로부터 탈립할 우려가 있다. 이 점을 고려하여, 본 발명의 알루미나 소결체로서 C가 질량 비율로 30 ppm∼70 ppm 포함되는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 기계연마에 의한 탈립의 빈도를 대폭 저감할 수 있다.
본 발명의 알루미나 소결체는, 예컨대, 판형 알루미나 분말과 평균 입경이 판형 알루미나 분말보다 작은 미세 알루미나 분말을 혼합한 혼합 분말을 성형, 소성함으로써 제조할 수 있다. 판형 알루미나 분말과 미세 알루미나 분말의 혼합 분말을 성형함으로써, 성형 시(테이프 성형, 압출 성형, 주입 성형, 사출 성형, 일축 프레스 성형 등)에 판형 입자가 배향하기 쉬워진다. 또한, 소성 시에, 판형 알루미나 분말이 종결정(템플릿)이 되고, 미세 알루미나 분말이 매트릭스가 되어, 템플릿이 매트릭스를 취입하면서 호모 에피택셜 성장한다. 이러한 제조법은, TGG(Templated Grain Growth)법이라고 불린다. TGG법으로 알루미나 소결체를 제작하는 공정의 모식도를 도 1에 나타낸다. TGG법에서는, 판형 알루미나 분말과 미세 알루미나 분말의 입경이나 혼합비에 의해, 얻어지는 알루미나 소결체의 미세 구조를 제어할 수 있어, 판형 알루미나 분말 단체를 소성하는 경우에 비해서 치밀화하기 쉬워, 배향도가 향상하기 쉽다.
TGG법에서는, 가압 소성(예컨대 핫 프레스 소성이나 HIP 소성 등)으로 소성한다. 또한, 가압 소성 전에 상압 예비 소성을 행하여도 좋다. HIP 소성을 행할 때에는 캡슐법을 이용할 수도 있다. 소성 온도는 1750℃∼2000℃가 바람직하다. 핫 프레스 소성의 경우의 압력은 50 ㎏f/㎠ 이상이 바람직하고, 200 ㎏f/㎠ 이상이 보다 바람직하다. HIP 소성의 경우의 압력은 1000 ㎏f/㎠ 이상이 바람직하고, 2000 ㎏f/㎠ 이상이 보다 바람직하다. 혼합 분말 중의 판형 알루미나 분말의 함유량은, 특별히 한정되는 것이 아니며, 100 질량％여도 좋지만, 0.1 질량％∼50 질량％가 바람직하다. 0.1 질량％ 미만이면 얻어지는 알루미나 소결체의 c면 배향도가 높아지기 어렵고, 50 질량％를 넘으면 알루미나가 소결하기 어려워질 우려가 있기 때문이다. 판형 알루미나 분말의 함유량은, 0.1 질량％∼15 질량％가 보다 바람직하고, 0.5 질량％∼5 질량％가 더욱 바람직하며, 1.5 질량％∼5 질량％가 특히 바람직하다. 이렇게 하면, 얻어지는 c면 배향도가 충분히 높아지고, 고가의 판형 알루미나의 사용량이 비교적 적기 때문에 비용적으로 유리하다. 또한, 치밀화를 진행시키는 관점에서는, 혼합 분말에 소결 조제를 적량 첨가하여도 좋다. 소결 조제로서는, MgO, ZrO2, Y2O2, CaO, SiO2, TiO2, Fe2O3, Mn2O3, La2O3 등의 산화물, AlF3, MgF2, YbF3 등의 플루오르화물 등에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 이 중, MgO, CaO, SiO2, La2O3이 바람직하고, MgO가 특히 바람직하다. 얻어지는 알루미나 소결체의 배향도를 올린다고 하는 관점에서 보면, 판형 알루미나 분말을 구성하는 입자의 두께는 미세 알루미나 분말의 입자의 평균 입경보다 큰 것이 바람직하다. 또한, 판형 알루미나 분말을 구성하는 판형 입자의 판면의 입경은 고배향화의 관점에서는 큰 편이 바람직하고, 1.5 ㎛ 이상이 바람직하며, 5 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 10 ㎛ 이상이 더욱 바람직하며, 15 ㎛ 이상이 특히 바람직하다. 단, 치밀화의 관점에서는 판면의 입경이 작은 편이 바람직하고, 30 ㎛ 이하가 바람직하다. 이러한 것으로부터, 고배향과 치밀화를 양립하기 위해서는 판면의 입경이 1.5 ㎛∼20 ㎛인 것이 바람직하다.
여기서, 판형 알루미나 분말은 고순도의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 판형 알루미나 분말의 순도는 99 질량％ 이상이 바람직하고, 99.9 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 99.99 질량％ 이상이 더욱 바람직하다. 단, 소성 중에 휘발 소실되는 불순물 원소는 포함하고 있어도 좋고, 예컨대 F나 S 등의 원소는 포함되어 있어도 좋다. 고순도의 판형 알루미나 분말은, 이하의 순서로 제조할 수 있다. 즉, 먼저, 깁사이트, 베마이트 및 γ-알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 천이 알루미나 분말과 AlF3 분말을, AlF3의 함유율이 0.25 질량％ 이상이 되도록 혼합하여, F, H, C, S 이외의 불순물 원소의 질량 비율의 합계가 1000 ppm 이하인 혼합 분말을 얻는다. 이 혼합 분말 중에 종결정으로서 α-알루미나 입자를 첨가하는 것이 바람직하다. 다음에, 용기로서, 혼합 분말에 포함되는 AlF3의 질량을 용기의 체적으로 나눈 값(=AlF3 질량/용기 체적)이 1×10-4 g/㎤ 이상이 되는 것을 준비한다. 용기는, Al, O, Mg, N, Re(Re: 희토류 원소) 이외의 원소의 합계가 1 질량％ 이하인 것이 바람직하다. 용기의 재질은, 순도 99.5 질량％ 이상의 Al2O3이 바람직하다. 그리고, 혼합 분말을 용기에 넣어 뚜껑을 덮거나, 혼합 분말을 용기에 넣어 밀폐하거나, 또는 혼합 분말을 다공질 재료로 이루어지는 용기에 가두어, 750℃∼1650℃에서 열 처리함으로써 판형의 α-알루미나 입자로 구성된 판형 알루미나 분말을 얻는다. 이 판형 알루미나 분말과 미세 알루미나 분말을 혼합한 혼합 분말을 성형, 소성하여 알루미나 소결체로 하여도 좋다. 혹은, 판형 알루미나 분말을 대기, 불활성 또는 진공의 분위기 하에서 900℃∼1350℃에서 어닐링 처리한 것과 미세 알루미나 분말을 혼합한 혼합 분말을 성형, 소성하여 알루미나 소결체로 하여도 좋다. 판형 알루미나 분말은, 미세 알루미나 분말과 혼합하기 전에 분쇄하여도 좋다.
본 발명의 광학 소자용 하지 기판은, 전술한 본 발명의 알루미나 소결체로 이루어지는 기판이다. 광학 소자로서는, 발광 소자나 수광 소자를 들 수 있다. 예컨대, 본 발명의 광학 소자용 하지 기판에 GaN층을 성막함으로써, 사파이어를 하지 기판에 이용한 경우에 비해서 대형이며 염가인 LED 등의 발광 기판으로서 이용할 수 있다. 본 발명의 광학 소자용 하지 기판은, 알루미나의 배향도가 높기 때문에 치밀한 GaN층을 형성할 수 있다. 또한, GaN층 이외에 ZnO층, AlN층, InN층 등도 형성할 수 있다.
본 발명의 광학 소자용 하지 기판을 발광 소자에 이용한 예를 이하에 나타낸다. 발광 소자(10)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 하지 기판(12)과, 하지 기판(12) 상에 형성된 발광 기능층(14)을 구비하고 있다. 발광 기능층(14)은, 전압을 인가함으로써 LED의 발광 원리에 기초하여 발광하는 것이며, 여기서는 하지 기판(12)에 가까운 측으로부터 n형층(14c), 활성층(14b), p형층(14a)의 순서로 적층되어 있다. 이 발광 기능층(14)은, GaN계 재료, ZnO계 재료, AlN계 재료 등으로 제작되어 있다.
횡형 발광 소자(20)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 발광 소자(10) 중 발광 기능층(14)의 외주부에 n형층(14c)의 표면이 단차면이 되도록 형성되고, n형층(14c)의 단차면에 캐소드 전극(22)이 부착되며, p형층(14a)의 표면에 투광성 애노드 전극(24)을 통해 애노드 전극 패드(25)가 마련된 것이다. 이 횡형 발광 소자(20)에 의하면, 발광 기능층(14)의 법선 방향뿐만 아니라, 수평 방향에도 전류가 흐른다.
종형 발광 소자(30)는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 발광 기능층(14)의 n형층(14c)의 표면에 캐소드 전극(34), p형층(14a)의 표면에 애노드 전극(32)을 통해 실장 기판(16)이 부착된 것이다. 이 종형 발광 소자(30)는, 발광 소자(10)의 p형층(14a)의 표면에 애노드 전극(32)을 형성하고, 실장 기판(16)에 애노드 전극(32)을 접합하며, 하지 기판(12)을 레이저 리프트 오프법으로 제거하고, 노출된 n형층(14c)의 표면에 캐소드 전극(34)을 형성함으로써 제작된다. 이 종형 발광 소자(30)에 의하면, 발광 기능층(14)의 법선 방향에 전류가 흐른다. 이와 같이 레이저 리프트 오프법을 이용할 수 있는 것은, 하지 기판(12)의 직선 투과율이 커서 투광성이 높기 때문이다.
실시예
[실험예 1]
1. 알루미나 소결체의 제작
(1) 판형 알루미나 분말의 제작
고순도 γ-알루미나 분말(TM-300D, 타이메이카가쿠 제조) 96 질량부와, 고순도 AlF3 분말(간토카가쿠 제조, 시카톡큐) 4 질량부와, 종결정으로서 고순도 α-알루미나 분말(TM-DAR, 타이메이카가쿠 제조, D50=1 ㎛) 0.17 질량부를, 용매를 IPA(이소프로필알코올)로 하여 φ2 ㎜의 알루미나 볼을 이용하여 5시간 포트 밀(pot mill)로 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말 중에 포함되는 F, H, C, S 이외의 불순물 원소의 질량 비율의 합계는 1000 ppm 이하였다. 얻어진 혼합 분말 300 g을 순도 99.5 질량％의 고순도 알루미나제의 시스(용적 750 ㎤)에 넣고, 순도 99.5 질량％의 고순도 알루미나제의 뚜껑을 덮어 전기로 내에서 에어 플로우 중, 900℃, 3시간 열 처리하였다. 에어의 유량은 25000 ㏄/min으로 하였다. 열 처리 후의 분말을 대기 중, 1150℃에서 40시간 어닐링 처리한 후, φ2 ㎜의 알루미나 볼을 이용하여 4시간 분쇄하여 평균 입경 2 ㎛, 두께 0.2 ㎛, 애스펙트비 10의 판형 알루미나 분말을 얻었다. 입자의 평균 입경, 평균 두께, 애스펙트비는, 주사형 전자 현미경(SEM)으로 판형 알루미나 분말 중의 임의의 입자 100개를 관찰하여 결정하였다. 평균 입경은, 입자 판면의 장축 길이의 평균값, 평균 두께는, 입자의 단축 길이(두께)의 평균값, 애스펙트비는, 평균 입경/평균 두께이다. 도 6은 판형 알루미나 입자의 모식도이며, (a)는 평면도, (b)는 정면도이다. 판형 알루미나 입자는, 평면에서 보았을 때의 형상이 대략 육각 형상이며, 그 입경은 도 6의 (a)에 나타낸 바와 같으며, 두께는 도 6의 (b)에 나타낸 바와 같다. 얻어진 판형 알루미나 분말은, α-알루미나이며, F, C, S 이외의 불순물 원소는 10 ppm 이하였다. 이 판형 알루미나 분말 중에 포함되는 F의 질량 비율을, 열 가수분해-이온 크로마토 그래프법에 따라 구한 바, 24 ppm이었다. 또한, C, S의 질량 비율을, 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법으로 구한 바, C는 240 ppm, S는 검출 한계 이하이며, 이 판형 알루미나 분말의 순도는 99.97 질량％였다.
(2) 테이프 성형
상기 (1)에서 제작한 판형 알루미나 분말 5 질량부와, 미세 알루미나 분말(TM-DAR, 평균 입경 0.1 ㎛, 타이메이카가쿠 제조) 95 질량부를 혼합하였다. 이 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여, 산화마그네슘(500A, 우베마테리얼즈 제조) 0.025 질량부와, 그래파이트 분말(UF-G5, 쇼와덴코 제조) 0.01 질량부와, 바인더로서 폴리비닐부티랄(품번 BM-2, 세키스이카구쿠코교 제조) 7.8 질량부와, 가소제로서 디(2-에틸헥실)프탈레이트(구로가네카세이 제조) 3.9 질량부와, 분산제로서 트리올레인산소르비탄(레오돌 SP-O30, 카오 제조) 2 질량부와, 분산매로서 2-에틸헥산올을 부가하여 혼합하였다. 분산매의 양은, 슬러리 점도가 20000 cP가 되도록 조정하였다. 이와 같이 하여 조제된 슬러리를, 닥터 블레이드법에 따라 PET 필름의 위에 건조 후의 두께가 20 ㎛가 되도록 시트형으로 성형하였다. 얻어진 테이프를 구경 50.8 ㎜(2인치)의 원형으로 절단한 후 150장 적층하여, 두께 10 ㎜의 Al판의 위에 배치한 후, 패키지에 넣어 내부를 진공으로 함으로써 진공 팩으로 하였다. 이 진공 팩을 85℃의 온수 속에서 100 ㎏f/㎠의 압력으로 정수압 프레스를 행하여, 원판형의 성형체를 얻었다.
(3) 소성
얻어진 성형체를 탈지로 중에 배치하고, 600℃에서 10시간의 조건으로 탈지를 행하였다. 얻어진 탈지체를 흑연제의 틀을 이용하여, 핫 프레스로 질소 중 1800℃에서 4시간, 면압 200 ㎏f/㎠의 조건으로 소성하여, 알루미나 소결체를 얻었다. 얻어진 알루미나 소결체의 샘플의 외관 사진을 도 5에 나타내었다. 도 5에 그려진 NGK의 로고가 들어간 마크는 니혼가이시(주)의 등록 상표이다.
2. 알루미나 소결체의 특성
(1) c면 배향도의 산출
얻어진 알루미나 소결체의 배향도를 확인하기 위해, XRD에 의해 c면 배향도를 측정하였다. 원판형의 알루미나 소결체의 상면에 대하여 평행해지도록 연마 가공한 후, 그 연마면에 대하여 XRD 장치(리가쿠 제조, RINT-TTR III)를 이용하여 X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에서 XRD 프로파일을 측정하였다. 구체적으로는, CuKα선을 이용하여 전압 50 ㎸, 전류 300 ㎃라고 하는 조건에서 측정하였다. c면 배향도는, 로트게링법에 따라 산출하였다. 구체적으로는, 이하의 식에 의해 산출하였다. 실험예 1의 알루미나 소결체의 c면 배향도는 99.7％였다.
Figure pct00002
(2) 순도-1
알루미나 소결체를 순도 99.9％의 알루미나 유발로 분쇄한 후, Al, O 이외의 원소에 대해서, 하기 방법에 따라 정량 분석하였다. 그리고, 알루미나 소결체 내의 Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율(ppm), 알루미나 소결체에 포함되는 Mg, C 각각의 질량 비율(ppm)을 구하였다. 실험예 1의 알루미나 소결체의 Mg, C 이외의 불순물 원소는, 어느 것도 포함되어 있지 않고(검출 한계 이하), Mg가 114 ppm, C가 40 ppm 검출되었다.
C, S: 연소(고주파 가열)-적외선 흡수법
N: 불활성 가스 융해-열 전도도법
H: 불활성 가스 융해-비분산형 적외선 흡수법
F: 열 가수분해-이온 크로마토 그래프법
상기 이외의 원소(주로 Si, Fe, Ti, Na, Ca, Mg, K, P, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Pb, Bi, Li, Be, B, Cl, Sc, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, Cs, Ba, Hf, Ta, W, Ir, Pt, Au, Hg, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu): ICP 발광 분석
(3) 순도-2
알루미나 소결체의 Al2O3 함유량(질량％)은, 상기 (2)에서 소결체 중의 Al, O 이외의 원소의 질량％의 합(X)을 측정하여, 100-X에 의해 구하였다. 실험예 1의 알루미나 소결체의 Al2O3 함유량은 99.98 질량％였다.
(4) 기공(밀도)
얻어진 알루미나 소결체의 임의의 단면을 크로스 섹션 폴리셔(CP)(니혼덴시 제조, IB-09010CP)로 연마하였다. CP는 이온 밀링의 범주에 속한다. CP를 이용한 것은, 연마면에 탈립이 생기지 않기 때문이다. 얻어진 단면을 주사형 전자 현미경(니혼덴시 제조, JSM-6390)으로 촬영하였다. 구체적으로는, 도 7과 같은 세로 19.0 ㎛×가로 25.4 ㎛의 시야를 배율 5000배로 촬영한 사진을, 도 8과 같이 세로 6장분, 가로 5장분 연속적인 사진(세로 114 ㎛×가로 127 ㎛)이 되도록 배열하여, 눈으로 보아 기공의 수를 카운트하였다. 기공과 기공이 아닌 부분은, 명암이 명확하기 때문에 눈으로 보아 용이하게 구별할 수 있다. 실험예 1의 알루미나 소결체에서 확인된 기공수는 0개였다.
(5) 탈립
얻어진 알루미나 소결체를, 10 ㎜×10 ㎜의 크기로 절취하여, φ68 ㎜의 금속제 정반의 최외주부에 90°걸러 4개 고정하고, SiC 연마지 상에서, 금속제 정반과 연마 지그의 하중만큼(합하여 1314 g)을 가한 상태에서 #800으로 10분, #1200으로 5분 랩 연마(예비 연마)하였다. 그 후, 세라믹 정반 상에서 다이아몬드 지립을 이용한 랩 연마를 행하였다. 랩 연마는, 지립 사이즈 1 ㎛로 30분, 그 후, 지립 사이즈 0.5 ㎛로 2시간 행하였다. 연마 후의 10 ㎜×10 ㎜의 소결체(시료)를 아세톤, 에탄올, 이온 교환수의 순서로 각각 3분간 세정한 후, 광학 현미경(니콘 제조, MM-60)으로 배율 100배로 임의의 20부분을 관찰하여, 탈입자의 수를 세었다. 실험예 1의 알루미나 소결체에 대해, 탈립이 10부분 이상 생긴 시료는 20개 중 0개였다(0/20). 탈립부가 있는 알루미나 소결체의 광학 현미경상의 일례를 도 9에 나타내었다.
(6) 직선 투과율
얻어진 알루미나 소결체 20개 중, 광학 현미경으로 확인한 탈입자의 개수가 가장 적었던 시험편을 분광 광도계(Perkin Elmer 제조, Lambda 900)를 이용하여 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율을 측정하였다. 실험예 1의 알루미나 소결체의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 76.2％ 이상이었다.
(7) Na 플럭스 내식성
얻어진 알루미나 소결체를, 실제의 GaN 육성 조건과 동등하게 하여 Na 플럭스에 대한 내식성을 조사하였다. 알루미나 소결체를 내직경 80 ㎜, 높이 45 ㎜의 바닥이 평평한 원통의 알루미나 도가니의 바닥 부분에 설치하고, 계속해서 융액 조성물을 글러브 박스 내에서 도가니 내에 충전하였다. 융액 조성물의 조성은, 금속 Ga 60 g, 금속 Na 60 g, 4염화게르마늄 1.85 g으로 하였다. 이 알루미나 도가니를 내열 금속제의 용기에 넣어 밀폐한 후, 결정 육성로의 회전이 가능한 대상에 설치하였다. 질소 분위기 중에서 870℃, 4.0 ㎫까지 승온 가압 후, 120시간 유지하면서 용액을 회전시켰다. 그 후, 3시간 걸쳐 실온까지 서냉하여, 결정 육성로로부터 용기를 취출하였다. 내식성 시험 후의 알루미나 소결체의 표면을 에탄올을 이용하여 초음파 세정한 후, 직선 투과율을 상기 (6)과 동일하게 하여 측정하였다. 실험예 1의 알루미나 소결체의 내식성 시험 후의, 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 72.6％ 이상이었다.
Figure pct00003
[실험예 2]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 핫 프레스 대신에, 상압 대기 소성을 실시한 후에, HIP 소성을 채용한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 상대기 소성의 조건은, 1350℃에서 4시간 유지로 하였다. 또한, HIP 소성의 조건은, Ar을 압력 매체로 하여, 압력 185 ㎫로 1800℃, 2시간 유지로 하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 3]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 판형 알루미나 분말을 1.5 질량부, 미세 입상 알루미나 분말을 98.5 질량부 이용한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 4]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 소성 유지 시간을 2시간으로 한 것 이외에는, 실예 1과 동일하게 하여험 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 5]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 소성 유지 시간을 8시간으로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 6]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여, 소결 조제로서 산화마그네슘 분말 이외에 SiO2 분말을 60 질량 ppm, CaO 분말을 60 질량 ppm 부가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 7]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여, 소결 조제로서 산화마그네슘 분말 이외에 SiO2 분말을 120 질량 ppm, CaO 분말을 120 질량 ppm 부가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 8]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(1)에서 제작한 판형 알루미나 분말 대신에, 시판의 판형 알루미나 분말(YFA 10030, 긴세이마테크 제조)을 이용한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 9]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 소성 온도를 1700℃로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 10]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 상압 대기 중에서 소성 온도를 1700℃로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 11]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(3)의 소성에 있어서 소성 온도를 1900℃로 한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 12]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여 산화마그네슘을 0.25 질량부 첨가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 13]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여 그래파이트 분말을 0.015 질량부 첨가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 14]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여 그래파이트 분말을 0.005 질량부 첨가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예 15]
알루미나 소결체를 제작하는 데 있어서, 실험예 1의 1.(2)의 테이프 성형에 있어서 혼합 알루미나 분말 100 질량부에 대하여 그래파이트 분말을 0.02 질량부 첨가한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 알루미나 소결체를 제작하였다. 얻어진 알루미나 소결체에 대해, 상기 2.(1)∼(7)의 특성을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[평가]
실험예 1∼6의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상, 기공수는 0개, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계는 100 ppm 이하였다. 또한, C의 함유량은 30 ppm∼70 ppm, Mg의 함유량이 125 ppm 이하, Na 플럭스 침지 전의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율이 70％ 이상이었다. 또한, Na 플럭스 침지 전후의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율의 최소값의 감소량은 5％ 이하였다. 탈립도 거의 보이지 않았다.
실험예 7의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상, C의 함유량이 30 ppm∼70 ppm, Mg의 함유량이 125 ppm 이하였지만, 기공이 확인되며, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계는 100 ppm을 넘고, Na 플럭스 침지 전의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 25.6％ 이상이었다. 이것은, SiO2나 CaO의 첨가량이 지나치게 많았던 것이 원인으로 생각된다.
실험예 8의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상, C의 함유량이 30 ppm∼70 ppm, Mg의 함유량이 125 ppm 이하, 기공이 0개이지만, Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계는 100 ppm을 넘으며, Na 플럭스 침지 전의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 1.1％ 이상이었다. 이것은, 시판의 판형 알루미나 분말을 이용한 것이 원인으로 생각된다.
실험예 9, 10의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 30.7％∼70.7％로 낮고, Na 플럭스 침지 전의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율이 0％로 낮았다. 이것은, 테이프 성형 후의 소성 온도가 적절하지 않았던 것이 원인으로 생각된다.
실험예 11∼13의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상, 기공수는 0개, Mg, C 이외의 불순물 원소는 함유하고 있지 않았다. 또한, C의 함유량은 30 ppm∼70 ppm, Na 플럭스 침지 전의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율이 60％ 이상(실험예 11, 13은 70％ 이상)이며, 탈립도 거의 보이지 않았다. 단, 실험예 12의 알루미나 소결체는, Mg의 함유량이 1132 ppm으로 많기 때문에, Na 플럭스 침지 후의 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 제로였다.
실험예 14, 15의 알루미나 소결체는, c면 배향도가 90％ 이상, 기공수는 0개, Mg, C 이외의 불순물 원소는 함유하고 있지 않았다. 또한, Mg의 함유량이 125 ppm 이하, Na 플럭스 침지 전의 직선 투과율이 70％ 이상이었다. 또한, Na 플럭스 침지 전후의 직선 투과율의 감소량이 5％ 이하였다. 단, C의 함유량이 20 ppm 및 80 ppm이었기 때문애, 탈립이 비교적 많이 보였다.
또한, 실험예 1∼15 중, 본 발명의 실시예에 상당하는 것은 실험예 1∼6, 11∼15이다. 본 발명은, 이들 실시예에 조금도 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한, 여러 가지의 양태로 실시할 수 있다.
본 출원은, 2014년 11월 28일에 출원된 일본국 특허 출원 제2014-241683호를 우선권 주장의 기초로 하고 있으며, 인용에 의해 그 내용의 전부가 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 예컨대 광학 소자용 하지 기판에 이용 가능하다. 광학 소자로서는, 예컨대 LED, LD, 태양 전지, 센서, 포토 다이오드, 광학 부재, 창재 등을 들 수 있다.
10 발광 소자, 12 하지 기판, 14 발광 기능층, 14a p형층, 14b 활성층, 14c n형층, 16 실장 기판, 20 횡형 발광 소자, 22 캐소드 전극, 24 투광성 애노드 전극, 25 애노드 전극 패드, 30 종형 발광 소자, 32 애노드 전극, 34 캐소드 전극.

Claims (6)

  1. 알루미나 소결체에 있어서,
    X선을 조사하였을 때의 2θ=20°∼70°의 범위에 있어서의 X선 회절 프로파일을 이용하여 로트게링법(Lotgering method)에 따라 구한 c면 배향도가 90％ 이상인 면을 가지고,
    임의의 단면을 이온 밀링에 의해 연마한 후 주사형 전자 현미경으로 배율 5000배로 조사하였을 때의 기공(氣孔)의 수는 제로이며,
    Mg, C 이외의 불순물 원소의 합계의 질량 비율은 100 ppm 이하인 것인, 알루미나 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    C의 함유량은 질량 비율로 30 ppm∼70 ppm인 것인, 알루미나 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율은 70％ 이상인 것인, 알루미나 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    Mg의 함유량은 질량 비율로 125 ppm 이하인 것인, 알루미나 소결체.
  5. 제4항에 있어서,
    Na 플럭스에 침지하기 전의 상기 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율의 최소값으로부터, 질소 중 870℃의 Na 플럭스에 120시간 침지한 후의 상기 알루미나 소결체로부터 취출된 두께 0.2 ㎜의 시료의 파장 350 ㎚∼1000 ㎚에 있어서의 직선 투과율의 최소값을 뺀 값은 5％ 이하인 것인, 알루미나 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 알루미나 소결체로 이루어지는 광학 소자용 하지 기판.
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